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文檔簡介
1、化驗筆記碳(C)的測定一, 試劑氫氧化鉀40%(120g氫氧化鉀+300ml水)百里香酚酞0.5%(2g百里香酚酞+400ml乙醇)將氫氧化鉀溶液10ml,加500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞+20ml丙三醇(夏天可不加),用乙醇稀釋至1升,搖勻貯存。二, 稱樣球子稱250mg(0.25g),將硅鉬粉 +250mg樣品+錫粒+純鐵助溶劑,放入坩堝。高錳鋼稱重500mg(0.5g),將硅鉬粉+500mg樣品+錫粒+純鐵助溶劑,放入坩堝。三, 標樣高錳鋼:C:1.36 球子:C:2.64 合金:C:2.52(250mg)四, 計算碳=×試樣滴定數(shù)錳(Mn)的測定一,試劑混
2、酸:800ml水+80ml硫酸+20ml硝酸+60ml磷酸+2.5g硝酸銀過硫酸銨20%(20g過硫酸銨+100ml水)二, 分析方法1.高錳鋼中的錳:稱取樣品300mg(0.03g),加20ml混酸,加熱溶解至冒大泡,加10ml過硫酸銨,計時30秒,取下加水定容150ml,進行比色。2,球子中的錳:稱取樣品50mg(0.05g),加10ml混酸,加熱溶解至冒大泡,加10ml過硫酸銨,計時30秒,取下加水定容至100ml,進行比色。三,標樣Mn13:11.67 12.79 12.14Mn18:17.93 16.80四,計算錳=×試樣消光值硅(Si)的測定二, 試劑3%鉬酸銨(60g鉬
3、酸銨+2000ml水)3%草酸(60g草酸+2000ml水)3%硫酸亞鐵銨(60g硫酸亞鐵銨+2000ml水+2ml硫酸)1+5硝酸(333ml硝酸+1667ml水)三,分析方法稱取樣品(高錳鋼30mg,球子20mg(低溫溶解),加硝酸10ml,放到爐上加熱溶解,樣品溶好,冒大泡加20ml鉬酸銨,加熱20秒,取下加40ml草酸,40ml硫酸亞鐵銨,進行比色。四,標樣 高錳鋼:Si:0.56 0.69 0.724 0.736 球子,鑄鐵Si:1.21 1.32 1.42 1.90合金Si:0.59 0.63五, 計算硅=×試樣消光值磷(P)的測定一, 試劑硝酸2+5(1430ml水+硝
4、酸570ml+20g硝酸鉍)氟化鈉1.2%(2500ml水+30g氟化鈉)(用時100ml水+1.2g氟化鈉)鉬酸銨20%(300ml水+60g鉬酸銨)加熱溶解酒石酸鉀鈉20%(300ml水+60g酸鉀鈉)高錳酸鉀(2g高錳酸鉀+100ml水)100ml酒石酸鉀鈉+100ml鉬酸銨(現(xiàn)用現(xiàn)混)二, 分析方法先配氯化亞錫1g+氟化鈉溶液500ml稱樣0.03g,加硝酸10ml,低溫加熱,容好樣品,冒大泡,加6滴高錳酸鉀,加熱10秒,取下加鉬酸銨5ml,加氯化亞錫,氟化鈉溶液40ml,進行比色。三, 標樣錳鋼標樣:P:0.078 0.083球子標樣:P:0.060 0.094P:0.0505 0.
5、057 0.083 0.098四,計算 同上鉻(Cr)的測定一, 試劑高氯酸(濃)鹽酸(濃)氫氟酸(濃)硫磷混酸(760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸)釩指示劑2%(0.3g釩+0.3g碳酸鈉+100ml水)在爐上低溫加熱溶解硫酸亞鐵銨(4g硫酸亞鐵銨+950ml水+50ml硫酸)二, 分析方法 稱樣0.1g+高氯酸10ml+氫氟酸5-6滴+3ml鹽酸,進行加熱溶解,冒煙到瓶口10秒(不返煙),取下冷卻,加硫磷混酸20ml,用硫酸亞鐵銨滴定至淡黃色,加指示劑3滴,硫酸亞鐵銨繼續(xù)滴定至亮綠色,停止,用標樣進行換算。三, 標樣Cr:1.80 2.01四, 計算 同上高鉻鑄鐵的系統(tǒng)分析(合金,
6、Cr20,Ni4)一,試劑混酸:75ml水+20ml鹽酸+5ml硝酸二,分析方法稱樣0.1500g,加混酸20ml,低溫加熱,溶解34分鐘,加10ml高氯酸,1吸管氫氟酸,加熱至高氯酸冒煙至瓶口30秒,取下稍冷,加水20-30ml,定容150ml量筒中(為母液),加熱10分鐘,出大量煙分別取20ml母液分別進行測定。鉻(Cr)的分析一, 試劑1, 硫磷混酸:760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸2, N苯鄰位甲酸:0.2%俗稱指示劑0.2g+0.2g碳酸鈉置于燒杯中,加2030ml水,加熱溶解后稀釋100ml。二, 分析方法吸取母液20ml,加混酸25ml,用亞鐵(8g亞鐵溶于950ml水
7、,50ml硫酸)0.02N進行滴定至淺黃色,加3滴指示劑,繼續(xù)滴定到溶液由紫色變?yōu)榱辆G色為終點。鎳(Ni)的分析一, 試劑1, 檸檬酸銨50%2, 0.1N碘化鉀:稱取12.7g碘,25g碘化鉀置于燒杯中,加少量水溶解,稀釋至1000ml(1升)3, 丁二酮肟:稱取1g丁二酮肟,溶于500ml氨水中,加500ml水。(現(xiàn)用現(xiàn)配(0.1%)藥品時間長需要重新配制)二, 分析方法 吸取母液20ml,加檸檬酸銨10ml,碘5ml,丁二酮肟30ml,搖勻5秒,置于比色皿中進行比色。鉬(Mo)的分析一, 試劑1, 硫氰酸安10%2, 氯化亞錫10%(稱100g氯化亞錫(不加水)于燒杯中,加80ml鹽酸,
8、微熱溶解后,溶液澄清,乳白色消失,冷卻后稀釋至水1000ml,加少量錫粒,若時長不用加錫粒)3, 顯色液:1+1混合二, 分析方法 吸取母液20ml,加鉬顯色液20ml,穩(wěn)定后進行比色。銅(Cu)的分析一, 試劑1, 檸檬酸銨10%:50g檸檬酸銨+500ml水2, 氨水:1+13, 新銅試劑(BCO溶液0.1%1+1乙醇溶液):稱取1gBCO藥品置于燒杯中,加1+1乙醇100ml,在60溫度下溶解,冷卻后加900ml1+1乙醇(雙環(huán)乙酮草酰二腙)二, 分析方法吸取母液20ml,加檸檬酸銨10ml,氨水(1+1)10ml,BCO20ml,搖勻,穩(wěn)定后,于比色計中進行比色(含量與氨水濃度用關(guān))錳
9、(Mn)的測定一, 試劑1, 混酸:1+3硝酸(含0.25%硝酸銀)2, 過硫酸銨20%二, 分析方法 吸取母液20ml,置于錐形瓶中,加混酸10ml,加熱煮沸,加過硫酸銨10ml,煮沸20秒,冷卻,加入到比色皿中,在剩余溶液中加2滴5%亞硝酸鈉(或EDTA)褪色到黃色為空白進行比色測K值。釩(V)的測定一, 試劑1, 硫酸1+1 2,磷酸1+1 3,硫酸錳5% 4, 苯胺磺酸鈉0.05%5, 亞砷酸鈉1%:稱取10g亞砷酸鈉,溶于數(shù)百毫升熱水中,稀釋1升二, 分析方法吸取母液20ml,加硫酸錳2滴,加亞砷酸鈉5ml,加熱煮沸10秒,立即取下,侵入冷水浴中,冷卻室溫,加硫酸10ml,冷卻室溫,
10、再加磷酸10ml,冷卻室溫,加二苯胺磺酸鈉25ml,搖勻,立即進行比色測K。鈦(Ti)的測定一, 試劑1,草酸5% 2,氟化鈉25%3,變色酸3%:100ml溶液中加2g亞硫酸鈉(過濾)二, 分析方法吸取母液20ml于150ml錐形瓶中,加草酸10ml,變色酸5ml,搖勻,置于比色皿中,向剩余溶液中滴加25%氟化鈉溶液,為褐色做空白,進行比色測K值磷(P)的測定一, 試劑1,10%亞硫酸鈉2,硝酸2+5(100ml溶液中加1%硝酸鉍)2, 鉬酸銨20%4.酒石酸鉀鈉20% 5,尿素5% 6,鉬酒混液1+1二,分析方法吸取溶液20ml于150ml錐形瓶中,滴加亞硫酸的溶液,由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)檫€原成低價鉻綠色,加硝酸10ml,加熱煮沸后,立即加鉬酒混液5ml,搖動5秒,加氟化鈉,氯化亞錫40ml,以水為空
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