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文檔簡介

1、精品文檔光譜分析法導(dǎo)論1. 在下列激發(fā)光源中,何種光源要求試樣制成溶液?(1)火焰(2 )交流電?。?)激光微探針(4)輝光放電2. 發(fā)射光譜法用的攝譜儀與原子熒光分光光度計(jì)相同的部件是(3)(1)光源(2)原子化器(3)單色器 (4)檢測器3. 在光學(xué)分析法中,采用鎢燈作光源的是(3)(1)原子光譜(2)分子光譜(3)可見分子光譜(4)紅外光譜可見光源通常使用鎢燈4光源原子發(fā)射光譜P233分光光度計(jì)檢測器原子吸收光譜空心陰極燈原子化器單色器檢測器原子熒光光譜P268原子化器單色器檢測器所以這三種方法中只有檢測器相同5. 原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)三種分析方法中均很嚴(yán)重的干擾因素是(2)(1

2、)譜線干擾(2)背景干擾(3 )雜散干擾(4)化學(xué)干擾(2 )(4)多元素同時(shí)測定6. 三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點(diǎn)為(1)精密度高 檢出限低用于測定無機(jī)元素線性范圍寬7. _紫外和可見輻射可使原子外層電子發(fā)生躍遷.原子發(fā)射光譜法1. 幾種常用光源中,產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是(2)(1)交流電?。?)等離子體光源(即為ICP)(3)直流電?。?)火花光源2閃耀光柵的特點(diǎn)之一是要使入射角:、衍射角:和閃耀角v之間滿足下列條件(4 )(1) :=(2):=二 上二(4):=上r3. 當(dāng)不考慮光源的影響時(shí),下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是(4)(1)K (2) Ca (

3、3) Zn (4) Fe所以選擇鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)4. 礦物中微量Ag、Cu的發(fā)射光譜定性分析應(yīng)采用的光源是(1) CP光源(2)直流電弧光源(3)低壓交流電弧光源直流電弧光源用于礦石難溶物中低含量組分的定量測定5. 下列哪種儀器可用于合金的定性、半定量全分析測定(1)極譜儀 (2)折光儀(3)原子發(fā)射光譜儀(4)紅外光譜儀發(fā)射光譜攝譜儀的檢測器是(1)暗箱(2)感光板(3)硒光電池對原子發(fā)射光譜法比對原子熒光光譜法影響更嚴(yán)重的因素是(1)粒子的濃度(2)雜散光(3)化學(xué)干擾原子發(fā)射光譜激發(fā)源的作用是提供足夠的能量使試樣影響譜線強(qiáng)度的內(nèi)因是 各元素的激發(fā)電位統(tǒng)計(jì)權(quán)重高壓火花光源6.7.8.9.(5)

4、電子顯微鏡)光電倍增管(4)光譜線干擾一蒸發(fā)和激發(fā)_。,外因是被測元素濃度和弧焰溫度10. 自吸:原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長的輻射,但周圍溫度較低的同種原子(包括低能級原子或基態(tài)原子)會(huì)吸收這一波長的輻射11. (1)海水中的重金屬元素定量分析高頻電感耦合等離子體 礦物中微量Ag、Cu的直接定性分析直流電?。?)金屬銻中Sn Bi的直接定性分析 電火花12. 光電倍增管的作用是(1)_將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?2)_信號放大。采用這類檢測器的光譜儀稱為光電直讀光譜儀。13. 簡要總結(jié) 發(fā)射光譜法和原子 吸收光譜法的異同點(diǎn)及各自的特點(diǎn)。答相同點(diǎn):都是原子光譜,涉及到價(jià)電子躍遷過程。 不同點(diǎn):1

5、能量傳遞的方式不同。2發(fā)射光譜法是通過測試元素發(fā)射的特征譜線及譜線強(qiáng)度來定性定量 的,而原子吸收光譜法是通過測試元素對特征單色輻射的吸收值來定量的。特點(diǎn):發(fā)射光譜法可進(jìn)行定性和定量分析及多元素同時(shí)分析;原子吸收法只可進(jìn)行 定量分析,但準(zhǔn)確度更高。14. 光譜定量分析時(shí)為何要采用內(nèi)標(biāo)法?具有哪些條件的譜線對可作內(nèi)標(biāo)法的分析線對?答因?yàn)樽V線強(qiáng)度I不僅與元素的濃度有關(guān),還受到許多因素的影響,采用內(nèi)標(biāo)法可消除 操作條件變動(dòng)等大部分因素帶來的影響,提高準(zhǔn)確度??勺鲀?nèi)標(biāo)法分析線對的要求是:1. 若內(nèi)標(biāo)元素是外加的,在分析試樣中,該元素的含量應(yīng)極微或不存在。2. 被測元素和內(nèi)標(biāo)元素的蒸發(fā)性質(zhì)應(yīng)相近。3. 分

6、析線和內(nèi)標(biāo)線的激發(fā)電位和電離電位應(yīng)盡量接近。激發(fā)電位和電離電位相等的譜線稱為"均稱線對”。4. 分析線和內(nèi)標(biāo)線的波長及強(qiáng)度應(yīng)接近。5. 分析線和內(nèi)標(biāo)線應(yīng)無自吸或自吸極小,并且不收其他元素的干擾15. 元素光譜圖中 鐵譜線的作用 是元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標(biāo)尺,可為查找譜線 時(shí)作對照用_。16. 分析下列試樣,應(yīng)選什么光源最好?(1)礦石的定性及半定量合金中的Cu(x%)(3)鋼中的 Mn(O.Ox% 0.x%)污水中的 Cr, Mn , Cu, Fe、Cd, Pb (10-40.x%)答(1)直流電弧(2)電火花(3 )交流電弧(4)高頻電感耦合等離子體17. 現(xiàn)有下列分析項(xiàng)目,

7、你認(rèn)為有哪些原子光譜法適合這些項(xiàng)目的測定,簡述理由。(1) 土壤中微量元素的半定量分析;(2) 土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的測定,硼含量大至在20乜kg1數(shù)量級;(3) 小白鼠血液中有毒金屬元素Cd含量的測定;(4) 糧食中微量汞的測定。(5) 人發(fā)中微量Pb的測定答(1) 原子發(fā)射光譜半定量分析,因?yàn)橐淮螖z譜即可進(jìn)行全部元素測定。(2) 石墨爐原子吸收分光光度法,因?yàn)殪`敏度高。(3) 原子吸收分光光度法或ICP原子光源發(fā)射光譜分析法,因?yàn)榍罢哽`敏簡便, 選擇性好,后者靈敏度高,線性范圍寬。(4) 冷原子吸收法最合適,因?yàn)椴僮鞣奖?,干擾少。(5 )原子吸收分光光度法,CP原子光源發(fā)射光譜

8、法,原子熒光光度法。原子發(fā)射光譜可以多種元素同時(shí)分析 有汞的都用冷原子吸收法原子吸收與熒光光譜法1. 下列說法哪個(gè)是錯(cuò)誤的?(1)熒光光譜的最短波長和激發(fā)光譜的最長波長相對應(yīng)(2)最長的熒光波長與最長的激發(fā)光波長相對應(yīng)(3)熒光光譜與激發(fā)光波長無關(guān)(4)熒光波長永遠(yuǎn)長于激發(fā)光波長2. 在原子吸收光譜分析中,若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時(shí),為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析,最好選擇何種方法進(jìn)行分析?( 3)(1)工作曲線法 (2)內(nèi)標(biāo)法 (3)標(biāo)準(zhǔn)加入法(4)間接測定法3. 采用調(diào)制的空心陰極燈主要是為了( 2 )(1)延長燈壽命(2)克服火焰中的干擾譜線(3)防止光源譜線變寬(4)扣除背景吸收4. 在

9、原子吸收分析中,如燈中有連續(xù)背景發(fā)射,宜采用(2)(1)減小狹縫(2)用純度較高的單元素?zé)簦?)另選測定波長 (4)用化學(xué)方法分離5. 原子化器的主要作用是:(1)(1)將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子(3)將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子(2)將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子(4)將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子6. 在原子吸收分析法中,被測定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于(3)(1)空心陰極燈(2)火焰 (3)原子化系統(tǒng)(4)分光系統(tǒng)7. 在原子吸收測量中,遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高,測量噪音很小,但吸收值很低,難以讀數(shù)的情況下,采取了下列一些措施,指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)模?

10、 )(1)改變燈電流(2 )調(diào)節(jié)燃燒器高度擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺(4)增加狹縫寬度8. 在原子吸收分析中,如懷疑存在化學(xué)干擾,例如采取下列一些補(bǔ)救措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)模?)(1)加入釋放劑(2)加入保護(hù)劑(3)提高火焰溫度(4)改變光譜通帶9. 在火焰原子吸收分析中,分析靈敏度低,研究發(fā)現(xiàn)是在火焰中有氧化物粒子形成,于是采取下面一些措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)模? )(1)提高火焰溫度(2)加入保護(hù)劑(3)改變助燃比使成為富燃火焰(4)預(yù)先分離干擾物質(zhì)10. 在原子吸收分析中,已知由于火焰發(fā)射背景信號很高,因而采取了下面一些措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)模?)(1)減小光譜通帶改變?nèi)紵鞲叨龋?)

11、加入有機(jī)試劑(4)使用高功率的光源11. 在原子熒光分析中,可以使用幾種類型的激發(fā)光源,指出下列哪種光源可能使方法的檢出限最低(4) ?(1)氙燈(2)金屬蒸氣燈空心陰極燈(4)激光光源12. 原子吸收和原子熒光分析的光譜干擾比火焰發(fā)射分析法的光譜干擾(4)(1)多(2)相當(dāng)不能確定誰多誰少(4)少13. 原子吸收光譜法多選擇共振線分析,但也可以選擇非共振線作為分析線:(1)測量高含量的元素(2) 對于吸收線在200nm 下的As,Se等元素,乙炔一空氣火焰對此吸收線也有吸收, 則可以用其他火焰或者選擇非共振線進(jìn)行測定14. 熒光分析是基于測量(2)(1)輻射的吸收輻射的發(fā)射輻射的散射輻射的折

12、射熒光分析屬于原子發(fā)射光譜法15. 在原子吸收分析中,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除(1)(1)基體效應(yīng)的影響光譜背景的影響(3)其它譜線的干擾(4)電離效應(yīng)16. 下述情況下最好選用原子吸收法而不選用原子發(fā)射光譜法測定的是(3)(1)合金鋼中的釩(2 )礦石中的微量鈮(3)血清中的鈉(4)高純氧化釔中的稀土元素17. 在原子吸收光譜法分析中,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是(4 )(1)物理干擾(2)化學(xué)干擾(3)電離干擾(4)背景干擾18. 火焰原子吸收法與分光光度法,其共同點(diǎn)都是利用吸收_原理進(jìn)行分析的方法,但二者有本質(zhì)區(qū)別,前者是_原子吸收,后者是_分子吸收,所用的光源,前者是銳線光源

13、后者是_連續(xù)光源_。19. 在原子吸收分析中,為了要消除噴霧系統(tǒng)和火焰系統(tǒng)帶來的干擾,宜采用_內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。若被測元素靈敏度太低,或者共振吸收在真空紫外區(qū),則宜采用_間接分析法進(jìn)行定量。為了消除基體效應(yīng)的干擾,宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量。20. 朗伯-比爾定律的積分表達(dá)式是:lg (lo/l) = gbc,在實(shí)際測定工作中,I。是透過參比池 的光強(qiáng)_,I是 透過試樣池的光強(qiáng) 。21. 熒光是光致發(fā)光現(xiàn)象。熒光分光光度計(jì)是在與入射光束成直角的方向測定熒光,這是為了_避免透過光的影響。熒光分光光度計(jì)通常備有兩個(gè)單色器,其中一個(gè)是_激發(fā)_單色器,其作用是 _獲得適宜波長的激發(fā)光 ,另一個(gè)是 發(fā)射_單

14、色器,其作用是 _ 分出所選定波長的熒光 _。22. 原子吸收、紫外-可見及紅外光譜儀都由光源、單色器、吸收池和檢測系統(tǒng)等部件組成, 但部件放置的位置是不同的,這是為什么?答UV - VIS不同于AAS及IR;AAS和IR的單色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干擾和使 IR光譜能獲得精細(xì)結(jié)構(gòu)。23. 在原子熒光分析法中,多數(shù)情況下使用的是 共振熒光,它是由于 原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的共振躍遷 產(chǎn)生的,使用多的原因是由于 共振躍遷概率比其它躍遷大很多,所以共振熒光強(qiáng)度最大,分析靈敏度最高。24. 原子吸收分光光度計(jì)帶有氘燈校正裝置時(shí) ,由于空心陰極燈發(fā)射 銳線輻射,因此_ 原子_

15、吸收和背景吸收均不能忽略;而氘燈則是發(fā)射連續(xù)光譜,所以原子吸 收可以忽略。25. 雙光束原子吸收分光光度計(jì)由于兩光束是由_同一 _光源發(fā)出,并且使用切光器,因此可消除_光源不穩(wěn)_的影響,但不能消除_原子化器干擾 的影響。26. 對原子吸收分光光度計(jì)的光源為什么要進(jìn)行調(diào)制?調(diào)制的方法有哪幾種?答在原子吸收分析中待測元素要變成原子狀態(tài),這要通過火焰或電熱原子化器來實(shí)現(xiàn),火焰和電熱原子化器在高溫下都發(fā)出連續(xù)光譜,這些光譜混在原子吸收信號中影響分析測定。調(diào)制是將光源的連續(xù)光譜變成間斷光譜,因而原子的吸收信號也是斷續(xù)的,通過交流放大可將斷續(xù)的原子吸收信號分離出來,因而消除了原子化器發(fā)生的連續(xù)光的影響。調(diào)

16、制的方法有機(jī)械斬光調(diào)制法和電源調(diào)制法兩種。27. 原子吸收分光光度計(jì)和紫外可見分子吸收分光光度計(jì)在儀器裝置上有哪些異同點(diǎn)?為什么?答二種分光光度計(jì)均由光源、單色器、吸收池(或原子化器)、檢測器和記錄儀組成。但在設(shè)計(jì)位置上是不同的。 單色器放在原子化器后面是為了避免火焰中非吸收光的干擾。IIIIIIIIII吸收丨光源丨宀丨原子化器丨宀丨單色器丨宀丨檢測丨宀丨記錄丨IIIIIIIIIIIIIIIIIIII紫外可見 丨光源丨宀丨單色器丨宀丨吸收池丨宀丨檢測丨宀丨記錄丨IIIIIIIIII28. 原子吸收是如何進(jìn)行測量的?為什么要使用銳線光源?答原子吸收是通過空心陰極燈發(fā)射的特征譜線經(jīng)過試樣原子蒸氣后

17、,輻射強(qiáng)度(吸光度)的減弱來測量試樣中待測組分的含量。若發(fā)射線是一般光源來的輻射,雖經(jīng)分光但對吸收線而言它不是單色光(即此時(shí)的吸收屬積分吸收),能滿足比爾律的基本要求。只有從空心陰極燈來的銳線光源,相對于吸 收線而言為單色光,當(dāng)吸收線頻率與發(fā)射線的中心頻率相一致時(shí),呈峰值吸收,即符合了比爾定律的基本要求,故要用銳線光源。29. 試解釋下列名詞:(1)譜線半寬度(2)記憶效應(yīng)(3)光譜通帶(4)基體效應(yīng)答1. 在峰值吸收系數(shù) K0 一半處譜線的寬度。2. 原子化器在噴入試樣后改噴蒸餾水,記錄儀指針返回零點(diǎn)的快慢程度。3. 狹縫寬度與單色器倒線色散率的乘積。4. 由于試液的成分、濃度、溶劑等的變化

18、,使試液粘度、密度及表面張力發(fā)生變化從 而影響試液的提升量乃至原子化效率的效應(yīng)。紫外可見與分子發(fā)光光譜法(1)OH1.紫外-可見吸收光譜曲線呈高斯分布的是(3 )(1)多普勒變寬(2)自吸現(xiàn)象分子吸收特征(4)原子吸收特征2.指出下列哪種是紫外-可見分光光度計(jì)常用的光源?(4 )(1)硅碳棒(2)激光器(3)空心陰極燈(4)鹵鎢燈3.下列結(jié)構(gòu)中哪一種能產(chǎn)生分子熒光?(1 )OH是給電子的基團(tuán),N02,C00H,I都是吸電子基團(tuán)(I的電負(fù)性)。具有強(qiáng)熒光的分子都具 有大的共軛結(jié)構(gòu)、供電子取代基、剛性平面結(jié)構(gòu)等。4. 指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器?( 1)(1)熱電偶 (2)光

19、電倍增管(3)光電池 (4)光電管5. 指出下列說法中哪個(gè)有錯(cuò)誤 ?(4)(1)熒光和磷光光譜都是發(fā)射光譜(2)磷光發(fā)射發(fā)生在三重態(tài)(3) 磷光強(qiáng)度Ip與濃度c的關(guān)系與熒光一致(4) 磷光光譜與最低激發(fā)三重態(tài)的吸收帶之間存在著鏡像關(guān)系只有熒光光譜法有鏡像對稱規(guī)則,磷光沒有6. 在分光光度計(jì)的檢測系統(tǒng)中,以光電管代替硒光電池,可以提高測量的(1)(1)靈敏度 (2)準(zhǔn)確度 (3)精確度 (4)重現(xiàn)性7. 在分光光度計(jì)中,常因波長范圍不同而選用不同的檢測器,下面兩種檢測器,各適用的 光區(qū)為:(1) 光電倍增管用于紫外一可見光區(qū)(2) 熱電偶用于紅外光區(qū)在分光光度計(jì)中,常因波長范圍不同而選用不同材料

20、的容器,現(xiàn)有下面三種材料的容器,各適用的光區(qū)為:(1)石英比色皿用于_紫外光區(qū)_(2)玻璃比色皿用于_可見光區(qū)_(3)氯化鈉窗片吸收池用于_紅外光區(qū)_在分光光度計(jì)中,常因波長范圍不同而選用不同的光源,下面三種光源,各適用的光區(qū)為:(1)鎢燈用于_可見光區(qū)_(2)氫燈用于_紫外光區(qū)_(3)能斯特?zé)粲糜?_紅外光區(qū)8. 朗伯一比爾定律成立的主要前提條件是采用平行的單色光、均勻非散射的介質(zhì)_。當(dāng)入射輻射不符合條件時(shí),可引起對比爾定律的_負(fù)一偏離,此時(shí)工作曲線向 一濃度_軸彎曲。9. 紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應(yīng)為_200800nm _。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間_濃度測量的相對誤差為最小_。10.

21、紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是氫燈和鎢燈 兩種11. 紫外-可見光譜法主要應(yīng)用有:(1)一些無機(jī)、有機(jī)物的定性分析 單組分及混合物的定量分析 (3) 化合物結(jié)構(gòu)的測定 配合物化學(xué)計(jì)量比的確定 (5) 化學(xué)平衡的研究(如平衡參數(shù)測量等)12. 雙波長分光光度法的主要優(yōu)點(diǎn)是:(一_個(gè)光源,兩個(gè)單色器和_一 _個(gè)吸收池)(1) 能克服光譜重疊干擾 消除吸收池的誤差 消除共存物吸收背景影響(4)_能直接進(jìn)行混合物的測定 13. 雙光束分光光度計(jì)是將光源發(fā)出的光束分成兩路_,分別進(jìn)入?yún)⒈瘸睾驮嚇映?它比單光束分光光度計(jì)的主要優(yōu)點(diǎn)是_消除由光源強(qiáng)度漂移、電子線路不穩(wěn)定的影響,以及光學(xué)性能變化的誤差 1

22、4. 物質(zhì)的紫外-可見光譜又稱 物質(zhì)分子的電子吸收光譜分子的熒光激發(fā)光譜是分子在_固定發(fā)射波長_處的熒光光譜。分子的熒光光譜是分子在固定激發(fā)波長 處的發(fā)射光譜。15. 在分子熒光光譜法中,增加入射光的強(qiáng)度,測量靈敏度_增加原因是_熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比 _。16. 紫外-可見分光光度計(jì)的單色器在吸收池_前面_,原子吸收分光光度計(jì)的單色器在吸收 池_后面_,在一般分子熒光光譜儀中,單色器分別在吸收池一前面_和一側(cè)面_.17. 分光光度法與比色法相比,其測量范圍不再局限于可見光區(qū),而是擴(kuò)展到紫外_及_紅外_光區(qū).且利用吸光度的_加和_性質(zhì),可同時(shí)測定溶液中兩種以上的組分.18. 分光光度計(jì)與光

23、電比色計(jì)均是測量吸光度.主要不同處在于獲得 單色光的方法不同前者采用_棱鏡_或 光柵_等分光器,后者則是采用_濾光片_分光器.19. 若化學(xué)平衡的兩種物質(zhì)對光都有吸收,且它們的吸收曲線在某處相交,則出現(xiàn)交點(diǎn)的波長稱為等吸光點(diǎn),在此波長處,兩物質(zhì)的吸收系數(shù)相等。20. 當(dāng)濃度很低時(shí),物質(zhì)的熒光強(qiáng)度與其濃度 呈正比,在較高濃度時(shí),熒光強(qiáng)度將隨濃度的增高而降低。21. 雙波長分光光度計(jì)輸出的信號是_試樣在扎i及也處吸光度之差也A。22. 分子磷光的發(fā)光速率較慢,磷光的平均壽命比熒光長_,在光照停止后_還可以保持發(fā)射磷光一段時(shí)間。23.分子熒光的發(fā)射過程是分子中的價(jià)電子吸收輻射能之后 動(dòng)能級,然后通過

24、振動(dòng)弛豫和內(nèi)轉(zhuǎn)換(或非輻射躍遷) 極_,最后發(fā)射出一個(gè)光子而回到基態(tài)。24試舉出兩種方法,鑒別某化合物的UV吸收帶是由生。第一種方法:分別在極性和非極性溶劑中測定試樣的,躍遷到高電子激發(fā)態(tài)的任一振 降落到激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能n7兀躍遷產(chǎn)生還是由躍遷產(chǎn)UV吸收光譜。設(shè)在非極性和極性溶劑中測得的最大吸收波長分別為非max和極max若ax > max,則該吸收帶為n T二躍遷產(chǎn)生。若入非ax <丸極ax,則該吸收帶為兀m*躍遷產(chǎn)生。第二種方法:測定該吸收帶的摩爾吸收系數(shù)max若 備ax > 103L/(mol cm)時(shí),該吸收帶為 兀宀 兀躍遷產(chǎn)生。若 max < 102 L/

25、(mol cm)時(shí),該吸收帶為 n宀二躍遷產(chǎn)生。25. 分子熒光與分子磷光有什么主要區(qū)別?主要區(qū)別是:磷光壽命長(10-4 - n秒),熒光壽命短(10-7-10-9 秒)。因?yàn)闊晒馐怯傻?一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級躍至基態(tài)中各振動(dòng)能極(單重態(tài)躍遷至單重態(tài));磷光是由最低三重態(tài)躍至基態(tài)中各振動(dòng)能級(三重態(tài)躍遷至單重態(tài)),所以壽命不同。26. 請畫出紫外分光光度法儀器的組成圖(即方框圖),并說明各組成部分的作用?丨參比丨11或讀數(shù)指示器IIIIIIIIII光源單色器試樣檢測器記錄器IIIIIIIIII作用:光源:較寬的區(qū)域內(nèi)提供紫外連續(xù)電磁輻射。單色器:能把電磁輻射分離出不同波長的成分。試樣池:放待

26、測物溶液參比池:放參比溶液檢測器:檢測光信號(將光信號變成電信號進(jìn)行檢測)記錄器:記錄并顯示成一定的讀數(shù)。27. 紫外及可見分光光度計(jì)的單色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度計(jì)的單色器置于吸收池的后面。為什么兩者的單色器的位置不同?紫外及可見分光光度計(jì)的單色器是將光源發(fā)出的連續(xù)輻射色散為單色光,然后經(jīng)狹縫進(jìn)入試樣池。原子吸收分光光度計(jì)的光源是半寬度很窄的銳線光源,其單色器的作用主要是將要測量的共振線與干擾譜線分開。28. 為什么原子熒光法能對低濃度成分進(jìn)行測定?熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)呈正比,采用強(qiáng)光源可提高熒光測定的靈敏度;又由于是在與入射光垂直的方向測量熒光強(qiáng)度,無入射光的背景干擾,即使很弱

27、的熒光也可測量。29. 從本質(zhì)上闡述紅外吸收光譜法比紫外吸收光譜法更有利于有機(jī)化合物的定性分析的原 因答由于紅外輻射能量遠(yuǎn)小于紫外輻射,因此不會(huì)發(fā)生電子能級躍遷,光譜精細(xì)結(jié)構(gòu)明顯;而紫外輻射能量過高 ,在發(fā)生電子能級躍遷的同時(shí),發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷,使譜帶展寬,精細(xì)結(jié)構(gòu)消失30. 什么是分子熒光發(fā)射光譜與熒光激發(fā)光譜?何者與吸收光譜相似?(1)熒光激發(fā)光譜:固定熒光發(fā)射波長,掃描熒光激發(fā)波長,所得到的激發(fā)波長與熒光 強(qiáng)度的一維光譜曲線。熒光發(fā)射光譜:固定熒光激發(fā)波長,掃描熒光發(fā)射波長,所得到的發(fā)射波長與 熒光強(qiáng)度的一維光譜曲線。(2) 熒光發(fā)射光譜是供應(yīng)能量使試樣增加能量后, 針對發(fā)射的熒光

28、所記錄的光譜,熒光激 發(fā)光譜是以熒光為光源照射試樣后,針對試樣吸收能量所記錄的光譜。 熒光激發(fā)光譜與吸 收光譜相近。紅外吸收光譜法1. 在紅外光譜分析中,用KBr制作為試樣池,這是因?yàn)椋?2)-1(1) KBr晶體在 4000400cm 范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光(2) KBr在4000400 cm-范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性(3) KBr在4000400 cm-范圍內(nèi)無紅外光吸收(4) 在4000400 cm-1范圍內(nèi),KBr對紅外無反射2. C2分子基本振動(dòng)數(shù)目為(線性分子的自由度為 3n-5)( 2)(1) 0(2) 1(3) 2 3Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為(1 )(1)

29、0(2) 1 2 3CI2無瞬間偶極距3. 在烯烴的紅外譜中,單取代烯RCH=CH的(C=C 1640cm-1.二取代烯RCH=CHR順式)在 16351665cm-1有吸收,但RCH=CHR反式)在同一范圍觀察不到、.(C=C的峰,這是因?yàn)?具有對稱中心的反式結(jié)構(gòu)的內(nèi)c=c是紅外非活性的 .共軛雙烯在1600cm-1(較強(qiáng))和1650cm-1(較弱)有兩個(gè)吸收峰,這是由兩個(gè)雙鍵伸縮振動(dòng)的偶合 引起 的,1650cm-1的峰是同相偶合 峰.預(yù)期RCH=CH啲訊C=C較單取代烯烴波數(shù)較 _高 、 強(qiáng)度較高_(dá),這是因?yàn)镕的(親電)誘導(dǎo)效應(yīng)(使 C=C的力常數(shù)增大)_所致.4. 下列化合物的紅外譜中 以C=O從高頻到低頻的順序是 (1).(1)CH3CRI

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