1、固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定碘量法Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationarysource iodine titration methodHJ/T 56-20001、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碘量法測(cè)定固定污染源排氣中二氧化硫濃度以及測(cè)定二氧化硫排放速率的方法。2、引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，在本標(biāo)準(zhǔn)中引用構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。GBT  161571996固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)污染物采樣方法3、測(cè)定方法原理、測(cè)定范圍及測(cè)定誤差煙氣中的。氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。按

2、滴定量計(jì)算二氧化硫濃度。反應(yīng)式如下：測(cè)定范圍：1006 000mgm3；在測(cè)定范圍內(nèi)，方法的批內(nèi)誤差不大于±6。4、影響因素4.1鍋爐燃料在正常工況燃燒時(shí)，煙氣中H。S等還原性物質(zhì)含量極少，對(duì)測(cè)定的影響可忽略不計(jì)。4.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影響。4.3采樣管應(yīng)加熱至120，以防止Th氧化硫被冷凝水吸收，使測(cè)定結(jié)果偏低。5、儀器5.1煙氣采樣器5.2多孔玻板吸收瓶5.3棕色酸式滴定管5.4大氣壓力計(jì)5.5煙塵測(cè)試儀或能測(cè)定管道氣體參數(shù)的其他測(cè)試儀6、試劑除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)采用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。6.1吸收液稱(chēng)取11.0g氨基磺酸按，7.0g硫酸按，溶入

3、少量水中，加水至1000ml，再加入5ml穩(wěn)定劑（6.2），搖勻，貯存于玻璃瓶中，冰箱保存。有效期三個(gè)月。6.2穩(wěn)定劑稱(chēng)取5.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTAZN。），溶于熱水，冷卻后，加入5Oml異丙醇，用水稀釋至SOOml，貯存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。有效期一年。6.3淀粉指示劑稱(chēng)取0.20g可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于細(xì)口瓶中。現(xiàn)配現(xiàn)用。6.4碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（16KIO3）稱(chēng)取約1.5g碘酸鉀（KIO3，優(yōu)級(jí)純，110烘干2h），準(zhǔn)確到0.0001，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。冰箱保存，有效期半年。6

4、.5鹽酸溶液c（HCI）=1.2molL量取100ml濃鹽酸，用水稀釋至1 000ml。6.6硫代硫酸鈉溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L稱(chēng)取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶解于1 000ml新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無(wú)水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度。若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)加以過(guò)濾。冰箱保存，有效期半年，每月標(biāo)定一次。標(biāo)定方法  吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.4）25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加入1.2molL鹽酸溶液（6.5）10.0ml，立即蓋好瓶塞，

5、混勻。在暗處置放5min后，用硫代硫酸鈉溶液（6.6）滴定至淡黃色，加淀粉指示劑（6.3）5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度：式中：c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉溶液的濃度（molL）；W稱(chēng)取的碘酸鉀重量（g）；V滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；35.67相當(dāng)1L 1 molL硫代硫酸鈉溶液（Na2S2O3）的碘酸鉀（l6 KIO3。）的質(zhì)量（g）。6.7碘貯備液c（12 I2）=0.10 molL稱(chēng)取40.0g碘化鉀，12.7g碘（I2），加少量水溶解后，用水稀釋至1 000ml。加三滴鹽酸，貯于棕色瓶中，保存于暗處。每月用硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定一次。標(biāo)定方法&

6、#160; 吸取O.10molL碘貯備液（6.7）25.00ml，用0.10molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.6）標(biāo)定，至溶液由紅棕色變?yōu)榈S色后，加2gL淀粉溶液（6.3）5.Oml，繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為止。按下式計(jì)算碘貯備液濃度：式中：c（12 I2）碘貯備液的濃度（molL）；c（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（molL）；V滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；25.OO滴定時(shí)取碘貯備液的體積（ml）。6.8碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c（12 I2）=0.010molL吸取0.10molL碘貯備液（6.7）100.0ml于1 000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯

7、于棕色瓶中，在冰箱中保存，有效期三個(gè)月。7、采樣7.1采樣采樣應(yīng)在額定負(fù)荷或參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)定下進(jìn)行。按照GBT 16157一1996中9.1，9.2.l，9.3及9.4.1款的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行煙氣來(lái)樣，于煙氣采樣量的測(cè)定及計(jì)算參見(jiàn)GBT  16157一1996中10.1或10.2款。用兩個(gè)75ml多孔玻板吸收瓶串聯(lián)采樣，每瓶各加入3040ml吸收液（6.l），以0.5Lmin流量采樣?？稍谖掌客庥帽』蚶渌】刂莆找簻囟?，以提高吸收效率。7.2采樣時(shí)間影響為保證具有較高的吸收效率，對(duì)不同煙氣二氧化硫濃度，要控制不同的采樣時(shí)間。當(dāng)煙氣二氧化硫濃度低于1000mgm3時(shí)，采樣時(shí)間應(yīng)在2

8、030min，煙氣濃度高于1000mgm3時(shí)，采樣時(shí)間應(yīng)在1315min。加有穩(wěn)定劑（62）的吸收液（61），在測(cè)定范圍內(nèi)，其吸收效率96。7.3采樣頻次同一工況下應(yīng)連續(xù)測(cè)定三次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果。8、測(cè)定采樣后，應(yīng)盡快對(duì)樣品進(jìn)行滴定。樣品放置時(shí)間不應(yīng)超過(guò)lh。將兩吸收瓶中的樣品全部轉(zhuǎn)入碘量瓶，用少量吸收液（6.l）分別洗滌吸收瓶?jī)纱?，洗滌液亦轉(zhuǎn)入碘量瓶，搖勻。加2gL淀粉溶液（6.3）50ml，用0.010molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.8）滴定至藍(lán)色，記錄消耗量V（ml）。另取相同體積吸收液（6.1），同法進(jìn)行空白滴定，記錄消耗量V。（ml）。若煙氣二氧化硫濃度較高，可取部分吸收液進(jìn)行滴定。此

9、時(shí)，按9款所列計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以部分吸收液占總吸收液的比值。9、計(jì)算式中：c,標(biāo)準(zhǔn)狀況下于煙氣二氧化硫濃度（mgm3）；c（12I2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（molL）；Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀況下干煙氣的采樣體積（L）；32.01 L 1 molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液門(mén)(12 I2）相當(dāng)?shù)亩趸?12SO2）的質(zhì)量（g）。10、二氧化硫排放速率的計(jì)算10.1然氣流量的測(cè)定與計(jì)算按照GBT 161571996 7.l7.5款的規(guī)定，測(cè)量排氣流速；按照7.6款的規(guī)定計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀況下子排氣流量Qsn（m3h）。其中：Qsn標(biāo)準(zhǔn)狀況下干排氣流量。10.2二氧化硫排放速率的計(jì)算10.2.1二氧化硫濃度以PPm（VV）表示時(shí)，其濃度c可按下式轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況下