1、    薄層掃描法測(cè)定開(kāi)胃健脾膠囊中甘草酸含量的研究        摘要：為了建立開(kāi)胃健脾膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以控制其內(nèi)在質(zhì)量。采用薄層掃描法測(cè)定開(kāi)胃健脾膠囊中甘草酸的含量。展開(kāi)劑正丁醇-冰醋酸-水(613)上層液，測(cè)定波長(zhǎng)(s)為252 nm，參比波長(zhǎng)(R)500 nm，平均回收率為98.94%，RSD為1.35%。方法簡(jiǎn)便、快速，可作為該制劑質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞：開(kāi)胃健脾膠囊；甘草酸；薄層掃描法；含量測(cè)定中分類(lèi)號(hào)：R927.1R944.5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1000-56

2、33(2000)02-0023-02開(kāi)胃健脾膠囊為由甘草、陳皮、黃連、木香、白術(shù)等藥材組成的復(fù)方制劑，臨床上用于消化不良、食欲不振療效顯著。其丸劑載入湖北省藥品標(biāo)準(zhǔn)1980年版1，該版本品項(xiàng)下的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為常規(guī)定性反應(yīng)。將其改成膠囊后，生物利用度大大提高，同時(shí)服用也很方便，療效更好。本文采用薄層掃描法對(duì)該膠囊中君藥甘草的主要成分甘草酸進(jìn)行了含量測(cè)定，并經(jīng)方法學(xué)考察，現(xiàn)報(bào)告如下。1儀器與材料日本島津CS-930薄層掃描儀；三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠(chǎng))。甘草酸單銨鹽對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)；開(kāi)胃健脾膠囊樣品及陰性樣品(自制，批號(hào)980308、990318、990326)。膠囊中所

3、用甘草Glycyrrhiza uralensis Fischer等藥材均購(gòu)于本院杏林藥店，并由本院蔣孟良副教授鑒定；硅膠GF254(青島海洋化工廠(chǎng)，薄層層析用)。其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)樣品的制備2.1.1供試品溶液取樣品5粒內(nèi)容物(精密稱(chēng)重1.50 g)，等量缺甘草空白對(duì)照成藥(處方中除去甘草其它藥材按處方比例制成的制劑 )，分別用乙醚50 ml回流1 h，過(guò)濾，濾渣揮干乙醚后，用甲醇30 ml回流1 h，過(guò)濾，濾液蒸干后加水40 ml溶解殘?jiān)?，用水飽和的正丁醇萃?次(每次20 ml)合并正丁醇萃取液，用水洗滌后，水浴蒸干，殘?jiān)? ml甲醇使其溶解并定容至5 ml。作為

4、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液。2.1.2對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇溶解并制成1.05 mg.ml-1的對(duì)照溶液。2.2薄層條件薄層板的制備：硅膠GF254加1%NaOH-CMC液制成的0.3 mm厚的層析板，室溫陰干后，105 活化0.5 h，置干燥器中備用。展開(kāi)劑為正丁醇-冰醋酸-水(613)上層液。分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液及對(duì)照品溶液5 l，點(diǎn)于上述層析板上，按以上條件展開(kāi)，展距12 cm，取出晾干，于254 nm紫外燈下檢視，結(jié)果見(jiàn)1。供試品在與對(duì)照品相應(yīng)位置上有一棕褐色斑點(diǎn)(Rf約0.3)。陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)表明，其他藥材對(duì)此鑒別無(wú)干擾。   

5、 1薄層層析譜2.3掃描條件2波長(zhǎng)s252 nm，R500 nm，雙波長(zhǎng)反射鋸齒掃描，狹縫1.2 mm×1 mm，線(xiàn)性參數(shù)SX3，靈敏度中。2.4線(xiàn)性范圍分別吸取對(duì)照品溶液2、4、6、8、10 l于同一硅膠GF254(1%NaOH-CMC)板上，按層析分離條件操作掃描測(cè)定，以對(duì)照品(g)為橫坐標(biāo)，斑點(diǎn)面積(A)為縱坐標(biāo)作，得線(xiàn)性方程為：A1 012.19 C107.02，r0.997 0(n5)。結(jié)果表明，甘草酸在2.110.5 g之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。2.5精密度試驗(yàn)用微量毛細(xì)管吸取甘草酸銨對(duì)照液， 依上述條件點(diǎn)樣，展開(kāi)，掃描5次，RSD為4.0%。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)吸取

6、對(duì)照品溶液5 l，點(diǎn)于硅膠GF254(1%NaOH-CMC)板上，依法每間隔0.5 h掃描1次，結(jié)果表明，在4 h內(nèi)穩(wěn)定，RSD在2%以?xún)?nèi)。2.7樣品測(cè)定精密吸取供試品溶液5 l，對(duì)照品溶液2 l和8 l分別交叉點(diǎn)于同一硅膠GF254(1%NaOH-CMC)板上，依法展層，掃描測(cè)定甘草酸，用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。結(jié)果每粒膠囊中甘草酸的含量平均為1.51 mg，見(jiàn)表1。表1樣品甘草酸含量樣品批號(hào)x(mg/粒)RSD(%)9803081.513.229803181.522.849903261.502.03     2.8回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)已知含量的樣品

7、內(nèi)容物約1.2 g，分別加入一定量的甘草酸銨對(duì)照品，按供試品溶液制備方法操作，依法展層掃描測(cè)定甘草酸，計(jì)算回收率。平均回收率為98.94%，RSD為1.35%，見(jiàn)表2。表2甘草酸回收率試驗(yàn)樣品含量(mg)加入量(mg)測(cè)得量(mg)回收率(%)x(%)RSD(%)6.501.508.10101.256.501.007.4298.935.801.206.9599.2898.941.355.801.807.5098.686.502.508.8898.676.502.008.3297.23     3討論 在薄層層析中曾用1995版藥典方法展開(kāi)，但結(jié)果不理想。本實(shí)驗(yàn)方法不需顯色劑噴霧加熱顯色。斑點(diǎn)在紫外燈下清晰，無(wú)拖尾現(xiàn)象，定位簡(jiǎn)單，結(jié)果較好。樣品在層析板上展開(kāi)后，應(yīng)揮干溶劑并在薄層板上覆蓋同一大小的玻璃板，周?chē)媚z布封嚴(yán)，防止薄層板吸潮而影響測(cè)定結(jié)果。本文所報(bào)道的甘草酸含量的測(cè)定方法精密度及準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。可作為控制其內(nèi)在質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。何桂霞（1965-）女，黑龍江伊春市人，湖南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)學(xué)院中藥化學(xué)教研室講師，主要從事中藥化學(xué)成分的研究工作。何桂霞（湖南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)分院，湖南 長(zhǎng)沙410004）蔣孟良（湖南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)分院，湖南 長(zhǎng)沙410004）裴剛（湖南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)分院，湖南 長(zhǎng)沙410004）趙碧清（湖南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)分院，