1、工業(yè)無水硫酸鈉1適用圍本規(guī)程適用于工業(yè)無水硫酸鈉。該產(chǎn)品是維綸生產(chǎn)中凝固浴的主要溶質(zhì)，作脫水劑用。別名 無水芒硝。分子式：Na2SO4相對(duì)分子雖:：142.042規(guī)程來源本規(guī)程參照GB6009-92工業(yè)無水硫酸鈉編制。3硫酸鈉含量的測定3.1方法原理用水溶解試樣并過濾不溶物，加入氯化頓，沉淀濾液中的硫酸根離子，測左生成的硫酸傾， 求得硫酸鈉的含雖。3.2試劑和溶液鹽酸溶液：1 + 1。3.2.2 氯化鍥溶液:c(BaC 12) = 0.5 mol/L。稱取氯化l(BaC12*2H2O)122 g溶于水，稀釋至1000 mL。3.2.3 硝酸銀溶液：c(AgNO3) = 0.1 mol/L。稱取

2、1.8 g硝酸銀(AgNO3)溶于100 mL水中。貯存于棕色滴瓶中。3.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。3.4分析步驟稱取約5 g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002 g,置于250 mL燒杯中，加100 mL水，加熱溶解°過濾到 500 mL容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為I匕用氯化頓溶液(322)檢驗(yàn)。冷卻，用水稀 釋至刻度，搖勻，得到試驗(yàn)溶液。用移液管移取25 mL ±述試驗(yàn)溶液置于500 mL燒杯中，加5 mL鹽酸溶液(321), 270 mL 水，加熱至微沸，在攪拌下滴加10 mL氯化領(lǐng)溶液，時(shí)間約需1.5 min。繼續(xù)攪拌并微沸2 min- 3 min,然后蓋上表面皿，

3、保持微沸5 min。再把燒杯放到沸水浴上保持2 h。將燒杯冷卻至室溫,用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止取5 mL洗滌液， 加5 mL硝酸銀溶液混勻，放置5 min不岀現(xiàn)混濁。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于(800±20)4C下恒重的瓷圮垠中，在110°C烘干，然后灰化，在 (800±20)°C 灼燒 2h。3.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鈉(Na2SO4)的含量xl按下式汁算：(ml 一 m2)x0.6086i 217.2x (ml 一 m2)xl =x 100-5.844x3 =5.844x3 25 mOmOx500式中：ml硫酸頓

4、及堆堀的質(zhì)量，g；m2瓷址煙的質(zhì)量，g；mO試料質(zhì)量，g；x3 鈣鎂(以Mg計(jì))的總含量(5.5),%；0.6086硫酸頓換算成硫酸鈉的換算系數(shù)：5.844鎂(Mg)換算為硫酸鈉的系數(shù)。3.6允許差兩次平行測定之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過0.3 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。4水不溶物的測定4.1方法原理試樣用水溶解后，用4#玻璃砂芯圮禍過濾，在105110°C烘干，測左水不溶物的含量。4.2試劑和溶液4.2.1 氯化領(lǐng)(BaC122H2O)溶液：100g/Lc4.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和玻璃砂芯址禍：4#(濾板孔徑5nin-15n)a4.4分析步驟稱取10g20g試樣，精確至0.0

5、1 g,宜于250 mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。用已 于105°C110C烘干至恒重的4#玻璃砂芯怕竭過濾，用水洗滌至無硫酸根離子為止用氯化 頓溶液檢驗(yàn)。于105°C110°C干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。4.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物的含量x2按下式計(jì)算：ml 一 m2x2 =xlOOmO式中：ml水不溶物及玻璃砂芯圮禍的質(zhì)量，g；m2玻璃砂芯圮禍的質(zhì)量，g：mO試樣質(zhì)量，go4.6允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0%,取苴算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5鈣、鎂總含量的測定5.1方法原理以輅黑T為指示劑，利用鈣、鎂與乙二胺四

6、乙酸二鈉的絡(luò)合反應(yīng)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴建溶液滴定鈣、鎂。5.2試劑和溶液氨-氯化彼緩沖溶液：pH=10o稱取54.0 g氯化錢(NH4C1),溶于水，加350 mL濃氨水，稀釋至1000 mL。三乙醇胺：1+3水溶液硫化鈉溶液：20g/L°5.2.4 氯化(BaC12*2H2O)溶液：100g/L°乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L-珞黑T指示劑將1.0 g珞黑T與100.0 g氯化鈉混合，研細(xì)。5.3器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。5.4析步驟試驗(yàn)溶液的制備稱取約20 g試樣，稱準(zhǔn)至0.01 g,力n 200 mL水，加

7、熱溶解。過濾到500 mL容雖瓶中，用 水洗滌至無硫酸根離子為I匕用氯化頓溶液檢驗(yàn)。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，得 到試驗(yàn)溶液。試驗(yàn)溶液的測定用移液管準(zhǔn)確移取25 mL試驗(yàn)溶液置于250 niL錐形瓶中,加25mL水、2mL三乙 醇胺溶液如存在銅的干擾，在加入ln】L硫化鈉溶液加入5 mL氨-氯化鞍緩 沖溶液(521)和約0.1黑T指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴左溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。注：測左完畢后，剩余的試驗(yàn)溶液留著進(jìn)行氯化物含量的測定。5.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣、鎂(以Mg計(jì))的含量x3按下式計(jì)算：cVxO.0243 48.6cVx3 =x 100 =25 mmx5

8、00式中：c EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V滴立中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液的體積，mL：m試樣質(zhì)量，g:0.0243 與1.00 mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì) 的量。5.5允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.02 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6氯化物含量的測定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰臍為指示劑，利用汞離子與氯離子的絡(luò)合反應(yīng)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴怎溶液滴左 氯離子。6.2試劑和溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L0量取70 mL濃硝酸，加入到適量的水中，用水稀釋至1000 niLo氫氧

9、化鈉溶液：40g/Lo硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液：c(l/2H g(NO3)2 = 0.05 mol/L。浪酚藍(lán)指示劑：1 g/L乙醇溶液。稱取0.10酚藍(lán)，溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mLo二苯偶氮碳酰阱指示劑：5 g/L乙醇溶液。稱取0.50 g二苯偶氮碳酰月井，溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mL.6.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。6.4分析步驟空白溶液測泄在250 mL錐形瓶中加100 mL水和3滴渙酚藍(lán)指示劑滴加硝酸溶液至溶液由 藍(lán)變黃并過量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰臍指示劑，使用微量滴定管，用硝酸汞 標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液滴泄溶液至紫紅色為終點(diǎn)，記錄所用體積。試樣測定在進(jìn)行空白試驗(yàn)測立的同時(shí)，

10、用移液管吸取25 mL試驗(yàn)溶液巻于250 mL錐形瓶中， 加水至100 mL,加3滴淚酚藍(lán)指示劑(624)。如溶液呈藍(lán)色，則滴加硝酸溶液至溶液 變黃并過量1 mL：如溶液呈黃色，則滴加氫氧化鈉溶液至溶液變藍(lán)，再滴加硝酸溶 液至溶液變黃并過量1 mL。然后加1 mL-苯偶氮碳酰腓指示劑用硝酸汞標(biāo) 準(zhǔn)滴左溶液滴左溶液顏色變?yōu)榕c空白溶液終點(diǎn)相同的紫紅色為終點(diǎn)。6.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以C1計(jì))的含量X4按下式計(jì)算：(VI - VO)cxO.O3545 70.9 (Vl-VO)cx4 =x 100 =25 mmx500式中：VI試驗(yàn)溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液的體積，mL：V0空

11、白溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴立溶液的體積，mL：c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液的物質(zhì)的呈:濃度，mol/L：m試樣質(zhì)量，g：0.03545 與1.00 mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴怎溶液cl/2H g(NO3)2 = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥?表示的氯(Cl)的質(zhì)量。6.6允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.05 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7鐵含疑的測定7.1方法原理用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH 29時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰咻生成 橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在最大波長510 nm處，測定其吸光度。7.2試劑和溶液濃鹽酸鹽酸溶液：1 + 1。氨水溶液：1 + 1。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液

12、：pH=45。稱取164 g乙酸鈉(CH3COONa3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀釋至1000 mL?？箟难幔?0g/L溶液，該溶液使用期為10天。鄰菲啰林：2g/L溶液。該溶液應(yīng)避光保存，僅能使用無色溶液。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0mg/ mLo稱取0.863 g硫酸鐵披，稱準(zhǔn)至0.001 g,萱于200 mL燒杯中，加入100 mL水、10mL濃硫 酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.01 mg/mL。將鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(727)稀釋10倍，該溶液使用前配置。7.3儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和分光光度計(jì)。7.4分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸

13、取0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, &0, 10.0 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液于七個(gè)100 mL容量瓶中, 加水至約60 mL,用鹽酸調(diào)肖pH約為2(用精密試紙檢驗(yàn))，加2.5 mL抗壞血酸溶液 、10 mL緩沖溶液、5 mL鄰菲啰咻溶液用水稀釋至刻度。選用3 cm比 色皿于510 nm處，以水為參比，進(jìn)行吸光度測定。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度減去試劑空 白的吸光度，以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液所含的鐵含疑(昭)為橫坐標(biāo)，與英對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液和空白溶液的制備稱取10 g試樣，稱準(zhǔn)至0.01 g,置于250 mL燒杯中。加50 mL水、25 mL濃鹽酸(721), 加

14、熱至沸。試樣完全溶解后繼續(xù)煮沸5 min。冷卻，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻 度，搖勻，干過濾備用，得試樣溶液。同時(shí)在250 mL燒杯中加50 mL水、25 mL濃鹽酸加熱煮沸5 min。冷卻后轉(zhuǎn)移至 500nL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到空白溶液。測建用移液管移取試樣溶液和空白溶液各50 mL,分別置于100 mL容疑瓶中，分別加入4 mL氨水溶液、2.5 mL抗壞血酸溶液(725)、10 mL緩沖溶液(724)、5 mL鄰菲啰咻 溶液用水稀釋至刻度。選用3cm比色皿于510 nm處，以水為參比，進(jìn)行吸光度測 定。7.5分析結(jié)果的表述將試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度，從標(biāo)

15、準(zhǔn)曲線上查岀與之對(duì)應(yīng)的鐵的含M(ng), 則試樣中以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)的含量x5按下式計(jì)算：mix 10-6x5 =x 10050mOx500式中：ml從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的被測試樣溶液的鐵含量，Pg：mO試樣質(zhì)量，g：7.6允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.001 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7.7注意事項(xiàng)如果試樣中鐵含雖較高，測定時(shí)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測用，可適當(dāng)減少試樣溶液的取樣量，如 只取20 mL；或重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液的量分別取0, 5.0, 10.0, 15.0, 20., 25.0, 30.0 mL,并改用1 cm比色皿進(jìn)行吸光度測立。計(jì)算公式也相應(yīng)發(fā)生改變。8水分含量的測定方法原理試樣在105°C110°C烘F至恒重，其減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分含量。8.2儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室