1、材料研究方法第二章 思考題與習(xí)題一、判斷題 1紫外一可見吸收光譜是由于分子中價電子躍遷產(chǎn)生的。× 2 紫外一可見吸收光譜適合于所有有機化合物的分析。× 3摩爾吸收系數(shù)的值隨著入射波光長的增加而減少。× 4分光光度法中所用的參比溶液總是采用不含待測物質(zhì)和顯色劑的空白溶液。× 5人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是200400nm 。× 6分光光度法的測量誤差隨透射率變化而存在極大值。 7引起偏離朗伯一比爾定律的因素主要有化學(xué)因素和物理因素，當(dāng)測量樣品的濃度極大時，偏離朗伯 比爾定律的現(xiàn)象較明顯。 &分光光度法既可用于單組分，也可用于多

2、組分同時測定。× 9符合朗伯一比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收波長的波長位置向長波方向移動。× 10.有色物質(zhì)的最大吸收波長僅與溶液本身的性質(zhì)有關(guān)。× 11.在分光光度法中，根據(jù)在測定條件下吸光度與濃度成正比的比耳定律的結(jié)論，被測定溶液濃度越大，吸光度也越大，測定的結(jié)果也越準(zhǔn)確。 （） 12 有機化合物在紫外一可見區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這 種躍遷的影響。 （）× 13.不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為：微波紅外光可見光紫外光X射線。（）× 14.在紫外光譜中，生色團指的是有顏色并在近紫外

3、和可見區(qū)域有特征吸收的基團。（）× 15.區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析。（）× 16.有色化合物溶液的摩爾吸光系數(shù)隨其濃度的變化而改變。（）× 17.由共軛體系 *躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為 K吸收帶。（） 18.紅外光譜不僅包括振動能級的躍遷，也包括轉(zhuǎn)動能級的躍遷，故又稱為振轉(zhuǎn)光譜。（） 19.由于振動能級受分子中其他振動的影響，因此紅外光譜中出現(xiàn)振動偶合譜帶。（）× 20.確定某一化合物骨架結(jié)構(gòu)的合理方法是紅外光譜分析法。（）× 21 .對稱分子結(jié)構(gòu)，如 H2O 分子，沒有紅外活性。（）22.分子中必須具有紅外活性振動是分子

4、產(chǎn)生紅外吸收的必備條件之一。（）23.紅外光譜中，不同化合物中相同基團的特征頻率總是在特定波長范圍內(nèi)出現(xiàn)，故可以根據(jù)紅外光譜 中的特征頻率峰來確定化合物中該基團的存在。 （）× 24.不考慮其他因素的影響，下列羰基化合物的大小順序為：酰鹵酰胺酸醛酯。（） 25.傅里葉變換型紅外光譜儀與色散型紅外光譜儀的主要差別在于它有干涉儀和計算機部件。（）26.當(dāng)分子受到紅外光激發(fā)，其振動能級發(fā)生躍遷時，化學(xué)鍵越強吸收的光子數(shù)目越多。（）× 27.游離有機酸 C=O伸縮振動VC=O頻率一般出現(xiàn)在1760cm-1 ,但形成多聚體時，吸收頻率會向高波數(shù) 移動。（）、選擇題1.在一定波長處，用

5、 2.0 Cm吸收池測得某試液的百分透光度為71% ,若改用3.0 Cm吸收池時，該試液的吸光度 A 為( B )(A) 0.10(B)0.22(C)0.452. 某化合物濃度為 ci,在波長 1處，用厚度為1 Cm的吸收池測量，求得摩爾吸收系數(shù)為1,在濃度為3 C1時，在波長 1處，用厚度為3 Cm的吸收池測量，求得摩爾吸收系數(shù)為2。則它們的關(guān)系是( A )(A ) 1= 2( B) 2=3 1( C) 2 13. 溶解在己烷中的某一化合物，具有max=305nm。當(dāng)溶解在乙醇中， max=307。可以判斷該吸收是由 (A)(A) *躍遷引起的(B) n *躍遷引起的(C) n *躍遷引起的

6、4. 在紫外吸收光譜法中,極性溶劑有助于n *躍遷產(chǎn)生的吸收帶向(B )( A )長波移動( B )短波移動( C )無影響5. 在紫外吸收光譜法中，極性溶劑有助于*躍遷產(chǎn)生的吸收帶向( A )( A )長波移動( B )短波移動( C )無影響6. 某溶液的透射率 T 為 30%,則其吸光度 A 為( A )-lg0.3( B)-lg70( C) 3-lg307. 許多化合物的吸收曲線表明,它們的最大吸收位于( A )鎢燈( B )能斯特?zé)? C )氫燈8. 紫外可見分光光度計法合適的檢測波長范圍是( A ) 400800nm( B) 200800nm( C)A)D)-lg0.7200400

7、nm之間，因此應(yīng)用的光源為(C )B)200400nm( D) 101000nm- 3 -9.異亞丙基丙酮(D)CH3COCH=C(CH 3)2 中 n *躍遷譜帶,在下述溶劑中測定時,其最大吸收波長最小。( A )正己烷 ( B )氯仿( C )甲醇( D )水10. 有人用一個樣品, 分別配制成四種不同濃度的溶液, 分別測得的吸光度如下。 測量誤差較小的是 ( C )( A )0.022( B)0.097( C)0.434( D) 0.80911. 不需要選擇的吸光度測量條件為(D )(A)入射波波長(B)參比溶液 (C)吸光度讀數(shù)范圍(D)測定溫度12. 在分光光度法定量分析中,標(biāo)準(zhǔn)曲線

8、偏離朗伯比爾定律的原因是(D )(A)濃度太小(B)入射光太強(C)入射光太弱(D)使用了復(fù)合光13. 化學(xué)鍵的力常數(shù)越大,原子的折合質(zhì)量越小,則化學(xué)鍵的振動頻率(B )( A )越低( B )越高( C )不變14. 在紅外吸收光譜中,乙烯分子的C-H 對稱伸縮振動具有( B )( A )紅外活性( B )非紅外活性( C )視實驗條件15. 在紅外吸收光譜中,乙烯分子的C-H 非對稱伸縮振動具有( A )( A )紅外活性( B )非紅外活性( C )視實驗條件16. 分子的 C-H 對稱伸縮振動的紅外吸收帶頻率比彎曲振動的(A )( A )高( B )低( C )相當(dāng)17. 在紅外吸收光

9、譜中,C=O 和 C=C 基,兩者的吸收強度的大小關(guān)系是( B )(A)前者V后者(B)前者后者(C)兩者相等18. 在下述三個化合物中,紅外吸收最強的是(C )C)R1CH=CH 2(A ) R1CH=CH R2 反式(B) R1 CH=CH R2 順 式C)19.在化合物 CF3COOCH 3和 CH2BrCOOCH 3的紅外吸收光譜中, C=O 的大小關(guān)系是( (A)前者=后者(B)前者V后者(C)前者后者20. 紅外吸收光譜是( D )A .原子光譜；B .發(fā)射光譜；C .電子光譜；D.分子光譜。21. 在醇類化合物中，O H伸縮振動頻率隨溶液濃度增加而向低波數(shù)移動，原因是（B ）A

10、溶液極性變大；B.分子間氫鍵增強； C 誘導(dǎo)效應(yīng)變大；D 易產(chǎn)生振動偶合。22下列化學(xué)鍵的伸縮振動所產(chǎn)生的吸收峰波數(shù)最大的是（D ）A . C=O; B . C H ; C. C=C ; D . O H。23.應(yīng)用紅外光譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（B ）A 質(zhì)荷比；B 波數(shù)；C.偶合常數(shù)；D 保留值。三、填空題1紫外吸收光譜研究的是分子的_價電子能級躍遷，它還包括了 _振動_和_轉(zhuǎn)動_能級躍遷。2朗伯一比爾定律適用于 平行單色光_對_均勻非散射性 _溶液的測定。3. 為提高測定的準(zhǔn)確度， 溶液的吸光度范圍應(yīng)調(diào)節(jié)在 020.7 _。為此，可通過調(diào)節(jié)溶液的 濃度_和選用適當(dāng)?shù)腳吸收池_來實現(xiàn)。4有

11、色物質(zhì)溶液的最大吸收波長與有色物質(zhì)的性質(zhì)一有關(guān)，而與溶液的濃度大小無關(guān)。四、問答題1了解各種波長的電磁波對原子（基團）作用及其相應(yīng)的光譜分析手段。2. 用什么方法可以區(qū)別 n *和 *躍遷類型？答案：用不同極性的溶劑溶解待測物質(zhì)，掃描紫外一可見吸收光譜，根據(jù)max紅移還是蘭移的方法可以區(qū)別n *和 *躍遷類型。溶劑極性越大， n *躍遷向短波方向移動， *躍遷向長波方向 移動。3. 分光光度法中參比溶液的作用是什么？如何選擇適宜的參比溶液？答案：參比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶劑及試劑對入射光的吸收和反射帶來的影響。慘比溶液的選擇： 盡量選用低極性溶劑。能很好地溶解樣品，并且形成的溶液具有良

12、好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性。 溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。溶劑的透明范圍的下限應(yīng)小于測定波長范圍。五、計算題1. 一個化合物的 max為225nm。當(dāng)試樣濃度為1.0× 10-4mol L-1時，用Icm吸收池測試，A為0.70。計 算 max為多少？ 70002. 將0.5mg含有苦味酸胺的試樣溶解在100mL乙醇中，用2.0cm的吸收池在380nm處測得吸光度為 0.256。已知苦味酸胺的為 13400 ,計算苦味酸胺的相對分子質(zhì)量。523.4六、譜圖分析1. 某化合物分子式 C7H8 O,試根據(jù)其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。- 29 -2. 某未知物的分子式為 C7H8 0,測得

13、其紅外光譜圖如下，試推測其化學(xué)結(jié)構(gòu)式。300020Wavrturbe rs W C-HJcl Wt 汁址話答案：3. 某液體化合物分子式 C8H82 ,試根據(jù)其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。答案:不飽和度5可能含有苯環(huán)和一個雙鍵譜峰歸屬3068、3044Cm-1苯環(huán)上=C-H伸縮振動1765Cm-1C=O伸縮振動吸收峰，波數(shù)較高，可能為苯酯 J1594、1493Cm-1苯環(huán)C=C伸縮振動。沒有裂分，說明沒有共軛基團與苯 環(huán)直接相連1371Cm-1CH 3的C-H對稱變形振動，波數(shù)低移，可能與羰基相連1194、1027Cm-1C-O-C伸縮振動750、692cm-1苯環(huán)單取代的特征推測結(jié)構(gòu)0do,4.

14、 某液體化合物分子式 C8H8,試根據(jù)其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。答案：5. 某化合物分子式 C8H7N ,熔點為29C ;試根據(jù)其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。答案:不飽和度6可能含有苯環(huán)、叁鍵或兩個雙鍵譜峰歸屬3030Cm-1苯環(huán)上=C-H伸縮振動2217Cm-1CN的特征吸收峰1607、1508Cm-1苯環(huán)C=C伸縮振動145OCm-I苯環(huán)C=C伸縮振動和CH 3的C-H不對稱變形振動的疊合1384cm-1CH 3的C-H對稱變形振動，甲基特征817cm-1苯環(huán)對位取代的特征推測結(jié)構(gòu)6推測化合物 C8H7N的結(jié)構(gòu)，其紅外光譜圖如下:4OO 30002(X»IoOOW4vecube-r

15、(Cm l)=rCHN ¾irbwl答案：不飽和度 u=1+8+ (1-7) /2=6說明未知物中可能含有一個苯環(huán)兩個雙鍵或一個苯環(huán)一個三鍵。3063cm-1處的吸收峰為不飽和C H伸縮振動吸收峰；2229cm-1處的吸收峰為三鍵的伸縮振動吸收峰；1589 cm-1、1481 cm-1、1458 cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動；1381 cm-1處的吸收峰為甲基的面內(nèi)彎曲振動吸收峰，表明化合物中存在一CH 3；787 cm-1、687 cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的間二取代的面外彎曲振動吸收峰。綜合上述可推測，未知物的結(jié)構(gòu)可能為間甲基苯腈7.某液體化合物分子式 C7H9NO ,試根據(jù)

16、其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。答案:不飽和度4可能含有苯環(huán)譜 峰 歸 屬3423cm-1、3348 m-1N-H伸縮振動，可能含有-NH 23008cm-1苯環(huán)上=C-H伸縮振動1631cm-1NH 2的N-H變形振動1618 、1511 、1443cm-1苯環(huán)C=C伸縮振動1466cm-1CH 3的C-H不對稱變形振動1333cm-1CH 3的C-H對稱變形振動，甲基特征1236、1033cm-1C-O-C伸縮振動827cm-1苯環(huán)對位取代的特征推測結(jié)構(gòu)-CHj第二章思考題與習(xí)題一、判斷題1核磁共振波譜法與紅外吸收光譜法一樣，都是基于吸收電磁輻射的分析法。（）2.質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，荷電荷數(shù)為偶數(shù)的原

17、子核，其自旋量子數(shù)為零。（×）3自旋量子數(shù)1=1的原子核在靜磁場中，相對于外磁場，可能有兩種取向。（×）4. 核磁共振波譜儀的磁場越強，其分辨率越高。（）5在核磁共振波譜中，偶合質(zhì)子的譜線裂分數(shù)目取決于鄰近氫核的個數(shù)。（）6.化合物 CH3CH2OCH（CH3）2的IH-NMR中，各質(zhì)子信號的強度比為 9: 2 : 1。 （× ）7 .核磁共振波譜中出現(xiàn)的多重峰是由于鄰近核的核自旋相互作用。（）&苯環(huán)和雙鍵氫質(zhì)子的共振頻率出現(xiàn)在低場是由于電子的磁各向異性效應(yīng)。（）9. 碳譜的相對化學(xué)位移范圍較寬（0200）,所以碳譜的靈敏度高于氫譜。（×）10.

18、 氫鍵對質(zhì)子的化學(xué)位移影響較大，所以活潑氫的化學(xué)位移在一定范圍內(nèi)變化。（）二、選擇題1.在；C、16o原子中有無核磁共振信號（ B ）(A)有（B）無（C）不確定2.在JH、163C、19f原子核中有無核磁共振信號( A3.4.5.6.7.9.(A)有在174n、15ib原子核中有無核磁共振信號(A )有(B)無用頻率表示的化學(xué)位移值與外加磁場強度的關(guān)系是(A )無關(guān)(B)成比例偶合常數(shù)2Jhh值，與外加磁場強度的關(guān)系旦/(A)無關(guān) 化學(xué)全同質(zhì)子( B(A) 一定屬磁全同 磁全同質(zhì)子( A(A) 一定屬化學(xué)全同在下列化合物中，對疋(B)成比例(B)不一定屬磁全同(B)不一定屬化學(xué)全同 *質(zhì)子來

19、說，屏蔽常數(shù)最大者為(Ir 卜Jl不確定(C)B )(C)不成比例)(C)不成比例不確定(C)視情況而定(C)視情況而定C )H*f(B) CC-CHJI化合物(A)10. TMS(A)ClCH 2CH2Cl ,四個質(zhì)子屬磁全同，其NMR兩個三重峰(B)五重峰的 =0,從化合物的結(jié)構(gòu)出發(fā)，它的正確含義是 不產(chǎn)生化學(xué)位移(B)化學(xué)位移最大圖為(11在外加磁場中，H2C=CH2乙烯分子中四個質(zhì)子位于( (A )屏蔽區(qū)(B)去屏蔽區(qū)12. 在外加磁場中 HC=CH乙炔分子的兩個質(zhì)子位于(A )屏蔽區(qū)(B)去屏蔽區(qū)13. 在外加磁場中醛基質(zhì)子位于(C )(A )屏蔽區(qū)并受氧原子的電負性影響(B) 受氧

20、原子的電負性影響(C) 去屏蔽區(qū)并受氧原子的電負性影響14. 在外加磁場中，苯環(huán)上的質(zhì)子都位于(A )屏蔽區(qū)(B)去屏蔽區(qū)15取決于原子核外電子屏蔽效應(yīng)大小的參數(shù)是(A )相對化學(xué)位移(B)偶合常數(shù)16.分子式為C5H10O的化合物，其(A ) (CH3) 2CHCOCH 3( B)(C) CH3CH2CH2COCH3(D)DC )(C) 一重峰B(C)B(C)(C)化學(xué)位移最小)屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)(C)屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)17影響化學(xué)位移的因素有(A)(B)(C)(D)1H NMR(CH3)3C CHOCH3CH2COCH2CH3)A(C)積分曲線譜上只出現(xiàn)兩個單峰，最有可能的結(jié)構(gòu)

21、式為(D)譜峰強度誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、轉(zhuǎn)動效應(yīng)；各向異性效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、振動效應(yīng)； 各向異性效應(yīng)、振動效應(yīng)、轉(zhuǎn)動效應(yīng)； 誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、各向異性效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)。18 在核磁共振波譜分析中，當(dāng)質(zhì)子核外的電子云密度增加時（A ）屏蔽效應(yīng)增強，相對化學(xué)位移大，峰在高場出現(xiàn)；（B）屏蔽效應(yīng)減弱，相對化學(xué)位移大，峰在高場出現(xiàn)；（C）屏蔽效應(yīng)增強，相對化學(xué)位移小，峰在高場出現(xiàn)；（D）屏蔽效應(yīng)增強，相對化學(xué)位移大，峰在低場出現(xiàn)。（D）譜峰強度19 下列參數(shù)可以確定分子中基團的連接關(guān)系的是（B ）（A ）相對化學(xué)位移（B）裂分峰數(shù)及偶合常數(shù)C）積分曲線20 乙烯質(zhì)子的相對化學(xué)位移比乙炔質(zhì)子的相對化學(xué)位移值

22、大還是小及其原因以下說法正確的是（B ）（A ）大，因為磁的各向異性效應(yīng)，使乙烯質(zhì)子處在屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)；（B）大，因為磁的各向異性效應(yīng)，使乙烯質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在屏蔽區(qū)；（C）小，因為磁的各向異性效應(yīng)，使乙烯質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在屏蔽區(qū)；（D）小，因為磁的各向異性效應(yīng)，使乙烯質(zhì)子處在屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)。三、譜圖分析7Hz。推斷與 NMR 致的1 下面給出各個化合物的分子式、化學(xué)位移、峰形狀和氫的數(shù)目。偶合常數(shù)為 結(jié)構(gòu)。（1）C10H14: 1.3 （單峰，9H） , 7.2 （多重峰,5H）（2）C7H14O: 0.9（三重峰，6H）, 1.6（六重峰

23、,（3）C4H8O2: 1.4 （二重峰,3H） , 2.2 （單峰,（4）寬單峰在稀釋時，位置變化。OOHIllCH3CCHCH3C10H14 : 1.2 （二重峰,6H ） , 2.3 （單峰,CH3CHCH3CH334H）和 2.4 （三重峰，4H）CH 3CH2CH 2CCH2CH2CH 33H）, 3.7 （寬單峰，1H ）和 4.3 （四重峰,1H ）。3H ）, 2.9 （七重峰，1H ）和 7.0 （單峰，4H）2分子式為C8H82的芳香化合物在大約 3000cm-1, 2850 cm-1和2750 cm-1有弱的紅外吸收； 在1680 cm-1,1260 cm-1, 1030

24、 cm-1和810cm-1有強吸收。從這些紅外資料和下面的NMR譜決定這個化合物的結(jié)構(gòu)。3非拉西丁( C10H13NO2)常與阿司匹林混合作為一種很好的止痛藥出售。非拉西丁含有一個酰胺鍵，其 NMR譜表示如下，決定這個化合物的結(jié)構(gòu)。WOIOICl QO4020Iii345GTGELOC H 3C H ? -XCZCH5HHIl答案：OO4 某化合物CoHi22,根據(jù)如下1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。W)Pr(A)-CH2OIlOC-(b)(C)-CHI-CHI答案：5某化合物C4H100,根據(jù)如下1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。CH3答案：CH3O CHCH36.化合物C4H

25、ioO,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。答案：7.某化合物C5H72N ,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。答案:&某化合物C7H9N ,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。9.某化合物C4H82,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。答案:0Il CHjC-*0CHCHJ答案：CH3第四章思考題與習(xí)題一判斷題I 熱分析法是基于熱力學(xué)原理和物質(zhì)的熱力學(xué)性質(zhì)而建立的分析方法，所研究的是物質(zhì)的熱力學(xué)性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系。（）2熱分析法測定的試樣可以是固體、液體及氣體。（）3熱分析法是以固體無機物為研究對象，以測定無

26、機物的熱力學(xué)性質(zhì)為主要目的的分析方法。（）4 熱重分析法的分析過程通常涉及到有氣體吸收或放出的反應(yīng)，測定反應(yīng)過程中固體物質(zhì)質(zhì)量隨溫度發(fā)生的變化曲線，及熱重曲線。（）5 熱重曲線為一峰形曲線，峰面積與失重量有關(guān)。（）6. 試樣周圍的氣氛對熱重分析有較大的影響，測定時通常需要在真空環(huán)境下進行。（）7 熱重分析的主要儀器為熱天平。熱天平可以在高溫下精確測定試樣質(zhì)量。（）&熱重分析能夠區(qū)分試樣中的吸收水和結(jié)合水，因為兩者通常在不同溫度下逸出。（）9熱重分析無法測定晶型轉(zhuǎn)變溫度。（）10熱重分析中，質(zhì)量的測定是通過將坩堝放在熱天平的托盤上進行間隔稱重。（）II 在差熱圖上，吸熱過程出現(xiàn)負峰，放熱

27、過程出現(xiàn)正峰。相變過程通常出現(xiàn)為負峰。（）12 在差熱分析過程中，通過供給熱量使試樣與參比物的溫度始終保持平衡。（）13 .參比物質(zhì)起溫度標(biāo)尺的作用，其相變溫度和相變熱恒定，可由此確定試樣的相變溫度和相變熱。（ ）14采用差熱分析測定晶體的晶型轉(zhuǎn)變溫度，如果升溫速率太快，測定的晶型轉(zhuǎn)變溫度偏高。（）15.失水、CO2逸出、熔融均為吸熱過程，在差熱曲線上均出現(xiàn)負峰。（） 二選擇題1 熱重分析中，質(zhì)量的測定是通過（）A 一般分析天平進行間隔測定；B 用一般分析天平連續(xù)測定；C將坩堝放在熱天平的托盤上進行間隔稱重；D 將坩堝懸掛放置，用熱天平進行連續(xù)稱重。2 熱重法可以用來鑒別無規(guī)共聚物和嵌段共聚物

28、，下面的圖是聚苯乙烯、聚a甲基苯乙烯及其共聚物的TG曲線，其中（）是嵌段共聚物的 TG曲線。3.下面聚烯烴的熱失重曲線中,是聚異丁烯。4. 熱重、微商熱重、差熱分析和差示掃描量熱法可分別表示為（）A . TG，DTG，DTA，DSC；B . TG , DTA , DTG , DSC;C. TG , DSC , DTA , DTG ;D. TG, DSC, DTG , DTA。5. 熱重、微商熱重、差熱分析和差示掃描量熱法中，試樣和參比物的溫度差始終保持平衡的是（A . TG ;B. DSC ;C. DTG ;D . DTA。6. 差熱分析法中使用的參比物為（A .與試樣組成相同的標(biāo)準(zhǔn)物；B .

29、相變溫度確定的物質(zhì)；C.測量范圍內(nèi)不產(chǎn)生熱效應(yīng)的物質(zhì)；D .純金屬7. 在各種熱分析過程中，測量信號為試樣與參比物的溫度差的方法是（）A .熱重分析法；B .微商熱重分析法；C.差熱分析法；D .差示掃描量熱法&在差熱分析法中，選擇的參比物應(yīng)具有的特性是（）A .參比物與試樣的性質(zhì)完全相同；B .參比物與試樣熱導(dǎo)率相匹配；C.參比物與試樣電導(dǎo)率相匹配；D .參比物具有較大的熱容。9.在差熱分析過程中，試樣與參比物之間出現(xiàn)溫度差是由于（）A .兩者的升溫速率不同；B .參比物有熱量的吸收或放出；C.試樣有熱量的放出；D .試樣有熱量的吸收或放出。10 .在差熱分析升溫過程中（）A .試樣

30、的溫度總是比參比物的高；B .試樣的溫度總是比參比物的低；C .試樣與參比物的溫度差保持恒定；D 當(dāng)試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時，兩者產(chǎn)生溫度差。 11在差示掃描量熱分析過程中（ ）A 試樣的溫度總是比參比物的高；B .試樣的溫度總是比參比物的低；C 試 樣與參比物的溫度差保持恒定；D 當(dāng)試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時，兩者產(chǎn)生溫度差。12在差示掃描量熱分析過程中，測量的是試樣與參比物的（）A .溫度差； B .質(zhì)量差； C .熱導(dǎo)率差； D.溫度相同時，兩者供給的熱量差。 13在差示掃描量熱分析過程中，保持試樣與參比物的溫度始終相同需要（）A 試樣與參比物的熱性質(zhì)完全一致；B .分析過程中當(dāng)參比物發(fā)生熱效應(yīng)時，隨時調(diào)

31、節(jié)供給的熱量；C 分析過程中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，隨時調(diào)節(jié)供給的熱能；D 選擇特性的參比物。三填空題1最常見的熱分析方法包括（）、（）及（）。2熱重分析法不能測量高聚物中的（）轉(zhuǎn)變溫度，因為該過程沒有（）變化。3差熱分析過程中， 由于試樣與參比物是 （）加熱的， 當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時， 兩者的（）不同，記錄的是（）隨時間或溫度的變化。4在差熱分析中，升溫速率變化影響DTA 曲線的（）。一般而言，升溫速率增大，達到峰值的5差示掃描量熱分析法是保持試樣和參比物（者的溫度（），如果樣品發(fā)生相變或失重，溫度向（）溫方向移動，峰形變（），但峰的分辨率（）。）加熱，當(dāng)溫度以恒定速率上升時，隨時保持兩它與參比物

32、之間將產(chǎn)生溫度差時， 系統(tǒng)提供（）， 使兩者再度保持平衡。四、問答題1為何DTA僅能進行定性和半定量分析？DSC是如何實現(xiàn)定量分析的?2熱分析用的參比物有何性能要求？3. 簡述差熱分析的原理，并畫出DTA裝置示意圖。4為何用外延始點作為 DTA 曲線的反應(yīng)起始溫度？5. 闡述DSC技術(shù)的原理和特點。第五章思考題與習(xí)題一、判斷題1在X射線衍射分析時，需要采用連續(xù) X射線作為輻射源。（×）2. 布拉格方程中的角稱為衍射角。（×）3. 根據(jù)布拉格衍射方程，當(dāng)入射 X射線波長 2倍晶面間距時，才能產(chǎn)生衍射，故對于不同波長范圍 需要選用不同晶體。（二、選擇題1. 在X射線衍射法中，兩

33、晶面間的距離可由（ A）計算出。A .布拉格方程；B.范弟姆特方程； C.朗伯一比爾定律； D .莫斯萊定律。2. 布拉格方程是 X射線在晶體產(chǎn)生衍射的（A ）。A 必要條件；B 充分條件；C.充分必要條件；D 既不是充分條件，也不是必要條件。3. X射線衍射分析的下限是（A）A . d> /2； B. d> C. d > 2;D. d > /4。4. 質(zhì)量吸收系數(shù)隨波長的變化存在著一些不連續(xù)的突變，這種現(xiàn)象可用X射線的（a）來解釋。（a）光電效應(yīng) （b）俄歇效應(yīng) （C）熒光效應(yīng)5. 以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程稱為（A）A .光電效應(yīng)；B .俄歇效應(yīng)；C.熒光

34、效應(yīng)；D.相干散射。6. 圖是（C）A .無擇優(yōu)取向多晶試樣的底片；B .部分擇優(yōu)取向多晶試樣的底片；C .完全取向多晶試樣的底片 ； D.非晶態(tài)試樣底片。7. 用衍射儀記錄的晶態(tài)和非晶態(tài)“兩相”差別明顯試樣的衍射峰特征是（C ）（a）衍射峰尖銳，基線緩平（b） 一個（或兩個）相當(dāng)寬化的“隆峰”（C）有尖銳峰，被攏拱起（d）攏峰之上有突出峰&廣角X射線衍射可以用于（a） （b） （ C）（a）結(jié)晶度測定（b）取向測定（C）晶粒尺寸測定（d）長周期測定、填空題1. X射線穿過不同媒質(zhì)時幾乎不 折射、不反射，仍可視為直線傳播。所以無X光透鏡或X光顯微鏡。2 滿足布拉格方程時，晶體才能產(chǎn)生衍

35、射。當(dāng)X射線的波長已知時，測定出2 角，就可計算出一晶面間距，這是X射線衍射進行晶體結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。故在X射線衍射分析時，需要采用 _單色一X射線。3在X射線衍射分析時，金屬銅為靶材，產(chǎn)生Ka線和Ke線，為獲得單色 X射線，可通過薄鎳箔后可將其中的_K _線過濾掉。4. X射線有兩種，即連續(xù)X射線_和_特征X射線，多晶X射線衍射需要用 特征X射線。5. 質(zhì)量吸收系數(shù)是反映物質(zhì)本身對 X射線吸收性質(zhì)的物理量。6. X射線是一種電磁波，當(dāng)它通過物質(zhì)時，在入射束電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子被迫圍繞其平衡位置振動，同時向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射 X射線，稱之為 相干散射。四、問答題1.

36、X射線的定義、性質(zhì)。連續(xù) X射線和特征X射線的產(chǎn)生、特點。提示：波長為0.001IOnm的電磁波2. X射線與物質(zhì)的相互作用。提示：X射線與物質(zhì)相互作用時，會產(chǎn)生各種不同的和復(fù)雜的過程。但就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)時，它的能量可分為三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來的方向傳播。透過物質(zhì)后的射線束由于散射和吸收的影響強度被衰減。X射線與物質(zhì)作用除散射、吸收和通過物質(zhì)外，幾乎不發(fā)生折射，一般情況下也不發(fā)生反射。X射線通過物質(zhì)時，其部分光子將會改變它們的前進方向這就是散射現(xiàn)象。物質(zhì)對X射線的吸收是指X射線能量在通過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问降哪芰?。對X射線而言，即發(fā)

37、生了能量損耗。有時把X射線的這種能量損耗稱為吸收。物質(zhì)對X射線的吸收主要是由原子內(nèi)部的電子躍遷引起的。在這個過程中發(fā)生 X射線的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)，使 X射線的部分能量轉(zhuǎn)變成為光電子、熒光X射線及俄歇電子的能量。此外入射 X射線的能量還消耗于產(chǎn)生熱量。因此，X射線的強度被衰減。3. X射線衍射原理。布拉格方程的物理意義。答案： 當(dāng)一束X射線照射到晶體上時，首先被電子所散射，每個電子都是一個新的輻射波源，向空間 輻射出與入射波相同頻率的電磁波。在一個原子系統(tǒng)中所有電子的散射波都可以近似地看作是由原子中心 發(fā)出的。因此，可以把晶體中每個原子都看成是一個新的散射波源，它們各自向空間輻射與入射波相同頻

38、 率的電磁波。由于這些散射波之間的干涉作用使得空間某些方向上的波則始終保持相互疊加，于是在這個 方向上可以觀測到衍射線；而在另一些方向上的波始終則始終是互相抵消的，于是就沒有衍射線產(chǎn)生。所 以，X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實質(zhì)上就是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。k/vwvIaaVVW-H-*-Ii門不同光程差的兩光波的加成布拉格方程是一種衍射幾何規(guī)律的表達形式。用布拉格定律描述 X射線在晶體中的衍射幾何時，是把晶體看作是由許多平行的原子面堆積而成，把衍射線看作是原子面對入射線的選擇性反射。即，在X射線照射到的原子面中，所有原子的散射波在原子面的反射方向上的相位是相同的，是干涉加強的方向。4.

39、試推導(dǎo)Bragg方程，并對方程中的主要參數(shù)的范圍確定進行討論。答案：設(shè)晶體為一組間距為 d的晶面，各點代表晶格中的原子。以角入射的X射線在點上產(chǎn)生的衍射可以看成是對于晶面的 “反射”。A和B兩束光經(jīng)晶面1和晶面2反射后有相同的方向， 但B比A多走了 2b 的路程。只有當(dāng)這段光呈差等于波長的整數(shù)倍時才會產(chǎn)生疊加，因而滿足衍射的條件是：n =2b=2dsin 即n =2dsin 晶體產(chǎn)生X射線衍射（布拉格反射）的條件 X射線在晶體中的衍射實質(zhì)上是晶體中各原子散射波之間的干涉結(jié)果，只是由于衍射線的方向恰好相當(dāng)于原子面對入射線的反射，所以才借用鏡面反射規(guī)律來描述X射線的衍射幾何。但是只有當(dāng)入、 和d三

40、者之間滿足布拉格方程時才能產(chǎn)生原子面對X射線的反射，所以稱為選擇性反射。另外，可見光的反射只是物體表面上的光學(xué)現(xiàn)象，而衍射則是一定厚度內(nèi)許多間距相同晶面共同作用的結(jié) 果。 n /2d=sin V 1對于衍射而言，n的最小值為1,所以在任何可觀測的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為：v2d。所以，能夠被晶體衍射的電磁波的波長，必須小于參加反射的晶面的最小面間距的2倍，否則不會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。但是波長過短會導(dǎo)致衍射角過小，使衍射現(xiàn)象難以觀測，也不宜使用。當(dāng)X射線波長一定時，晶體中有可能參加反射的晶面組必須滿足d> /2。5. X射線衍射實驗主要有那些方法。粉末衍射儀的工作方式、工作原理。提示： 照相法

41、（平板照相、德拜照相）、衍射儀法 衍射儀的工作方式連續(xù)掃描連續(xù)掃描就是讓試樣和探測器以 1： 2的角速度作勻速圓周運動，在轉(zhuǎn)動過程中同時將探測器依次所接收到 的各晶面衍射信號輸人到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜。步進掃描步進掃描又稱階梯掃描。步進掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動一定的角度即停止在這期間，探測器等后 續(xù)設(shè)備開始工作，并以定標(biāo)器記錄測定在此期間內(nèi)衍射線的總計數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動一定角度，重復(fù)測量， 輸出結(jié)果。 工作原理衍射儀主要由X射線機、測角儀、X射線探測器、信息記錄與處理裝置組成。樣品轉(zhuǎn)過癰，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測器必須轉(zhuǎn)動 2時能感受到衍射線，所以兩者轉(zhuǎn)動

42、角速度之 比為1:2。X射線管發(fā)出單色X射線照射在樣品上，所產(chǎn)生的衍射由探測器測定衍射強度，由測角儀確定角 度2 ,得到衍射強度隨2變化的圖形。衍射的本質(zhì)是晶體中各原子相干散射波疊加（合成）的結(jié)果。 衍射波的兩個基本特征衍射線（束）在空間分布的方位（衍射方向）和強度，與晶體內(nèi)原子分布規(guī)律 （晶體結(jié)構(gòu)）密切相關(guān)。第六章 思考題與習(xí)題判斷題1. 減小物鏡光闌的孔徑，可以減小物鏡的球差，提高分辨本領(lǐng)，從而提高圖像的質(zhì)量和增強圖像的立體 感。（）2透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時的發(fā)散度。（）3.透射電鏡的最大特點是焦深大，圖像富有立體感。（）4俄歇電子是從距樣品表面幾個埃深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具

43、有特征能量的二次電子。（）5透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時的發(fā)散度。（）6 減小物鏡光闌的孔徑，可以減小物鏡的球差，提高分辨本領(lǐng)，從而提高圖像的質(zhì)量和增強圖像的立體感。（）7 .改變掃描線圈鋸齒波的振幅可改變掃描速度，改變掃描線圈電源鋸齒波的頻率可改變放大倍數(shù)。（ ）&掃描電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的測定方法有兩種：一種是測量相鄰兩條亮線中心間的距離，所測得的最小 值就是分辨本領(lǐng)；另一種是測量暗區(qū)的寬度，測得的最小寬度定為分辨本領(lǐng)。（ ） 二.選擇填空1. 電鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于（）的分辨本領(lǐng)。A .物鏡；B.中間鏡；C.投影鏡；D .長磁透鏡2. 增加樣品反差的方法經(jīng)常有（）。A

44、 .染色；B .重金屬投影；C.超薄切片；D.復(fù)型3. 電子透鏡在成像時，由于（）等原因限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)。A .幾何相差；B .色差；C .景深；D .焦深4. （）是用來觀察聚合物表面的一種制樣方法。A .“超薄切片”；B .“復(fù)型”技術(shù)；C.染色；D .支持膜5. （）是研究本體高聚物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的主要方法。A .“超薄切片”；B .“復(fù)型”技術(shù)；C.染；D .支持膜6. 入射電子中與試樣表層原子碰撞發(fā)生彈性散射和非彈性散射后從試樣表面反射回來的那部分一次電子統(tǒng)稱為（）電子。A .二次電子；B .背散射電子；C .反沖電子；D .透射電子。7. 掃描電子顯微鏡的（）是利用對試樣表面形

45、貌敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種像襯度。 A .散射襯度；B .衍射襯度；C .表面形貌襯度；D .原子序數(shù)襯度。&（）是從距樣品表面 10nm左右深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的低能電子。A .二次電子；B .背散射電子；C .吸收電子；D .透射電子。9. 掃描電子顯微鏡圖像的襯度原理有（）。A .散射襯度；B .表面形貌襯度；C .衍射襯度；D .相位襯度10. 下面的圖中（）的二次電子信號最大。于tSo It (HI A(In4Sfi）小刻面的像最亮。11 .下面的圖中 C> A> B ,在熒光屏上或照片上（三.填空題1.電磁透鏡的像差有（）、（）和（）。2.透射電鏡系統(tǒng)主要有（)、( )、()、(）等四部分組成。3.選區(qū)電子衍射是指在物鏡的 （）上插入一個孔