1、焦炭全硫含量的測定方法（參照 GB/T 2286 2008）1 主要內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了焦炭全硫含量的測定方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算和精密度 ( 本方法適用于焦炭全硫的測定 ) 。3 庫侖滴定法3.1 方法提要煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。3.2 試劑和材料 :三氧化鎢 (HG 101129);變色硅膠：工業(yè)品;氫氧化鈉 (GBT 629) ：化學(xué)純 ;電解液：碘化鉀 (GBT 1272) 、溴化鉀 (GBT 649) 各 5g，冰乙酸

2、 (GBT 676)10mL 溶于 250300mL水中。燃燒舟：長 7077mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200以上。3.3 儀器設(shè)備庫侖測硫儀：由下列各部分構(gòu)成管式高溫爐：能加熱到1200以上并有 90 mm以上長的高溫帶11505，附有鉑銠一鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300以上的異徑燃燒管。電解池和電磁攪拌器：電解池高120 180 mm，容量不少于 400mL，內(nèi)有面積約22150mm的鉑電解電極對和面積約15mm的鉑指示電極對。指示電極響應(yīng)時間應(yīng)小于1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min 且連續(xù)可調(diào)。庫侖積分器：電解電流0350 mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于0.1%。配有

3、 4 6 位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。送樣程序控制器：可按指定的程序前進(jìn)、后退。空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，抽氣量約1000mL/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉（）及變色硅膠（）。3.4 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)準(zhǔn)備a) 將管式高溫爐升溫至 1150，用另一組鉑銠一鉑熱電偶高溫計(jì)測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及 500的位置。b) 調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500和 1150處。c) 在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約 80 100mm處，充填厚度約 3mm的硅酸鋁棉。d) 將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電

4、磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應(yīng)口對口緊接并用硅橡膠管封住。e) 開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000 mLmin，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到 500 mLmin 以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。測定手續(xù)a) 將管式高溫爐升溫并控制在 11505。b) 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000 mLmin。在抽氣下，將 250300mL電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。c) 在瓷舟中放入少量非測定用的試樣，按所述進(jìn)行測定 ( 終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn) ) 。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為 0

5、，應(yīng)再次測定直至顯示值不為 0。d) 于瓷舟中稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣 0.05g( 稱準(zhǔn)至 0.0002g) 在樣品上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，樣品即自動送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。3.5 結(jié)果計(jì)算當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫含量按式(2) 計(jì)算：St,ad =m1/m100（2）式中： St.ad 空氣于燥試樣中全硫含量，；m1庫侖積分器顯示值，mg；m 試樣質(zhì)量， mg。3.6精密度 : 同 條規(guī)定。出師表兩漢：諸葛亮先帝創(chuàng)業(yè)未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲

6、弊，此誠危急存亡之秋也。然侍衛(wèi)之臣不懈于內(nèi)，忠志之士忘身于外者，蓋追先帝之殊遇，欲報之于陛下也。誠宜開張圣聽，以光先帝遺德，恢弘志士之氣，不宜妄自菲薄，引喻失義，以塞忠諫之路也。宮中府中，俱為一體；陟罰臧否，不宜異同。若有作奸犯科及為忠善者，宜付有司論其刑賞，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使內(nèi)外異法也。侍中、侍郎郭攸之、費(fèi)祎、董允等，此皆良實(shí)，志慮忠純，是以先帝簡拔以遺陛下：愚以為宮中之事，事無大小，悉以咨之，然后施行，必能裨補(bǔ)闕漏，有所廣益。將軍向?qū)?，性行淑均，曉暢軍事，試用于昔日，先帝稱之曰悉以咨之，必能使行陣和睦，優(yōu)劣得所。“能 ”，是以眾議舉寵為督：愚以為營中之事，親賢臣，遠(yuǎn)小人，此先漢

7、所以興隆也；親小人，遠(yuǎn)賢臣，此后漢所以傾頹也。先帝在時，每與臣論此事，未嘗不嘆息痛恨于桓、靈也。侍中、尚書、長史、參軍，此悉貞良死節(jié)之臣，愿陛下親之、信之，則漢室之隆，可計(jì)日而待也。臣本布衣，躬耕于南陽，茍全性命于亂世，不求聞達(dá)于諸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顧臣于草廬之中，咨臣以當(dāng)世之事，由是感激，遂許先帝以驅(qū)馳。后值傾覆，受任于敗軍之際，奉命于危難之間，爾來二十有一年矣。先帝知臣謹(jǐn)慎，故臨崩寄臣以大事也。受命以來，夙夜憂嘆，恐托付不效，以傷先帝之明；故五月渡瀘，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，當(dāng)獎率三軍，北定中原，庶竭駑鈍，攘除奸兇，興復(fù)漢室，還于舊都。此臣所以報先帝而忠陛下之職分也。至于斟酌損益，進(jìn)盡忠言，則