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文檔簡介

1、12(三)(三)顯微鑒定顯微鑒定u.定義 顯微鑒定是利用顯微鏡技術(shù)對中藥進行顯微分析,以確定其品種和質(zhì)量的一種鑒定方法。主要包括組織鑒定和粉末鑒定。u.組織鑒定: 通過觀察藥材的切片鑒別其組織構(gòu)造特征, 適合:完整藥材或粉末特征相似的同屬藥材的鑒別。u.粉末鑒定:通過觀察藥材的粉末制片鑒別其細胞分子及內(nèi)含物的特征。適合:破碎、粉末狀藥材或中成藥的鑒別。3(四)理化鑒定(四)理化鑒定u 定義: 利用某些物理的、化學的或儀器分析方法,鑒定中藥的真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度,統(tǒng)稱為理化鑒定。u 1.物理常數(shù)的測定 2.一般理化鑒別 3.常規(guī)檢查 4.色譜法 5.光譜法 6.色譜-光譜聯(lián)用分析法 7.浸

2、出物測定 8.含量測定 9.指紋圖譜測定41.物理常數(shù)的測定物理常數(shù)的測定 u 測定內(nèi)容:相對密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸點、凝固點、熔點等。u 適合:揮發(fā)油、油脂、樹脂類、液體類(蜂蜜)、加工品類(阿膠)藥材 u如:蜂蜜中摻水就會影響粘稠度,使比重降低。52. 一般理化鑒別一般理化鑒別u顯色反應(yīng);利用藥材的某些化學成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的顏色反應(yīng)來鑒別。 甘草粉末硫酸橙黃色u沉淀反應(yīng);利用藥材的某些化學成分能與某試劑產(chǎn)生特殊的沉淀反應(yīng)來鑒別。 生物堿碘化汞鉀沉淀 u泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)的測定;利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標。 皂苷6u微量升華; 利用

3、中藥化學成分可升華的性質(zhì)鑒別 牡丹皮 針狀結(jié)晶u顯微化學反應(yīng) 粉末、切片等 載玻片 化學試劑 沉淀、顏色等 如:黃連加硝酸變紅(硝酸小檗堿)u熒光分析 中藥化學成分 紫外光、自然光 熒光7熒光分析的四種情況:()中藥飲片、粉末、浸出物紫外光燈。u 如:國產(chǎn)沉香與進口沉香 u 浙貝母粉末顯亮淡綠色()本身不產(chǎn)生熒光 酸、堿或其它化學方法處理紫外光燈下產(chǎn)生熒光。u 如:枳殼噴0.5%醋酸鎂甲醇溶液顯淡藍色8() 檢查某些中藥的變質(zhì)情況u地衣、真菌() 觀察中藥化學成分存在的部位。u 如:黃連:小檗堿成分金黃色熒光木質(zhì)部尤為顯著93.常規(guī)檢查水分測定u 為什么要測定水分u 如:骨碎補不得過15.0u

4、 方法:四種烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法u灰分測定u 生理灰分u 目的:限制中藥中無機雜質(zhì)如泥土、沙石的含量,以保證重要的純度。u 方法:總灰分測定法、酸不溶性灰分測定法10膨脹度檢查 膨脹度是衡量藥品膨脹性質(zhì)的指標 系指按干燥品計算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的體積毫升數(shù)。u 如:蛤士蟆油水泡后可膨脹15倍。u 主要用于含粘液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維類的中藥。11酸敗度檢查u對象:含油脂類成分色度檢查 u對象:含揮發(fā)油類成分的中藥 “走油”。u如:白術(shù),藥典規(guī)定檢查色度,比色鑒定法檢查有色雜質(zhì)的限量有害物質(zhì)檢查u 內(nèi)源性、外源性u有機農(nóng)藥、黃曲霉

5、素、重金屬、砷鹽等124.色譜法色譜法u 色譜法又稱層析法,分為紙、柱、薄層、氣相、液相色譜、高效液相色譜法、蛋白電泳色譜法、毛細管電泳法等。135.光譜光譜法法u光譜法是通過測定物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)對光的吸收度,對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。u包括紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法和原子吸收分光光度法。 146.色譜色譜-光譜聯(lián)用分析光譜聯(lián)用分析法法u每一種分析技術(shù)均有其適用范圍和局限性。如色譜技術(shù)分離能力強、檢測靈敏度高、分析速度快、是復雜混合物分析的首選技術(shù),但在對未知物性方面旺旺難以給出可靠信息。于是便出現(xiàn)了聯(lián)用技術(shù)。157.浸出物測定浸出物測定 u對象:有效成分不明

6、確或尚無精確定量方法的中藥。u 操作:根據(jù)該中藥已知化學成分的類別,結(jié)合用藥習慣、中藥質(zhì)地等,選用適宜溶劑為溶媒,測定其中可溶性物質(zhì)的含量,用以控制其質(zhì)量。u降香的乙醇浸出物不得少于8.0%;u黃芪的水溶性浸出物不得少于l7.0%;168.含量測定含量測定u 常用的分析方法:滴定法容量法重量法分光光度法氣相色譜法高效液相色譜法薄層掃描法薄層-分光光度法等。179.指紋圖譜指紋圖譜測定測定u中藥指紋圖譜是指某種中藥材或中成藥中所共有的、具有特征性的某類或數(shù)類成分的色譜、光譜、DNA分子的圖譜。18(五)(五)DNA分子分子鑒定鑒定uDNA分子鑒定屬于生物鑒定方法,其鑒定技術(shù)已被中國藥典2010年版收載,用于蛇類藥材的鑒別,如烏梢蛇,蘄蛇等。1

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