1、1原子熒光分析法原子熒光分析方原子熒光分析方法的應(yīng)用狀況法的應(yīng)用狀況原子熒光分析方原子熒光分析方法的應(yīng)用狀況法的應(yīng)用狀況原子熒光及AFS儀器發(fā)展史原子熒光的原子熒光的發(fā)展史發(fā)展史國(guó)外國(guó)外AFS儀儀器發(fā)展史器發(fā)展史國(guó)內(nèi)國(guó)內(nèi)AFS儀儀器發(fā)展史器發(fā)展史原子熒光分析方原子熒光分析方法的應(yīng)用狀況法的應(yīng)用狀況2 一、原子熒光的發(fā)展史1、國(guó)外對(duì)原子熒光的研究 1859年Kirchhoof研究太陽(yáng)光譜時(shí)就開(kāi)始了原子熒光理論的研究，1902年Wood等首先觀測(cè)到了鈉的原子熒光，到20世紀(jì)20年代，研究原子熒光的人日益增多，發(fā)現(xiàn)了許多元素的原子熒光。用鋰火焰來(lái)激發(fā)鋰原子的熒光由BOGROS作過(guò)介紹， 3 1912

2、年WOOD年用汞弧燈輻照汞蒸氣觀測(cè)汞的原子熒光。Nichols和Howes用火焰原子化器測(cè)到了鈉、鋰、鍶、鋇和鈣的微弱原子熒光信號(hào)，Terenin研究了鎘、鉈、鉛、鉍、砷的原子熒光。41934年Mitchll和Zemansky對(duì)早期原子熒光研究進(jìn)行了概括性總結(jié)。1962年在第10次國(guó)際光譜學(xué)會(huì)議上，阿克瑪?shù)?Alkemade)介紹了原子熒光量子效率的測(cè)量方法，并予言這一方法可能用于元素分析。1964年威博尼爾明確提出火焰原子熒光光譜法可以作為一種化學(xué)分析方法，并且導(dǎo)出了原子熒光的基本方程式，進(jìn)行了汞、鋅和鎘的原子熒光分析。 美國(guó)佛羅里達(dá)州立大學(xué)Winefodner教授研究組和英國(guó)倫敦帝國(guó)學(xué)院W

3、est教授研究小組致力于原子熒光光譜理論和實(shí)驗(yàn)研究，完成了許多重要工作。52、我國(guó)對(duì)早期原子熒光的研究 20世紀(jì)70年代，我國(guó)一批專家學(xué)者致力于原子熒光的理論和應(yīng)用研究。西北大學(xué)杜文虎、上海冶金研究所、西北有色地質(zhì)研究院郭小 等均作出了貢獻(xiàn)。尤其郭小偉致力于氫化物發(fā)生(HG)與原子熒光(AFS)的聯(lián)用技術(shù)研究，取得了杰出成就，成為我國(guó)原子熒光商品儀器的奠基人，為原子熒光光譜法首先在我國(guó)的普及和推廣打下了基礎(chǔ)。6中國(guó)研究原子熒光發(fā)展進(jìn)程中的幾個(gè)主要階段： 1978年而西北有色地質(zhì)研究院郭小偉教授將原子熒光儀器，專用于測(cè)定易形成氣態(tài)氫化物的金屬元素。 郭小偉教授率先研制成功溴化物無(wú)極放電燈，為原子

4、熒光光譜儀在我國(guó)成功實(shí)現(xiàn)商品化奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 1985年劉明鐘等研制成功特制的空心陰極燈，采用間歇式脈沖供電方式，解決了燈的使用壽命問(wèn)題，為氫化物-原子熒光光譜儀在我國(guó)首先得到普及、推廣，創(chuàng)造了條件。 郭小偉教授等90年代初發(fā)明斷續(xù)流動(dòng)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了儀器自動(dòng)化 90年代初高英奇等研制成功高強(qiáng)度（高性能）空心陰極燈為提高原子熒光的技術(shù)性能作出了貢獻(xiàn)。 2001年方肇倫指導(dǎo)吉天將順序注射技術(shù)用于原子熒光。7二、國(guó)外AFS儀器發(fā)展史 1971年Larkins用空心陰極燈作光源，火焰原子化器，采用 瀘光片分光，光電倍增管檢測(cè)。測(cè)定了A u、B i、Co、H g、 M g等20多種元素； 1976年T

5、echnicon公司推出了世界上第一臺(tái)原子熒光光譜儀 AFS-6。該儀器采用空心陰極燈作光源，同時(shí)測(cè)定6個(gè)元 素，短脈沖供電，計(jì)算機(jī)作控制和數(shù)據(jù)處理。由于儀器造 價(jià)高，燈壽命短，且多數(shù)被測(cè)元素的靈敏度不如AAS和 ICP-AES，該儀器未能成批投產(chǎn)，被稱之為短命的AFS-6。Page 8n 20世紀(jì)世紀(jì)80年代初，美國(guó)年代初，美國(guó)Baird公司推出了公司推出了AFS-2000型型ICP-AFS儀器。該儀器采用脈沖空心陰儀器。該儀器采用脈沖空心陰極燈作光源，電感耦合等離子體極燈作光源，電感耦合等離子體(ICP)作原子化作原子化器，光電倍增管檢測(cè)，器，光電倍增管檢測(cè)，12道同時(shí)測(cè)量，計(jì)算機(jī)道同時(shí)測(cè)

6、量，計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理。該產(chǎn)品由于沒(méi)有突出的特點(diǎn)，控制和數(shù)據(jù)處理。該產(chǎn)品由于沒(méi)有突出的特點(diǎn)，多道同時(shí)測(cè)定的折衷條件根本無(wú)法滿足，性能、多道同時(shí)測(cè)定的折衷條件根本無(wú)法滿足，性能、價(jià)格比差，在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中遭到無(wú)情的淘汰。價(jià)格比差，在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中遭到無(wú)情的淘汰。n 20世紀(jì)世紀(jì)90年代，英國(guó)年代，英國(guó)PSA公司開(kāi)始生產(chǎn)公司開(kāi)始生產(chǎn)HG-AFS。n 本世紀(jì)初加拿大本世紀(jì)初加拿大AURORA開(kāi)始生產(chǎn)開(kāi)始生產(chǎn)HG-AFS。9國(guó)內(nèi)國(guó)內(nèi)AFS儀器發(fā)展史儀器發(fā)展史n 西北大學(xué)杜文虎小組從事原子熒光測(cè)汞研究，低壓汞燈作光源，自制液體瀘光片，光電倍增管檢測(cè)，記錄儀記錄原子熒光峰值信號(hào)。他們的成果由西安無(wú)線

7、電八廠投產(chǎn)。我國(guó)環(huán)保系統(tǒng)早期測(cè)汞曾經(jīng)采用過(guò)這種類型的儀器n上海冶金研究所用空心陰極燈作光源，氮隔離空氣-乙炔火焰原子化器，無(wú)色散系統(tǒng)，測(cè)定鋁合金中的鋅鎂錳等元素。其技術(shù)成果由溫州天平儀器廠投產(chǎn)。n 地質(zhì)部吳聯(lián)元等聯(lián)合研制了單道原子熒光儀樣機(jī)，沒(méi)有形成商品儀器。Page 10原子熒光分析方法的應(yīng)用狀況多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部門、地方及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部門、地方及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):n 1.食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的測(cè)定n 2.生活飲用水及水源水中As、Hg、Se的測(cè)定n 3.粗銅化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定n 4.飲用天然礦泉水中As、Hg、Se的測(cè)定n 5.化

8、妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)中As、Hg的測(cè)定n 6.鋅精礦中As、Sb、Sn、Ge量的測(cè)定n 7.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法氫化物無(wú)色散原子熒光光度法測(cè)定鉍量n 8.國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南水質(zhì)等環(huán)境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的測(cè)定（推薦方法）n 9.地質(zhì)部地下水質(zhì)檢測(cè)方法：氣-液分離氫化物原子熒光法測(cè)定砷n 10.地質(zhì)部地下水質(zhì)檢測(cè)方法：原子熒光法測(cè)定硒Page 11n 11.吉林省原子熒光法測(cè)定化妝品中的總砷、總汞、總銻n 12.吉林省原子熒光法測(cè)定生物材料中的總砷、總汞n 13. HJ/T 341-2007 國(guó)家環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 汞的測(cè)定 冷原子熒光法(試行).

9、n 14. GB/T 20127.10-2006 鋼鐵及合金 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量n 15. GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 測(cè)定砷含量n 16. GB/T 20127.8-2006鋼鐵及合金 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定銻含量n 17. SNT 2004.1-2005電子電氣產(chǎn)品中汞的測(cè)定第部分：原子熒光光譜法n 18. GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)n 19. SL 327.14-2005水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 砷、汞、硒、鉛的測(cè)定原子熒光光度法n 20. 稻米中總砷的測(cè)定 原子熒光光譜法（農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）Page 12n 21. GB/T17593.4-2006紡織品的重金屬測(cè)定第4部分 砷汞原子熒光分光光度法n 22. GB/T8152.11-2006鉛精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定 原子熒光光譜法 n 23. GB/T8152.5-2006鉛精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定 原子熒光光譜法n 24. GB/T8151.15-2006 鋅精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定 原子熒光光譜法n 25. GB/T12689.9-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法 銻量的測(cè)定 原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法n 26. GB/T12689.9-2004n