1、高氯酸使用指南高氯酸是一種強(qiáng)無機(jī)酸。特定情況下，它可以做為一種氧化劑，具有爆炸的危險(xiǎn)。此篇指南將提供一些關(guān)于安全地使用和儲(chǔ)存高氯酸的信息。一.高氯酸的使用（一）、常溫下高氯酸（72%）的使用常溫下，濃度低于72%的高氯酸具有與其他強(qiáng)無機(jī)酸相似地性質(zhì)。它具有強(qiáng)腐蝕性，與眼睛，皮膚和粘膜組織接觸后會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的灼傷。常溫下的高氯酸（72%）為非氧化性酸，在常溫條件下使用高氯酸（72%）時(shí)，請(qǐng)采取以下的預(yù)防措施：如可以替代，則可用低危險(xiǎn)性的其他化學(xué)品替代；不可替代時(shí)，盡可能使用低濃度高氯酸（60%）。通風(fēng)櫥內(nèi)操作（包括使用低溫高氯酸），如果頻繁地接觸或者使用大量的高氯酸，則需在特制的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（EH

2、&S（1備注）495-2060,Longwood432-1720認(rèn)證）。使用高氯酸時(shí)，請(qǐng)務(wù)必佩戴耐腐蝕性護(hù)目鏡，面罩，氯丁橡膠手套，橡膠圍裙。使用或存放包括稀釋的高氯酸時(shí)，應(yīng)避免接觸強(qiáng)脫水劑（如濃硫酸，無水五氧化二磷等）。這些化學(xué)試劑會(huì)將高氯酸脫水濃縮，使其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。移取高氯酸溶液時(shí)，應(yīng)使用合適的容器，以防滴漏，并提前做好清理漏液的準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)需在耐化學(xué)腐蝕的試驗(yàn)臺(tái)操作，避免與纖維素材料接觸，如木質(zhì)，紙屑和棉材料。高氯酸與纖維素材料接觸會(huì)引起火災(zāi)甚至爆炸。（二）、高溫高氯酸（72%）的使用高氯酸（72%）被加熱到150c以上時(shí)，成為一種強(qiáng)氧化劑，并最終變得不穩(wěn)定。此時(shí)溶液不僅非常危

3、險(xiǎn)，而且能夠與很多可燃物發(fā)生劇烈的反應(yīng)，如紙屑，木屑，甚至爆炸。同時(shí)，加熱蒸發(fā)地水蒸氣由于含有高氯酸也會(huì)污染工作臺(tái)備注：EH&S:環(huán)境管理體系和職業(yè)健康安全體系兩體系的整合。及通風(fēng)設(shè)施，一些情況下，還有可能引起爆炸。當(dāng)加熱高氯酸時(shí)，請(qǐng)采取以下的預(yù)防措施：高氯酸消化及其他需加熱的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在專門設(shè)計(jì)的高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，此通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)指南可在本文檔“設(shè)計(jì)與維護(hù)高氯酸通風(fēng)櫥”一節(jié)中找到，除此之外，無其它方法收集含高氯酸的水蒸氣。如果沒有配備高氯酸通風(fēng)櫥，請(qǐng)即刻聯(lián)系EH&S495-2060（Longwood432-1720）對(duì)現(xiàn)用通風(fēng)櫥的高氯酸污染做出評(píng)估。將通風(fēng)櫥的防護(hù)玻璃盡可能地放低

4、，以此充當(dāng)屏障。高氯酸通風(fēng)櫥應(yīng)裝有防爆玻璃。嚴(yán)禁用油?。▊渥ⅲ河驮?，沙浴：是指將容器置于熱浴物質(zhì)內(nèi)，讓熱浴物質(zhì)的溫度緩慢升高到一定程度，再讓其緩 慢冷卻，從而達(dá)到改善容器熱傳遞性能，使容器受熱均勻的方法。實(shí)驗(yàn)室常用的熱浴方法有水浴、油 浴、沙浴等。油浴常用豆油、油浴操作尤其要謹(jǐn)慎，防止油外溢或油浴升溫過高，引起失火。通常情況下：水浴溫度0-100;油浴溫度100-260;沙浴溫度400-600 。單位：攝氏度備注）或明火加熱高氯酸。電熱板，電或蒸汽加熱的沙?。▊渥ⅲ?，加熱罩或蒸氣浴為首選。使用防爆電器設(shè)備。避免高溫高氯酸與任何有機(jī)物質(zhì)接觸，包括紙屑和木屑，防止引起火災(zāi)甚至爆炸。不可在放有高溫高

5、氯酸的通風(fēng)櫥內(nèi)存放以上物品。不可使用油管或膠管。明確在使用高氯酸時(shí)可能出現(xiàn)的反應(yīng)。高氯酸可與多種化學(xué)品發(fā)生劇烈地反應(yīng)，包括乙酸酊，醇，還原劑和多種金屬。在高氯酸濕法消化樣品中，應(yīng)先用硝酸破壞易氧化的化合物。請(qǐng)勿于真空環(huán)境下蒸儲(chǔ)高氯酸，因?yàn)樵诖谁h(huán)境下易形成不穩(wěn)定的酸酊（C12O7）并引起自發(fā)爆炸。保護(hù)真空源防止高氯酸/高氯酸鹽污染。真空泵應(yīng)徹底地清洗并用Kel-F（聚三氟氯乙烯）或氟碳重新填充。高氯酸通風(fēng)櫥每次用過后需按照制造商提供的操作說明進(jìn)行清洗。在許多實(shí)驗(yàn)中，需要將高氯酸從沸點(diǎn)迅速冷卻，此時(shí)多數(shù)器皿會(huì)由于熱膨脹或機(jī)械碰撞而碎裂，所以最好選擇石英器皿。密封時(shí)，玻璃儀器用72%的高氯酸潤滑后，

6、密封性較好，并且，能避免因使用硅潤滑劑造成的暴沸。軟木塞、試管和橡皮塞對(duì)高氯酸的密封不適用。在處理盛放熱酸溶液的燒杯時(shí)，正確使用鉗子和其他遠(yuǎn)程處理設(shè)備。（三）、無水高氯酸的使用無水高氯酸（濃度85%）是非常不穩(wěn)定的，且當(dāng)它與有機(jī)材料接觸時(shí)通常都會(huì)發(fā)生爆炸。使用無水高氯酸時(shí)，請(qǐng)采取以下的預(yù)防措施：僅允許經(jīng)驗(yàn)豐富的研究工作人員處理無水高氯酸，且工作人員需完全熟知有關(guān)酸的文獻(xiàn)資料。確保輔助工作人員知道無水高氯酸的預(yù)期用途，且在使用無水高氯酸時(shí)，工作人員要在輔助工作人員的視野范圍之內(nèi)。使用安全屏障以確保自己免受可能發(fā)生的爆炸危險(xiǎn)。應(yīng)在合理設(shè)計(jì)地高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)使用酸，且櫥內(nèi)無其他化學(xué)品。除以上篇章中建議

7、的個(gè)人防護(hù)用品外，還應(yīng)使用厚的防護(hù)手套。僅使用最新配制的酸，用多少取多少量。二、高氯酸的泄漏處理清理泄漏的高氯酸，需專業(yè)培訓(xùn)人員和專業(yè)設(shè)施！如果需援助，請(qǐng)致電EH&S495-2060（Longwood432-1720）清理泄漏酸液，需用純堿（碳酸鈉）與其中和，或其他適當(dāng)?shù)闹泻蛣Ｈ缬行枰?，可用無機(jī)質(zhì)吸液吸收被中和的漏液。如使用了抹布，紙巾處理漏液，則要弄濕抹布和紙巾并將其放入塑料袋中密封。嚴(yán)禁將使用后的抹布，紙巾或者鋸末放置一邊晾干，因?yàn)檫@些材料可能引起自燃。廢棄物標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)明為可燃危險(xiǎn)廢棄物并致電EH&S496-3322回收。三、儲(chǔ)存高氯酸的儲(chǔ)存量應(yīng)控制在最低限度。高氯酸應(yīng)存放

8、于其原裝的容器中，此容器材料不可與高氯酸發(fā)生反應(yīng)，最好是玻璃或者瓷器。如果是玻璃容器應(yīng)定期擦抹。存放時(shí)需與其他化學(xué)品分開存放，但可與無機(jī)酸存放一起，最好存放于專門用于存放酸和腐蝕品的金屬儲(chǔ)存柜中，也可存放于高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)。高氯酸儲(chǔ)存應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)化學(xué)品，易燃或可燃物及強(qiáng)脫水劑，如硫酸和無水五氧化二磷。如果保存高氯酸的瓶子顏色變暗并且瓶底有結(jié)晶形成，則有爆炸的危險(xiǎn)。這種情況下請(qǐng)勿擅自移動(dòng)瓶子，致電EH&S5-2060（Longwood432-1720）請(qǐng)求援助?？山佑|與不可接觸材料以下材料不應(yīng)與72%的高氯酸接觸：尼龍/聚酰胺，Dynel（合成纖維的一種）/月青氯綸，滌綸/聚酯，酚醛樹脂，合

9、成樹脂，植物材料合成的膠紙板，纖維漆，銅/黃銅/青銅，鋁（溶解），高鍥合金（溶解），棉，羊毛，木材，及甘油和氧化鉛。以下材料可與72%的高氯酸接觸：氟橡膠（耐強(qiáng)氧化性），鋰，鈦（化學(xué)純），鑰，哈氏合金C（腐蝕速率?。?，PVC（聚氯乙烯），聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚三氟氯化乙烯聚合體，1,1-二氟乙烯，絲龍（合成纖維），環(huán)氧基樹脂，玻璃，鋼襯玻璃，氧化鋁和氟碳。四、高氯酸通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)和維護(hù)以下的程序和設(shè)計(jì)準(zhǔn)則適用于定期加熱高氯酸的化學(xué)通風(fēng)櫥。此通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)目的在于最大限度的減少櫥內(nèi)及管道系統(tǒng)或風(fēng)扇的潛在的爆炸危險(xiǎn)。如需更多關(guān)于高氯酸通風(fēng)櫥的信息，請(qǐng)致電EH&S495-2060（lon

10、gwood432-1720）。通風(fēng)櫥內(nèi)常使用的材料應(yīng)為防腐蝕或不與高氯酸反應(yīng)的材料，如316型不銹鋼和陶瓷。聚氯乙烯可用于輕型系統(tǒng)，或可作為不銹鋼排風(fēng)罩的內(nèi)襯。櫥內(nèi)需有一個(gè)1/2英寸“凸起”的不透液體的排風(fēng)罩。櫥內(nèi)后側(cè)應(yīng)設(shè)有水槽用來傾倒廢液。盡量減少接縫處，如有接縫處請(qǐng)使用惰性的密封膠或密封材料（建議可用聚氯四氟乙烯，氟碳潤滑酯和堵塞材料。）排氣管道需使用惰性材料或耐高氯酸材料，如316型不銹鋼或PVC。應(yīng)盡量設(shè)計(jì)為短，直的管道系統(tǒng)，避免有拐角處。盡可能地避免水平放置管道系統(tǒng)以防有冷凝的高氯酸積累。切勿有活的接縫處。管道系統(tǒng)應(yīng)密封，以防漏液，優(yōu)選方法是焊接不銹鋼或焊接聚氯乙烯。可使用316不銹

11、鋼的螺釘或等效的耐腐蝕，惰性的材料用于連接管道系統(tǒng)。櫥內(nèi)安裝的風(fēng)扇葉片應(yīng)為惰性的和耐腐蝕性的材料。推薦使用聚四氟乙烯或PVC涂層的刀片。通風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)裝有一個(gè)內(nèi)置的水洗裝置。確保裝置能夠充分潤濕管道，螺釘，扇葉，擋板，排風(fēng)罩的所有內(nèi)部表面。排風(fēng)罩在每天用過后要沖洗。水應(yīng)排放到一個(gè)專用的水槽中，等待移出處理。通風(fēng)櫥驗(yàn)收時(shí)，需檢查新系統(tǒng)是否存在有問題的零件，縫隙和其他可能引起爆炸的材料。要求供應(yīng)商和承包商提供通風(fēng)櫥圖紙和描述所用材料規(guī)格的說明書。新通風(fēng)櫥內(nèi)的擋板應(yīng)易于拆卸，以便檢查和清理高氯酸鹽殘留物。設(shè)計(jì)高氯酸通風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)考慮便于檢查，包括擋板積累的高氯酸鹽的檢查和清理。通風(fēng)櫥框需是防震的。確保此通風(fēng)

12、櫥為加熱高氯酸專業(yè)的，并用標(biāo)簽標(biāo)明“注意：高氯酸專用。”在維護(hù)或拆除通風(fēng)櫥之前需徹底清洗高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)部。清洗管道接縫處，風(fēng)扇電機(jī)及其他部件，使用亞甲基藍(lán)或二苯胺測試檢查各個(gè)表面和接縫處。如果檢測到高氯酸，需再次清洗并將清洗廢水收集。致電EH&S495-3322對(duì)清洗廢液做出評(píng)估，確定是否為危險(xiǎn)品，如果是則需按照危險(xiǎn)品進(jìn)行處理。如果實(shí)驗(yàn)中需要高溫加熱高氯酸，則需在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先檢測櫥內(nèi)及排風(fēng)系統(tǒng)的高氯酸殘留物，再進(jìn)行維護(hù)和清洗。用水清洗高氯酸鹽殘留物后，此通風(fēng)櫥也可用于其他實(shí)驗(yàn)。五、高氯酸鹽殘留物檢測二苯胺測試：1g二苯胺溶于10mL“1:1”比例的硫酸中，形成二苯胺硫酸鹽溶液，用醫(yī)藥滴管取此溶液滴于測試表面，一經(jīng)與高氯酸接觸立刻變?yōu)楹谏后w。此溶液也可用于硝酸鹽溶液反應(yīng)，呈藍(lán)色。亞甲基藍(lán)