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1、電極測定氟含量的原理。3、了解:pH玻璃電極和氟離子選擇電極的構造。1、掌握:溶液pH值和氟含量的測定方法。2、熟悉:pH玻璃電極測定pH值和氟離子選擇pH電極的構造:玻璃電極使用前, 必須在水溶液中浸泡,使之生成一 個三層結構,即中間的干玻璃層和 兩邊的水化硅膠層。浸泡后的玻璃 膜示意圖:實驗原理用電位法測定溶液的pH值時,E電池=K+0.059 pHe在相同條件下測溶液的pH值。Es=K+0.059 pHs,Ex=K+0.059 pHx兩式相減消除K,從而求得pHx= pHs+(Es-Ex)/ 0.059LI十內(nèi)水合包0 01 10 M-m80100im夕卜蟲合硅膠層0.0110 Um一H
2、+Z 曰zj導線/絕綠玻璃膜/內(nèi)充液E內(nèi)內(nèi)戢細中涵液氟離子選擇電極是晶體膜電極, 組成:感膜:難溶鹽SF3單晶(摻雜EuF?)薄片2內(nèi)充液zO.lmobLNaF和0 .lmol.LNaCl3內(nèi)參比電極:Ag-AgCL測定時,氟電極、飽和甘汞電極(外 參比電極)和含氟試液組成下列電池:氟離子選擇電極丨 F-試液(c=x) |飽和甘汞電極氟離子電極示意圖I .O.lmol/I .NaF.Omol/I2.Ag-AgC吶參比電極3. EUF2的LaFs單晶實驗原理口P2.3O3RT.2.3O3RT.仇池=K=KlogF F由上式可用直接電位法測定F的濃度。K常數(shù),R摩爾氣體常數(shù)&314J/mo
3、l K,T熱力學溫度,F(xiàn)法拉第常數(shù)96485C/H1O1在25 C時,E=K-0.05921gaF_當保持待測液離子強度為一定值時,E=K-0.0591gcF_E與lgCF.成線性關系,從而可求水樣中氟離子濃度13儀器與試劑廠(一 )pH值測定:1、試劑:0 O25mol/L混合磷酸鹽溶液2、 器材:METTLER TOLEDO DELTA320 pH計METTLER TOLEDO SevenEasy pH計E-201型pH復合電極,50ml塑料燒杯,200ml燒杯,洗瓶,濾紙儀器與試劑廠(二)氟含量測定:1、試劑:lp g/ml氟離子標準溶液,總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB液。2、 器材:
4、PXD - 12型數(shù)字式離子計,pF-lC (201)型氟離子選擇電極,802C型單液接甘汞電極,79 - 1加熱磁力攪拌器及攪拌子,50ml塑料燒杯,1ml、5ml吸量管,25ml量筒, 一次性吸 管,50ml容量瓶,500ml燒杯,濾紙。1實驗步驟自來水pH值測定的步驟1.校準pH計(一點標定法)打幵電源幵關,進入pH測定狀態(tài),把蒸餡水清洗過的電極插入標準緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后 按“校正”鍵,此讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值。 待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“校正”鍵,校準結束。實驗步驟2、測定待測溶液的pH值以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,與待測溶液組成原電池,測定其pH值。較準后,將
5、復合電極用蒸餡水沖洗,擦干后直接放入 帶測溶液中,測定。1實驗步驟1、儀器準備(1)接通離子計.攪拌器電源(加熱開關要關閉),打開離 子計開關,預熱30mino(2)選擇按鍵“mV”,調(diào)節(jié)“調(diào)零”,使讀數(shù)穩(wěn)定在“OOO.Omv”。(3)旋下“選擇電極”插座上的短路環(huán),將氟離子選擇電極 旋上插座,鎖緊。把甘汞電極連接在“參比電極”接線柱 上(4)將兩電極插入盛有蒸餡水的塑料燒杯中。測量其平衡電 位,此為空白電位值。說明書中要求此值達iU+270mV左 右。(或平衡5min后讀書)。實驗步驟將上述標準溶液倒入50inl燒杯中,攪拌,插入電極,從 低濃度到高濃度測定電動勢,繪制E lgC標準曲線。(
6、做標 準曲線時將濃度改成mol/L)序號12345取F標準液體積(ml)0.5124102、標準曲線法測定水樣中氟離子濃度吸取不同體積lig/ml氟化鈉溶液和5mlTISAB液于50ml容量瓶中,加蒸餡水定容至刻度,混勻,得到不同濃 度標準溶液。實驗步驟(2)將電極置于盛有蒸餡水的塑料燒杯內(nèi),在電磁攪拌 下清洗,直至讀數(shù)接近空白電位值為止。然后用濾 紙沾去電極上的水珠。(3)測定水樣中氟離子濃度水樣測定:25ml水樣+5mlTISA -蒸餡水稀釋至50ml,測出E;標準曲線法計算氟含量。A 在上述溶液中加入0.1ml lpg/ml F標準液濃度,測出E?;標準加入法計算氟含量。測定時,每個濃度
7、的溶液要平衡5min。標準系列測量前后, 都要測空白電位值(蒸餡水中 不加TISAB)接近-270mV,或lmin變化不超lmV。數(shù)據(jù)處理(1)pH值:即為測得的pH值(2)水中氟含量作出Ex(mV)-pF(或-lgcF.)校準曲線。從標準曲線上求該氟離子選擇電極的實際斜率和線性范并由氐值求試樣中F的濃度。標準曲線法c =亦V標準加入法C=CC=CS SX 卡(1吟7S一1尸CVs- .lmlV。-25ml:生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-2006pH:6 58 5:氟化物(mg/L)1.0體液血液歆乳汁尿液pH7.357.456.6T1加L56.46.75.07人體某些體液的正常pH范圍如下表注意祚項l pH復合電極,用完插入套中,浸沒液體。(含KC1的pH=4緩沖溶液)2飽和甘汞電極的用完兩個橡皮塞 (帽) 戴好。 (使電極腔體內(nèi)的自身鹽橋溶液與大氣相通)3氟電極插入蒸餡水中。注意事項1電極頭部要浸沒液
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