1、2013年湖南化工職業(yè)教育集團(tuán)職業(yè)技能競(jìng)賽工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)競(jìng)賽規(guī)程本項(xiàng)目競(jìng)賽規(guī)程、技術(shù)規(guī)范及競(jìng)賽須知，以全國(guó)技能大賽技術(shù)文件為基礎(chǔ)，結(jié)合賽點(diǎn)場(chǎng)地設(shè)備、設(shè)施及我省高職院校教育教學(xué)實(shí)際情況制定。一、競(jìng)賽內(nèi)容考核內(nèi)容分為理論知識(shí)競(jìng)賽和技能操作競(jìng)賽兩大部分，其中技能操作競(jìng)賽分為化學(xué)分析和儀器分析操作兩個(gè)項(xiàng)目。1理論知識(shí)考核內(nèi)容與方式（1）試題內(nèi)容分布比例為：項(xiàng)目序號(hào)知識(shí)點(diǎn)比例理論1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)102實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制53化學(xué)分析324儀器分析355工業(yè)分析、有機(jī)分析、環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)等18（2）理論試題其它要求試題題型結(jié)構(gòu)分布為：?jiǎn)芜x題占35%；多選題占35%；判斷題占30%試題難度結(jié)構(gòu)分配為：較高難

2、度的題目（標(biāo)記為1）占20%；中等難度的題目（標(biāo)記為2）占60%；較低難度的題目（標(biāo)記為3）占20%。（難度標(biāo)記只出現(xiàn)在題庫(kù)內(nèi)，不出現(xiàn)在考卷上）。試題出題范圍：以上年度全國(guó)職業(yè)院校學(xué)生技能大賽工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)題庫(kù)為出題依據(jù)，試題庫(kù)原題占75%，另有25%的題目在不超過(guò)原試題庫(kù)的范圍內(nèi)重新修改或設(shè)計(jì)。（3）考核方法考核采用閉卷筆試方式進(jìn)行。2操作技能考核內(nèi)容（1）化學(xué)分析操作考核考核內(nèi)容：依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，用基準(zhǔn)氧化鋅標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度?？己朔椒ǎ哼x手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作。（2）儀器分析操作考核考核內(nèi)容：依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，采用鐵-鄰菲啰啉法測(cè)定溶液中鐵含量?？己朔椒ǎ哼x手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作。（3）分析

3、結(jié)果的真值確定比賽現(xiàn)場(chǎng)選手個(gè)體測(cè)定結(jié)果的平均值，用4d法或Q法進(jìn)行檢驗(yàn)，去掉可疑值。二、競(jìng)賽方式本賽項(xiàng)為個(gè)人賽，以院校和企業(yè)為單位組隊(duì)參賽，不得跨單位組隊(duì)。每支參賽隊(duì)由3名選手組成。所有參賽選手必須分別參加理論知識(shí)考核、化學(xué)分析和儀器分析技能操作考核。理論知識(shí)考核、化學(xué)分析技能操作考核及儀器分析技能操作考核每個(gè)單項(xiàng)均以滿分100分計(jì)，最后按理論知識(shí)20%、化學(xué)分析技能操作考核40%、儀器分析技能操作考核40%的比例計(jì)算參賽選手總成績(jī)，按選手總成績(jī)高低依次排序，如果出現(xiàn)成績(jī)相同則完成兩項(xiàng)操作競(jìng)賽總時(shí)間短者勝出。競(jìng)賽設(shè)個(gè)人一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)、三等獎(jiǎng)，分別為參賽選手總?cè)藬?shù)的10%、20%、30%。三、競(jìng)

4、賽時(shí)量理論知識(shí)考核時(shí)間為60分鐘；化學(xué)分析和儀器分析操作各120分鐘。四、操作評(píng)分細(xì)則1化學(xué)分析操作作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分扣分標(biāo)準(zhǔn)一、基準(zhǔn)物及試樣的稱量（8分）天平準(zhǔn)備工作11.調(diào)水平2.清掃3.調(diào)零每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止稱量操作21.正確使用干燥器2.稱量物放于正確位置3.敲樣動(dòng)作正確每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止基準(zhǔn)物或試樣稱量范圍4稱量范圍最多不超過(guò)±10%每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止結(jié)束工作11.復(fù)原天平2.清掃天平盤(pán)3.登記4.放回凳子每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止二、基準(zhǔn)物溶解及試劑的加入（1分）溶樣方法11.試劑沿壁加入2.溶解操作正確每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止三、定量轉(zhuǎn)

5、移并定容（6分）容量瓶洗滌1洗滌干凈，洗滌不干凈，每個(gè)扣0.5分容量瓶試漏1正確試漏，不試漏，每個(gè)扣0.5分定量轉(zhuǎn)移21.轉(zhuǎn)移動(dòng)作規(guī)范2.溶液不灑落3.洗滌次數(shù)不少于三次每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止定容21.三分之二處水平搖動(dòng)2.加水至近標(biāo)線約1cm處等待12min3.準(zhǔn)確稀釋至刻線4.搖勻動(dòng)作正確5.搖勻次數(shù)不小于14次每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止四、移取溶液（6分）移液管洗滌0.5洗滌干凈 洗滌不干凈，扣0.5分移液管潤(rùn)洗21.潤(rùn)洗液量正確2.潤(rùn)洗方法正確3.潤(rùn)洗次數(shù)不少于3次每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止吸溶液11.不吸空2.不重吸每錯(cuò)一次扣1分，扣完為止調(diào)刻線1.51.調(diào)刻線前擦干外壁2.調(diào)刻線

6、時(shí)移液管豎直3.調(diào)刻線準(zhǔn)確每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止放溶液11.移液管豎直2.移液管尖靠壁3.放液后停留約15秒每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止五、滴定操作（6分）滴定管的洗滌1洗滌干凈 洗滌不干凈，扣0.5分滴定管的試漏0.5正確試漏 不試漏，扣0.5分滴定管的潤(rùn)洗11.潤(rùn)洗前盡量瀝干2.潤(rùn)洗量正確3.潤(rùn)洗不少于三次裝溶液11.裝溶液前搖勻溶液2.標(biāo)簽對(duì)手心每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止調(diào)零點(diǎn)1調(diào)零點(diǎn)正確 不正確，扣0.5分滴定操作1.51.滴定前管尖殘液處理2.滴定速度適當(dāng)3.近終點(diǎn)靠液次數(shù)不多于4次每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止六、滴定終點(diǎn)（4分）終點(diǎn)判斷：純藍(lán)色4終點(diǎn)判斷正確，每錯(cuò)一個(gè)扣1分

7、，扣完為止七、讀數(shù)（3分）滴定管讀數(shù)31.停留30s讀數(shù)2.讀數(shù)正確每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止八、原始數(shù)據(jù)記錄（4分）原始數(shù)據(jù)記錄41.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄2.原始數(shù)據(jù)及時(shí)記錄3.正確進(jìn)行滴定管體積校正（現(xiàn)場(chǎng)裁判應(yīng)核對(duì)校正體積校正值）每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止九、文明操作結(jié)束工作（2分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理21.儀器擺放整齊2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止十、數(shù)據(jù)記錄及處理（10分）記錄31.規(guī)范改正數(shù)據(jù)2.不缺項(xiàng)每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止計(jì)算4計(jì)算正確。（由于第一次錯(cuò)誤影響到其他不再扣分）。每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止有效數(shù)字保留3有效數(shù)字位數(shù)

8、保留正確或修約正確每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止十一、測(cè)定結(jié)果（50分）精密度20相對(duì)極差0.10扣0分0.10<相對(duì)極差0.20扣4分0.20<相對(duì)極差0.30扣8分0.30<相對(duì)極差0.40扣12分0.40<相對(duì)極差0.50扣16分相對(duì)極差>0.50扣20分準(zhǔn)確度30相對(duì)誤差0.10扣0分0.10<相對(duì)誤差0.20扣6分0.20<相對(duì)誤差0.30扣12分0.30<相對(duì)誤差0.40扣18分0.40<相對(duì)誤差0.50扣24分相對(duì)誤差>0.50扣30分合計(jì)100重要說(shuō)明重大失誤扣分（最多扣10分）稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。溶液配制失誤，重

9、新配制每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測(cè)量數(shù)據(jù)的，總分以零分計(jì)。打壞儀器照價(jià)賠償。項(xiàng)目時(shí)間120分鐘完成，比賽不延時(shí)，到規(guī)定時(shí)間終止比賽。成績(jī)?cè)u(píng)定表中一至九項(xiàng)評(píng)分由現(xiàn)場(chǎng)裁判在選手操作過(guò)程中完成，十至十二項(xiàng)評(píng)分由評(píng)卷裁判在收卷后完成。2儀器分析操作項(xiàng)目考 核 內(nèi) 容配分扣分標(biāo)準(zhǔn)一、儀器準(zhǔn)備(2.5分)實(shí)驗(yàn)臺(tái)的清潔、整理0.5未整理，扣0.5分玻璃儀器的選擇0.5容量瓶、吸量管規(guī)格選擇不正確，扣0.5分玻璃儀器的洗滌0.5未洗凈，扣0.5分儀器自檢、預(yù)熱1儀器未進(jìn)行預(yù)熱或預(yù)熱時(shí)間不夠或預(yù)熱方式不正確，扣1分二、溶液的制備 (9分)吸量管潤(rùn)洗0.5吸量管未潤(rùn)洗或用量明顯較多

10、扣0.5分容量瓶的試漏0.5未進(jìn)行，扣0.5分吸量管插入溶液前及調(diào)節(jié)液面前用濾紙擦拭管尖部1吸量管插入溶液前或調(diào)節(jié)液面前未用紙擦拭管尖部，扣0.5分/項(xiàng),最多扣1分。移取試液操作1吸空或重復(fù)，扣1分放出溶液時(shí)吸量管垂直 2放出溶液操作不正確，扣0.5分/項(xiàng)，最多扣2分容量瓶?jī)A斜約30°管尖抵容量瓶?jī)?nèi)壁 溶液自然流下溶液放盡后，吸量管停留15秒后移開(kāi)1未停留或停留不足15s，扣1分稀釋至容量瓶2/3-3/4體積時(shí)平搖0.5未按規(guī)定平搖，扣0.5分加蒸餾水至近標(biāo)線約1cm處等待12min。0.5未按規(guī)定等待，扣0.5分稀釋至刻度1溶液定容體積不準(zhǔn)確，扣1分搖勻1混合不充分、持瓶方式不正確

11、，扣1分試液重配制試液每重配制一次扣3分，如需稱量不加扣重稱分?jǐn)?shù)三、比色 皿的 使用 (5分)手持1手觸及比色皿透光面扣1分待測(cè)溶液潤(rùn)洗1未潤(rùn)洗，扣1分溶液高度0.5測(cè)定時(shí)，溶液過(guò)少或過(guò)多，扣0.5分(2/3-4/5)比色皿透光面外溶液處理0.5透光面外溶液未處理或處理方法不當(dāng)，扣0.5分同組比色皿透光度的校正1未進(jìn)行，扣1分測(cè)定后，比色皿洗凈，控干保存1比色皿未清洗或未倒空，扣1分四、分光光度計(jì)的操作(3.5分)測(cè)量波長(zhǎng)選擇正確調(diào)整為0%1波長(zhǎng)選擇不正確扣1分，調(diào)零不正確扣1分。參比溶液置于光路，調(diào)整為100%（A=0）1參比溶液選擇錯(cuò)誤，扣0.5分吸光度穩(wěn)定后讀數(shù)1未穩(wěn)定即讀數(shù)，扣0.5分

12、/個(gè)，扣完為止。測(cè)定結(jié)束后關(guān)閉電源0.5未進(jìn)行，扣0.5分五、原始記錄(8分)原始記錄5項(xiàng)目不齊全、空項(xiàng)扣1分/項(xiàng)，扣完為止。是否使用法定計(jì)量單位1不使用法定單位扣1分報(bào)告（完整、明確、清晰）2無(wú)報(bào)告、虛假報(bào)告者取消比賽資格。 六、結(jié)束工作（2分）關(guān)閉電源、罩好儀器防塵罩0.5未進(jìn)行，扣0.5分臺(tái)面整理0.5未進(jìn)行，扣0.5分儀器使用登記記錄填寫(xiě)0.5未記錄，扣0.5分廢物、廢液處理0.5未進(jìn)行，扣0.5分七、標(biāo)準(zhǔn)曲線（24）正確配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 （6個(gè)點(diǎn)）3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液個(gè)數(shù)不足6個(gè)，扣3分正確繪制工作曲線，描點(diǎn)作圖1繪制方法錯(cuò)誤，扣1分標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)1標(biāo)準(zhǔn)曲線未經(jīng)過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)，扣1分試液

13、吸光度處于工作曲線范圍內(nèi)5樣品移取量不正確（吸光度超出規(guī)定范圍）扣3分，不允許重做。標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度最大超過(guò)0.8扣2分?？弁隇橹?。工作曲線線性10r0.99999得10分，每減少0.00001扣1分，r0.9999的0分圖上標(biāo)注項(xiàng)目齊全 2每缺1項(xiàng)，扣0.5分，最多扣2分；在圖上標(biāo)注考生相關(guān)信息的，取消比賽資格標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率為1標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率1±0.2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率1±0.2八、測(cè)定結(jié)果（46分）計(jì)算正確4計(jì)算錯(cuò)誤，每處扣1分。計(jì)算過(guò)程不完整扣2測(cè)定結(jié)果精密度12相對(duì)平均偏差1%扣0分1%相對(duì)平均偏差1.5%扣4分1.5%相對(duì)平均偏差2%扣8分2%相對(duì)平均偏差扣12

14、分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度30RE1.0%扣0分1.0%RE1.5%扣6分1.5%RE2.0%扣12分2.0%RE2.5%扣18分2.5%RE3.0%扣24分 RE3.0%扣30分合計(jì)100重要說(shuō)明重大失誤扣分（最多扣10分）溶液配制失誤，重新配制每次倒扣5分損壞儀器照價(jià)賠償。并每次倒扣5分更改數(shù)值須經(jīng)裁判員認(rèn)可，擅自轉(zhuǎn)抄、謄寫(xiě)、涂改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格，總分以零分計(jì)。項(xiàng)目時(shí)間120分鐘完成，比賽不延時(shí)，到規(guī)定時(shí)間終止比賽。成績(jī)?cè)u(píng)定表中一至六項(xiàng)評(píng)分由現(xiàn)場(chǎng)裁判在選手操作過(guò)程中完成，七至八項(xiàng)評(píng)分由評(píng)卷裁判在收卷后完成。五、賽點(diǎn)提供的設(shè)施設(shè)備儀器清單1儀器分析操作用主要儀器：現(xiàn)場(chǎng)提供：上海美譜達(dá)儀器有限公司

15、V-1100D 型可見(jiàn)分光光度計(jì)，配玻璃比色皿(1cm) 4個(gè)；自帶儀器：100mL容量瓶4個(gè)，50mL容量瓶10個(gè)；10mL吸量管4支，5mL吸量管2支；25mL移液管1支。2化學(xué)分析操作用主要儀器:現(xiàn)場(chǎng)提供：電子天平、100ml燒杯5個(gè)、300ml錐形瓶4個(gè)、洗瓶1個(gè)；自帶儀器：50mL滴定管（白色、聚四氟乙烯塞）1支、250mL容量瓶5個(gè)、25mL移液管5支。六、選手須知1參加理論知識(shí)競(jìng)賽的選手需要提前30分鐘進(jìn)行檢錄和抽簽，按照抽簽確定的座位號(hào)就座，并接受監(jiān)考人員的檢查。參加技能操作競(jìng)賽的選手需要提前30分鐘按抽簽確定的工位號(hào)就位，并接受監(jiān)考人員檢查，做好參賽儀器清洗等準(zhǔn)備工作。正式開(kāi)賽后選手一律不得進(jìn)入考場(chǎng)，并取消參賽資格，競(jìng)賽正式開(kāi)始30分鐘后，方可離開(kāi)考場(chǎng)。2選手在試卷上要在規(guī)定的地方注明參賽證號(hào)，工位號(hào)及考試時(shí)間，在裝訂線以內(nèi)不允許出現(xiàn)任何能表明選手身份的標(biāo)記，否則均以零分計(jì)。儀器分析操作中使用的曲線上不需要標(biāo)明選手姓名，否則均以作廢處理。3參加技能操作競(jìng)賽的選手應(yīng)在指定的區(qū)域內(nèi)完成實(shí)際操作及數(shù)據(jù)處理工作，若提前完成，要將所有資料（報(bào)告單、原始紀(jì)錄、草稿紙等）交給裁判員后方可離開(kāi)賽場(chǎng)。4參賽選手的所有讀數(shù)必須提請(qǐng)裁判員核對(duì)，及時(shí)記錄數(shù)據(jù)。參賽選手在競(jìng)賽過(guò)程中如需要改動(dòng)原始數(shù)據(jù)，必須經(jīng)兩名執(zhí)裁裁判員審核同意