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文檔簡介

1、潘宇亭工作情況2017年初開學匯報 累計做了111個實驗,其中原位聚合制MF微膠囊實驗s1-s18和s74、s75、s79、s81s84共25個,MF預聚體制備MF-pre(13)共3個;溶劑揮發(fā)法制丙烯酸酯類微膠囊實驗s19s73、s76s78、s80共59個,丙烯酸酯類共聚物制備P1-(1)P24-(63)共24批(63個樣)。 核心問題:1)原位聚合制MF微膠囊:包不住、包不嚴,體現(xiàn)為囊化存缺陷、清洗破碎、干燥流油、干態(tài)形貌不自持,水楊酸己酯膠囊優(yōu)于丁香油膠囊,可做到2030um以下部分膠囊干態(tài)維持球形;2)溶劑揮發(fā)法制丙烯酸酯類微膠囊:膠囊絕大多數(shù)無殼核結構。 思考:1)原位聚合制MF

2、微膠囊:以囊化成殼的密度、速度、強度三方面,提出MF預聚體、酸化、保護膠體、剪切、囊化、加料等多個探究思路。2)溶劑揮發(fā)法制丙烯酸酯類微膠囊:提出水和面的混合無殼核觀點。摘要:摘要:MF原位聚合部分:一、工藝一:s1-s8(2016.01.112016.03.13)小結:pH太低不行s2-濕態(tài)-洗后100倍s2-SEM-368倍s8-清洗后-100倍s8-SEMMF原位聚合部分:一、工藝二:s9-s12(2016.03.172016.04.02)小結:干燥、清洗會流油,得皺囊皮, 而工藝一整齊缺口光滑空囊皮S9-濕態(tài)-洗后過200目50倍S9-200目SEM-784倍S11-干燥中-隔夜-洗后

3、50-500倍S11-SEM-200-500倍S12-濕態(tài)-洗后500-1200目100倍MF原位聚合部分:一、工藝三:s13-s16,(2016.04.032016.04.24)小結:65囊化1530 min 基本完成;缺陷全程存在;清洗、干燥囊皮破碎皺縮;小球更穩(wěn)丁香油S13-約20s周期聚集S16-濕態(tài)-開始清洗-球中球聚并(透+反)1k倍S15-濕態(tài)-清洗完200-500目-100倍S15-200-500目產(chǎn)品-3.5k倍S16-濕態(tài)-65囊化4h(透+反)200倍MF原位聚合部分:一、工藝三:s17、18、74、75、79、8184,(2016.06.112017.03.11)S17

4、-1000-2000目濕態(tài)-干燥12h對比100倍S17-SEM-1000-2000目-500倍-(資昆所拍攝)S18-SEM-2.5k和25k倍(久儲宏觀已變質)干燥破裂流油無30um以上大球膠囊有缺陷S75-產(chǎn)品清洗完-1k2k目- 100倍s79-干燥2d-洗后產(chǎn)品-100倍s82-干燥2d-產(chǎn)品未洗凈-50倍S75-1d+鼓風+38d-1k目-2k目 S84-濕態(tài)-分液后上層-200倍S81-酸化后-微藍白清MF加倍控藍MF高粘MF低稀s79-大量水沖洗-1000目渣s81-清洗中-下層沉淀s82-清洗中-下層沉淀芯材減量MF原位聚合部分:二、MF固化機理探究 Dietrich的研究:

5、1)帶有表面負電勢的分散相與質子化的預聚體受電荷作用驅動吸引,2)具有一定表面活性的甲醚化MF等可在分散相與連續(xù)相之間的相界面富集并聚合。一步:羥甲基化二步:縮聚中:特慢堿:適中酸:交聯(lián)pH影響pKa=4.75 +-,2.56,減速,小分子填縫說P(AM-co-AA)-pS:1)相界面富集 2)單位面積電荷:pH和用量物質水PAMPAA1,3,5-三嗪Melamine1,3,5-三-羥甲基MF1,3,5-三-甲醚化MFMF-resin23.414.243719.226014.388415.971221.819312.476519.1575物質甲醛(聚)eugenol水楊酸己酯檸檬醛葵花油成分A

6、葵花油成分B葵花油成分C葵花油成分D20.9-22.511.978311.27869.37059.18489.12399.14709.1708MF原位聚合部分:三、總述 核心問題:1)原位聚合制MF微膠囊:包不住、包不嚴,體現(xiàn)為囊化存缺陷、清洗破碎、干燥流油、干態(tài)形貌不自持,水楊酸己酯膠囊優(yōu)于丁香油膠囊,可做到2030um以下部分膠囊干態(tài)維持球形;1)MF預聚體:分子量 羥甲基取代度(M/F) 亞甲基和醚鍵比例(pH和M/F)2) P(AM-co-AA)-pS用量:電荷、化學,驅動力、密度改進思路:3) 酸化pH(速度、驅動力)、時間、溫度:酸后MF分子量4) 剪切速度:粒徑5) 囊化速度(溫度、pH):傾向慢6) MF用量(初始和補加):包嚴、增強成殼速度與密度丙烯酸酯溶劑揮發(fā)部分:問題:膠囊絕大多數(shù)無殼核結構觀點:水和面的混合無殼核體階段一:熟悉與共聚物:s19s30問題出在單體是否清洗,已解決階段二:做條件與消泡:s31s60發(fā)現(xiàn)無殼核s54-60%-40%-芯壁比1:1 -破s64-干態(tài)-穩(wěn)定45后-100倍階段三:改工藝與摸索:s61s70分批加未實現(xiàn),大量沫,升溫慢s64-壓研-二層包裹穩(wěn)定45后-200倍s65-干態(tài)-25分散15min后-100倍無Clove階段四

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