1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上目  錄第一篇土壤分析.811土壤樣品的采集與處理.811.1土壤樣品的采集.811.2土壤樣品的處理.912土壤水分的測(cè)定 1012.1土壤吸濕水的測(cè)定 .1012.2土壤田間持水量的測(cè)定 .1013土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 1114土壤中氮的測(cè)定 1314.1  土壤全氮量的測(cè)定. .1314.2  土壤水解性氮的測(cè)定.1415  土壤中磷的測(cè)定. .1515.1  土壤全磷的測(cè)定.1515.2  土壤速效磷的測(cè)定.17  16  土壤鉀素的測(cè)定.1816.1  土壤速效鉀的測(cè)定.1

2、816.2  土壤全鉀量的測(cè)定.18  17  土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定.19  18  土壤可溶性鹽分的測(cè)定.2118.1  待測(cè)液的制備.2118.2  水溶性鹽分總量的測(cè)定.2118.3  碳酸根和重碳酸根的測(cè)定.2118.4  氯離子的測(cè)定.2218.5  硫酸根離子的測(cè)定.2218.6  鈣和鎂離子的測(cè)定.2318.7  鈉和鉀離子的測(cè)定.24  19  土壤微量元素的測(cè)定.2519.1  土壤有效硼的測(cè)定.2519.2  土壤

3、有效鉬的測(cè)定.2519.3  土壤中銅、鋅、錳、鐵的測(cè)定.27  110  土壤酸堿度的測(cè)定.27110.1  混合指示劑比色法.27110.2  電位測(cè)定法.28  111  土壤容重和孔度的測(cè)定(環(huán)刀法).28111.1  土壤容重的測(cè)定(環(huán)刀法).28111.2  土壤孔度的測(cè)定.29第二篇  肥料分析.31  21  肥料樣品的采集與制備.3121.1  化學(xué)肥料樣品的采集與制備.3121.2  有機(jī)肥料樣品的采集與制備.31  22&#

4、160; 肥料含水量的測(cè)定.3122.1  常見(jiàn)化肥中含水量的測(cè)定.3122.2  有機(jī)肥料中含水量的測(cè)定.29  23  氮素化肥分析.3223.1  氮素化肥總氮量的測(cè)定.3223.2  氮素化肥中銨態(tài)氮的測(cè)定.3323.3  氮素化肥中硝態(tài)氮的測(cè)定.3323.4  尿素中氮的測(cè)定.34  24  磷素化肥分析.3424.1  磷素化肥全磷量的測(cè)定.3424.2  過(guò)磷酸鈣中游離酸的測(cè)定.3524.3  過(guò)磷酸鈣中有效磷的測(cè)定.3624.4  堿性熱制

5、磷肥有效磷的測(cè)定.3624.5  磷礦粉中全磷量的測(cè)定.3724.6  磷礦粉中有效磷的測(cè)定.37  25  鉀素化學(xué)肥料全鉀量分析.37  26  復(fù)合肥料的分析.3827          有機(jī)肥料的分析.3827.1 有機(jī)肥料全氮量的測(cè)定（鐵鋅粉還原法）.38第三篇  植物分析.40  31  植物樣品的采集、制備與保存.4031.1  植物樣品的采集.4031.2  植物組織樣品的制備與保

6、存.4131.3  植物微量元素分析樣品的制備與保存.41  32  植物營(yíng)養(yǎng)診斷.4132.1  植株汁液和浸提液的制備.4132.2  試劑配制.4232.3  植物組織中硝態(tài)氮的測(cè)定.4232.4  植物組織中磷的測(cè)定.4332.5  植物組織中鉀的測(cè)定.44  33  植物水分的測(cè)定.4533.1  風(fēng)干植物樣品水分的測(cè)定.4533.2  新鮮植物樣品水分的測(cè)定.45  34  植物粗灰分的測(cè)定.46  35  植物常量元素的分

7、析.4735.1  植物全氮、磷、鉀的測(cè)定.47    35.1.1  植物樣品的消煮.47    35.1.2  植物全氮的測(cè)定.48  35.1.3  植物全磷的測(cè)定.48    35.1.4  植物全鉀的測(cè)定.4935.2  植物全鈣、鎂的測(cè)定.50  36  植物微量元素分析.5136.1  植物硼的測(cè)定.5236.2  植物鉬的測(cè)定.5336.3  植物鐵、錳、銅、鋅的測(cè)定.5

8、3  37  植物全碳的測(cè)定.54第四篇  農(nóng)產(chǎn)品分析.55  41  農(nóng)產(chǎn)品樣品的采取制備與保存.5541.1  籽粒樣品的采集、制備與貯存.5541.2  水果蔬菜樣品的采集、制備與貯存.55  42  水分的測(cè)定(植物產(chǎn)品).56  43  蛋白質(zhì)的分析.58    43.1 開(kāi)氏法測(cè)定粗蛋白質(zhì)58    43.2 銅鹽沉淀法測(cè)純蛋白質(zhì)59  44  農(nóng)產(chǎn)品中碳水化合物的分析.6044.1 

9、 糖分的分析.60    44.1.1  果蔬含糖量的測(cè)定.61    44.1.2  作物可溶性糖的測(cè)定(蒽酮比色法).6244.2  淀粉的測(cè)定.64    44.2.1  谷物中淀粉的測(cè)定(酸水解法).64    44.2.2  酶水解法.6544.3  植物中粗纖維的測(cè)定(酸堿洗滌重量法).66  45  植物中粗脂肪的測(cè)定.6745.1  油重法.6745.2  殘余

10、法.6846植物中維生素C的測(cè)定 (2%草酸浸提2，6二氯靛酚滴定法).70  47  農(nóng)產(chǎn)品酸度測(cè)定(滴定法).7247.1  總酸度測(cè)定(滴定法).73  48  農(nóng)產(chǎn)品氨基酸的測(cè)定.7448.1  單指示劑甲醛滴定法.7548.2  雙指示劑甲醛滴定法.7548.3  茚三酮比色法.7649  果品硬度的測(cè)定.77  410  果品中可溶性固形物的測(cè)定(折射儀法).77  附錄A.79 第一篇     

11、0;     土壤分析 11  土壤樣品的采集與處理 土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，是直接影響著分析結(jié)果和結(jié)論是否正確的一個(gè)先決條件。由于土壤特別是農(nóng)業(yè)土壤本身的差異很大，采樣誤差要比分析誤差大得多，因此必須重視采集有代表性的樣品。另外，要根據(jù)分析目的不同而采用不同的采樣和處理方法。11.1  土壤樣品的采集1         土樣的采集時(shí)間和工具土壤中有效養(yǎng)分的含量因季節(jié)的不同而有很大的差異。分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)的情況時(shí)，

12、一般都在晚秋或早春采樣。采樣時(shí)要特別注意時(shí)間因素，同一時(shí)間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較。常用的采樣工具有鐵锨、管形土鉆和螺旋土鉆。2  土壤樣品采集的方法采樣的方法因分析目的不同而不同。(1)土壤剖面樣品。研究土壤基本理化性質(zhì)，必須按土壤發(fā)生層次采樣。一般每層采樣1kg，分別裝入袋中并做好標(biāo)記。(2)土壤物理性質(zhì)樣品。如果是進(jìn)行土壤物理性質(zhì)的測(cè)定，必須采集原狀土壤樣品。在取樣過(guò)程中，須保持土塊不受擠壓，樣品不變形，并要?jiǎng)內(nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形部分。(3)土壤鹽分動(dòng)態(tài)樣品。研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動(dòng)時(shí)，不必按發(fā)生層次采樣，可從地表起每10cm或20cm采集一個(gè)樣品。(

13、4)耕作層土壤混合樣品。為了評(píng)定土壤耕層肥力或研究植物生長(zhǎng)期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用只取耕作層20cm深度的土樣，對(duì)作物根系較深的或熟土層較厚的土壤，可適當(dāng)增加采樣深度。采樣點(diǎn)的選擇一般可根據(jù)土壤、作物、地形、灌溉條件等劃分采樣單位。在同一采樣單位里地形、土壤、生產(chǎn)條件應(yīng)基本相同。土壤的混合樣品是由多點(diǎn)混合而成。一般采樣區(qū)的面積小于10畝時(shí)，可取5個(gè)點(diǎn)的土壤混合；面積為1040畝時(shí)，可取515個(gè)點(diǎn)的土壤混合；面積大于40畝時(shí)，可取1520個(gè)點(diǎn)的土壤混合。在丘陵山區(qū)，一般510畝可采一個(gè)混合樣品。在平原地區(qū)，一般3050畝可采一個(gè)混合樣品。采樣點(diǎn)的分布方式主要有：對(duì)角線取樣法(圖1)：適用

14、于面積不大，地勢(shì)平坦，肥力均勻的地塊。棋盤式取樣法(圖2)：適用于中等面積，地勢(shì)平坦、地形完整，但地力不均勻的地塊。之字形取樣法(圖3)：適用于面積較大，地勢(shì)不平坦地形多變的地塊。如果采來(lái)的土壤樣品數(shù)量太多，可用四分法將多余的土壤棄去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：將采集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形，然后劃對(duì)角線分成四等份，取其對(duì)角的兩份，其余兩份棄去。如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法處理，直到所需數(shù)量為止。取土樣1kg裝袋，袋內(nèi)外各放一標(biāo)簽，上面用鉛筆寫明編號(hào)、采集地點(diǎn)、地形、土壤名稱、時(shí)間、深度、作物、采集人等，采完后將坑或鉆眼填平。×  

15、;   ×   ××     ×  圖1    ×  ×  ×  ×  ×  ×  ×  ××  ×  ×  ×  ×  ×  ×  

16、15;    圖2     ×                ××                 × ×  ×   &

17、#160;        ×    ×            ×      ××        ×        × &

18、#160;      ×          ××   ×             ×    ×           &#

19、160;  ×××                ××                  × 圖3      11.2  土壤樣品

20、的處理土壤樣品的處理包括風(fēng)干、去雜、磨細(xì)、過(guò)篩、混勻、裝瓶保存和登記等操作過(guò)程。1  風(fēng)干和去雜從田間采回的土樣，除特殊要求鮮樣外，一般要及時(shí)風(fēng)干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風(fēng)、又無(wú)特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無(wú)灰塵污染的室內(nèi)，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，并且經(jīng)常翻動(dòng)，加速干燥。切忌陽(yáng)光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲(chóng)體以及土壤中的鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子等，若石子過(guò)多，將其揀出并稱重，記下所占的百分?jǐn)?shù)。2  磨細(xì)、過(guò)篩和保存進(jìn)行物理分

21、析時(shí)，取風(fēng)干土樣100200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，放在有蓋底的18號(hào)篩(孔徑1mm)中，使之通過(guò)1mm的篩子，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復(fù)多次，直到全部通過(guò)為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應(yīng)揀出稱重并保存，以備石礫稱重計(jì)算之用。同時(shí)將過(guò)篩的土樣稱重，以計(jì)算石礫重量百分?jǐn)?shù)，然后將過(guò)篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測(cè)定之用。化學(xué)分析時(shí)，取風(fēng)干好的土樣如以上方法將其研碎，并使其全部通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)。所得的土壤樣品，可用以測(cè)定速效性養(yǎng)分、pH值等。測(cè)定全磷、全氮和有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，可將通過(guò)18號(hào)篩的土壤樣品，進(jìn)

22、一步研磨，使其全部通過(guò)60號(hào)篩(孔徑0.25mm)。測(cè)定全鉀時(shí)，應(yīng)將全部通過(guò)100號(hào)篩(孔徑0.149mm)的土壤樣品，作為其分析用。研磨過(guò)篩后的土壤樣品混勻后，裝入廣口瓶中。樣品裝入廣口瓶后，應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明其樣號(hào)、土類名稱、采樣地點(diǎn)、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。一般樣品在廣口瓶?jī)?nèi)可保存半年至一年。瓶?jī)?nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。主要儀器土壤篩、土鉆、牛皮紙、木塊、廣口瓶、米尺、鐵锨、土壤袋、標(biāo)簽、鉛筆。 12  土壤水分的測(cè)定(吸濕水和田間持水量) 田間持水量是土壤排除重力水后，本身

23、所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量。它是研究土、水、植物的關(guān)系，研究土壤水分狀況，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常數(shù)。吸濕水是風(fēng)干土樣水分的含量，是各項(xiàng)分析結(jié)果計(jì)算的基礎(chǔ)。12.1  土壤吸濕水的測(cè)定測(cè)定原理風(fēng)干土壤樣品中的吸濕水在105±2的烘箱中可被烘干，從而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分?jǐn)?shù)。在此溫度下，自由水和吸濕水都被烘干，然而土壤有機(jī)質(zhì)不能被分解。  測(cè)定步驟1.取一干凈又經(jīng)烘干的有標(biāo)號(hào)的鋁盒 (或稱量瓶)在分析天平上稱重為A。2.然后加入風(fēng)干土樣510g(精確到0.0001g)，并精確稱出鋁盒與土樣的總重量B。3.將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開(kāi)啟狀態(tài)，

24、放入烘箱中，保持烘箱內(nèi)溫度105±2，烘6小時(shí)。4.待烘箱內(nèi)溫度冷卻到50時(shí)，將鋁盒從烘箱中取出，并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，然后再啟開(kāi)鋁盒蓋烘2小時(shí)，冷卻后稱其恒重為C。前后兩次稱重之差不大于3mg。結(jié)果計(jì)算該土樣吸濕水的含量(%) = (B-A)-(C-A)(C-A)×100%= (濕土重-烘干土重)烘干土重×100%注意事項(xiàng)(1)要控制好烘箱內(nèi)的溫度，使其保持在105±2，過(guò)高過(guò)低都將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中。主要儀器鋁盒、分析天平(0.00

25、01g)、角匙、烘箱、坩堝鉗、干燥器、瓷盤。   12.2  田間持水量的測(cè)定測(cè)定方法(鐵框法)1.在田間選擇具有代表性的地塊，面積不少于0.5m2，仔細(xì)平整地面。2.將鐵框擊入平整好的地塊約67cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在內(nèi)，大小框之間為保護(hù)區(qū)，其之間距離要均勻一致。小框內(nèi)為測(cè)定區(qū)。3.在上述地塊旁挖一剖面，測(cè)定各層容重及其自然含水量。從而計(jì)算出總孔隙度及自然含水量所占容積%，然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差，求出實(shí)驗(yàn)土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時(shí)應(yīng)灌水的數(shù)量，為保證土壤充分滲透

26、，實(shí)際灌水量將為計(jì)算需水量的1.5倍。按下式計(jì)算測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)的灌水量：灌水量(m3)=H(a-w)×d×s×h式中：a土壤飽和含水量(%)；w土壤自然含水量(%)；d土壤容重(g/cm3)；s測(cè)試區(qū)面積(m2)；h土層需灌水深度(m)；H使土壤達(dá)飽和含水量的保證系數(shù)。H值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān)，通常為1.53，一般粘性土或地下水位淺的土壤選用1.5，反之，選用2或3。4.灌水前在測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)各插厘米尺一根，灌水時(shí)，為防止土壤沖刷，應(yīng)在灌水處鋪上草或席子。5.灌水時(shí)先往保護(hù)區(qū)灌水，灌到一定程度后，立即向測(cè)定區(qū)灌水，使內(nèi)外均保持5cm厚的水層，一直到灌完

27、為止。6.灌水完畢，土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴(yán)，以防蒸發(fā)和雨淋。7.取樣時(shí)間，一般為砂土類、壤土類在灌水后24小時(shí)取樣，粘土類必須在48小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間以后方可采樣測(cè)定。8.采樣于測(cè)定區(qū)按正方形對(duì)角線打鉆，每次打3個(gè)鉆孔，從上至下按土壤發(fā)生層分別采土1520g(精確到0.01g)，放入鋁盒，測(cè)其含水量。以后每天測(cè)定一次，直到前后兩天的含水量無(wú)顯著差異，水分運(yùn)動(dòng)基本平衡為止。結(jié)果計(jì)算重量田間持水量%= (濕土重-烘干土重)烘干土重×100容積田間持水量=重量田間持水量×容積注意事項(xiàng)因地下水位的高低可影響所測(cè)得的田間持水量的數(shù)值，因此在報(bào)所測(cè)田間持水量的結(jié)果時(shí)必須注明地下水的

28、深度。主要儀器鐵锨、錘子、鐵框(50×50cm2和25×25cm2各1個(gè))、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平(0.01g)、厘米尺。 13  土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(重鉻酸鉀容量法) 土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)和有機(jī)營(yíng)養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時(shí)也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說(shuō)明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。測(cè)定原理在加熱的條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2C

29、r2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：重鉻酸鉀硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O測(cè)定步驟：1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(0.25mm)的土壤樣品0.10.5g(精確到0.0001g)，用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸

30、鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時(shí)，搖動(dòng)試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170180，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在6070ml,保持其中硫酸濃度為11.5mol/l,此時(shí)溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑34滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠

31、色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠?，其他過(guò)程同上。結(jié)果計(jì)算在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為10090，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了32×16C=14C=3計(jì)算公式為：有機(jī)質(zhì)g/kg= (V0-V)N×0.003×1.724×1.1)樣品

32、重×1000式中：V0滴定空白液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國(guó)第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)表如下，以供參考。級(jí)  別一  級(jí)二  級(jí)三  級(jí)四 級(jí)五  級(jí)六  級(jí)有機(jī)質(zhì)(%意事項(xiàng)1.根據(jù)樣品 有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，2040g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。2.消化煮沸時(shí)，必須嚴(yán)格控制時(shí)間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確

33、。磷酸浴需用玻璃容器。4.對(duì)含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對(duì)于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對(duì)水稻土和長(zhǎng)期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄層，風(fēng)干10天左右。5.一般滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。儀器、試劑1.主要儀器分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時(shí)插試管用)、溫度計(jì)(0360   )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100m

34、l)、角匙、滴定臺(tái)、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。2.試劑(1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時(shí)，應(yīng)放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O

35、80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時(shí)配制為好)。 14  土壤中氮的測(cè)定(全氮、速效氮) 14.1  土壤全氮量的測(cè)定(重鉻酸鉀硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國(guó)土壤肥力狀況看，80%左右

36、的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無(wú)機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過(guò)程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4

37、=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟1.在分析天平上稱取通過(guò)60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)，然后放入150ml開(kāi)氏瓶中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過(guò)5%時(shí)，應(yīng)加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能

38、力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時(shí)切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開(kāi)氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來(lái)水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過(guò)Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶?jī)?nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。6.將螺絲夾打開(kāi)(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開(kāi)電爐和通自來(lái)水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無(wú)黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾

39、，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開(kāi)液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計(jì)算N%= (V-V0)×N×0.014樣品重×100式中：V滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；V0滴定空白時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng)1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左

40、右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化12分鐘后即變綠色，這說(shuō)明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過(guò)程中必須冷凝充分，否則會(huì)使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測(cè)定結(jié)果。5.蒸餾時(shí)不要使開(kāi)氏瓶?jī)?nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開(kāi)

41、液面。儀器、試劑1.主要儀器：開(kāi)氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2.試劑：(1)    濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指

42、示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。14.2  土壤水解性氮的測(cè)定(堿解擴(kuò)散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有

43、機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測(cè)定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測(cè)定土壤中水解性氮的變化動(dòng)態(tài)，能及時(shí)了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。測(cè)定原理在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會(huì)中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱取通

44、過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40恒溫箱中。2

45、4小時(shí)后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計(jì)算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14樣品重×100式中：N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V0空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；14一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(xiàng)(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。(2)滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時(shí)，用玻璃棒從滴定管尖端

46、沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。主要儀器擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒  毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混

47、合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。     15  土壤中磷的測(cè)定(全磷、速效磷) 15.1  土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及

48、有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。操作步驟1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開(kāi)始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾

49、紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.

50、2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算全P  %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)(W×106)×100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。儀器、試劑1.主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100m

51、l)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。2.試劑：(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。(2)無(wú)磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。

52、(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45烘干48小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。15.2  土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來(lái)提取，酸性土壤采用酸性