1、膽礬中膽礬中Cu含量的測(cè)定含量的測(cè)定 (間接碘量法間接碘量法) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握間接碘量法測(cè)定銅含量的原理和方法。掌握間接碘量法測(cè)定銅含量的原理和方法。2. 掌握淀粉指示劑在碘量法中的使用。掌握淀粉指示劑在碘量法中的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 碘量法：利用碘量法：利用I2的氧化性和的氧化性和I-的還原性來(lái)進(jìn)行滴定的還原性來(lái)進(jìn)行滴定分析的方法。分為直接碘量法分析的方法。分為直接碘量法(I2滴定法滴定法)和間接碘和間接碘量法量法(滴定滴定I2法法)。 以淀粉作為專屬指示劑以淀粉作為專屬指示劑 在以在以HAc或或H2SO4為介質(zhì)的微酸性溶液中為介質(zhì)的微酸性溶液中(pH34)，

2、Cu2+與過(guò)量的與過(guò)量的I-作用生成不溶性的作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出沉淀并定量析出I2，生成的，生成的I2用用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定可間接求得銅含量。溶液滴定可間接求得銅含量。反應(yīng)式反應(yīng)式 2Cu2+ +I- CuI + I2 I2 +2S2O32- 2I- + S4O62-以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。為終點(diǎn)。 CuI沉淀表面強(qiáng)烈吸附沉淀表面強(qiáng)烈吸附I2導(dǎo)致分析結(jié)果偏低，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低，為減少為減少CuI沉淀對(duì)沉淀對(duì)I2的吸附，可在大部分的吸附，可在大部分I2被被Na2S2O3溶液滴定后，再加入溶液滴定后，再加入

3、KSCN，使，使CuI沉沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。沉淀。反應(yīng)式反應(yīng)式 CuI + SCN- = CuSCN + I- CuSCN吸附吸附I2的傾向較小，因而可以提高測(cè)的傾向較小，因而可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。定結(jié)果的準(zhǔn)確度。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1.儀器儀器堿式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。堿式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。2.試劑試劑硫酸溶液硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液溶液(10)；KI (固體固體)；NaF(飽和飽和)；1的淀粉溶液；的淀粉溶液；Na2S2O3溶液溶液(0.1mol/L；使用前準(zhǔn)確標(biāo)定好；使用前準(zhǔn)確標(biāo)定好)；膽礬樣品。；膽礬

4、樣品。 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取CuSO45H2O試樣試樣0.50.7 g三份，三份，分別置于碘量瓶中，加分別置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和溶液和100 mL水使其溶解后，加入水使其溶解后，加入10 mL飽飽和和NaF溶液及溶液及1 g KI 固體，搖勻。固體，搖勻。 2. 立即立即用用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的溶液滴定析出的I2當(dāng)?shù)味ㄈ芤河僧?dāng)?shù)味ㄈ芤河勺丶t色棕紅色變?yōu)樽優(yōu)橥咙S色土黃色，再變?yōu)椋僮優(yōu)闇\淺黃色時(shí)黃色時(shí)，表明已接近終點(diǎn)表明已接近終點(diǎn)3. 然后加入然后加入2 mL淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺

5、藍(lán)色淺藍(lán)色。4. 再加再加10KSCN 10mL，搖勻后，溶液的，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，記錄下消耗的至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，記錄下消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(mL)。5. 平行測(cè)定三份，計(jì)算出膽礬試樣中平行測(cè)定三份，計(jì)算出膽礬試樣中Cu的的含量。含量。五、結(jié)果與分析五、結(jié)果與分析記錄數(shù)據(jù)于表中，并計(jì)算出膽礬樣品中記錄數(shù)據(jù)于表中，并計(jì)算出膽礬樣品中Cu的含量。的含量。1. 在膽礬試樣溶解加入過(guò)量在膽礬試樣溶解加入過(guò)量KI后，應(yīng)把碘量瓶后，應(yīng)把碘量瓶的瓶塞蓋好，并及時(shí)進(jìn)行滴定，在滴定時(shí)應(yīng)避的瓶塞蓋好，并及時(shí)進(jìn)行滴定，在滴定時(shí)應(yīng)避免劇烈搖動(dòng)碘量瓶，以防止生成的免劇烈搖動(dòng)碘量瓶，以防止生成的I2揮發(fā)造成揮發(fā)造成負(fù)誤差。負(fù)誤差。2. KSCN應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則可能直接應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則可能直接還原還原Cu2+，使結(jié)果偏低。，使結(jié)果偏低。3. 大量大量I3-存在時(shí)，淀粉易發(fā)生聚合并強(qiáng)烈吸附存在時(shí)，淀粉易發(fā)生聚合并強(qiáng)烈吸附I2，生成不易解吸的藍(lán)色復(fù)合物，造成較大的，生成不易解