無機化學實驗第四版實驗十八:p區(qū)非金屬元素(二)(鹵素,氧,硫)_第1頁
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文檔簡介

1、實驗名稱:P區(qū)非金屬元素(一)(鹵素,氧,硫)實驗目的: 溫度: 氣壓:1、 實驗目的1. 試驗并掌握bu用氧化態(tài)氮的化合物的主要性質;2. 試驗磷酸鹽的酸堿性和溶解性;3. 掌握硅酸鹽,硼酸及硼砂的主要性質;4. 練習硼砂珠的有關實驗操作。2、 基本操作1. 試管操作1) 普通試管可以直接加熱 裝溶液時不超過試管容量的1/2,加熱時不超過試管的1/3,加熱時必須用試管夾夾,夾在接近試管口部位。加熱時先使試管均勻受熱,然后在試管底部加熱,并不斷移動試管。這時應將試管傾斜約45度,管口不要對著有人的方向。2) 主要用途1 盛取液體或固體2 加熱少量液體或固體3 制取少量氣體反應器4 收集少量氣體

2、用5 溶解少量氣體,液體或固體等溶質3) 使用注意事項1 盛取液體時容積不超過其容積的1/32 加熱使用試管夾,試管口不能對著人,加熱盛有固體的試管時,試管口稍向下傾斜45度3 受熱要均勻,以免暴沸或試管炸裂4 加熱后不能驟冷,防止破裂5 加熱時要預熱,防止試管驟熱而爆裂6 加熱時要保持試管外壁沒有水珠,防止受熱不均勻而爆裂7 加熱后不能在試管未冷卻至室溫時就洗滌試管2. 硼砂珠實驗(詳見實驗內容)3、 實驗內容1. 銨鹽的熱分解(思考:為何試管可以垂直固定加熱呢?)操作現(xiàn)象反應式硬質試管中加入物質,將其垂直固定加熱,用濕潤的pH試紙橫放試管口,觀察+氯化銨pH試紙先變藍再變紅,試管壁有白色附

3、著物生成NH4Cl=NH3+HCl+硫酸銨pH試紙變藍(NH4)2SO4=NH3+NH4HSO4+重鉻酸氨pH試紙變藍,有綠色固體生成(NH4)2Cr7O4=Cr2O3+N2+4H2O總結:固態(tài)的銨鹽加熱極易分解,一般分解為NH3和相應的酸,如果酸是不揮發(fā)的,生成NH3和酸殘留在容器內;如果生成的酸具有氧化性,則NH3被氧化為N2O,N2O不穩(wěn)定分解為N2和O2。2. 硝酸鹽和亞硝酸鹽1) 亞硝酸的生成和分解操作現(xiàn)象反應式將都經冰水冷卻過的H2SO4+飽和NaNO2,觀察試管中的溶液由無色變?yōu)樗{色NaNO2+H2SO4=HNO2+NaHSO44HNO2=4NO+4H2O+O2從冰水取出,放置片

4、刻,觀察試管口有紅棕色氣體產生,溶液顏色褪去2NO+O2=2NO24HNO2=N2O3+4H2O=NO+NO2+H2O2) 亞硝酸的氧化性和還原性操作現(xiàn)象反應式KI+H2SO4+NaNO2,觀察現(xiàn)象有大量氣體產生,溶液顏色變?yōu)樽仙?NO2-+2I-+4H+=I2+2NO+2H2OKMnO4+H2SO4+NaNO2,觀察顏色溶液迅速褪色變?yōu)闊o色2MnO4-+5NO2-+6H+=2Mn2+5NO3-+3H2O總結:HNO2中的N為+3價中間價,因此HNO2既可作氧化劑又可作還原劑,作氧化劑會因還原劑的不同,從而其產物也不同。3. 硝酸和硝酸鹽1) 硝酸的氧化性(這個方法是檢驗NH4+離子的一個重要

5、方法,后面還會介紹到一種試劑:乃斯勒試劑-HgI42-和OH-,若有NH4+離子,會出現(xiàn)紅棕色沉淀)氣室法檢驗NH4+:向裝有溶液的表面皿中加入一滴40%濃堿,迅速將貼有試紙的表面皿倒扣其上,并且放在熱水浴上加熱。觀察紅色石蕊試紙是否變?yōu)樗{色。操作現(xiàn)象解釋或反應式A Zn+HNO3(濃)反應迅速,有紅棕色氣體生成 Zn+HNO3(濃)=Zn(NO3)2+2NO2+2H2OB Zn+HNO3(稀)0.5mol/L反應較為緩慢,現(xiàn)象不明顯Zn+HNO3(稀)=Zn(NO3)2+2NO2+2H2O氣室法檢驗NH4+實驗B紅色石蕊試紙變藍有NH4+產生硫粉+濃,水浴加熱,觀察是否有氣體產生,冷卻,檢查

6、反應產物試管上部出現(xiàn)紅棕色物質,有氣體產生S+HNO3(濃)=H2SO3+2NO2NO+O2=2NO22) 硝酸鹽的熱分解操作現(xiàn)象解釋后反應式對固體物質進行熱分解,觀察反應情況和產物的顏色,并檢驗Na2NO3有無色氣體產生Na2NO3=NaNO2+O2Cu(NO3)2藍色固體變?yōu)楹谏⒂屑t棕色氣體放出2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2+O2AgNO3白色固態(tài)變?yōu)殂y白色,并有紅棕色氣體放出2AgNO2=2Ag+2NO2+O2總結:硝酸鹽易受熱分解,其產物取決于鹽中的陰離子。堿金屬,堿土金屬的硝酸鹽分解放出O2,生成亞硝酸鹽;鎂至銅硝酸鹽分解,生成金屬氧化物放出O2,NO2,;銅以后的金屬硝

7、酸鹽分解生成金屬單質和O2,NO2。4. 磷酸鹽的性質1) 酸堿性操作現(xiàn)象解釋或反應式用pH試紙測定溶液的pHNa3PO4pH=9水解為主Na2HPO4pH=8水解電離NaH2PO4pH=4水解電離各自滴加適量AgNO3,觀察是否有沉淀,pH的變化Na3PO4有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+PO43-=Ag3PO4Na2HPO4有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+HPO42-=Ag3PO4+H-NaH2PO4有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+H2PO4-=Ag3PO4+2H-總結:三種鹽均可溶于水,前三者水解呈堿性,后者由于電離大于水解,因此呈弱酸性。2) 溶解性操作現(xiàn)象解釋或反應式Na3PO

8、4加入CaCl2,測定pH有白色沉淀生成Ca2+PO43-=Ca(PO4)2 pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水,促進HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進水解Na2HPO4加入CaCl2,測定pH有白色沉淀生成Ca2+HPO42-=CaHPO4 pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水,促進HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進水解NaH2PO4加入CaCl2,測定pH無明顯現(xiàn)象不反應 pH<7滴加氨水有白色沉淀生成加氨水,促進HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進水解總結:磷酸鹽中,磷酸二氫鹽均溶于水,正鹽和一氫鹽中除

9、了鉀鹽,鈉鹽及銨鹽外,均不溶于水。3) 配位性操作現(xiàn)象解釋或反應式硫酸銅+焦磷酸鈉,觀察生成白色沉淀Cu2+P2O74-=Cu2P2O7繼續(xù)滴加焦磷酸鈉,觀察沉淀溶解,溶液變?yōu)樗{色Cu2P2O7+P2O74-=Cu(P2O7)2-5. 硅酸和硅酸鹽1) 硅酸水凝膠的生成操作現(xiàn)象解釋或反應式硅酸鈉+鹽酸,觀察產物的顏色及狀態(tài)有白色凝膠生成Na2SiO3+2HCl=2NaCl+H2SiO32) 微溶性硅酸鹽的生成(通過這個實驗原理可讓我們看到“水中花園”的現(xiàn)象)操作現(xiàn)象解釋或反應式在燒杯中加入硅酸鈉溶液,把固體物質投入杯中,放置一段時間,觀察有何現(xiàn)象發(fā)生氧化鈣出現(xiàn)白色微溶物Mn+Na2SiO3=M

10、2(SiO3)n+2Na+硝酸鈷出現(xiàn)紫色微溶物硫酸銅出現(xiàn)藍色微溶物硫酸鎳出現(xiàn)翠綠色微溶物硫酸鋅出現(xiàn)白色微溶物硫酸錳出現(xiàn)肉紅色微溶物硫酸亞鐵出現(xiàn)淺綠色微溶物三氯化鐵出現(xiàn)棕褐色微溶物總結:硅酸鹽除堿金屬以外,其他金屬的硅酸鹽都不溶于水,并且具有半透性。6. 硼酸及硼酸的焰色鑒定反應1) 硼酸的性質(缺電子原子是指某原子的價電子數(shù)目少于價電子軌道數(shù))操作現(xiàn)象解釋或反應式飽和硼酸溶液,測定pHpH=5 呈酸性硼酸是一元弱酸向其加入甘油,再測pHpH=5 pH減小,酸性增強硼原子為缺電子原子實驗說明硼酸的性質:它為一元弱酸,呈酸性是因為硼原子為缺電子原子,加合來自水分子的氫氧根而釋出氫離子,加入多羥基化合物,可使硼酸的酸性大為增強。2) 硼酸的鑒定反應操作現(xiàn)象解釋或反應式少量硼酸晶體+乙醇+濃硫酸,混合點燃,觀察火焰呈特殊的綠色H3BO3+CH3CH2OH=BOCH2CH3+H2O總結:硼酸與醇在濃硫酸作用下,生成硼酸酯。燃燒放出特殊綠色火焰,該火焰用于硼酸或硼酸根的鑒別。7. 硼砂珠試驗1) 硼砂珠的制備 用鹽酸清洗鉑絲,然后將其置于氧化焰中灼燒片刻取出,再侵入酸中,如此反復,直至鉑絲在氧化焰中灼燒不再產生例子特征的顏色,表示已經洗干凈。操作現(xiàn)象解釋或反應式在其上蘸硼砂固體,在氧化焰中灼燒并融成圓球,

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