1、畢業(yè)論文寫作指南職業(yè)教育應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫職業(yè)教育應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫化工產(chǎn)品檢驗(yàn)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)課程課程2課程引入課程引入v化妝品中含有的金屬和非金屬有很多種。有些是為化妝品中含有的金屬和非金屬有很多種。有些是為達(dá)到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起達(dá)到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因?yàn)楣衔飼?huì)破壞表皮層的酵素到美白的效果，因?yàn)楣衔飼?huì)破壞表皮層的酵素活動(dòng)，使黑色素?zé)o法形成。鉛的氧化物具有一定遮活動(dòng)，使黑色素?zé)o法形成。鉛的氧化物具有一定遮蓋作用，也可用于美白。也有些金屬是由于生產(chǎn)原蓋作用，也可用于美白。也有些金屬是由于生產(chǎn)原料成分不純，將不該有的金

2、屬成分殘留在化妝品中。料成分不純，將不該有的金屬成分殘留在化妝品中。而如果化妝品中添加了砷、汞、鉛，而如果化妝品中添加了砷、汞、鉛，3v長期使用對(duì)人體造成的損害最大。因此，化妝品中長期使用對(duì)人體造成的損害最大。因此，化妝品中的砷、汞、鉛等是必檢物質(zhì)，的砷、汞、鉛等是必檢物質(zhì)，化妝品衛(wèi)生規(guī)范化妝品衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定了這些物質(zhì)在化妝品中的限量。砷為中規(guī)定了這些物質(zhì)在化妝品中的限量。砷為1010毫克毫克/ /公斤，汞為公斤，汞為1 1毫克毫克/ /公斤，鉛為公斤，鉛為4040毫克毫克/ /公斤。公斤。如果如果化妝品中含有的汞、砷、鉛等含量超過一定標(biāo)準(zhǔn)將化妝品中含有的汞、砷、鉛等含量超過一定標(biāo)準(zhǔn)將會(huì)對(duì)人體

3、造成危害。汞會(huì)對(duì)皮膚造成刺激，對(duì)中樞會(huì)對(duì)人體造成危害。汞會(huì)對(duì)皮膚造成刺激，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的影響很大，使人出現(xiàn)記憶力衰退、失眠神經(jīng)系統(tǒng)的影響很大，使人出現(xiàn)記憶力衰退、失眠等癥狀。鉛會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)衰弱加重，影響消化系統(tǒng)。等癥狀。鉛會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)衰弱加重，影響消化系統(tǒng)。砷能引起皮膚色素沉著，也會(huì)引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。砷能引起皮膚色素沉著，也會(huì)引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。 4v如何對(duì)化妝品中如何對(duì)化妝品中鉛進(jìn)行檢驗(yàn)?zāi)兀裤U進(jìn)行檢驗(yàn)?zāi)?？v由于含量很低或試樣量少，采用一般的化由于含量很低或試樣量少，采用一般的化學(xué)分析法很難檢測(cè)。為準(zhǔn)確快速測(cè)定這些學(xué)分析法很難檢測(cè)。為準(zhǔn)確快速測(cè)定這些金屬元素的含量需采用原子吸收光譜法。金屬元素的含

4、量需采用原子吸收光譜法。 那么我們來介紹一下那么我們來介紹一下原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)。51 1能力目標(biāo)：能力目標(biāo)：v(1) (1) 能合理選擇方法對(duì)鉛的含量進(jìn)行測(cè)定；能合理選擇方法對(duì)鉛的含量進(jìn)行測(cè)定；v(2) (2) 會(huì)使用原子吸收分光光度法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行會(huì)使用原子吸收分光光度法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定量分析；定量分析；v(3) (3) 能熟練對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行操作能熟練對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行操作及使用；及使用；v(4) (4) 能對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)和簡(jiǎn)單的維護(hù)；能對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)和簡(jiǎn)單的維護(hù)；v(5) (5) 能分析所測(cè)的數(shù)據(jù)；并給出結(jié)果。能分析所測(cè)的數(shù)據(jù)；并給出結(jié)果。62 2知識(shí)目標(biāo)知識(shí)

5、目標(biāo)v1 1、實(shí)驗(yàn)原理；、實(shí)驗(yàn)原理；v2 2、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)；、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)；v3 3、原子吸收分光光度法基本原理；、原子吸收分光光度法基本原理；v4 4、原子吸收分光光度計(jì)的組成部分及各組、原子吸收分光光度計(jì)的組成部分及各組成部分的作用；成部分的作用；7子任務(wù)一子任務(wù)一 認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)TAS-990F TAS-990F 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)返回返回8子任務(wù)一子任務(wù)一 認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)9子任務(wù)一子任務(wù)一 認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)認(rèn)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)10原子吸收分光度計(jì)的組成原子吸收分光度計(jì)的組成 光源光源 原子化器原子化器

6、 單色器單色器 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)11返回返回12光源光源1.1.作用作用 提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求；光源應(yīng)滿足如下要求；（1 1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2 2）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；（3 3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。返回返回132.2.空心陰極燈空心陰極燈由一個(gè)鎢絲作陽極，空心陰極由待測(cè)元素的高純金屬由一個(gè)鎢絲作陽極，空心陰極由待測(cè)元素的高純金屬或合金制成。接通電源發(fā)射出待測(cè)元素的特征譜線?；蚝辖鹬瞥?。接通電源發(fā)射出待測(cè)元素的特征譜線。14

7、3.3.空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理l 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極; ;l 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; ;l 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜光譜

8、; ;l用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈; ;l空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。15將試液中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣將試液中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣原子化器原子化器MX(MX(試液試液) )蒸發(fā)蒸發(fā)MX(MX(氣態(tài)氣態(tài)) )熱解熱解M M 0 0( (基態(tài)原子基態(tài)原子)+X()+X(氣態(tài)氣態(tài)) )激發(fā)激發(fā)激發(fā)激發(fā)M M 1 1( (激發(fā)態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子) )M Mn+n+( (離子離子)+ne)+ne- -( (電子電子) )返回返回16火焰原子化器火焰原子化器無火焰原子化器無火

9、焰原子化器( (石墨爐原子化器石墨爐原子化器) )分分17p 作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。p 組成：入射狹縫，出射狹縫和色散元件（棱鏡組成：入射狹縫，出射狹縫和色散元件（棱鏡或光柵）?；蚬鈻牛?。 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)18檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)作用作用: : 將待測(cè)元素光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大數(shù)將待測(cè)元素光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大數(shù)據(jù)處理顯示結(jié)果。據(jù)處理顯示結(jié)果。組件組件: : 檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置檢測(cè)器檢測(cè)器 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光

10、電倍增管、光敏晶體管等。光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 放大放大器器 將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。一步放大。對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 顯示、顯示、記錄記錄 新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站19p 靈敏度高，檢出限低。靈敏度高，檢出限低。p 準(zhǔn)確度高。準(zhǔn)確度高。p 選擇性好。選擇性好。p 操作簡(jiǎn)便，分析速度快。操作簡(jiǎn)便，分析速度快。p 應(yīng)用廣泛。應(yīng)用廣泛。p 分析不同元素，必須使用不同元素?zé)簟７治霾煌?，必須使用不同元素?zé)簟 有些元素，如釷、鉿、銀

11、、鉭等的靈敏有些元素，如釷、鉿、銀、鉭等的靈敏度比較低。度比較低。p 對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。原子吸收光譜法特點(diǎn)原子吸收光譜法特點(diǎn)20請(qǐng)同學(xué)們根據(jù)我們前面所講解的內(nèi)容對(duì)照請(qǐng)同學(xué)們根據(jù)我們前面所講解的內(nèi)容對(duì)照儀器實(shí)物認(rèn)知儀器。注意儀器組成、各部儀器實(shí)物認(rèn)知儀器。注意儀器組成、各部分的作用、關(guān)鍵部件、氣體管路的連接。分的作用、關(guān)鍵部件、氣體管路的連接。子任務(wù)子任務(wù)2 221p 在離子選擇性電極在離子選擇性電極 測(cè)定溶液中氟離子含測(cè)定溶液中氟離子含量量 的實(shí)驗(yàn)中我們?cè)?jīng)學(xué)習(xí)過標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它的實(shí)驗(yàn)中我們?cè)?jīng)學(xué)習(xí)過標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它的測(cè)定原理是什么？如何操作？的測(cè)定原

12、理是什么？如何操作？p 在原子吸收法中如何應(yīng)用？在原子吸收法中如何應(yīng)用？p 又如何進(jìn)行操作？又如何進(jìn)行操作？ 問題問題22根據(jù)光吸收定律根據(jù)光吸收定律 A=KbC=K/C A=KbC=K/C 式中：式中：A A吸光度；吸光度； K K常數(shù)；常數(shù)； b b光程長度；光程長度；C C試液中待測(cè)元素濃度。試液中待測(cè)元素濃度。 吸光度吸光度A A與試液濃度與試液濃度C C呈直線呈直線關(guān)系，通過測(cè)量待測(cè)試液的吸光關(guān)系，通過測(cè)量待測(cè)試液的吸光度就可求得待測(cè)試度就可求得待測(cè)試 液濃度液濃度, ,如右如右圖所示。圖所示。C C ( (g g/ /m mL L) )2 2. .0 00 04 4. .0 00

13、06 6. .0 00 08 8. .0 00 0待待測(cè)測(cè)元元素素的的濃濃度度0 0. .1 10 00 00 0. .2 20 00 00 0. .3 30 00 00 0. .4 40 00 00 0. .5 50 00 00 0. .6 60 00 0待待測(cè)測(cè)元元素素的的吸吸收收值值0 0工作曲線工作曲線法定量原理工作曲線法定量原理23任務(wù)任務(wù)1 1 化妝品中鉛的檢驗(yàn)化妝品中鉛的檢驗(yàn) 打開儀器，并設(shè)置分析條件打開儀器，并設(shè)置分析條件分析步驟：分析步驟： 原子吸收分光光度計(jì)的操作：接通電源原子吸收分光光度計(jì)的操作：接通電源 打打開電腦開電腦 開主機(jī)開主機(jī) 打開操作軟件打開操作軟件 初始化初

14、始化 設(shè)置實(shí)驗(yàn)設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件條件 檢查液封檢查液封 開空氣壓縮機(jī)開空氣壓縮機(jī) 開乙炔開乙炔 調(diào)節(jié)氣體調(diào)節(jié)氣體流量流量 點(diǎn)火點(diǎn)火 吸蒸餾水調(diào)零。吸蒸餾水調(diào)零。 原子吸收測(cè)定條件的設(shè)定：測(cè)定波長；光原子吸收測(cè)定條件的設(shè)定：測(cè)定波長；光譜帶寬；燈電流；乙炔流量；燃燒器高度（光斑譜帶寬；燈電流；乙炔流量；燃燒器高度（光斑位于對(duì)光板位于對(duì)光板5 5mmmm處）。處）。 24標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制（學(xué)生設(shè)計(jì)配制方案標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制（學(xué)生設(shè)計(jì)配制方案）：）： 配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：（PbPb）= = 2.02.0、4.04.0、6.06.0、8.08.0、12.012.0g/mL g/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶

15、液。的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)工作液：現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)工作液：（PbPb）= = 100 100 g/mLg/mL。 配制溶液體積配制溶液體積5050mLmL。如何配制？如何配制？ 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)溶液配制的方案，并完成配制過程。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)溶液配制的方案，并完成配制過程。 試樣制備：試樣制備： 移取水樣移取水樣2525mLmL，加入加入5050mLmL容量瓶中，用蒸餾容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液配制溶液配制25在已設(shè)置的儀器條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶在已設(shè)置的儀器條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液吸光度液吸光度A A；繪制繪制A AC C工作曲線；工作曲線；樣品含量測(cè)定：從工作曲線上查得

16、樣品吸光度樣品含量測(cè)定：從工作曲線上查得樣品吸光度所對(duì)應(yīng)的樣品濃度。所對(duì)應(yīng)的樣品濃度。工作曲線繪制、樣品測(cè)定工作曲線繪制、樣品測(cè)定26p 從工作曲線上查得的濃度是經(jīng)稀釋后的濃度。稀從工作曲線上查得的濃度是經(jīng)稀釋后的濃度。稀釋過程釋過程2525.00mL50.00mL.00mL50.00mL。p 計(jì)算公式：計(jì)算公式： （PbPb）=CV=CV0 0/V/V1 1 式中：式中： （PbPb） 水樣中鈣含量，水樣中鈣含量，g/mLg/mL； C C 工作曲線查得數(shù)值，工作曲線查得數(shù)值，g/mLg/mL； V V0 0 樣品溶液定容體積，樣品溶液定容體積，mLmL； V V1 1 取樣量，取樣量，mL

17、mL。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算27p工作曲線法特點(diǎn)：工作曲線法特點(diǎn)：簡(jiǎn)單快速；適合組成較簡(jiǎn)單的大簡(jiǎn)單快速；適合組成較簡(jiǎn)單的大批量樣品分析。批量樣品分析。p注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：濃度要合適：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍應(yīng)將試液中待測(cè)濃度要合適：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍應(yīng)將試液中待測(cè)元素的濃度包括在內(nèi)。濃度范圍大小應(yīng)以獲得合元素的濃度包括在內(nèi)。濃度范圍大小應(yīng)以獲得合適的吸光度讀數(shù)為準(zhǔn)；適的吸光度讀數(shù)為準(zhǔn)；在測(cè)量過程中要吸噴去離子水或空白溶液來校正在測(cè)量過程中要吸噴去離子水或空白溶液來校正零點(diǎn)漂移；零點(diǎn)漂移；由于燃?xì)夂椭細(xì)饬髁孔兓瘯?huì)引起由于燃?xì)夂椭細(xì)饬髁孔兓瘯?huì)引起 工作曲線斜工作曲線斜率變化，因此每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲

18、線。率變化，因此每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲線。 特點(diǎn)、注意事項(xiàng)特點(diǎn)、注意事項(xiàng)28實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟v （1 1）開機(jī)：接通電源）開機(jī)：接通電源- - 檢查液封檢查液封 - -設(shè)置分析條件設(shè)置分析條件（分析線；光譜帶寬；燈電流；乙炔流量；燃燒器高度。）（分析線；光譜帶寬；燈電流；乙炔流量；燃燒器高度。） -打開電腦打開電腦- - 開主機(jī)開主機(jī) - -打開操作軟件打開操作軟件 - - 設(shè)置實(shí)設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件驗(yàn)條件-開空氣壓縮機(jī)開空氣壓縮機(jī)- - 開乙炔開乙炔 - -調(diào)節(jié)氣體流量調(diào)節(jié)氣體流量- - 點(diǎn)火點(diǎn)火- - 樣品測(cè)定。樣品測(cè)定。v （2 2）配制溶液：吸取試液四份以上，第一份不加標(biāo)準(zhǔn)樣，）配制溶液：吸取試液四份以上，第一份不加標(biāo)準(zhǔn)樣， 第二份開始，依次按比例加入