1、氣相色譜法陳彤 研究生課程概要v1、氣相色譜法概述v2、氣相色譜儀的基本構(gòu)成v3、定性和定量分析v4、安捷倫Agilent 6890N氣相色譜法概述v色譜法（色譜法（Chromatography)v名稱名稱起源起源： 1903年年,俄國植物學(xué)家俄國植物學(xué)家vMikhail Tswett首先采用色譜法首先采用色譜法v分離植物色素。分離植物色素。v v在試驗(yàn)中，分離所用的玻璃試管在試驗(yàn)中，分離所用的玻璃試管v稱為稱為色譜柱色譜柱，沖洗劑石油醚稱為沖洗劑石油醚稱為流動(dòng)相流動(dòng)相，吸附劑吸附劑CaCO3稱為稱為固定相固定相色譜法分類色譜法分類v依流動(dòng)相不同可分為氣相色譜法和液相色譜法。依固定相也可以是固

2、體或者液體v色譜法又可分為:氣-液色譜法(甲基聚硅氧烷)氣-固色譜法液-液色譜法液-固色譜法v氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相，采用柱色譜的物理分離分析技術(shù)。 氣相色譜法概述氣氣-液色譜法液色譜法 在一定溫度、壓力下，組分在氣液兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量濃度比稱為分配系數(shù)，即misiiCCk Csi組分組分i在固定相中的質(zhì)量濃度；在固定相中的質(zhì)量濃度；Cmi組分組分i在流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度。在流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度。氣相色譜法概述氣相色譜法概述v色譜法原理：不同物質(zhì)在兩相固定相和流動(dòng)相之間具有不同的分配系數(shù)，這些物質(zhì)同流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng)時(shí)，在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使分配系數(shù)不同的物質(zhì)在移動(dòng)速度上產(chǎn)生顯

3、著差別，從而使各組分達(dá)到完全分離。v如果再配上適當(dāng)?shù)臋z測器對分離物進(jìn)行定性定量鑒定，就成為色譜分析法，簡稱色譜法。氣相色譜法概述氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法的特點(diǎn)1、高分離效能高分離效能：能分離分配系數(shù)很相近的多種化合物能分離分配系數(shù)很相近的多種化合物2、高靈敏度高靈敏度：可以檢測低達(dá)可以檢測低達(dá)0.1ng/g的物質(zhì)的物質(zhì)3、分析速度快分析速度快：幾分鐘至幾十分鐘即可分析一個(gè)樣品幾分鐘至幾十分鐘即可分析一個(gè)樣品4、用量少用量少：液體樣品僅需液體樣品僅需1 L、氣體樣品、氣體樣品1 5mL。5、缺點(diǎn)缺點(diǎn)：必須有純物質(zhì)或相應(yīng)的定性數(shù)據(jù)作對照才能得出定必須有純物質(zhì)或相應(yīng)的定性數(shù)據(jù)作對照才能得出定 性結(jié)

4、果；不適于沸點(diǎn)過高（性結(jié)果；不適于沸點(diǎn)過高（450C）的難揮發(fā)物及）的難揮發(fā)物及 熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)的測定熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)的測定氣相色譜法概述色譜圖及其主要參數(shù)色譜圖及其主要參數(shù)由記錄儀得到的色譜圖又稱流出曲線。它是被分析樣品在載氣的帶動(dòng)下經(jīng)過色譜柱分離后進(jìn)入檢測器得到的信號圖形，是進(jìn)行成分定性分析和定量分析的依據(jù)。 氣相色譜法概述色譜圖主要參數(shù)色譜圖主要參數(shù)（1）基 線 （2）保留時(shí)間 （3）保留體積 （4）區(qū)域?qū)挾群头蛛x度 氣相色譜法概述（1）基線）基線 v基線：色譜儀啟動(dòng)后，只有載氣通過而沒有樣氣注入時(shí)所記錄的曲線。基線一般不取零值，儀器性能穩(wěn)定時(shí)，它應(yīng)當(dāng)是平行于時(shí)間軸的直線。v衡量色譜儀

5、優(yōu)劣的主要指標(biāo): 基線的漂移氣相色譜法概述（2）保留時(shí)間）保留時(shí)間 v進(jìn)樣信號：當(dāng)試樣注入時(shí)，由于壓力的突然變化或液體瞬間氣化切斷氣流，都會(huì)使檢測器產(chǎn)生一個(gè)不大的輸出信號，如圖中的O點(diǎn)。v死時(shí)間tr0：不能被固定相吸附或溶解的惰性組分（如空氣、惰性氣體等）從進(jìn)樣到出峰的時(shí)間，如圖中的OA段，此峰也叫空氣峰。tr0反映色譜柱中空隙體積的大小。v保留時(shí)間tr：被分析組分從進(jìn)樣到出峰的時(shí)間，圖中OB段。v校正保留時(shí)間：保留時(shí)間扣除死時(shí)間的數(shù)值， 即表示該組分在固定相中停留的時(shí)間。氣相色譜法概述（3）保留體積）保留體積 v死體積、保留體積、校正保留體積分別指相應(yīng)的死時(shí)間tr0、保留時(shí)間tr和校正保留時(shí)

6、間內(nèi)通過色譜柱載氣的體積。v如果載氣的體積流量恒定不變，則體積保留值等于時(shí)間保留值與流量之積。氣相色譜法概述（4）區(qū)域?qū)挾群头蛛x度）區(qū)域?qū)挾群头蛛x度v色譜峰所占區(qū)域?qū)挾确从沉朔蛛x條件的優(yōu)劣。通常區(qū)域?qū)挾扔袃煞N表示方法：半峰寬：指色譜峰在峰高一半處的寬度，如圖中的CH段?；€寬Wb：指通過流出曲線的拐點(diǎn)所作的切線在基線上的截距，如圖中的IJ段。氣相色譜法概述分離度（或分辨力）分離度（或分辨力） v只有相鄰的色譜峰能明顯分開時(shí)，才能實(shí)現(xiàn)兩組分的有效分離。衡量指標(biāo)用分離度（或分辨力）來表示 氣相色譜法概述分離度定義分離度定義相鄰兩色譜峰保留值（保留時(shí)間或保留體積）之差與兩峰寬度平均值之比，即2/ )

7、(bararbWWttRR越大分離效果越好，越大分離效果越好，R1時(shí)兩峰有部分重疊；時(shí)兩峰有部分重疊；R=1時(shí)兩個(gè)等面積的高斯峰分離效率達(dá)時(shí)兩個(gè)等面積的高斯峰分離效率達(dá)98%；R=1.5時(shí)，其分離效率達(dá)時(shí)，其分離效率達(dá)99.7%，可以認(rèn)為完全分離。，可以認(rèn)為完全分離。氣相色譜法概述定性和定量分析v定性分析和定量分析1、定性分析 （1）相對保留值法 （2）加入已知物質(zhì)增加峰高法2、定量分析 氣相色譜法概述1.1.定性分析定性分析（1）相對保留值法 rcrircriisVVtta某種物質(zhì)的校正保留值和基準(zhǔn)物質(zhì)的校正保留值之比某種物質(zhì)的校正保留值和基準(zhǔn)物質(zhì)的校正保留值之比ais僅與柱溫與固定相性質(zhì)有

8、關(guān)，而與其操作條件無關(guān)，僅與柱溫與固定相性質(zhì)有關(guān)，而與其操作條件無關(guān)，用用ais定性就可以消除這些操作條件的影響。定性就可以消除這些操作條件的影響。氣相色譜法概述（2）加入已知物質(zhì)增加峰高法）加入已知物質(zhì)增加峰高法v應(yīng)用范圍：如果樣品成分比較復(fù)雜，出峰時(shí)間接近或操作條件不易控制穩(wěn)定時(shí)。v過程：首先通過色譜圖初步定性，把可能范圍縮小到某幾種物質(zhì)，然后用純物質(zhì)核對。v方法：把一種或幾種純物質(zhì)依次分別加入到樣品中，如果加入某種純物質(zhì)時(shí)有一色譜峰相對增高，那么該峰就代表這種物質(zhì)。氣相色譜法概述2.2.定量分析定量分析（1）定量分析原理（2） 峰面積的測量方法（3）定量校正因子 （4）兩種常用的定量計(jì)算

9、方法氣相色譜法概述（1）定量分析原理）定量分析原理v在氣相色譜儀中，用檢測器將組分質(zhì)量濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換為易于測量的電信號。 v響應(yīng)與質(zhì)量濃度成正比的檢測器稱為濃度型檢測器，例如熱導(dǎo)池，其響應(yīng)方程為v若響應(yīng)與質(zhì)量流量成正比，則稱為質(zhì)量型檢測器，如氫焰離子化檢測器，此時(shí) iKR1dtdmKRi2氣相色譜法概述v在一定的操作條件下，被測組分的質(zhì)量與它在色譜圖上表現(xiàn)出的面積成正比，用通式表達(dá)為v顯然，進(jìn)行定量分析必須準(zhǔn)確測出峰面積，求出定量校正因子，并選用合適的計(jì)算方法把測量值換算成被測組分在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。isiiSfm 氣相色譜法概述（2） 峰面積的測量方法峰面積的測量方法 峰高乘半峰寬法 2/1

10、2 thS此方法適用于對稱性好的正常峰，此方法適用于對稱性好的正常峰，其真實(shí)峰面積是上述計(jì)算值的其真實(shí)峰面積是上述計(jì)算值的1.065倍。倍。氣相色譜法概述 峰高乘平均峰寬法峰高乘平均峰寬法v在峰高的15%和85%處分別測得峰寬，取兩者平均值作為峰寬，此法可用于帶前伸或拖尾的不對稱峰 85. 015. 0tthS氣相色譜法概述 峰高乘以保留值法在一定操作條件下，結(jié)構(gòu)相近的同類物質(zhì)的半峰寬與保留值基本上成正比關(guān)系。因此，在相對測量中可用此方法。此方法方便，保留值也容易測準(zhǔn)確，適用于工廠分析。 自動(dòng)積分儀法配備電子自動(dòng)積分儀，直接測出色譜峰面積，精確度達(dá)到0.2%2%，但測量小峰時(shí)誤差較大。氣相色譜

11、法概述（3）定量校正因子）定量校正因子v式中的fsi不僅因不同組分而異，而且還取決于檢測器的靈敏度及某些操作條件，給實(shí)際應(yīng)用帶來困難，所以在定量分析中都使用相對校正因子。v相對校正因子與操作條件無關(guān)，它可由實(shí)驗(yàn)確定，其詳細(xì)介紹可查閱有關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)。氣相色譜法概述（4）兩種常用的定量計(jì)算方法）兩種常用的定量計(jì)算方法 歸一化法 外標(biāo)法氣相色譜法概述 歸一化法歸一化法v當(dāng)樣品中所有組分都能出峰時(shí)，同時(shí)也得知各組分的校正因子，則可求出各組分的含量iiiiiSfSfC歸一化定量計(jì)算法的優(yōu)點(diǎn)：歸一化定量計(jì)算法的優(yōu)點(diǎn)：計(jì)算方便，準(zhǔn)確，進(jìn)樣量的波動(dòng)不影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。計(jì)算方便，準(zhǔn)確，進(jìn)樣量的波動(dòng)不影響分析結(jié)

12、果的準(zhǔn)確性。儀器的操作條件及其波動(dòng)對分析結(jié)果的影響比較小。儀器的操作條件及其波動(dòng)對分析結(jié)果的影響比較小。使用歸一化定量法的條件：使用歸一化定量法的條件：是必須保證樣品中所有組分在一定時(shí)間內(nèi)必須全部出峰，是必須保證樣品中所有組分在一定時(shí)間內(nèi)必須全部出峰，且峰形無重疊現(xiàn)象。且峰形無重疊現(xiàn)象。氣相色譜法概述 外標(biāo)法 定量樣品校正法v分析中常用的絕對定量方法。首先，用已知組分的純樣品加稀釋溶劑，配成一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，在一定條件下進(jìn)行色譜分析，作出峰面積（或峰高）對質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線，稱工作曲線。然后在同樣的操作條件下取同量被分析試樣注入色譜儀，測得待分析組分的峰面積（或峰高），由工作曲線查出

13、被測組分含量。v優(yōu)點(diǎn)：操作簡單，使用方便，分析的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性和操作條件的穩(wěn)定性。氣相色譜法概述氣相色譜儀主要組成部分氣相色譜儀的基本構(gòu)成（一）、載氣系統(tǒng)（一）、載氣系統(tǒng)氣源：根據(jù)檢測器類型選擇；一般采用惰性氣體，要求純氣源：根據(jù)檢測器類型選擇；一般采用惰性氣體，要求純度大于度大于99.999%凈化干燥管：目的去除載氣中的水分和氧氣（脫水管和脫凈化干燥管：目的去除載氣中的水分和氧氣（脫水管和脫氧管）氧管）管路：只能使用銅管或不銹鋼管管路：只能使用銅管或不銹鋼管載氣壓力控制：一般采用減壓閥，載氣壓力在載氣壓力控制：一般采用減壓閥，載氣壓力在60-100psi,即即0.42-0.6

14、9MPa.氣相色譜儀的基本構(gòu)成進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器+汽化室。 氣體進(jìn)樣器（六通閥）：氣體進(jìn)樣器（六通閥）： 推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱。氣相色譜儀的基本構(gòu)成 液體進(jìn)樣器： 不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10L；毛細(xì)管色譜常用1L；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。 汽化室汽化室：將液體試樣瞬間汽化的裝置。無催化作用。氣相色譜儀的基本構(gòu)成v進(jìn)樣口系統(tǒng)v作用：使樣品以一種可重復(fù)可再現(xiàn)的方式契入到色譜柱中，除特殊要求外，樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。v進(jìn)樣口類型v

15、分流分流/不分流進(jìn)樣口（最常用）不分流進(jìn)樣口（最常用）v隔墊吹掃填充進(jìn)樣口v冷柱頭進(jìn)樣口v程序升溫汽化進(jìn)樣口v揮發(fā)進(jìn)樣口氣相色譜儀的基本構(gòu)成分流模式用于含量較高組分分析分流模式用于含量較高組分分析不分流模式用于痕量分析（如二惡英類分析）不分流模式用于痕量分析（如二惡英類分析）氣相色譜儀的基本構(gòu)成氣相色譜儀的基本構(gòu)成氣相色譜儀的基本構(gòu)成氣相色譜儀的基本構(gòu)成氣相色譜儀的基本構(gòu)成氣相色譜儀的基本構(gòu)成三 分離系統(tǒng) 包括： 色譜柱，柱箱色譜柱于柱箱中，(柱箱中有柱溫控制裝置） 作用：將試樣中的各組分分離出。色譜柱色譜柱填充柱填充柱毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑柱內(nèi)徑1-10 mm0.05-0.5 mm柱長度柱長

16、度 0.5-10 m10-150 m總塔板數(shù)總塔板數(shù)103 106樣品容量樣品容量 10-1000 0.1-50氣相色譜儀的基本構(gòu)成(4) 檢測系統(tǒng) 通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成；通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成； 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖。的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖。 （一）檢測器的分類（一）檢測器的分類1、按作用分類：、按作用分類： 通用性檢測器通用性檢測器 (如如熱導(dǎo)和火焰離子化檢測器熱導(dǎo)和火

17、焰離子化檢測器) 選擇性檢測器選擇性檢測器 (如如電子捕獲和火焰光度電子捕獲和火焰光度)2、按原理分類、按原理分類: （1）濃度型檢測器）濃度型檢測器 測量的是載氣中某組分測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化濃度瞬間的變化，如熱導(dǎo)如熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器。檢測器和電子捕獲檢測器。（2）質(zhì)量型檢測器）質(zhì)量型檢測器 測量的是載氣中某組分測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量流速變化進(jìn)入檢測器的質(zhì)量流速變化，如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。氣相色譜儀的基本構(gòu)成一、熱導(dǎo)檢測器 Thermal conductivity detector, TCD1. 1. 熱

18、導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu) 池體池體: 一般用不銹鋼制成。 熱敏元件熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲(錸鎢）制成。 參考臂：參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測量臂測量臂：僅載氣攜帶被分離組分的流過，連接在緊靠近分離柱出口處。氣相色譜儀的基本構(gòu)成2.2.檢測原理檢測原理 平衡電橋，見圖。 不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值： R參參=R測測 ; R1=R2則：則： R參參R2=R測測R1 無電壓信號輸出； 記錄儀走直線（基線）。氣相色譜儀的基本構(gòu)成進(jìn)樣后: 載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是純載氣，使

19、測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，即 R參參R測測則： R參參R2R測測R1 這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。氣相色譜儀的基本構(gòu)成3. 3. 影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素 橋路電流橋路電流I ： I，鎢絲的溫度 ，鎢絲與池體之間的溫差，有利于熱傳導(dǎo)，檢測器靈敏度提高。檢測器的響應(yīng)值S I3，但穩(wěn)定性下降，基線不穩(wěn)。橋路電流太高時(shí)，還可能造成鎢絲燒壞。 池體溫度池體溫度：池體溫度與鎢絲溫度相差越大，越有利于熱傳導(dǎo)，檢測器的靈敏度也就越高，但池體溫

20、度不能低于分離柱溫度，以防止試樣組分在檢測器中冷凝。氣相色譜儀的基本構(gòu)成 載氣種類載氣種類：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，在檢測器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也就越大，檢測靈敏度越高。載氣的熱導(dǎo)系數(shù)大，傳熱好，通過的橋路電流也可適當(dāng)加大，則檢測靈敏度進(jìn)一步提高。氦氣也具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，但價(jià)格較高。某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)，單位：某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)，單位：10-5J / cms氣相色譜儀的基本構(gòu)成二、氫火焰離子化檢測器 Flame ionization detector, FID1. 1. 特點(diǎn)特點(diǎn) (1) 典型的質(zhì)量型檢測器。 (2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度。 (3) 無機(jī)氣體、水、

21、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。 (4) 氫火焰離子化檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，靈敏度高，響應(yīng)迅速等特點(diǎn)。 (5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級，檢出限可達(dá)10-12gs-1。氣相色譜儀的基本構(gòu)成2. 氫焰檢測器的結(jié)構(gòu) (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場。 (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻?使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達(dá)到最佳。氣相色譜儀的基本構(gòu)成3. 氫火焰離子化檢測器的原理 (1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解

22、反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ： CnHm CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH + O CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)： CHO+ + H2O H3O+ + COA A區(qū)：預(yù)熱區(qū)區(qū)：預(yù)熱區(qū)B B層：點(diǎn)燃火焰層：點(diǎn)燃火焰C C層：熱裂解區(qū)：層：熱裂解區(qū)：溫度最高溫度最高D D層：反應(yīng)區(qū)層：反應(yīng)區(qū)氣相色譜儀的基本構(gòu)成氫火焰離子化檢測器的原理氫火焰離子化檢測器的原理 (4) 化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-610-14A）。(5) 一定范圍內(nèi)，微

23、電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量成正比，質(zhì)量型檢測器。(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。(7) 離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。A區(qū)：預(yù)熱區(qū)B層：點(diǎn)燃火焰C層：熱裂解區(qū)：溫度最高D層：反應(yīng)區(qū)氣相色譜儀的基本構(gòu)成4. 影響氫火焰離子化檢測器靈敏度的因素 各種氣體流速和配比的選擇各種氣體流速和配比的選擇 N2流速的選擇主要考慮分離效能， N2 H2 = 1 11 1.5 氫氣 空氣=1 10極化電壓極化電壓 正常極化電壓選擇 在100300 V范圍內(nèi)。氣相色譜儀的基本構(gòu)成三、三、 電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器 Electro

24、n capture detector, ECD 高選擇性，(放射源 63Ni，產(chǎn)生射線；只有N2載氣時(shí)，電離產(chǎn)生正離子和自由電子(基流)。含雜原子試樣進(jìn)入時(shí)，會(huì)大量捕獲電子形成負(fù)離子，產(chǎn)生負(fù)峰)。 僅對含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢出限10-14 gmL-1。 對大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測定。氣相色譜儀的基本構(gòu)成ECD氣相色譜儀的基本構(gòu)成四、 其他檢測器1.火焰光度檢測器火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氫火焰中被還原，激發(fā)后，輻射出400 nm和550 nm 左右的光譜，可被檢測。 該檢測器是對含硫、磷化合物的高選擇性檢測器。2.2.熱離子檢測器熱離子檢測器(thermionic detector, TID) 氮、磷檢測器；