1、HJ57-2017固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法一氧化碳干擾試驗(yàn)-動(dòng)態(tài)混合氣矩陣試驗(yàn)法測(cè)試報(bào)告1方法依據(jù)1.1 HJ57-2017固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法附錄A一氧化碳干擾試驗(yàn)-動(dòng)態(tài)混氣矩陣試驗(yàn)法1.2 GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)污染物采樣方法1.3 HJ/T373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）1.4 HJ/T397固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范1.5空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）第五篇第二章六（一）一氧化碳的測(cè)定定電位電解法2測(cè)試儀器：2.1儀器名稱：嶗應(yīng)3012H型自動(dòng)煙塵（氣）測(cè)試儀2.2 生產(chǎn)廠家：青島嶗山應(yīng)用技術(shù)

2、研究所2.3 儀器測(cè)定二氧化硫和一氧化碳量程：（05700）mg/m32.4 進(jìn)氣流量：1.0L/min2.5配氣儀：GT310A型可編程動(dòng)態(tài)稀釋儀（天津吉思特儀器儀表有限公司）3標(biāo)準(zhǔn)氣體3.1零氣：高純氮?dú)猓ōh(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）純度9.99%的氮?dú)狻?.2二氧化硫和一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體見(jiàn)表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱氮?dú)庵卸趸驑?biāo)準(zhǔn)氣體氮?dú)庵幸谎趸紭?biāo)準(zhǔn)氣體國(guó)制標(biāo)物GBW(E)060786GBW(E)060557濃度值505.24000ppm編號(hào)相對(duì)擴(kuò)展不確定度生產(chǎn)商有效截止日期4儀器準(zhǔn)備4.1儀器氣密性檢查檢測(cè)測(cè)定儀的氣密性，確保系統(tǒng)氣密性合格。4.2儀器校準(zhǔn)：以零氣校準(zhǔn)3012H型自動(dòng)煙塵（氣）測(cè)

3、試儀零點(diǎn)，以二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體、一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體分別對(duì)儀器進(jìn)行檢查或校準(zhǔn)，合格后開(kāi)展干擾試驗(yàn)。5干擾試驗(yàn)5.1交叉干擾實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作：5.1.1標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定S02傳感器用二氧化硫標(biāo)氣286mg/m3和99.99%的氮?dú)鈽?biāo)定二氧化硫濃度的精密度和準(zhǔn)確度。精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同二氧化硫標(biāo)氣206mg/m3供試品，多次測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示；準(zhǔn)確度用相對(duì)誤差（）表示。結(jié)果見(jiàn)下表1和表2所示。表2：精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)so2標(biāo)氣（mg/m3）測(cè)定結(jié)果（mg/m3）RSD（%）123456平均值206502表3：準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，使用濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)試

4、所得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合HJ57-2017中“二氧化硫濃度為505mg/m3的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%的精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求；對(duì)濃度505mg/m3的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品分別進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度符合標(biāo)準(zhǔn)中10.2中給出的準(zhǔn)確度。5.1.2有證標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定CO傳感器用一氧化碳4000Amol/mol和和99.99%的氮?dú)鈽?biāo)定一氧化碳濃度的精密度和準(zhǔn)確度。精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一氧化碳標(biāo)氣5000mg/m3供試品，多次測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示；準(zhǔn)確度用相對(duì)誤差（）表示。結(jié)果見(jiàn)下表3和表4所示。表4：精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)CO標(biāo)氣（mg/m3）測(cè)定結(jié)果（mg/

5、m3）RSD（%）123456平均值0.2表5：準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，使用濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)試所得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）中“一氧化碳濃度為5000mg/m3的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%的精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求；對(duì)濃度5000mg/m3的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品分別進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度符合國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）中給出的準(zhǔn)確度。5.1.3干擾系數(shù)（維護(hù)菜單-設(shè)置-CO對(duì)S02修正系數(shù)）煙氣標(biāo)定界面（維護(hù)菜單內(nèi)），通入高濃度CO標(biāo)準(zhǔn)氣體（5000mg/m3）,待數(shù)值穩(wěn)定后SO2讀數(shù)為64mg/m3。計(jì)算干擾系數(shù)

6、為：0.013。將此干擾系數(shù)輸入儀器內(nèi)。5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程依據(jù)固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法HJ57-2017附錄A的將各種標(biāo)氣和高純氮?dú)膺B接調(diào)整流量使二氧化硫保持10%FS、20%FS、40%FS、60%FS、80%FS、100%FS六個(gè)水平，調(diào)整一氧化碳和高純氮的進(jìn)氣比例使一氧化碳濃度按照以下梯度變化，測(cè)試此時(shí)二氧化硫和一氧化碳的儀器示值，測(cè)試結(jié)果附后。5.3 測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表6：二氧化硫六種濃度梯度下的一氧化碳干擾試驗(yàn)結(jié)果二氧化硫混氣濃度水平1：10%FS，二氧化硫理論濃度：50.5mg/m3初始狀態(tài)3次測(cè)量平均值C0：52mg/m3測(cè)試項(xiàng)目012345理論CO，mg/m3074.

7、5372.574522352980（2%）(10%)（20%）（60%）（80%）實(shí)測(cè)CO，mg/m307637874721922922實(shí)測(cè)SO2，mg/m3524850525556so2濃度絕對(duì)誤差C0<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm干擾試驗(yàn)是否合格/合格合格合格合格合格二氧化硫混氣濃度水平2：20%FS,二氧化硫理論濃度：lOlmg/m3初始狀態(tài)3次測(cè)量平均值C0：98mg/m3測(cè)試項(xiàng)目012345理論CO,mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）2235（6

8、0%）2980（80%）實(shí)測(cè)CO，mg/m307537475021902915實(shí)測(cè)SO2，mg/m398959799100101SO2濃度絕對(duì)誤差C0<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm干擾試驗(yàn)是否合格/合格合格合格合格合格二氧化硫混氣濃度水平3：40%FS,二氧化硫理論濃度：202mg/m3初始狀態(tài)3次測(cè)量平均值C0：205mg/m3測(cè)試項(xiàng)目012345理論CO，mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）2235（60%）實(shí)測(cè)CO，mg/m30803787482188

9、實(shí)測(cè)SO2，mg/m3205200201202204SO2濃度相對(duì)誤差,/-2.4-2.0-1.5-0.5干擾試驗(yàn)是否合格/合格合格合格合格二氧化硫混氣濃度水平4：60%FS，二氧化硫理論濃度：303mg/m3(101.3kPa,273K)初始狀態(tài)3次測(cè)量平均值C0：298mg/m3測(cè)試項(xiàng)目0123理論CO,mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）實(shí)測(cè)CO,mg/m3080376739實(shí)測(cè)SO2，mg/m3298297300303so2濃度誤差，%-1.31.91.9干擾試驗(yàn)是否合格合格合格合格二氧化硫混氣濃度水平5：80%FS,二氧化硫理論濃度：404mg/m3(10

10、1.3kPa,273K)初始狀態(tài)3次測(cè)量平均值C0：400mg/m3測(cè)試項(xiàng)目012345理論CO,mg/m30100422502實(shí)測(cè)CO,mg/m30101404509實(shí)測(cè)SO2,mg/m3400411415417SO2濃度誤差，%/0.02.33.2干擾試驗(yàn)是否合格合格合格合格合格一氧化硫混氣濃度水平6：100%FS,一氧化硫理論濃度：505mg/m3(101.3kPa,273K)測(cè)試項(xiàng)目012345理論CO，mg/m30實(shí)測(cè)CO，mg/m30實(shí)測(cè)SO2，mg/m3507SO2濃度誤差，%/干擾試驗(yàn)是否合格/6.儀器性能審核6.1儀器的性能測(cè)量前后采用標(biāo)準(zhǔn)氣體的示值誤差、系統(tǒng)偏差、零點(diǎn)漂移和

11、量程漂移對(duì)儀器性能進(jìn)行審核。用二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體99.1ppm和純度>99.99%的氮?dú)?，一氧化碳?biāo)準(zhǔn)氣體3860ppm和純度>99.99%的氮?dú)鈽?biāo)定測(cè)量前后二氧化硫和一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體的示值誤差、系統(tǒng)偏差、零點(diǎn)漂移和量程漂移。審核結(jié)果見(jiàn)下表：表7示值誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定前測(cè)定后名稱濃度A測(cè)定值A(chǔ)i平均值a示值誤差(a-A)/Ax100%測(cè)定值A(chǔ)i平均值a示值誤差(a-A)/Ax100%SO2505502502-0.6501501-0.8501500504502注：測(cè)定值A(chǔ)i是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測(cè)定結(jié)果表8系統(tǒng)偏差標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定前測(cè)定后名稱濃度c測(cè)定值A(chǔ)測(cè)定值B平均值之差a-b系統(tǒng)偏差(b-a)/C.SX100%測(cè)定值A(chǔ)測(cè)定值B平均值之差a-b系統(tǒng)偏差(b-a)/C.SX100%零氣505120023-10.211120012SO25055025031-0.250150000500499499499503501501500注1：測(cè)定值A(chǔ)是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測(cè)定結(jié)果注2：測(cè)定值B是指標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)采樣管表9零