1、陳滌非 制作沸點(diǎn)測(cè)定問(wèn)題討論蒸餾實(shí)驗(yàn)蒸餾實(shí)驗(yàn)的操作了解蒸餾實(shí)驗(yàn)的注意點(diǎn) 利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差3030以上，才可以以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差110110以上。以上。 蒸餾的作用蒸餾的作用 1 1）通過(guò)蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的物質(zhì)分開(kāi)。）通過(guò)蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的物質(zhì)分開(kāi)。 2 2）將沸點(diǎn)不

2、同的液體化合物分開(kāi)，但不同液體沸點(diǎn)必須）將沸點(diǎn)不同的液體化合物分開(kāi)，但不同液體沸點(diǎn)必須相差相差3030以上。（分餾可分離物質(zhì)的沸點(diǎn)差異為以上。（分餾可分離物質(zhì)的沸點(diǎn)差異為1-2 )1-2 ) 3 3）可測(cè)化合物的沸點(diǎn)。）可測(cè)化合物的沸點(diǎn)。 1 1）蒸餾瓶：一般為圓底燒瓶蒸餾瓶：一般為圓底燒瓶（蒸餾物液體的體積，一般（蒸餾物液體的體積，一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的不要超過(guò)蒸餾瓶容積的2/32/3，也不要少于，也不要少于1/31/3。）。） 2 2）冷凝管）冷凝管 3 3）蒸餾頭：）蒸餾頭：普通蒸餾頭普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭（減壓蒸餾用）克氏蒸餾頭（減壓蒸餾用） 4 4）溫度計(jì)：）溫度計(jì)：其量程不低于液

3、體沸點(diǎn)其量程不低于液體沸點(diǎn) 5 5）接液管：）接液管：或稱(chēng)尾接管?；蚍Q(chēng)尾接管。 （根據(jù)需要安裝不同用途的（根據(jù)需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接管）尾接管，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接管） 6 6）接受瓶：）接受瓶：一般常壓蒸餾用一般常壓蒸餾用錐形瓶錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒，減壓蒸餾用圓底燒瓶。也有用有刻度的接受瓶瓶。也有用有刻度的接受瓶?jī)x器安裝順序一般為：儀器安裝順序一般為：自下而自下而上，從左到右。上，從左到右。撤卸儀器與安撤卸儀器與安裝順序相反。裝順序相反。 熱源熱源蒸餾瓶（固定方法、離蒸餾瓶（固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直）熱源的距離，其軸心保持垂直）蒸餾頭

4、（其對(duì)稱(chēng)面與鐵架平蒸餾頭（其對(duì)稱(chēng)面與鐵架平行）行）冷凝管（若為直形冷凝冷凝管（若為直形冷凝管則應(yīng)保證上端出水口向上，管則應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進(jìn)與橡皮管相連至水池；下端進(jìn)水口向下，通過(guò)橡皮管與水龍水口向下，通過(guò)橡皮管與水龍頭相連；才能保證套管內(nèi)充滿頭相連；才能保證套管內(nèi)充滿水）水）接液管接液管接受瓶（正式接受瓶（正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱(chēng)重接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱(chēng)重并做記錄）并做記錄）溫度計(jì)（借助溫溫度計(jì)（借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處

5、一水平線上；分度值處一水平線上；分度值0.10.1）。）。 溫度計(jì)水銀球上緣應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下緣在同一水平線上將待蒸的液體小心倒入蒸餾瓶中不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石。加入沸石，使液體平穩(wěn)地沸騰，如事先忘記加入沸石，決不能在液體加熱到接近沸點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加，這樣會(huì)引起爆沸。必須等液體冷卻后再補(bǔ)加！已使用過(guò)的沸石也不可再用。將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物（沸石），安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在物（沸石），安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的通向冷凝

6、管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善各部分連接是否緊密和妥善 1. 1. 先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中，（即（即下進(jìn)上出），然后開(kāi)始加熱。下進(jìn)上出），然后開(kāi)始加熱。 2.2.加熱時(shí)當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就加熱時(shí)當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球

7、上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。 3.3.控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1 12 2滴為宜。在整個(gè)滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)沸點(diǎn)。 4. 4.蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)

8、象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范不規(guī)范。 蒸餾時(shí)火焰不能太大，否則會(huì)造成過(guò)熱現(xiàn)象，使部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱；若火焰太小，蒸氣達(dá)不到支管口處，水銀球不能為蒸氣充分浸潤(rùn)。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到

9、平衡，使蒸餾速度以每秒12滴為宜,整個(gè)蒸餾過(guò)程中，水銀球上應(yīng)始終保持有液滴。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)在達(dá)到收集物沸點(diǎn)之前，常有前餾分蒸出。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定，餾出的就是較純物質(zhì)，更換接收器。操作時(shí)注意操作時(shí)注意（1 1）在蒸餾燒瓶中放少量沸石，防止液體）在蒸餾燒瓶中放少量沸石，防止液體暴沸。暴沸。（2 2）溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣）溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。位于同一水平線上。（3 3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的積的2/32/3，也不能少于，也不能少于1/31/3。（4 4）冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出。）

10、冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出。（5 5）加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高）加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。物質(zhì)的沸點(diǎn)。冷凝管通水方向下進(jìn)上出因?yàn)檫M(jìn)水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過(guò)后的水，溫度較高；較熱的水因密度降低會(huì)自動(dòng)往上流，有助于冷卻水的循環(huán)。冷凝管通常使用于欲在回流狀況下做實(shí)驗(yàn)的燒瓶上或是欲搜集冷凝后的液體時(shí)的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發(fā)生在內(nèi)管的內(nèi)壁上。 如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。 共沸物，所指的是當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個(gè)特定的比例混合時(shí)，在固定的壓力下，僅具有一個(gè)沸點(diǎn)，此時(shí)這個(gè)混合物即稱(chēng)做共沸物。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣