1、說(shuō)明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問(wèn)答題和簡(jiǎn)答題的答案只給出了答題要點(diǎn)。紅字是答案。(如有錯(cuò)誤，請(qǐng)指正)第一章藥典概況(含緒論)一、填空題1. 中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、 正文、 附錄 和 索引 四部分組成。2. 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP 、 GMP、 GSP 、 GCP 。3. “精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一 ；“稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的土 10%。4. 藥物分析主要是采用物理學(xué)、化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué) 結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別

2、、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門(mén)研究藥品全面質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。5. 判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_(kāi)、_含量測(cè)定 三者的檢驗(yàn)結(jié)果。6. 藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥安全_、_合理_、有效_的重要方面。二、選擇題(D )表示。(D)GMP (E)GCP(D )(B) 八類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(D)七類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(C )表示。1. 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范可用(A) USP (B)GLP (C)BP2. 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以(A) 六類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(C) 九類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行分析(E)十類(lèi)典型藥物為例進(jìn)行

3、分析3. 藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范可用(A) GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4. 目前，中華人民共和國(guó)藥典的最新版為(C)(A) 2000 年版(B)2003 年版 (C)2005 年版(D)2007 年版(E)2009 年版5. 英國(guó)藥典的縮寫(xiě)符號(hào)為(B )。(A) GMP (B)BP (C)GLP (D)RP HPLC (E)TLC6. 美國(guó)國(guó)家處方集的縮寫(xiě)符號(hào)為(D )。(A) WHO (B)GMP (C)INN(D)NF (E)USP7. GMP是指(B )(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范(B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(C)藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范(D) 藥品臨

4、床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范(E)分析質(zhì)量管理& 根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用(A )(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測(cè)定(B) 生物利用度 (C) 物理性質(zhì) (D) 藥理作用三、問(wèn)答題1. 藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義? 答: 1) 藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證 或者功能主治、 用法用量的物質(zhì)， 是廣大人民群眾防病治病、 保護(hù)健康必不可少的特殊商品。 用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2) 對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身 體健康2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答: 保

5、證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3 常見(jiàn)的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？答 : 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) ( 藥典 ) ；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 4 中國(guó)藥典 (2005 年版 )是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？答: 恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在 0.3mg 以下的重量； 空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果； 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的物質(zhì)。6 常用的藥物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化學(xué)的方法。7 藥品檢驗(yàn)工作的基本程

6、序是什么 ?答: 取樣、檢驗(yàn) ( 鑒別、檢查、含量測(cè)定 ) 、記錄和報(bào)告。8 中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫(xiě)分別是什么？答: 中華人民共和國(guó)藥典： Ch.P 日本藥局方 :JP 英國(guó)藥典 :BP 美國(guó)藥典 :USP 歐洲藥典 :Ph.Eur 國(guó)際藥典： Ph.Int9 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例， 正文， 附錄， 和索引四部分。 建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了八版藥典。 (1953 年， 1963年， 1977 年， 1985年， 1990 年， 1995年， 2000年， 2005年) 10簡(jiǎn)述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要運(yùn)用化學(xué)，物

7、理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或 天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì) 量控制方法。四、配伍題12題(A) RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1) 反相高效液相色譜法 ( A )良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( E )(E)RPHPLC34題(A) GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC(1) 英國(guó)藥典(B )(2) 良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范(C )第二章藥物的鑒別試驗(yàn)1 .1 .選擇題1 .2.1.0供試品，檢出了1.0供試品，檢出了2.0供試品，檢出了3.0I.Oppm，表示(1.0g2.0g

8、3.0g下列敘述中不正確的說(shuō)法是 (A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間(C) 鑒別反應(yīng)需要有一定的專(zhuān)屬性(E) 溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響 藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是(A) 藥物中雜質(zhì)的重量是(B) 在檢查中用了(C) 在檢查中用了(D) 在檢查中用了(B) 鑒別反應(yīng)不必考慮量”的問(wèn)題(D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行1 ..(E) 藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬(wàn)分之一 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它(A)是有療效的物質(zhì)(B)(C)是對(duì)人體健康有害的物質(zhì)(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性 微孔濾膜法是用來(lái)檢查(A)氯化物 (B) 砷鹽 干燥失重主要檢查藥物中的(A)硫酸灰分 (B) 灰分

9、D )是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)(D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱(chēng)取供試品C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是(A)W/CV X 100 %C )(C)重金屬 (D)硫化物(E)氰化物D )(C)易碳化物(D)水分及其他揮發(fā)性成分(E)結(jié)晶水W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL)，濃度為C )(B)CVW 100%(C)VC/WX 100 %(D)CW/V X 100 % (E)VW/C X 100 %1 .填空題2.藥物鑒別方法要求常用的鑒別方法有.專(zhuān)屬性強(qiáng),再現(xiàn)性好，靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、 化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學(xué)法?？焖佟Ｈ?、名詞

10、解釋1 .藥物的鑒別試驗(yàn)答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法 來(lái)判斷藥物的真?zhèn)巍Ｋ撬幤焚|(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下， 進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。一般鑒別試驗(yàn)1 .答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類(lèi)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥 物的真?zhèn)?。?duì)無(wú)機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。 因此，一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類(lèi)藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。3 專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)答：藥物的專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起

11、的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時(shí)間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。第三章藥物的雜質(zhì)檢查.6.7.選擇題藥物中的重金屬是指(D )2+(A) Pb(B) 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子(C) 原子量大的金屬離子(D) 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì) 古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑(A)氯化汞(B)溴化汞 (C) 碘化汞 (D) 硫化汞檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱(chēng)取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液的雜質(zhì)限量( )是(C )CW

12、VC(A)xlOO% (B)xlOO% (0一xlOO%cvw用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定藥品雜質(zhì)限量是指(B )(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 氯化物檢查中加入硝酸的目的是(A)加速氯化銀的形成(B)(D)C )(B)V(ml)(D)其濃度為C(g/ml)，則該藥X100%.cv(D) 依樣品取量及限量計(jì)算決定藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量藥物的雜質(zhì)含量加速氧化銀的形成(D)改善氯化銀的均勻度(A )(C)除去 C&-、SQ2-、C2O42-、PQ3-的干擾 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的

13、是(A) 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(B) 雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示(C) 雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮(D) 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C )(A)吸收砷化氫(B)吸收溴化氫(C)吸收硫化氫(D)吸收氯化氫8.9101112131415161718192021222324中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目 ( C )(A) 硫酸鹽檢查 (B) 氯化物檢查 (C) 溶出度檢查 (D) 重金屬檢查重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是(B)(A) 1.5(B)3.5(C)7.5

14、(D)11.5硫氰酸鹽法是檢查藥品中的 ( B )(A) 氯化物 (B) 鐵鹽 (C) 重金屬 (D) 砷鹽 (E) 硫酸鹽 檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是 ( A )(A) 使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B) 增加樣品的溶解度 (C) 將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(D) 抑制銻化氫的生產(chǎn) (E) 以上均不對(duì) 檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是 ( C )(A) AgNO3 (B)H 2S(C) 硫氰酸銨 (D)BaCl 2 (E) 氯化亞錫對(duì)于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是 ( D )(A) AgNO3 (B)H 2S (C) 硫代乙酰胺 (D)BaCl 2(E) 以上均不對(duì)對(duì)藥物

15、中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是 ( C )(A) BaCl 2 (B)H 2S(C)AgNO3(D) 硫代乙酰胺 (E) 醋酸鈉檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是( D )(A) AgNO3 (B) 硫氰酸銨 (C) 氯化亞錫(D)H2S (E)BaCl 2在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( B )(A) H 2S(B)Na 2S(C)AgNO 3(D) 硫氰酸銨 (E)BaCl 2古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( C )(A)調(diào)節(jié)pH值 (B)加快反應(yīng)速度(C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D) 除去硫化物的干擾 (E) 使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生古蔡法是指檢查藥物中

16、的 ( D)(A) 重金屬 (B) 氯化物 (C) 鐵鹽 (D) 砷鹽 (E) 硫酸鹽用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，應(yīng)采用 (D )(A) 內(nèi)標(biāo)法 (B) 外標(biāo)法(C)峰面積歸一化法(D) 高低濃度對(duì)比法(E) 雜質(zhì)的對(duì)照品法醋酸氟氫松生產(chǎn)過(guò)程中可能引入對(duì)人體劇毒的微量雜質(zhì)是 ( C )2+ 3+ 2+ 3+(A) Pb 2+ (B)As 3+(C)Se 2+ (D)Fe 3+2+)2mg取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100 %的 制成對(duì)照液比較，雜質(zhì)限量為 ( C )(A) 0.02 (B)0.025(C)0.04 (D)0.045 (

17、E)0.03為了提高重金屬檢查的靈敏度，對(duì)于含有25用重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用 (A )(A) 微孔濾膜法依法檢查(B) 硫代乙酰胺法 (納氏比色管觀察 )(C) 采用硫化鈉顯色 (納氏比色管觀察 )(D) 采用H2S顯色(納氏比色管觀察) E 采用古蔡法干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對(duì)于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫 度為 ( B )105 C (B)180 C (C)140 C (D)102 C (E)80 C有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法(B) 用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查(D) 用GC法檢查(E)以上均不對(duì)

18、藥物的干燥失重測(cè)定法中的熱重分析是 ( A )(A)TGA 表示 (B)DTA 表示 (C)DSC 表示 (D)TLC 表示 (E) 少量氯化物對(duì)人體是沒(méi)有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗?(A) 影響藥物的測(cè)定的準(zhǔn)確度(C) 影響藥物的測(cè)定的靈敏度(E) 以上都不對(duì)。 氯化物檢查是在酸性條件下與(A) 稀醋酸 (B) 稀 H2SO4(B) 影響藥物的測(cè)定的選擇性(D) 影響藥物的純度水平以上均不對(duì)AgNO3 作用，生成 AgCl 的混濁，所用的酸為 (C) 稀 HNO3 (D)就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項(xiàng)是正確的(A) 重金屬 (B) 淀粉 (C) 硫酸鹽 (D) 腎上腺

19、素中腎上腺酮的檢查是利用 ( B )(A) 旋光性的差異(B) 對(duì)光吸收性質(zhì)的差異(C) 溶解行為的差異 (D) 顏色的差異 (E)稀 HCl (E) 濃 HNO3 E ) 砷鹽(E) 糊精吸附或分配性質(zhì)的差異有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用( E )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法(B) 用HPLC法(C)用TLC法(D) 用GC法(E)以上均不對(duì)在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在(A )(A)3 3.5(B)7(C)44.5藥典規(guī)定檢查砷鹽時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液 法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過(guò)(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)8 (E)82.

20、0mg( 每 1ml 相當(dāng)于 1ug 的 As) 制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依0.000490 。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？ ( B )8.5(D)0.6g中國(guó)藥典 (2005 版) 重金屬的檢查法一共收戴有 ( D )(A) 一法 (B) 二法 (C) 三法 (D) 四法 (E) 五法 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液 同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為 (A)H 2SO4 (B)HAC (C)HNO 3 中國(guó)藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為(A)TLC 法 (B)HPLC AAS 是表示 ( C )(A) 紫外分光光度法(C) 原子吸收分光光度法法 (C)U

21、VD )(D)HCl( D)法 (D)GC(E)H 2CO3法 (E) 以上方法均不對(duì)(B)(D)紅外分光光度法 氣相色譜法 (E)以上方法均不對(duì)硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的(A) 鐵鹽檢查法 (B) 砷鹽檢查法 藥典中一般雜質(zhì)的檢查 不包括 (A) 氯化物 (B) 生物利用度利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，( E )(C) 氯化物檢查法 B )(C) 重金屬 (D) 硫酸鹽 (E) 鐵鹽 不屬于 此法的檢查方法是 ( D )(D) 硫酸鹽檢查法 (E) 重金屬檢查法25262728、293031323334353637383940(A) 臭、味及揮發(fā)性的差異(D) 吸附或

22、分配性質(zhì)的差異 46 藥物的純度是指 ( B )(A) 藥物中不含雜質(zhì)(C) 藥物對(duì)人體無(wú)害的純度要求(D) 藥物對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物無(wú)害的純度要求(A) 顏色的差異 (B) 臭，味及揮發(fā)性的差異(C) 旋光性的差異(D) 氧化還原性的差異 (E) 吸附或分配性質(zhì)的差異41 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于 此法的檢查方法是 ( B )(A) 旋光性的差異 (B) 雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體(C) 吸附或分配性質(zhì)的差異(D) 臭、味及揮發(fā)性的差異(E) 溶解行為的差異42 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于 此法的檢查法是 ( D )(A) 氧化還原性的

23、差異 (B) 酸堿性的差異(C) 雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D) 溶解行為的差異(E) 雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于 此法的檢查法是 ( E )(A) 酸堿性的差異 (B) 氧化還原性的差異(C) 雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D) 雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色(E) 吸附或分配性質(zhì)的差異44 下列哪一項(xiàng) 不屬于 特殊雜質(zhì)檢查法 ( A )(A) 葡萄糖中氯化物的檢查 (B) 腎上腺素中酮體的檢查(C)ASA 中 SA 的檢查 (D) 甾體類(lèi)藥物的“其他甾體”的檢查(E) 異煙肼中游離肼的檢查不屬于 此法的檢查法是 ( E )45 利用藥物和雜質(zhì)

24、在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，(A) 顏色的差異 (C) 旋光性的差異(E) 酸堿性的差異(B) 藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定二、不定項(xiàng)選擇題1 用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意 ( AB)(A) 供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作 (B) 稱(chēng)取 1g 以上供試品時(shí)，不超過(guò)規(guī)定量的1(C) 儀器應(yīng)配對(duì) (D) 溶劑應(yīng)是去離子水 (E) 對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì) 2 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是 ( CE)(A) 氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常(B) 氯化物檢查可反應(yīng) Ag+的多少(C) 氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的(D) 供試品的取量可任意(E)

25、 標(biāo)準(zhǔn) NaCl 液的取量由限量及供試品取量而定3 檢查重金屬的方法有 ( BCD)(A) 古蔡氏法 (B) 硫代乙酰胺 (C) 硫化鈉法 (D) 微孔濾膜法 (E) 硫氰酸鹽法 4 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有 ( CDE )(A) 反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑(B) 加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(C) 金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D) 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E) 在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用5 關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是(AE)(A)是檢查氯化物的方法(B)是檢查重金屬的方法(B) 反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景(D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫(E)

26、 反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為786. 下列不屬于一般雜質(zhì)的是(D)(A) 氯化物 (B) 重金屬 (C) 氰化物(D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E) 硫酸鹽7. 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(ABCDE(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B) 保證藥品質(zhì)量 (C) 便于生產(chǎn)(C) 便于儲(chǔ)存 (E) 便于制劑生產(chǎn)&藥物的雜質(zhì)來(lái)源有(AB )(A)藥品的生產(chǎn)過(guò)程中(B)(D)藥品的運(yùn)輸過(guò)程中(E)9.藥品的雜質(zhì)會(huì)影響(ABDE)(A)危害健康(B)(D)影響藥物的穩(wěn)定性(E)藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中藥品的研制過(guò)程中影響藥物的療效影響藥物的均一性(C)藥品的使用過(guò)程中(C)影響藥物的生物利用度三、填空題1. 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢

27、查項(xiàng)目，是指該藥品在生產(chǎn) 和 儲(chǔ)藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2. 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性 的 砷化氫,遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的 砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比 較，判斷藥物中砷鹽的含量。3. 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用Ag(DDC)法。4. 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在硝酸酸性介質(zhì)中與硝酸銀作用，生成氯化銀渾濁，與一定量 標(biāo)準(zhǔn) 氯化鈉 溶液在 相同 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5. 重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了減小誤差。6. 藥物的一般鑒別試

28、驗(yàn)包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。7. 中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以鉛 為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在 弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)，所用的顯色劑為 硫代乙酰胺試液 。& 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來(lái)源，一是生產(chǎn)過(guò)程中 引入，二是 儲(chǔ)存 過(guò)程中產(chǎn)生。9. 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是 糊精_。四、名詞解釋1. 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中容易引入的雜質(zhì)2. 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中可能引入的特有雜質(zhì)3 恒重 答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在 0.3mg 以下的重量4 雜質(zhì)限量 答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的

29、最大允許量5 藥物純度 答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(V )1 含量測(cè)定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。(x )2 .藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說(shuō)明藥物中不含此類(lèi)雜質(zhì)。(x )3 .藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75%乙醇。(V)4 .凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。( x )5 .藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量。( V)6 .易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。( x )7 .易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無(wú)機(jī)雜質(zhì)。(X )8 藥物

30、的干燥失重測(cè)定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。( x )9 .干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(V)10 用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。( V)11 .干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。( V)12 .藥物的雜質(zhì)檢查也可稱(chēng)作純度檢查。(V )13 重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。( x )14 .藥物必須絕對(duì)純凈。(X )15 藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。( x )16.在堿性溶液中檢查重金屬時(shí)以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12題(A) 古蔡法 (B) 硫代乙酰胺法 (C) 硫氰酸鹽法

31、 (D) 重氮化 - 偶合比色法 (E) 酸性染料比色法1 、鐵鹽檢查法(2、重金屬檢查法 (C )B )3 4題(A) 溶解行為的差異(B)對(duì)光吸收性的差異(C)旋光性的差異(D) 臭、味及揮發(fā)性的差異(E)吸附或分配性質(zhì)的差異3、 腎上腺素中腎上腺酮的檢查( B )4、 葡萄糖中糊精的檢查( A )5 6題(A) 酸性染料比色法 (B) 重氮化 - 偶合比色法 (C) 硫氰酸鹽法 (D) 古蔡法 (E) 硫代乙酰胺法5、 重金屬檢查法( E )6、砷鹽檢查法78題(A) 在 Na2CO3 試液中與硝酸銀作用 (B)(C)在pH46溶液中與Fe3+作用(D)(E) 在硝酸酸性試液中與硝酸銀作

32、用7、 硫酸鹽檢查法( D )8、 鐵鹽檢查法( B )9 10 題(A) 在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用(C) 在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(E)在NqCO試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法(A )10、 重金屬檢查法(D)11 12 題(A)在pH3.5醋酸緩沖液中與HbS作用(C) 在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(E) 在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法 ( A )12、鐵鹽檢查法 ( C )在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(B) 在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(D)在pH3.5醋酸緩沖液中與HS作用(B) 在NazCO試液中與硝酸銀作用(D) 在pH46

33、溶液中與Fe3用13 14 題(A) 古蔡法 (B) 白田道夫法 (C) 兩者都是 (D) 兩者都不是13、 若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時(shí)采用( C )14、 含銻藥物中檢查砷鹽的時(shí)采用(B )七、計(jì)算題1 取葡萄糖 4.0g ，加水 30ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液 (pH3.5)2.6ml ，依法檢查重金屬 (中國(guó)藥 典)，含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml ?(每1ml相當(dāng)于Pb10 g/ml) 6 6解：L=CV/S V=LS/C=5X 10X 4.0/10 X 10=2ml2. 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1卩g的As)制備標(biāo)準(zhǔn)

34、砷斑，砷鹽的限量 為 0.0001 ，應(yīng)取供試品的量為多少？6解： S=CV/L=2 X 1 X 106/0.00001 =2g3. 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過(guò)1ppm,問(wèn)應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml 相當(dāng)于1卩g砷)6解： S= CV/ L=2 X 1 X 106/1ppm=2.0g4. 配制每1ml中10卩g Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl: 35.45 Na : 23)3解： 500 X 10X 103X 58.45/35.45=8.24mg 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g ,加鹽酸溶液(9 t 10000)使溶解成5ml,加NaN

35、O試液2ml, 放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液?jiǎn)岱?.0mg加HCI溶液(9 t 10000)使溶解成 100ml 5ml ，用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。問(wèn)其限量為多少？解:2.第二法將樣品熾灼破壞后檢查的方法。第三法第四法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用NqS作為顯色劑微孔濾膜法3.簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式?答：（1）原理 Cl - + Ag +稀白色渾濁)2.0tngO.lgXlOOOl=c=21txloo%=oj%八、簡(jiǎn)答題用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對(duì)比法檢查，何為高低濃度對(duì)比法？ 答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不

36、能確定，或無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開(kāi)、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)23個(gè)，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？ 答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。(2) 有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3) 中國(guó)藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。硫代乙酰胺法第一法5.(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與 一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較

37、，判斷供試品中氯化物是 否超過(guò)限量。4.計(jì)算公式L =-CXVx 100 %S試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容 (包括雜質(zhì)的來(lái)源,答: (1)雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。) 雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。5.雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存萬(wàn)分之幾表示。過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、 重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對(duì)其進(jìn)

38、行檢查?答：(1)特殊雜質(zhì)為酮體。(2) 是采用紫外分光光度法對(duì)其進(jìn)行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無(wú)吸收來(lái)控制其限量。5.2.(D )(E) 以上均不對(duì).測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑(C)加入中性鹽 (D) 加入強(qiáng)酸氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，(A)硫酸肼 (B)過(guò)氧化氫 (C)準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用(A)RSD(B)回收率 (C)常用的蛋白沉淀劑為(A )(A)三氯醋酸 (B)3 -萘酚(B )(B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑(E)吸收液中加入硫代硫酸鈉(B )

39、反映。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑可將B2或I 2還原成離子。硫酸氫鈉(A )(D)(D)空白實(shí)驗(yàn)(C)HCl (D)HClO5. 簡(jiǎn)述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法?答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下 (pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微 量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。CH3CSNH+ H 20CH3CONH+ H 2SH2S + Pb 2+ pH3.PbsJ + 2H +(2)方法取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液 2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對(duì)照 液比較，判斷供試品中重金屬

40、是否超過(guò)限量。6. 請(qǐng)舉例說(shuō)明信號(hào)雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對(duì)藥物有什么影響？答：藥物中存在的 C，S02(氯化物、硫酸鹽)等為信號(hào)雜質(zhì)。信號(hào)雜質(zhì)本身一般無(wú)害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選(B)(A) H2Q+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H 2Q混合液(D) NaOH+HCI 混合液(E)水用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是鐵絲 (B) 銅絲 (C) 銀絲 (D)鉑絲填空題破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用干法、溫法和氧瓶燃燒法。三、是非題(V)

41、1 .準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來(lái)表示。(V)2 在測(cè)定血樣中的藥物時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。(V)3 提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。(X )4 用氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水四、簡(jiǎn)答題1. 在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？答：(1)加入與水相混溶的有機(jī)溶劑；(2) 加入中性鹽；(3) 加入強(qiáng)酸；(4) 加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5) 酶解法。2. 在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是 什么？答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)

42、的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì) 凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來(lái)。3. 常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線(xiàn)性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。4. 簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過(guò)程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為 500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2) 稱(chēng)樣：稱(chēng)取樣品、置無(wú)灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3) 燃燒分解：在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4) 吸收液的選擇：使燃燒分解的待測(cè)吸收使轉(zhuǎn)變成便于測(cè)定的價(jià)

43、態(tài)。5. 簡(jiǎn)述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？答：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱的理論塔板數(shù)n =5.54 (tR/W1/2)2分離度 R =2(tR1 一*2)r 1.5W +W2重復(fù)性 對(duì)照液，連續(xù)進(jìn)樣 5次，RSDC 2.0 %拖尾因子t二也02d1d1為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.951.05之間。五、配伍題1 .請(qǐng)將下列氧瓶燃燒法時(shí)采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對(duì)。1、胺碘酮(A)H20(30 % )-NaOH(0.05mol/L)1:4020ml2、氟烷(B)20% H2O 液 20ml3、氯氮卓(C)水 20ml4、磺溴酞鈉(D)NaOH(1mol/L)+水 10ml+硫酸肼飽和液 0.3ml5、

44、硫噴妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、 (D) 2 、(C) 3 、(E) 4 、(B) 5 、(A)第五章 巴比妥類(lèi)藥物的鑒別選擇題1 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E )(A) 乙酰水楊酸 (B) 異煙肼 (C) 對(duì)乙酰氨基酚(D) 鹽酸氯丙嗪 (E) 巴比妥類(lèi)2 巴比妥類(lèi)藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為( E )(A) 酚酞 (B) 甲基橙 (C) 結(jié)晶紫 (D) 甲基紅 -溴甲酚綠 (E) 以上都不對(duì) 3 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( D )(A) 永停滴定法 (B) 內(nèi)指示劑法

45、 (C) 外指示劑法(D) 電位滴定法 (E) 觀察形成不溶性的二銀鹽4 在堿性條件下與 AgNO3 反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是 ( D )(A) 咖啡因 (B) 尼可殺米 (C) 安定 (D) 巴比妥類(lèi) (E) 維生素 E5 非水液中滴定巴比妥類(lèi)藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類(lèi)的Ka值增大，酸性增強(qiáng)(B)增加巴比妥類(lèi)的溶解度(C) 使巴比妥類(lèi)的Ka值減少(D)除去干擾物的影響(E) 防止沉淀生成6 藥典規(guī)定用銀量法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( E )(A) 永停滴定法(B)加淀粉 KI 指示劑法 (C) 外指示劑法(D) 加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法(E) 以上都不對(duì)7

46、巴比妥類(lèi)藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為( C )(A) 水- 乙醚 (B) 水- 乙晴 (C) 水- 乙醇(D) 水- 丙酮 (E) 水- 甲醇8 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A) 由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基(B) 由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C) 由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 (D) 由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E) 由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9 在膠束水溶液中滴定巴比妥類(lèi)藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類(lèi)的溶解度(B)使巴比妥類(lèi)的Ka值減小(C) 除去干擾物的影響(D) 防止沉淀生成(E) 以上都不對(duì)10巴比妥類(lèi)藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有( C )(A) 4-3-

47、酮基 (B) 芳香伯氨基 (C) 酰亞氨基 (D) 酰腫基 (E) 酚羥基 11與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類(lèi)藥物是( B )(A) 苯巴比妥(B) 司可巴比妥 (C) 巴比妥(D) 戊巴比妥 (E) 硫噴妥鈉12巴比妥類(lèi)藥物與AgNO作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有(A)R 取代基 (B)酰肼基(C)芳香伯氨基（D）酰亞氨基 （E） 以上都不對(duì)13巴比妥類(lèi)藥物用非水溶液滴定法時(shí)常用的有機(jī)溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為（C ）（A）甲基橙 （B） 酚酞 （C）麝香草酚蘭（D） 酚紅（E）以上都不對(duì)14巴比妥類(lèi)藥物在非水介質(zhì)中酸性增

48、強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為（C ）（A）酚酞 （B）甲基橙 （C）麝香草酚蘭 （D）結(jié)晶紫 （E） 甲基紅-溴甲酚綠15根據(jù)巴比妥類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對(duì)其進(jìn)行定量分析，其中不對(duì)的方法（E）（A）銀量法（B）溴量法（C）紫外分光光度法 （D）酸堿滴定法（E）三氯化鐵比色法二、不定項(xiàng)選擇題.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為（C）綠色 CD ）。（B）（D）（A）紫色 （B） 藍(lán)色巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有（A）與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物（C）與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C )。(D)黃色 （E） 紫堇色與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物（E）與氫氧化鈉溶液

49、反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物 巴比妥類(lèi)藥物具有的特性為（BCDE）。（A）弱堿性（B）弱酸性（C）（D）易水解 （E）具有紫外吸收特征下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥？（A）與溴試液反應(yīng)，溴試液退色（B）與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物（C）與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀（D）與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物 下列哪種方法能用于巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定？易與重金屬離子絡(luò)和(ABC)（A）非水滴定法（B） 溴量法 （C） 兩者均可 （D）兩者均不可三、填空題1 .巴比妥類(lèi)藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類(lèi)藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 與堿 共沸時(shí)，可發(fā)生水解開(kāi)環(huán)，并產(chǎn)生 氨氣 ，可使紅色石蕊試紙

50、變_藍(lán)_。巴 比妥類(lèi)藥物本身微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而難溶于有機(jī)溶劑。2. 巴比妥類(lèi)藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 _ 環(huán)狀丙二酰脲,易發(fā)生互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二 級(jí)電離，因此本類(lèi)藥物的水溶液顯弱酸性 。3. 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 黑色PbS。4. 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 _苯基丙二酰脲_。酸度檢查主要是控制 酸性雜質(zhì) 的量。5. 巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定方法有 銀量法、溴量法一、紫外分光光度法 、酸堿滴定法、提取 重量法、HPLC法及電泳法等。6. 巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_(kāi)環(huán)狀丙

51、二酰脲_結(jié)構(gòu)。另一部分為_(kāi)取代基_部分。四、是非題(V )1 巴比妥類(lèi)藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。(x )2 巴比妥類(lèi)藥物在酸性條件下發(fā)生一級(jí)電離而有紫外吸收。( V)3 用差示紫外分光光度法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。( x )4 藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。五、配伍題13572題(A)在弱酸性條件下與 Fe+反應(yīng)生成紫堇色配合物(C)與氨制AgNO生成銀鏡反應(yīng)(E) 在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1 水楊酸的鑒別(2 巴比妥類(lèi)的鑒別 (4題(A) 經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng)(C) 與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物(E) 與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色

52、的配位化合物3. 司可巴比妥的特殊反應(yīng)( B )4. 硫噴妥鈉的特殊反應(yīng)( A )6題(A) 在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B) 在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C) 在 HCl 酸性條件下生成重氮鹽(D) 在適宜的pH條件下與FeCb直接呈色，生成鐵的配合物(E) 在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5. 司可巴比妥的反應(yīng)6. 水楊酸的反應(yīng)10題(A) 紫色堇洛合物(B)(D)(B)(B) 與碘化鉍鉀生成沉淀(D)與AgNO生成二銀鹽的白色沉淀與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色 與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色綠色洛合物(C) 白色沉淀，難溶性于氨液中7 巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(A )8.硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(B )9.苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(C )10.巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(D )(D