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文檔簡介
1、下頁退出環(huán)己酮的制備有機化學實驗前往下頁退出上頁環(huán)己酮的制備 實驗目的 實驗原理 試劑及儀器 實驗步驟 本卷須知 思索題前往下頁退出上頁一、實驗目的 1. 學慣用重鉻酸鹽氧化法由環(huán)己醇制備環(huán)己酮的原理和方法;2.進一步了解鹽析效應在分別有機化合物中的運用。 前往下頁退出上頁二、實驗原理 前往以鉻酸為氧化劑氧化仲醇是制備脂肪酮常用的方法。鉻酸氧化是一個放熱反響,必需嚴厲控制反響溫度以免反響過于猛烈。1:用鉻酸氧化制備醛和酮有什么不同?2:環(huán)己醇用鉻酸氧化和用高錳酸鉀氧化有什么不同?提問OHNaCr2O7H2SO4OCr2(SO4)3NaHSO4OH2+35327+下頁退出上頁三、試劑及儀器前往重
2、鉻酸鈉 5g環(huán)己醇 5mL濃硫酸 4.3mL氯化鈉無水硫酸鎂試劑:儀器:半微量有機合成玻璃儀器;旋轉蒸發(fā)儀; 下頁退出上頁四、實驗步驟前往1. 配制鉻酸溶液:在100mL燒杯中參與30mL水和5g重鉻酸鈉,攪拌使之全部溶解。然后在攪拌下漸漸參與4.3mL濃硫酸,將所得橙紅色溶液冷卻到30以下備用;2. 100mL圓底燒瓶中參與5mL環(huán)己醇,然后一次參與配制好的鉻酸溶液,并充分振搖使之混合均勻。用水浴冷卻,控制反響溫度在5560。當溫度開場下降時移去冷水浴,室溫下放置1h,其間要間歇振搖反響瓶;下頁退出上頁搜集約30mL餾出液3. 反響終了后在反響瓶中參與30mL水進展蒸餾。四、實驗步驟前往下頁退出上頁4. 將餾出液用食鹽飽和后轉入分液漏斗中,分出有機相。水相用8mL乙醚提取一次,將乙醚提取液和有機相合并,用無水硫酸鎂枯燥;5. 在旋轉蒸發(fā)儀上蒸除乙醚。四、實驗步驟前往下頁退出上頁6. 蒸餾,搜集環(huán)己酮產品??諝饫淠芩摹嶒灢襟E前往下頁退出上頁五、本卷須知 前往1.反響完全后反響液呈墨綠色,假設反響液不能完全變成墨綠色,那么應參與少量草酸或甲醇以復原過量的氧化劑;2. 加水蒸餾時,水的餾出量不宜過多,否那么即使運用鹽析,仍不可防止有少量環(huán)己酮溶于水中而損失。上頁退出六、思索題 1. 反響溫度為什么要控制在之間,溫度過高或過低有什么不好?2. 能否用鉻酸氧化把2-丁醇和2-
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