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文檔簡介
1、 同一檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,所以當(dāng)相同質(zhì)同一檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,所以當(dāng)相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時,產(chǎn)生的峰面積(或峰高)不量的不同物質(zhì)通過檢測器時,產(chǎn)生的峰面積(或峰高)不一定相等。一定相等。 為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測組分的含量,就必須為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,計算定量校正因子。計算定量校正因子。 內(nèi)徑內(nèi)徑液膜厚度液膜厚度校正因子計算校正因子計算校正因子(校正因子( f f )= (As/Cs)/(A= (As/Cs)/(AR R/C/CR R) )
2、 含量(含量(C CX X)= f = f A AX X / (As/Cs) / (As/Cs)特點(diǎn):特點(diǎn):(1)(1)典型的質(zhì)量型檢測器典型的質(zhì)量型檢測器; ;(2)(2)對對有機(jī)含碳化合物有機(jī)含碳化合物具有很高的靈敏度具有很高的靈敏度; ;其響其響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。(烴類和雜原子有機(jī)物應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。(烴類和雜原子有機(jī)物不同)不同)(3)(3)無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。(4)(4)比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高高出近出近3 3個數(shù)量級,個數(shù)量級,檢測下限可達(dá)檢測下限可達(dá)10-
3、12g mL-1。 (1) (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓(定的直流電壓(5050350V350V)構(gòu)成一個外)構(gòu)成一個外加電場。加電場。 (2) (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體:氫焰檢測器需要用到三種氣體: N N2 2 :載氣攜帶試樣組分;:載氣攜帶試樣組分; H H2 2 :為燃?xì)?;:為燃?xì)猓?空氣:助燃?xì)狻?諝猓褐細(xì)狻?使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,檢使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,檢測器靈敏度達(dá)到最佳。測器靈敏度達(dá)到最佳。(1)(1)當(dāng)含有機(jī)物當(dāng)含有機(jī)物 CnHm CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時,在火焰時,在C C
4、層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 : CnHm CnHm CH CH(2)(2)產(chǎn)生的自由基在產(chǎn)生的自由基在D D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng):來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng): CH + O CHO CH + O CHO+ + + e + e(3)(3)生成的正離子生成的正離子CHOCHO+ + 與火焰中大量水分子與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng): CHO CHO+ + + H + H2 2O HO H3 3O O+ + + CO + COA A區(qū):預(yù)熱區(qū)區(qū):預(yù)熱區(qū)B B層:點(diǎn)燃火焰層:點(diǎn)燃火
5、焰C C層:熱裂解區(qū):層:熱裂解區(qū):溫度最高溫度最高D D層:反應(yīng)區(qū)層:反應(yīng)區(qū)(4)(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動而定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動而產(chǎn)生微電流(約產(chǎn)生微電流(約1010-6-61010-14-14A A););(5) (5) 在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量成正比,所以氫焰檢測子室的被測組分質(zhì)量成正比,所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器。器是質(zhì)量型檢測器。(6) (6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。十萬分之一的碳原子被電離。(7)(7)離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。A區(qū):預(yù)熱區(qū)B層:點(diǎn)燃火焰C層:熱裂解區(qū):溫度最高D層:反應(yīng)區(qū)各種氣體流速和配比的選擇各種氣體流速和配比的選擇 N N2 2流速的選擇主要考慮分離效能,流速的選擇主要考慮分離效能, N N2 2 H H2 2 = 1 = 1 1 11 1 1.5 1.5
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