1、1?晶休如何分類？各晶系晶胞參數(shù)的特點？按晶胞的大小與形狀可分為晶族晶系品胞參數(shù)面間距低級正交單 斜二斜a 工 b 工 c , a = p = 丫=90°a主 c , a 二 丫=90。, B >90 ”a 主 b 主 c , a H 0 H y #90°必 2 =%+%+%中級三方四 方六方a 二 b 二 c, a = y H90°a = b $ c , a = p = y =90 a=b*c , a =P=90°，丫=120 °滬宀 %高級立方a = b = c , a = P = y=90°為2=（加2.四種基本類型的空問

2、點陣的特點？按質(zhì)點再晶休種的分布簡單格子只有一個結(jié)點（0、0、0）體心格子含有兩個結(jié)點 （0、0、0）（1/2、1/2、1/2）面心格子含有四個結(jié)點（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）底心格子含有兩個結(jié)點 （0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）3倒易點陣的兩條基本性質(zhì)？a?倒易點陣矢量和相應(yīng)的疋點陣中同指數(shù)晶而相互垂直，長度等于該平而族的面間距倒數(shù)。b.倒易點陣矢罐于正點陣矢罐的標(biāo)積必為整數(shù)。4. 何謂Ka射線？何謂K卩射線？這兩種射線中哪種射線強度大？哪種射線波長短？X射線 衍射用的是哪種射線？為什么 K

3、 （ x射線中包含Kotl和Ka2?Ka是L層電子跳入K層空位時發(fā)出的X射線；K “一一是M層電子跳入K層空位時 發(fā)出的X 射線。由于是L層犯子比M層的跳入K層空位的幾率大，因此射線比 K射線強度人；根據(jù)E = hv = "%可知Ka射線比K射線波長長；X射線用的是Ka射線。實際上K :命線是由K引和心2組成的，它們分別是電子從厶，厶能級跳入K層空位吋產(chǎn) 生的，由于厶上2的能量差很小，所以心和心 2線的波長很相近，都以心代替.5. 什么方向是晶體對X射線的衍射方向？即是相互干涉最大的加強方向，即光程差為波長整數(shù)倍的那兒個特定的方向。6?帶心點陣X射線系統(tǒng)消光規(guī)律？晶面間距d、衍射指標(biāo)

4、（hkl）與晶胞參數(shù)的關(guān)系式？點陣類型系統(tǒng)消光條件體心格子F =川 + eA_/)當(dāng)h+k+1二奇數(shù)時,無衍射面心格子F = f + eA k + 嚴(yán) z +e 磯陽)當(dāng)h、k、1奇偶混雜吋，無衍射底心格子CAF =A 心 F = fl + /(zjB 心 F = /l + e?n(,+/)當(dāng)h+k二奇數(shù)時，無衍射當(dāng)k+l=奇數(shù)時，無衍射當(dāng)h+ 1二奇數(shù)時，無衍射7?布拉格方程的由來、表達(dá)、闡明的問題及所討論的問題由來：根據(jù)相鄰原子面間反射線的光程蕪 6 = 2d sin 0滿足產(chǎn)生衍射的條件即為波長的整數(shù)倍，才使干涉加強形成衍射，得到布拉格方程2dsin& = n/h它闡明了產(chǎn)生衍射

5、的條件。討論的問題：1）屬于選擇反射，由于sinZ 1可得 =2 sin%s2%,所以一組晶iHi只能在有限的幾個方向反射 X 射線，即衍射級數(shù) n 是冇限的； 2)當(dāng)把晶面族 (hkl) n 級 看成是晶面族 ( nh nk nl )的一級衍射時 , 布拉格方程可寫成2dsin& = /h只有晶面間距 大于勺晶血才能產(chǎn)生衍射。3)由于A < 2d,當(dāng)久減少時， 增加了小晶面間距的衍射。 & X 射線衍射束的相對積分強度與什么因素有關(guān)？X射線衍射朿的相対積分強度的公式：I = F2Pe (I + cos2 2A)/sin2 &cos&即與多重因 子P,結(jié)構(gòu)

6、因 子F,角因子，溫度因子等因素有關(guān)。9. 衍射線的擇優(yōu)取向？原因？衍射線的擇優(yōu)取向是晶體屮某一組晶曲的定向排列，某一方向衍射線強度與其它衍射線強度 Z 比不為 1,反映的是定向排列的程度；是由于在制備、合成、加工處理等過程中，采用擠壓、軋制、加壓燒結(jié)、極化等工藝手段引起。10. X射線衍射物相定性鑒定需要哪些數(shù)據(jù)？粉晶X射線衍射卡片(JCPDS)檢索手冊的基本 類型？編排方式？數(shù)據(jù)：各衍射線的衍射角、把它換算成晶血間距d,再測出各衍射線的相對強度。編排方式：哈那瓦特索引按強度遞減 ; 芬克索引按 d 值遞減；字母索引按礦 物的英文名 稱字母順序。11. X 射線衍射精測晶胞參數(shù)的基本思路？精

7、測峰位的基本方法？ 思路：為獲得品胞參數(shù)，首鴨知道各陌射峰科角位置 20,由布拉格方程 2d sin 0 = 2得 III d, 根據(jù)面間距公式力2 =佇人可得出晶胞參數(shù)。為使晶胞參數(shù)精確測定，將布拉格方程式薇2倫："=心00 = A修正的方法有圖形外推法、最小二乘法、內(nèi)標(biāo)法；測量吋應(yīng)注意 1) 選用高角度衍射線，使 A/ITO；2) 盡量減小&的測量誤差，使&盡量小。基本方法：峰頂法、半高寬法、中心線法、三點拋物線法以及質(zhì)心法。12. 透射電子顯微圖像包括哪幾種類型？產(chǎn)生機制？ 圖像包括：質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像。產(chǎn)生機制：a?質(zhì)厚襯度像：是由于非晶試樣屮

8、各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同而產(chǎn)生的襯度。b衍射襯度像：是基于品體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。C.相位襯度像：是通過引入附加相位羌，使散射波改變，則透射波與合成波的振幅有較人差別，從而產(chǎn)生相位襯度。13. 利用 X 射線衍射精測晶粒大小與點陣畸變的基本原理是什么？基本原理1：由于干涉函數(shù)|G的主峰和寬度反比于參加衍射的晶胞數(shù)N晶體尺寸較小，N 就很小，衍射線會寬化?；驹?2：品格小不均勻應(yīng)變等品體缺陷的存在也會便衍射線寬化，因為不均勻應(yīng)變使品體內(nèi)各處的點陣常數(shù)有所變化，衍射角 20 也就有微小差異。14. 進(jìn)行混合相的 X 射線衍射定興分析時，應(yīng)特別

9、注意優(yōu)先考慮的問題？1) d 值比相對強度重要； 2)低角度的 d 值比高角度的重要； 3) 強線比弱線重要； 4) 特征 線很重要；5) 只能判斷存在某物質(zhì)而不能判斷不存在物質(zhì)，當(dāng)某相含最很少時，峰不出現(xiàn)。15. 電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a透射電子b.散射電子c.二次電子d.特征X射線e?俄歇電子f.陰極熒光g.吸收電子16. X 射線衍射線形的寬度表示方法有哪幾種？各自含義？被測試樣衍射線的寬度包括哪幾種寬度？近似函數(shù)法為何將這些寬度分離？寬度包括：儀器寬度、物理寬度、試樣寬度。分離的原因：常見峰形為高斯、柯西兩種, 不同峰形卜?的儀器寬度、物理寬度、試樣寬度的謀差不相同，且

10、近似兩數(shù)法的特點使選川適當(dāng)?shù)募褐獌蓴?shù)對兩種效應(yīng)的模擬。17. 為什么試樣上質(zhì)厚襯度大的地方圖像上顯得暗？而小的地方顯的亮？公式：1) I=I )e- °t 2) Q = Na (a) = N()a (a) p/A 3) C = A/ ?由上述公式可得電子束穿透試樣后在入射方向的電子數(shù)，即散射角小于 Q 能通過光闌參與 成像的電了 數(shù)，隨0和鬥的增加而衰減，而襯度 CocQ,所以試樣上質(zhì)厚襯度大的地方 圖像上顯得暗，而小的地方顯 的亮。1& X 射線衍射定量分析時分析線如何選擇？若摻標(biāo)準(zhǔn)相，標(biāo)準(zhǔn)相如何選擇？ 分析線的選擇：分析線只有一條，要求： 1）不與其他物相峰重疊，即孤立峰

11、； 2）冇足夠 強度，最 好是強峰 : 3）無擇優(yōu)取向或強度失真。標(biāo)準(zhǔn)相的選擇 ：1）純樣； 2） 有一個強峰與分析峰靠近，且不與其他峰重疊； 3）化學(xué)性 質(zhì)穩(wěn)定，不 氧化、不吸水、不受研磨影響。 4） 粒度性質(zhì)與待測樣類似。19. 晶格畸變引起衍射線形寬化與微晶引起衍射線形寬化各自遵循的規(guī)律？1）晶格畸變的測定： = -ct see = （ictg %微晶大小的測定： Dhkl = K2/0COS&2） 微晶寬化與畸變寬化的區(qū)別：A.川不同的波長輻射測試，若線寬隨波長變化，則為微晶細(xì)化引起；B.用不同衍射級的線寬觀察各線寬隨 &的變化，若0cos&為常數(shù)，則山微品細(xì)

12、化引起；若0c孩&或 EfictgO 為常數(shù)，則由畸變、應(yīng)力寬化引起。20. 透射電子顯微圖像包括哪幾種類型？產(chǎn)生機制？ 圖像包括：質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像。產(chǎn)生機制：a. 質(zhì)厚襯度像： 是由于非晶試樣中各部分的厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電了的散射程度不同 而產(chǎn)生的襯 度。b. 衍射襯度像：是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。c. 相位襯度像：是通過引入附加和位差，使散射波改變，則透射波打合成波的振幅有較大差別，從而產(chǎn)生相位襯度。21. 電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a.透射電了 b散射電了 c.二次電了 d.特征X射線e.俄歇電了 f.陰極熒光g

13、.吸收電了22. 電子衍射斑點花樣幾何圖形？粉晶花樣圖形？電子衍射 1）正方形一立方、四方晶系 2） 正六邊形一六方、三方、立方晶系 3） 有心矩 形一除三 斜以外的晶系 4） 矩形一除三斜以外的晶系 5）平行四邊形一七大晶系 粉晶為一系列不同半徑的同心圓 組成的圓環(huán)。23?散射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖像主要用來觀察什么？ 散射襯度與物質(zhì)的原子序數(shù)、組成、厚度等因素有關(guān)，主耍用來觀察非晶體形貌和分布。24?衍襯像的襯度是怎么形成的？利用這種圖像可觀察什么？ 產(chǎn)生：是由于晶體薄膜內(nèi)部各部分滿足衍射條件的程度不同從而使各晶面的衍射強度不同而產(chǎn)牛襯度。利用此圖像可觀察品體種的位錯、層錯、空位團(tuán)等品

14、體缺陷。25?何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子像的襯度的影響因素？最適宜觀察什么？背散射電子電了入射試樣后，受到原了的彈性和非彈性散射，由一部分電了的總散射角大于 90度，重新從試樣表面逸出，這部分電子稱為背散射電子。背散歲電子襯度與試樣的表而形貌以及原子系數(shù)有關(guān)，因為背散射電子的發(fā)射系數(shù)= V 隨原了序數(shù)的增人而增人；而當(dāng)試樣表面傾角增加時，作用體積改變，背散射電 了的棗系數(shù)也隨之增打。背散射電了 像是用來研究樣殆的表而形貌和成分分布。26?何謂明場像？何謂暗場像？ 明場像指用光闌擋住衍射束，讓透射束成像，有衍射處暗，無衍射處亮。 暗場像指用光闌擋住透射束，讓衍射束成像，有衍射處亮，無衍

15、射處暗。27.電子衍射與 X 衍射相比有何特點？電子衍射布拉格方程說明的問題？電子衍射的方法？特點 ：1）電了束波長短 2）電了衍射強度大 3） 電了透射能力低 4）倒易點陣變成倒易桿 5） 試樣要求很薄 6）電 子束反射球的半徑大布拉格方程： Rd = LA 它說明了若 L/L 已知，則可山衍射斑點的 R 值計算出對應(yīng)該衍射斑 點的晶面族(hkl)的 d 值。方法:a.選區(qū)電了衍射b.微束電了衍射c.高分辨電了衍射d.高分散性電子衍射e.會聚束電 子衍射28 布拉格方程的由來、表達(dá)、闡明的問題及所討論的問題？由來：根據(jù)相鄰原子而間反射線的光程差5 = 2 sin ，滿足產(chǎn)生衍射的條件即為波長

16、的整數(shù)倍，才使T?涉加強形成衍射，得到布拉格方程2d sin 0 = nA ；它闡明了產(chǎn)生衍射的條 件。討論的問題：1)屬于選擇反射，由于sinA<l可得刃=2dsin夠<2呀，所以一組晶 面只能在有限的幾 個方向反射 X 射線, 即衍射級數(shù) n 是有限的 ;2 豬把冨諭族 (hkl) n 級 看成是晶兩族 ( nhnknl) 的一級 衍射吋，布拉格方程可寫成 2dhkl sin= 2 ;只有晶而間 距大于的晶而才能產(chǎn)生衍射。3)由于2<2J,當(dāng)2 減少時，增加了小晶而間距的衍射。29. 電子探針 X 射線顯微分析有哪兩類？具體分析方法？ 波譜分析和能譜分析兩大類，方法：定點

17、分析(定性、定量)，線分布分析，而分布分析。30. 電子衍射斑點花樣幾何圖形？粉晶花樣圖形？電子衍射 1 )正方形一立方、四方晶系 2) 正六邊形一六方、三方、立方晶系 3) 冇心矩 形一除三 斜以外的晶系 4) 矩形一除三斜以外的晶系 5)平行四邊形一七大晶系 粉晶為一系列不同半徑的同心圓 組成的圓環(huán)。31. 電子衍射物相分析與 X 射線物相分析有何異同？1 ) . 電子衍射物相分析微區(qū)分析A.分析靈敏度高B.可以得到冇關(guān)晶體取向關(guān)系的資料C.電了衍射物相分析可與形貌結(jié)合進(jìn)行得到相關(guān)物相的大小、形態(tài)何分布 .2) X 射線物相分析統(tǒng)計的A. d值rfl晶體結(jié)構(gòu)決定，與實驗條件無關(guān) B.可直接

18、鑒定物相C.只對晶體冇效32. 掃描電鏡中為什么二次電子像比背散射電子像的分辨率高？原因：背散射電子的能最人，運動方向基木不受弱電場的彩響，沿肓線前進(jìn)，因而成像時有較重的陰影效應(yīng)。 而二次電了能量小， 加上一各弱電場町以把二次電了吸過來， 所以二次電 子沒有明顯的陰影效應(yīng)。33. 比較 X 射線波譜分析與能譜分析的異同？1 ) 分 析范圍： 波譜 B/? C/92 能譜 Nd" t/922) 分辨率：用譜峰半高寬表示，波譜 5-能譜145? 155e所以波譜分析比能譜分析分 辨率高。3) 探測極限 波譜 0.01 0.1% 能譜 0.1 0.5%4) X 光子的收集效率波譜的探測效率

19、低，樣甜要求磨平，表血光滑。能譜的探測效率高，樣品無要求5) 典型數(shù)據(jù)收集時間波譜 10min能譜 2? 3min6) 定量準(zhǔn)確度 波譜高于能譜34. 根據(jù)電子衍射的強度公式解釋厚度條紋和彎曲消光條紋？電子衍射強度公式： 18 = 滬血 2(血)/ (盤 2$2)a.厚度條紋是山于試樣的非均勻減薄引起的，同一厚度處等襯度。同一條紋處対應(yīng)和同厚度，每一亮喑周期代表一各消光距離；當(dāng)試樣厚度一定時，衍射強度隨偏移矢量呈周期性變化。振動周期為： S 二%b彎曲消光條紋是山于電子束打在試樣上，試樣受熱變形產(chǎn)牛？的；若偏移矢量不變，衍射強度隨試樣厚度呈周期性變化，周期為 :t=V35. 簡單電子衍射花樣標(biāo)

20、定的基本方法和步囊 $簡單斑點花樣：指一個品帶產(chǎn)生，只有一套斑點(最小基本平行四邊形相同)。標(biāo)定步驟： 1 ?判斷是否為簡單斑點；2. 圍繞透射斑點(最亮授大工業(yè)選擇慕木平行四邊形，原則短邊原則，b全定原則 W90)； 3.測量各斑點到透射斑名距離 R,并計算d,最少測平行四 邊形三個，最好多測；4.確定晶而族指數(shù)hbl a用XRD指數(shù)標(biāo)定的方法（多測斑點一張 或兩張）；b查卡XRD 的 PDF 卡片確定 hbl, 根據(jù)物相 d 值相同或相近的原則； 5. 確定晶 面指數(shù)（斑點或環(huán)指數(shù)）； 6. 其它 指數(shù)：按一定的方向遞增或遞減；原點兩則指數(shù)相同符號相反；不同方向矢量合成； 7.按品帶定律計

21、算品節(jié)軸指數(shù) uvw, 用逆時針法則計算。 36?振動光譜有哪兩種類型？價鍵或基團(tuán)的振動有些類 型？哪種振動的頻率較高、較低？振動光譜有紅外吸收光譜和拉曼散射光譜。價鍵或基團(tuán)的振動的冇：1 ）仲縮振動A.對稱仲縮振動B.非對稱仲縮振動2）彎曲振動A.變形振動面內(nèi)彎曲C.血外彎D.扭III!振動頻率的高低：伸縮振動彎曲振動非對稱伸縮振動対稱伸縮振動37?何謂紅外光譜？紅外光譜圖的表示方法？紅外光譜圖的中轟外區(qū)在什么頻率范圍？這個區(qū)域適合研究什么類型的物質(zhì)？紅外光譜連續(xù)的紅外光與分子相互作用時 , 若分子小原子的振動頻率恰與紅外光波段 的某一頻率 相等吋就引起共振吸收，形成吸收譜帶，若用適當(dāng)?shù)姆椒?/p>

22、把透過光按照波長及強 度記錄下來，就形成紅 外吸收光譜。紅外光譜譜圖的橫坐標(biāo)為波數(shù) （cm-1），縱坐標(biāo)為強度（以透過率表示）紅外光譜的四個表征： 1）譜帶的數(shù)目 2）吸收帶的位置 3）譜帶的形狀 4）譜帶的強度 紅外光譜的 中紅外區(qū)所處的頻率范圍為 400?大多數(shù)冇機和無機化合物的分了 振動頻率處在這個區(qū)域內(nèi)，因而適合研究結(jié)構(gòu)基 I 大 1、化合物純度的鑒定以及無機物的聚合度、 配位數(shù)等。38. 影響有機物結(jié)構(gòu)基團(tuán)紅外光譜譜帶位移的因素？1）同一基團(tuán)連接的原了越輕，振動頻率越高 2） 聚合度的變化 3） 誘導(dǎo)效應(yīng) 4）共轆效應(yīng) 5） 氫鍵效應(yīng)6） 物質(zhì)狀態(tài)的影響39. 紅外與拉曼的活性判斷規(guī)

23、則？紅外與拉曼光譜分析比較？判斷規(guī)則：乩查特征標(biāo)表，含有平移振動的有紅外活性，含有極化率張量的有拉曼光譜。b相互排斥規(guī) 貝U：凡是有對稱小心的分子，如果拉曼是活性的則紅外是非活性的，反Z亦然。c.相互允許 原則：沒冇對稱中心的分子，其紅外和拉曼都冇活性。 d.相互禁止規(guī)則：極少數(shù)分了的某些 振動既無拉曼也無紅外活性。 紅外和拉曼的比較：1） 拉曼光譜可擴展 （4000-5cm1） ,適合研究晶格振動和轉(zhuǎn)動 , 而紅外為 （ 4000? 400cm】） 低波數(shù)段 不能做。 2） 拉曼光譜受水的干擾小，適合測含水晶體；而紅外對水敏感。3） 拉曼 對骨架研究冇效；而紅外對骨架上的官能團(tuán)很冇效 .4）

24、 拉曼帶冇拉曼探針，可進(jìn)行氣泡包裹 氣體等顯微分析。 5） 拉曼譜 倍頻，組頻少譜線簡單。 6）拉曼對樣品為非破壞性分析，但對 深色樣品不好做。40. 說明紅外光譜的產(chǎn)生機理和條件？機理：紅外光照射物質(zhì)時，光與物質(zhì)札 I 互作用使分了吸收了紅外光屮與分了間振動能級差 相當(dāng)?shù)哪?量，導(dǎo)致分子震動能級的躍遷產(chǎn)朱的。條件： 1 ） 波爾頻率條件 AE = hv （必要條件）2） 分子在振動過程中冇偶極矩的變化（充要條件）（22） ?利用紅外光譜分析鑒定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的依據(jù)是什么？優(yōu)先考慮什么？依據(jù)：基團(tuán)的特征頻率 ?標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照。優(yōu)先考慮的是：a.先觀察基團(tuán)頻率，要同時顧及峰形和強度 °.棊團(tuán)頻

25、率只判斷基團(tuán)的存在，要鑒定何物時?；鶊F(tuán)頻率和指紋頻率同時存在。41 ?拉曼光譜？說明拉曼光譜產(chǎn)生機理和條件？ 拉曼光譜單色光照射在樣品上時，光了與樣品中的分了發(fā)生非彈性碰撞（能量交換）, 產(chǎn)生頻率的變化，與其對應(yīng)的正負(fù)拉曼位移線便構(gòu)成了拉曼散射光譜。機理：作簡正振動的分子在入射波的交變電磁場的激發(fā)作用卞，產(chǎn)生分子能級的躍遷與退激從而改變光 波的頻率。產(chǎn)生的條件：分子振動過程中有極化率的變化。42. X 射線光電子能譜圖 （XPS） 上除光電子主線外還有哪些伴線？如何識別？ 1）俄歇線：與激發(fā)源無關(guān)，可通過換靶來識別。2） X射線伴線：A.高能X射線伴線一一低結(jié)合能端，高動能端。 B.雜質(zhì)X射線

26、伴線一一入 射X電子 能量的改變。3）能量損失線一特征：a.在高結(jié)合能端5? 21ev位置b.分子間距隨原子序數(shù)的增大而增大。4）振激譜線：出現(xiàn)在 XPS 主峰的高結(jié)合能端機個電子伏特的位置。5）價電子線：在費米能級 （0 結(jié)合能）附近。6） 多重分裂線：&裂分間距隨原子狀態(tài)、元素、種類的不同而不同。b.裂分間距隨原子序 數(shù)的增加而增 加。43. 紅外與拉曼的活性判斷規(guī)則？紅外與拉曼光譜分析比較？ 判斷規(guī)則：&查特征標(biāo)表，含有平移振動的有紅外活性，含有極化率張量的有拉曼光譜。b.相互排斥規(guī) 貝U：凡是有對稱中心的分子，如果拉曼是活性的則紅外是非活性的，反之亦然。c.相互允許 原

27、則：沒有對稱屮心的分子，具紅外和拉曼都有活性。 d.相互禁止規(guī)則：極少數(shù)分子的某些 振動既無拉曼也無紅外活性。 紅外和拉曼的比較：1） 拉曼光譜可擴展 （4000-5cm1） ,適合研究晶格振動和轉(zhuǎn)動 , 而紅外為 （4000? 400cm J 低波數(shù)段不 能做。 2） 拉曼光譜受水的干擾小，適合測含水晶體；而紅外對水敏感。3） 拉曼 對骨架研究有效；而紅外對骨架上的官能團(tuán)很有效 .4） 拉曼帶有拉曼探針，可進(jìn)行氣泡包裹 氣體等顯微分析。 5） 拉曼譜倍 頻，組頻少譜線簡單。 6）拉曼對樣詁為非破壞性分析，但對 深色樣品不好做。44. X 射線光電子能譜圖上，若俄歇線和光電子主線不能區(qū)分時，用

28、什么方法可以確診？X 射線光電子能譜圖上，若俄歇線和光電子主線不能區(qū)分時，可以丿 IJ 改變靶材即改變激發(fā) 源的辦 法確診。 因為俄歇線的動能只和電子躍遷的能級有關(guān)， 與振激源無關(guān)， 而光電子主線 的動能與振激有關(guān)。 所以：a.在動能坐標(biāo)圖屮，光電子峰移動，俄歇峰不移動；b.在結(jié)合能 坐標(biāo)圖屮，光電子峰不移動，俄歇峰移動。取先后兩次相同的坐標(biāo)屮圖樣比較即可分辨出光 電子主線與俄歇線。 45?根據(jù)離子型化合物模型，XPS 譜線化學(xué)位移的規(guī)律？由于原子所處的化學(xué)環(huán)境的變化而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。 1）氧化還原與化學(xué) 位移的規(guī)律a. 氧化作用使內(nèi)層電子結(jié)合能上升，氧化失去電子越多，結(jié)合能上升

29、幅度越大；b. 還原作用使內(nèi)層電子結(jié)合能下降，述原得到的電子越多，結(jié)合能下降的幅度越大；c.給定結(jié)構(gòu)的原子，所有內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移相同。 2）化學(xué)位移的規(guī)律a?原子內(nèi)殼層電 子結(jié)合能與和它成鍵 的離子的電負(fù)性越大，電子結(jié)合能越大；b.化合物中有不同離子取代時，電子結(jié)合能發(fā)?；瘜W(xué)位移，取代離子的電負(fù)性越人，位移越人。46.X 射線光電子能譜分析的內(nèi)容？是一種什么樣的分析方法？適用什么樣的試樣？X 射線光電子能譜分析的內(nèi)容是元素的成分分析、元素的定量分析、元素的化學(xué)狀態(tài)分析、 固體表面 相的研究以及結(jié)合物結(jié)構(gòu)的鑒定。它是一種研究物質(zhì)表血性質(zhì)和狀態(tài)的新型物理方法，適用同、液、氣體樣品。 它測試

30、主要是物質(zhì)表而信息，要求試樣處于高真空和超潔凈條件下。47 利用光電子能譜圖進(jìn)行元素分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析依據(jù)和分析方法？利用光電了能譜圖進(jìn)行元素分析的依據(jù)是譜線的電了結(jié)合能與譜線的強度進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析 （元索的化學(xué)狀態(tài)分析） 依據(jù)是電子結(jié)合能的化學(xué)位移。 結(jié)構(gòu)分析的具體分析方法有： a. 光電子線位移 法；b.俄歇線位移法；c.俄歇參數(shù)與二維狀態(tài)圖法；d.雙線分裂距離法；e.振激線法。48.選擇最合適的測試分析方法1）尺寸小于 5 u 的礦物的形貌觀察分析2）有 機材料屮化學(xué)鍵的物相分析鑒定3）多晶材料中的物相分析鑒定掃描電鏡二次電了像 紅外光譜 X 射線衍射分析4） 相 變溫度的測定差

31、熱分析5） 礦 物小包衷或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒泄分析拉曼光譜6） 鍍 膜的物相分析鑒定X 射線光電子能譜分析7） 鍍 膜的厚度測定X 射線衍射分析8） 表 面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析X 射線光電了能譜分析 透9）品 界上雜質(zhì)的物相分析鑒定射射線光子衍能譜分析10） 品界上雜質(zhì)的化學(xué)成分分析透射電鏡衍射襯度象12）粉晶物相的定量分析X 射線衍射分析13）晶胞參數(shù)的測定和固熔體含量測定X 射線衍射分析11） 品界條紋或品體缺陷（如位錯）的觀察分析49?何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān)？最適宜觀察什么?二次電子是單電子激發(fā)屮被入射電子轟出的試樣原子核外電子。 打描電鏡中二次電子的襯

32、度是形 貌襯度，主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角 ,即： =其小心為 0 = 0°時的二次電子發(fā)射系數(shù)，由此可得，隨著試樣表面 傾角增加，二次電子發(fā)射系數(shù)增加。二次電子像適合觀察粗糙表面和斷口的形貌。50?何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子像的襯度的影響因素？最適宜觀察什么？ 背散射電子電子入射試樣后，受到原子的彈性和非彈 ?性散射，由一部分電子的總散射角大于90 度，重新從試樣表血逸出，這部分電子稱為背散射電子。背散射電了襯度與試樣的表面形貌以及原了系數(shù)冇關(guān)，因為背散射電了的發(fā)射系數(shù) =%隨原子序數(shù)的增大而增大；而當(dāng)試樣表而傾角增加時，作用體積改變，苗散射電 子的發(fā)射系數(shù)

33、也隨 Z 增打。背散射 電子像是用來研究樣品的表面形貌和成分分布。51 ?利用 XPS （X 射線光電子能譜）鑒別化學(xué)狀態(tài)有哪些方法？元素定性： 1） 光電子主線； 2）元索最尖銳俄歇動能與最強光電線結(jié)合能之和；3） X 射 線伴線； 4）能量損失線；5）多重分裂線；6）振激譜線；7）價電子線。定量分析：測原 子濃度。元索濃度分 布分析：角分辨分析法。52?何謂隧道效應(yīng)？影響隧道電流最關(guān)鍵的因素？電子在一定條件卜 -能像火車穿過隧道一樣穿越勢壘，電子貫穿勢壘參與導(dǎo)電的過程。53. 簡述原子顯微鏡中的恒力模式與恒高模式？恒力模式 :掃描過程中保持針尖與樣品間的作用力恒定，針尖上下移動的軌跡為表面

34、形貌。 恒高模式： 保持針尖與樣品的距離恒定，作用力變化微顯臂的形貌即為表面形貌。54. 原子力顯微鏡最常用的成象模式。AFM的成象模式：接觸模式：針尖與樣品始終接觸，町恒力掃描穩(wěn)定、分辨率高；非接觸模式:針尖與樣品始終不接觸，分辨率低；輕敲模式：微懸臂在試樣上振動、常用，適合牛物大分子、聚合物。55?利用 XPS （X 射線光電子能譜）鑒別化學(xué)狀態(tài)有哪些方法？元素定性：1）光電子主線；2）元素最尖銳俄歇動能與最強光電線結(jié)合能 Z和；3） X射線伴線；4） 能量損失線；5）多重分裂線；6）振激譜線；7）價電子線。定量分析：測原 了濃度。元素濃度分 布分析：角分辨分析法。56.掃描電鏡分析與透射

35、電鏡分析比較？掃描電鏡分析：試樣制備簡單；圖象的立體感，真實感強，可觀察表現(xiàn)原始形狀放大倍數(shù)變化范圍大，且連續(xù)可調(diào)；具有相當(dāng)高的分辨率分析功能多。透射電鏡分析：能觀察表面形貌及其分布對非晶試樣要制備成粉末晶體要進(jìn)行表面處理、復(fù)型處理。名詞解釋題答案：1 X 射線連續(xù)譜：電子與陽極碰撞的時間和條件各不相同， 1仏幾有的電子還可能與陽極作多 次碰撞而 逐步轉(zhuǎn)移其能用，情況復(fù)雜，從而使產(chǎn)生的 X 射線也就有各種不同的波長，構(gòu)成連 續(xù)譜。連續(xù) X 射線 又稱白色射線，它由某一短波線入。開始宜到波長等于無窮人入 8的一系列駁斥組成。2. X 射線特征譜，各線系由何種躍遷產(chǎn)生？：在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的 X 射線中, 包含與靶 中各種元素對應(yīng)的具冇特定波長的 X 射線，稱為特征（或標(biāo)識） X 射線。只冇當(dāng)管 壓超過一定值時才 能產(chǎn)生特征射線；特征 X 射線是疊加在連續(xù) X 射線譜上的。3. 系統(tǒng)消光：在品體的 X 射線衍射圖中，常有不少衍射點有規(guī)律地不出現(xiàn)，這種現(xiàn)象稱為 系統(tǒng)消光。4. 二次電子Secondary electron （二