1、濕法冶金法從鉛銀渣中異步回收鋅、鉛銀的試驗(yàn)研究作者：智贏論文網(wǎng) 日期：2016-9-8 11:04:57 點(diǎn)擊：3傳統(tǒng)的濕法煉鋅利用硫化鋅和氧化鋅，通過焙燒-磨礦-酸浸-除雜-電積工藝回收鋅金屬1,在濕法煉鋅的過程中會(huì)產(chǎn)出大量鋅冶煉渣，這些鋅冶煉渣成分復(fù)雜且有價(jià)礦物含量較高，特別是高溫高酸浸出環(huán)節(jié)產(chǎn)出的鉛銀渣。由于濕法煉鋅工藝的特點(diǎn)，在冶煉過程中僅對(duì)鋅等金屬進(jìn)行了回收，而其中絕大部分的鉛、銀和少量的鋅等有價(jià)金屬都存在于鉛銀渣中未利用，造成資源浪費(fèi)2-3，并且大量的堆存會(huì)帶來一系列的環(huán)境問題4-5。濕法煉鋅浸出渣處理處置是有色冶煉過程中的一個(gè)難題，由于原料差異大，價(jià)值及工藝方法不同，產(chǎn)出渣的性質(zhì)

2、也截然不同6。目前，浸出渣綜合回收的方法主要有火法和濕法。火法回收主要以奧斯麥特法、回轉(zhuǎn)窯揮發(fā)法、煙化爐揮發(fā)法等7。濕法回收主要以酸性浸出和堿性浸出，常見的浸出劑有硫酸、鹽酸、硝酸、氨水、碳酸鹽、氯鹽等8-11。通過對(duì)比常規(guī)的鋅冶煉渣回收方法，從能耗、可操作性以回收成本等方面考慮，利用濕法冶金工藝無疑是最可靠的方法之一12-15。本文以西北某鉛銀冶煉廠高溫高酸環(huán)節(jié)產(chǎn)出鉛銀渣為研究對(duì)象，提出采用酸性浸出-氯化浸出的異步濕法冶金工藝從鉛銀渣中分別回收鋅和鉛銀金屬，考慮到浸出過程的可操作性、浸出液的后續(xù)處理及浸出劑的成本，選用硫酸作為酸性浸劑回收鋅，以氯化鈉和硫酸作為氯化浸出劑浸出鉛銀。1 

3、;礦石性質(zhì)試驗(yàn)所用礦樣取自西北某鉛鋅冶煉廠，為濕法煉鋅過程中的鉛銀渣，試樣晾曬后利用對(duì)輥破碎機(jī)進(jìn)行破碎、篩分、制樣。試樣的多元素分析見表1，鉛物相見表2，鋅物相見表3，銀物相見表4。表1 鉛銀渣主要化學(xué)分析結(jié)果（%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table1 Multi-elementary analysis results of Pb-Ag residue（%,mass fraction）elements Au* Ag* Zn Pb TFe Cucontent 1.52 297 2.68 5.41 8.17 0.16elements CaO MgO SiO2 As S Al2O3content 10.

4、85 0.12 33.77 0.04 12.78 6.79表2 鉛物相分析結(jié)果（%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 2 The analysis results of lead phase( %, mass fraction)PhaseLeadinleadoxideLeadinmetalleadLeadinleadsulfideLeadinLeadsulfateLeadinothertypesof leadTotalContent 2.5 0.24 0.34 1.86 0.47 5.41Distribution 46.21 4.44 6.28 34.38 8.69 100.00表2 

5、鋅物相分析結(jié)果（%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 2 The analysis results of zinc phase( %, mass fraction)Phasezincinzincoxidezincinzincferritezinc inzincsulfidezinc inzincsulfatezinc inothertypesofleadTotalContent 0.46 1.46 0.36 0.23 0.17 2.68Distribution 17.16 54.48 13.43 8.58 6.34 100.00表4 銀物相分析結(jié)果Table 4 The analysis res

6、ults of silver phase( %, mass fraction)PhaseSilverinsilveroxideSilverinsilversulfideSilverinmetalsilverSilver inInsolublematterSilverinsilicate TotalContent* 32.59 72.04 36.55 127.4 28.42 297Distribution 10.97 24.26 12.31 42.90 9.57 100.00從表1 的化學(xué)分析結(jié)果可以看出，鉛銀渣中可供回收的有價(jià)金屬元素有金、銀、鉛、鋅等金屬。表2 表3

7、60;和表4 的物相分析結(jié)果表明：鋅主要以鐵酸鋅的形式賦存，含量占54.48%，其他以氧化鋅和硫化鋅；鉛主要以氧化鉛、硫酸鉛為主，含量高達(dá)80%以上，此外還有少量的硫化鉛和其他形式賦存的鉛；銀主要以難溶包裹銀和硫化銀、金屬銀的形式賦存，此外還有少量的氧化銀。對(duì)鉛銀渣進(jìn)行X 射線衍射，(XRD)分析掃描電鏡(SEM)及能譜(EDS)分析，分析結(jié)果見圖1 和圖2。10 20 30 40 50 60 70 80 90010002000300040005000intensity(counts)Angle (2-Theta deg.)111 11 11 1222222333

8、 33344434444 4444445555 5556661-ZnFe2O42-SiO23-Fe2O34-Zn(Co)SO45-CaSO46-NH4Fe3(SO4)2(OH)67-ZnS7圖1 鉛銀渣XRD 圖譜Fig.1. X-ray diffraction pattern of Pb-Ag residue圖1和圖2的分析結(jié)果表明，鉛銀渣的組成復(fù)雜，有價(jià)金屬礦物有硫酸鉛、鐵酸鋅、金屬銀等，脈石礦物主要以石英、氧化鐵、硫酸鈣等。有價(jià)金屬礦物嵌布較細(xì)，大部分的嵌布在10m 左右且部分的金屬礦物以細(xì)粒級(jí)包裹在鐵酸鋅和脈石礦物中。部分的金屬礦物與脈石礦物解離不明顯。從

9、鉛銀渣的礦石性質(zhì)研究結(jié)果可知，鉛銀渣中有價(jià)金屬由于其賦存狀態(tài)的特殊、嵌布粒度較細(xì)且鉛銀金屬被其他礦物包裹的特性難以采用常規(guī)的浮選等工藝回收。2 試驗(yàn)方法與試劑2.1 試驗(yàn)方法取200g 鉛銀渣置于500ml 燒杯中，按照試驗(yàn)設(shè)定的浸出濃度加入去離子水，在添加試驗(yàn)要求的濃硫酸后將燒杯放置在H04-1 型磁力攪拌器中按照設(shè)定的溫度和時(shí)間進(jìn)行攪拌浸出鋅，待酸性浸出鋅試驗(yàn)結(jié)束后，過濾烘干，稱重后化驗(yàn)計(jì)算浸出結(jié)果。圖2 鉛銀渣SEM 和EDS 分析圖譜Fig.2.SEM and EDS of Pb-Ag residueI -

10、 SEM，a,b,c - EDS;a PbSO4;b Fe2O3;c FeZn2O4;d SiO2(particle.(a) C:11.19%;O:7.63%;Ca:1.72%;S:10.57%;Pb:59.56%;Ba:1.72%; particle.(b) C:14.73%;O:22.09%;Fe:34.70%;Zn:23.73% ;Nb:0.71%; particle. (c) C:14.73%;O:22.09%;Fe:34.70%;Zn:23.73%;Nb:0.71% (d) O:39.86%;Si:56.13%; Au:4.01%)取100g 上述最優(yōu)條件下的酸性浸出渣，置

11、于500ml 燒杯中，按照試驗(yàn)設(shè)定的浸出濃度加入去離子水，在添加試驗(yàn)要求的濃硫酸和氯化鈉后將燒杯放置在H04-1 型磁力攪拌器中按照設(shè)定的溫度和時(shí)間進(jìn)行攪拌浸出鉛和銀，待氯化浸出鋅試驗(yàn)結(jié)束后，過濾烘干，稱重后化驗(yàn)并計(jì)算浸出結(jié)果。在浸出過程中，在固定時(shí)間內(nèi)補(bǔ)加一定量的去離子水以保證浸出濃度固定。浸出結(jié)果的計(jì)算是以浸出渣及鉛銀渣中鉛鋅銀的含量計(jì)算的。2.2 試驗(yàn)試劑試驗(yàn)中所用的硫酸和氯化鈉均為分析純。3 鉛鋅銀浸出基本原理3.1 鋅的浸出鉛銀渣的的鋅主要以鐵酸鋅、硫化鋅和氧化鋅形式存在，鐵酸鋅發(fā)生的溶解溶液如下：ZnFe2O4+H+=Zn2+Fe3

12、+4H2O (1)根據(jù)方程（1）的熱力學(xué)數(shù)據(jù)計(jì)算16，可知鐵酸鋅在常溫環(huán)境下式可以溶解的，但鐵酸鋅由于其特殊的鋅鐵尖晶石構(gòu)造，酸溶活化能為58520J/mol,在65°C 的弱酸環(huán)境很難溶解，只有從動(dòng)力學(xué)采取必要的手段：提高酸度，升高浸出溫度，才可以提高鐵酸鋅的溶解度。3.2 鉛的浸出鉛主要是以硫酸鉛和氧化鉛的的形式存在。在酸性條件下，氧化鉛溶于飽和氯化鈉溶液，按照以下的反應(yīng)進(jìn)行17：PbO+2NaCl+2H+=PbCl2+2Na+H2O (4)硫酸鉛按照以下反應(yīng)溶解于飽和氯化鈉溶液中生成氯化鉛：PbSO4+2NaCl=PbCl2+Na2SO4 (5)溶液中的氯化

13、鉛與飽和溶液中的氯化鈉選廠絡(luò)合物，反應(yīng)如下：PbCl2+(n-2)Cl=PbCl2(n-2)(2<="" span="">3.3 銀的浸出鉛銀渣中的銀主要是以難溶包裹銀、硫化銀和少量的金屬形式存在。在熱酸浸出過程中，包裹物被溶解，內(nèi)部的銀才可以與氯化浸出劑接觸到從而被溶解浸出。硫化銀在有氧化劑Fe3+存在的酸性環(huán)境中，硫化銀會(huì)被氧化，銀離子加入溶液并與溶液中的氯離子絡(luò)合物，生產(chǎn)絡(luò)合物，反應(yīng)如下19：Ag2S+2Fe3+2mCl=2AgClm(m-1)+2Fe2+S0(1<="" span="&qu

14、ot;>單質(zhì)銀在酸性溶液中，當(dāng)有大量的Fe3+存在時(shí)，且體系中Fe3+/Fe2+>2.0×10-10 時(shí)單質(zhì)銀被溶解加入到溶液中：Ag+ Fe3+4Cl=AgCl43+Fe2+ (8)上述方程的熱力學(xué)數(shù)據(jù)表明，鉛銀渣中存在的三種含銀礦物能夠被有效的溶解9，從而達(dá)到浸出目的。4 結(jié)果與討論4.1 酸性浸出鋅試驗(yàn)4.1.1 初酸濃度對(duì)鋅浸出率的影響由鋅浸出原理可以，提高鋅的浸出率就是要提高鉛銀渣中鐵酸鋅的浸出率，而鐵酸鋅的溶解必須在強(qiáng)酸高溫環(huán)境中，因此以硫酸作為鋅浸出劑，試驗(yàn)在浸出溫度分別為60°C、70°C、80&

15、#176;C 和90°C，浸出時(shí)間80min，浸出濃度200g/L 的條件下，考察了初酸濃度從100-220g/L范圍內(nèi)變化對(duì)鋅浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖3。100 120 140 160 180 200 22020406080100Leaching rate of Zn/%Initial acid concentration/( g/L)60Co70Co80Co90Co圖3初始酸度對(duì)鋅浸出率的影響Fig.3.Effect of initial acid concentration on the leachingrate of Zn從圖3 的試驗(yàn)結(jié)果可知

16、，不同溫度下初始酸度對(duì)鋅浸出率結(jié)果差異較大。在浸出溫度為60°C 情況下，增加初始酸濃度，鋅的浸出率增幅很小。當(dāng)提高浸出溫度，隨著初始酸度的增加，鋅的浸出率也呈現(xiàn)出增加的趨勢(shì)。在浸出溫度80°C 和90°C 的條件下，當(dāng)初始酸度超過200g/L，鋅的浸出率變化都不再明顯。分析結(jié)果表明在低溫條件下，鐵酸鋅的溶解度較小，鋅的浸出率也低，增加體系溫度和初始酸度后，鐵酸鋅的溶解度提高，鋅的浸出也就相應(yīng)的增加，浸出結(jié)果與方程（1）的熱力學(xué)分析結(jié)果相吻合16。在酸性浸出鋅過程中，應(yīng)該在較高的溫度環(huán)境中，選擇初酸濃度以200g/L 浸出鋅

17、為宜。4.1.2 浸出濃度（固液比）對(duì)鋅浸出率的影響初始酸度為200g/L，浸出時(shí)間100min，在浸出溫度分別為70°C、80°C 和90°C 的條件下，研究了浸出濃度在100-300g/L 范圍內(nèi)變化對(duì)鋅浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖4。100 150 200 250 30020406080100Leaching rate of Zn/%Leaching concentration/( g/L)70Co80Co90Co圖4 浸出濃度對(duì)鋅浸出率的影響Fig.4.Effect of leaching concentra

18、tion on the leaching rateof Zn結(jié)果表明，在三種不同溫度體系下鋅的浸出率曲線都呈現(xiàn)出同一特征，鋅的浸出率隨著浸出濃度的增加而降低，這一浸出特點(diǎn)在高溫體系下尤為明顯。分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在溫度為80°C 和90°C 浸出體系下，當(dāng)浸出濃度低于200g/L 時(shí)，鋅的浸出率分別達(dá)到87.84%和91.23%，而浸出濃度超過200g/L 時(shí)，鋅的浸出率急劇下降，原因是在酸性浸出體系中，較低的浸出濃度更有利于浸出劑與物料之間的反應(yīng)。從動(dòng)力學(xué)角度來講，低的浸出濃度更有利于反應(yīng)向右進(jìn)行20-21。因此，在酸性浸出鋅時(shí)，高溫

19、體系下的浸出濃度以200g/L 為宜。4.1.3 浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響浸出濃度為200g/L，初酸濃度為200g/L 的條件下，在70°C、80°C 和90°C 三種溫度體系下，考察了浸出時(shí)間在20-120min范圍變化，對(duì)鋅浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖5。圖5 浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響Fig.5.Effect of leaching timeon the leaching rate of Zn結(jié)果顯示，在三種不同溫度體系下鋅的浸出率都是隨著時(shí)間的增加而提高的。在90°C 的溫度體系

20、下，經(jīng)過80min 的浸出，鋅的浸出率就可以達(dá)到91%以上，再增加浸出時(shí)間，鋅的浸出率變化不明顯；而在80°C 的溫度體系下，80min 后鋅的浸出率僅有87.25%，經(jīng)過120min 的浸出，鋅的浸出率也可以達(dá)到91%以上；在70°C 的溫度體系下，經(jīng)過120min 的浸出，鋅的浸出率也僅有71.76%。隨著浸出時(shí)間的增加，鉛銀渣中的氧化鐵被進(jìn)一步的溶解，浸出液中的Fe3+濃度提高，根據(jù)方程（3），少量的難以溶解的硫化鋅溶解，從而提高了鋅的浸出率21-22。分析試驗(yàn)結(jié)果可知，在相同的初始酸度條件下，在較高的溫度環(huán)

21、境中，較短的時(shí)間內(nèi)鋅的浸出率就可以達(dá)到最高值，因此，在酸性浸出鋅的過程中，選擇90°C 的溫度體系下，浸出80min 為宜。4.2 氯化浸出鉛銀試驗(yàn)4.2.1 氯化鈉濃度對(duì)鉛銀浸出率的影響在浸出時(shí)間90min，浸出溫度80°C，硫酸用量40g/L，浸出濃度在250g/L 的條件下，試驗(yàn)研究了氯化鈉濃度在100g/L-350g/L范圍內(nèi)變化對(duì)鉛銀浸出結(jié)果的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖6。100 150 200 250 300 35020406080100PbAgLeaching rate of Pb and Ag/%Sodium chl

22、oride concentration/g/L圖6 浸出時(shí)間對(duì)鉛和銀浸出率的影響Fig.6.Effect of sodium chloride concentration on theleaching rate of Pb and Ag從圖6 的試驗(yàn)結(jié)果可知，氯化鈉濃度對(duì)鉛銀浸出率影響十分顯著。隨著氯化鈉濃度的增加，鉛銀的浸出率都呈現(xiàn)持續(xù)增加的趨勢(shì)，當(dāng)氯化鈉濃度超過300g/L 時(shí)，鉛銀的浸出率變化不再明顯。由方程（4）-（8）可知，溶液中氯離子的濃度，決定了鉛銀的浸出率， 因此在溶液中較高的氯離子濃度是鉛銀高浸出率的前提17-18。因此選擇氯化鈉濃度以300g/

23、L 為宜，此時(shí)鉛銀的浸出率分別為90.22%和87.84%。4.2.2 初酸濃度對(duì)鉛銀的浸出率影響從鉛銀的浸出原理可以自，在酸性條件下，鉛銀可以很好的溶解于浸出體系中，因此在浸出鉛銀時(shí)，選擇廉價(jià)易得氯化鈉作為氯化浸出劑，硫酸作為助浸劑。在浸出時(shí)間90min，浸出溫度80°C，氯化鈉濃度為300g/L，浸出濃度在250g/L 的條件下，試驗(yàn)研究了初酸濃度在0 -100g/L 范圍內(nèi)變化對(duì)鉛銀浸出結(jié)果的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖7。0 20 40 60 80 10020406080100PbAgLeaching rate of Pb and Ag/%Ini

24、tial acid concentration/g/L圖7 浸出時(shí)間對(duì)鉛和銀浸出率的影響Fig.7.Effect of initial acid concentration on the leachingrate of Pb and Ag結(jié)果表明，當(dāng)浸出體系中沒有添加硫酸時(shí)，鉛銀的浸出率都較低，這主要是因?yàn)殂U銀的在氯化浸出時(shí)，都必須在酸性的環(huán)境中進(jìn)行18-20。隨這硫酸添加量的增加，鉛鋅的進(jìn)率持續(xù)提高，當(dāng)初酸濃度達(dá)到60g/L 時(shí)，鉛銀的浸出率分別達(dá)到92.25%和87.26%，再提高初酸濃度，鉛銀的浸出率變化不在明顯。因此認(rèn)為，在氯化浸出時(shí)初酸濃度以60g/L為宜。4.2

25、.3 浸出濃度對(duì)鉛銀的浸出率影響在浸出時(shí)間90min，浸出溫度80°C，氯化鈉濃度為300g/L，初酸濃度在60g/t 的條件下，試驗(yàn)研究了浸出濃度在100-300g/L 范圍內(nèi)變化對(duì)鉛銀浸出結(jié)果的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明在氯化浸出體系中，低浸出濃度下更有利于鉛銀的浸出，因此在氯化浸出鉛銀時(shí)，浸出濃度以200g/L 為宜。4.2.4 浸出時(shí)間對(duì)鉛銀的浸出率影響在浸出溫度80°C，氯化鈉濃度為300g/L，初酸濃度在60g/L，浸出濃度200g/L 為的條件下，試驗(yàn)研究了浸出時(shí)間在30-180min范圍內(nèi)變化對(duì)鉛銀浸出結(jié)果

26、的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明在氯化浸出過程中，鉛的浸出率在90min 后浸出率已達(dá)到93.20%，而銀的浸出率在120min 后才達(dá)到最大值91.17%，這主要是因?yàn)殡S著浸出時(shí)間的增加，鉛銀渣中的含鐵的礦物被溶解，溶液中Fe3+濃度提高，根據(jù)方程（7）和（8），F(xiàn)e3+濃度更有利于銀的浸出14，21，在氯化浸出時(shí)選擇浸出時(shí)間為120min 為宜。4.2.5 浸出溫度對(duì)鉛銀的浸出率影響在浸出時(shí)間120min，浸出濃度200g/L，氯化鈉濃度為300g/L，初酸濃度在60g/L 的條件下，試驗(yàn)研究了浸出溫度在60-100°C范圍內(nèi)變化對(duì)鉛銀浸出結(jié)

27、果的影響。試驗(yàn)結(jié)果見圖8.60 70 80 90 10020406080100PbAgLeaching rate of Pb and Ag/%Leaching temperature/Co圖8 浸出溫度對(duì)鉛和銀浸出率的影響Fig.8.Effect of Leaching temperature on the leaching rateof Pb and Ag由圖8 的試驗(yàn)結(jié)果可知，提高浸出溫度更有利于銀的浸出。隨著浸出溫度升高，鉛銀的浸出率都呈上升趨勢(shì)，鉛浸出率在80°C 后變化不在明顯；在溫度達(dá)到90°C 后銀的浸出率變化才趨于緩和

28、，此時(shí)鉛銀的浸出分別達(dá)到94.55%和93.23%。這是因?yàn)殂y離子與氯離子在溶液中形成銀氯絡(luò)合物的溶解度，隨著溫度的升高而增加，從而使銀的浸出率增加22。綜合考慮，氯化浸出的溫度以90°C為宜。4.3 酸性浸出-氯化浸出驗(yàn)證試驗(yàn)綜合上述條件試驗(yàn)結(jié)果，按照最佳工藝參數(shù)進(jìn)行酸性浸出-氯化浸出驗(yàn)證試驗(yàn)，取200 鉛銀渣，以浸出時(shí)間80min，浸出濃度200g/L，初酸濃度為200g/L，浸出溫度90°C 的條件下，進(jìn)行酸性浸出，待浸出完成后過濾；將酸性浸出濾渣按照氯化鈉濃度300g/L，浸出時(shí)間120min，浸出濃度200g/L，初酸濃度為60g/L

29、，浸出溫度90°C 的條件下，進(jìn)行氯化浸出。酸性浸出-氯化浸出鉛銀渣數(shù)質(zhì)量流程圖見圖9，結(jié)果表明，鉛銀渣經(jīng)過酸性浸出-氯化浸出后鋅、鉛和銀的浸出率分別為92.15%、94.88%和93.24%，尾渣產(chǎn)率為51.84%，尾渣中含鋅0.21%，含鉛0.46%，含銀38.50g/t，達(dá)到了綜合回收利用鉛銀渣的目的。5 結(jié)論（1）鉛銀渣含有較高的鉛鋅銀，通過鉛鋅銀的浸出理論分析表明利用酸性浸出-氯化浸出的異步浸出工藝是可行的。（2）酸性浸出的較優(yōu)工藝參數(shù)為浸出時(shí)間80min，浸出濃度200g/L，初酸濃度為200g/L，浸出溫度90°C；氯化浸出較優(yōu)工藝參數(shù)為氯

30、化鈉濃度300g/L，浸出時(shí)間120min，浸出濃度200g/L，初酸濃度60g/L，浸出溫度90°C。（3）驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明鉛銀渣經(jīng)過酸性浸出-氯化浸出后尾渣產(chǎn)率為51.84%，尾渣中含鋅0.21%，含鉛0.46%，含銀38.50g/t，鋅、鉛和銀的浸出率分別為92.15%、94.88%和93.24%。參考文獻(xiàn)：1Antrekowitsch, J. Hydrometallurgically recovering zinc from electric arcfurnace dustsJ. Journal of Minerals,2001,53 (12):2628.2 J. Dutri

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