1、 柴油加氫裝置換劑開工方案加氫單元2013年6月第16頁 共68頁 編審頁編制生產(chǎn)單元日期審核生產(chǎn)單元日期生產(chǎn)技術(shù)管理部日期機動工程部日期HSE管理部日期會簽批準日期1開工組織體系 2開工方案本次開工特點：本次柴油加氫開工期間，受柴油加氫新氫壓縮機為反應系統(tǒng)供應氮氣影響，煤油加氫裝置需改長循環(huán)42小時，其余時段正常生產(chǎn)。 2.1 開工步驟及時間進度表時 間反應系統(tǒng)主要工作分餾系統(tǒng)主要工作聯(lián)系單位聯(lián)系內(nèi)容第1天0：002:00反應系統(tǒng)氮氣置換 分餾系統(tǒng)維持200熱油短循環(huán)，煤油加氫停止正常生產(chǎn)，改40t/h長循環(huán)，反應爐出口降至200。調(diào)度、常減壓公用工程、檢驗中心煤油加氫改循環(huán)，停航煤直供料；

2、分析氣體組分、供給足量的氮氣2:004:00啟動K-101，反應系統(tǒng)壓力升高至2.0MPa，反應器進行2.0MPa壓力等級氣密4:0018:00按照操作規(guī)程啟動K-102，維持低轉(zhuǎn)速（3000r/min）。點F-101，反應器入口溫度以10/h速度開始升溫至160。分餾系統(tǒng)維持200熱油短循環(huán)，煤油加氫維持40t/h長循環(huán)，反應爐出口維持200。調(diào)度、儲運單元引開工柴油調(diào)度、公用工程保證中壓蒸汽、瓦斯供應18:000:00反應器入口溫度160，系統(tǒng)壓力2.0 MPa催化劑干燥第2天0:0012:00反應器入口溫度提至250，系統(tǒng)壓力2.0 MPa催化劑干燥，至D-104底部不再生成水。分餾系統(tǒng)

3、維持200熱油短循環(huán)，煤油加氫維持40t/h長循環(huán)，反應爐出口維持200。12：0022:00反應器入口溫度以10/h的速度降至150。22：0024:00停K-101，關(guān)閉D-106入口氮氣手閥，盲板隔離后，引氫氣進裝置，反應系統(tǒng)升壓至6.0MPa，分析循環(huán)氣中氫氣含量大于80V%。 分餾爐出口向270提溫，煤油加氫停長循環(huán)，引直供煤油，反應爐出口向240升溫。重整、制氫引氫氣進裝置第3天0：001:00引開工柴油進裝置，啟動進料泵P-102分餾接收反應油，開路外甩。提F-201出口至270，煤油加氫開工。1:003：00啟動P-102，進料量控制150t/h，分餾系統(tǒng)見油后，外甩不合格線2

4、h后，改為全循環(huán)。分餾接收反應油，開路外甩。維持F-201出口270，煤油加氫開工。儲運引開工柴油進裝置3:0024:00 按催化劑硫化曲線進行催化劑硫化，反應系統(tǒng)壓力7.0MPa，240恒溫結(jié)束分餾接收反應油，開路外甩3小時后改長循環(huán)。維持F-201出口270，煤油加氫開工正常。檢驗中心分析循環(huán)氫中硫化氫含量第4天0:0017:00按催化劑硫化曲線進行催化劑硫化，反應系統(tǒng)壓力7.0MPa，270恒溫結(jié)束，硫化結(jié)束。期間，啟動P-103。啟動P-104，并根據(jù)循環(huán)氫中H2S的含量調(diào)整C-101副線開度。原料分餾長循環(huán)，維持F-201出口270，煤油加氫正常生產(chǎn)。檢驗中心分析循環(huán)氫中硫化氫含量1

5、7：0024:00進料逐步切換為混合新鮮進料，處理量逐漸提高至400 t/h，反應CAT自270以10/h速度提高至340，根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整反應溫度，至產(chǎn)品合格。C-202底精制柴油外甩至不合格柴油線2h。儲運外送輕污油根據(jù)化驗分析結(jié)果，分餾系統(tǒng)進行調(diào)整，至精制柴油合格，改至柴油產(chǎn)品線。 常減壓、催化裝置、檢驗中心引催化柴油、焦化汽柴油 2.2 開工操作步驟2.2.1 反應系統(tǒng)工作1 反應系統(tǒng)氮氣置換（1）、第1天 0：002:00 自K-102出口氮氣線引氮氣，自D-107頂部排放至火炬，置換反應系統(tǒng)至烴氫<0.5V%。（2）、2:004:00 聯(lián)系調(diào)度，按照操作規(guī)程啟動K-101A，

6、投用HydroCOM氣量無級調(diào)節(jié)系統(tǒng)，反應系統(tǒng)補壓至2.0MPa，反應器進行2.0MPa壓力等級氣密。（3）、4:0018:00 聯(lián)系調(diào)度、公用工程單元，按照操作規(guī)程啟動K-102，轉(zhuǎn)速維持30003500r/min，K-102氮氣運行工況下，內(nèi)操注意監(jiān)控好防喘振點位置、干氣密封運行狀況。聯(lián)系調(diào)度、儲運單元，引瓦斯進裝置，分析F-101爐膛爆炸氣含量<0.5V%后，按照操作規(guī)程點F-101。反應系統(tǒng)以10/h速度升溫至160。2 催化劑干燥 （1）、18:00第2天2:00維持反應器入口溫度160,反應系統(tǒng)壓力2.0MPa，催化劑恒溫脫水8h。（2）、2:0012：00 反應器入口溫度以

7、10/h的速度自160升至250。恒溫脫水4h，直至D-104液位不再上漲后，催化劑干燥結(jié)束。3 反應系統(tǒng)降溫，升壓（1）、12：00第3天0:00 反應器入口溫度以10/h的速度自250降至150。（2）、第二天0:0024:00 停K-101A，K-101A入口改為氫氣，關(guān)閉入口氮氣手閥，盲板隔離后，引氫氣進裝置，重新啟動K-101A，保證反應器壁溫度大于93后，系統(tǒng)以1.5MPa/min速度升壓至6.0MPa，分析循環(huán)氣中氫氣含量大于80V%，反應器法蘭進行氣密。 4 催化劑硫化（1）、第3天0:001:00 聯(lián)系調(diào)度、儲運單元，準備啟動P-102。內(nèi)操將最小流量線控制閥FV-11401

8、A開至40%，打開P-102出口總管切斷閥XV-10402，啟動P-102。室外打開泵出口電動閥。緩慢打開P-102出口流量控制閥FV-11402A，同步關(guān)小P-102最小流量控制閥。將P-102出口流量提至150t/h。分餾系統(tǒng)見油后，外甩柴油不合格線2h后，柴油產(chǎn)品改為全循環(huán)，反應器入口溫度維持150。（2）、2:004:00 聯(lián)系調(diào)度、儲運單元，柴油外甩不合格線2小時。（3）、4:006:00催化劑預濕結(jié)束后，反應器入口溫度以10/h的升溫速度升至175，開始向硫化油中勻速注入DMDS，起始注入量5L/min（4）、6:0017:00密切注視床層各點溫度，反應器床層溫度穩(wěn)定后，以4/h提

9、高反應入口溫度至200，恒溫保持5h，并逐漸提高DMDS注入量。聯(lián)系分析循環(huán)氫中H2S含量，通過調(diào)節(jié)DMDS注入量, 維持循環(huán)氫中H2S含量為0.1O.5V（5）、17:00第4天7:00 H2S穿透床層后，以5/h將反應器入口溫度提高至230，恒溫8h，調(diào)節(jié)DMDS注入量，維持循環(huán)氫中H2S含量為0.1O.5V（6）、第4天7:0017:00反應器入口溫度以5/h 速度升高至270，恒溫硫化8小時，循環(huán)氫中H2S含量維持1.02.0V，催化劑硫化結(jié)束。5 切換新鮮原料，裝置產(chǎn)出合格產(chǎn)品（1）、第4天0:0012:00 聯(lián)系溶劑再生裝置、調(diào)度，內(nèi)操將P-104最小流量線控制閥FV-11501A

10、開至40%，打開出口總管切斷閥。啟動P-104后，內(nèi)操緩慢打開P-104出口流量控制閥FV-11502A，同時逐步關(guān)小P-104最小流量控制閥FV-11501A。聯(lián)系公用工程、調(diào)度，啟動P-103，維持P-103出口流量15t/h。啟動P-205，開始加注反應緩釋劑、分餾緩釋劑。（2）、17:0024：00 逐步切換新鮮進料，反應進料量至400t/h，反應CAT提高至340，并根據(jù)精制柴油分析結(jié)果調(diào)整CAT，至產(chǎn)品柴油合格。2.2.2 分餾系統(tǒng)工作（1）、第1天 0:004:00聯(lián)系調(diào)度、儲運單元，引柴油進柴油加氫裝置D-114，通過P-101B開工墊油線，分餾系統(tǒng)開路外甩，置換分餾系統(tǒng)原來的

11、循環(huán)油，外甩4小時后，建立原料分餾系統(tǒng)循環(huán)。外操加強巡檢，杜絕發(fā)生跑、冒、滴、漏、漏問題。原料分餾循化流程：D-114P-101ASR-101D-101P-101BD-103LV-11001C-201E-205(殼)LV20101C-202P-203KHT單元E-205（管）FV-20401E-204（管）E-203（殼）E-206（殼）A203LV-20301長循環(huán)線D-114（2）、4:0018:00，F(xiàn)-201出口維持200，F(xiàn)-201過熱蒸汽通過消音器放空。（3）、第2天 2:00第3天 3:00，煤油加氫準備開工時，F(xiàn)-201出口溫度以15/h速度向270升溫。（5）、第3天 3:0

12、0第四天17:00，維持反應分餾全循環(huán)，分餾系統(tǒng)繼續(xù)為煤油加氫提供重沸器熱量。需防止油品不斷蒸餾造成分餾系統(tǒng)液位難以維持。要求C-201、C-202均進行全回流操作，塔頂不出產(chǎn)品。如液位難以維持，可考慮引入部分新鮮原料。煤油加氫長循環(huán)期間，重沸爐出口溫度降至200。（6）、17:0024:00，精制柴油改開路外甩，并根據(jù)反應系統(tǒng)相應進行調(diào)整，保證石腦油、精制柴油產(chǎn)品合格。2.2.3 煤油加氫裝置（1）柴油加氫準備啟動K-101進行氮氣升壓前，聯(lián)系調(diào)度，煤油加氫裝置改長循環(huán)。 （2）聯(lián)系常減壓，停收原料。（3）關(guān)閉界區(qū)原料油進裝置手閥，裝置改長循環(huán)，反應器以20/h降反應入口溫度至210，再以2

13、0 t/h降進料量至40t/h，降量過程應逐漸降低瓦斯流量，提大補充氫流量，避免爐管出現(xiàn)干燒。（4）長循環(huán)運轉(zhuǎn)，維持各容器液位，加強對原料油罐D(zhuǎn)101脫水。長循環(huán)流程：D101P101FV11001AE101(殼)F101R101E101（管）A101D102E202(殼)C-201P-202E-202（管）A203E203SR-201開工長循環(huán)線SR-101D101（5）摘除反應進料泵P101原料低流量聯(lián)鎖。（6）航煤加氫補充氫與柴油加氫進行隔離；航煤加氫D-102頂部氣體與柴油加氫進行隔離。（7）裝置停收原料時，分餾改長循環(huán)。（8）產(chǎn)品煤油改去長循環(huán)，多余油品外甩去不合格煤油線。（9）開重

14、沸器E204跨線，關(guān)閉E204進出口閥，E204走旁路，C201降底部溫度。（10）柴油加氫氮氣置換結(jié)束后，柴油加氫新氫系統(tǒng)引氫氣。（11）打通煤油加氫引氫流程及D-102頂氣體流程。啟動柴油加氫K-101，向煤油加氫及柴油加氫供氫。（12）聯(lián)系常減壓裝置，引直餾煤油40t/h進裝置。裝置改開路外甩，航煤產(chǎn)品送不合格柴油。（13）煤油加氫反應爐出口向240升溫，裝置進料維持40t/h。（14）提高C-201底溫至232，調(diào)整汽提塔操作，確保產(chǎn)品煤油盡快合格。2.3開工過程注意事項 （1）、開工過程中遵循先提量后提溫的原則，防止床層超溫。（2）、開工過程中嚴格執(zhí)行“奧氏體鋼材容器，器壁溫度低于9

15、3前，壓力不準大于操作壓力的1/4”要求。開工過程中在壓力提高至1/4操作壓力前，反應器器壁最低溫度不得小于93。（3）、反應系統(tǒng)升溫、升壓過程中，按照先升溫后升壓的原則，同時避免溫度、壓力出現(xiàn)大幅度波動，造成設(shè)備、法蘭等出現(xiàn)泄漏。（4）、開工過程中，高溫法蘭有固定蒸汽保護環(huán)管的，應將其投用。（5）、反應系統(tǒng)任一床層溫度生至205前，應確保循環(huán)氣中CO含量30µL/L，防止在開工過程中產(chǎn)生劇毒的羰基鎳。（6）、當反應溫度200時，必須保證循環(huán)氫中硫化氫含量300µL/L，防止催化劑被還原。（7）、為避免形成氫氧和烴氧爆炸性的混合物，反應系統(tǒng)必須用氮氣進行全面的反復置換。防止

16、置換死角部位發(fā)生爆炸的隱患 附1 裝置開工細化方案1.1反應系統(tǒng)隔離（1）確認反應器進出口等各處所加盲板拆除或復位，反應系統(tǒng)流程暢通。（2）確認下列部位隔離序號系統(tǒng)隔離點確認人備注1P-102出口隔離點P-102A/B出口單向截止閥關(guān)閉P-102A/B暖泵線第二道閥關(guān),第一道閥開，兩閥間排凝閥關(guān)P-102A/B出口排凝第二道閥關(guān)，第一道閥開P-102A/B出口電動閥XV-10401A/B開反應進料流控閥FV-11402A開P-102A/B出口切斷閥XV-10402開2P-102出口氮氣吹掃線兩道閥全關(guān)兩閥間排凝全開盲板調(diào)通3P-102出口氫氣線隔離閥門全開排凝閥關(guān)盲板調(diào)通4K-102處隔離點K

17、-102出入口閥全部打開，防喘振線、急冷氫線、吹掃氫線、至干氣密封線流程全部打通K-102出、入口排凝均第一道閥開，第二道閥關(guān)K-102出、入口補氮氣線第一、三道閥開，第二道閥關(guān)，二、三道閥間排凝閥開出口放空線第一、三道閥開，第二道閥關(guān)，盲板調(diào)通，排凝關(guān)7D-102底隔離點LV-10901A及上游閥全開，下游閥關(guān)閉,排凝第一道閥開,第二道閥關(guān)LV-10901B及上游閥全開，下游閥關(guān)閉,排凝第一道閥開,第二道閥關(guān)罐底切斷閥UV-10901全開 D-102底排凝閥關(guān),盲板調(diào)通去HT-101流控閥FV-10901開HT-101入口切斷閥XV-10403開HT-101入口最后一道手閥關(guān)，盲板調(diào)通8P-

18、103出口隔離點P-103A/B出口單向截止閥關(guān)閉P-103A/B出口排凝閥第一道開,第二道關(guān)出口暖泵線第一道閥開，第二道閥關(guān)，兩閥間排凝關(guān)出口電動閥XV-11402A/B全開出口流控閥FV-11402A全開出口總管切斷閥XV-11401全開至E-103之間注水點閥全開,排凝第一道閥開，關(guān)第二道閥至A-101入口四路注水點閥全開,排凝第一道閥開，關(guān)第二道閥至A-102入口注水點閥關(guān)閉,排凝閥關(guān)9D-104底隔離點LV-11201全開，上游閥開，下游閥關(guān)，排凝第一道開,第二道關(guān)。LV-11201副線第一道閥開，第二道閥關(guān)LV-11202全開，上游閥開，下游閥關(guān)，排凝第一道開,第二道關(guān)。LV-11

19、202副線第一道閥開，第二道關(guān)。D-104底排凝閥關(guān)，盲板調(diào)通D-104液位切斷閥XV-11202開D-104界位切斷閥XV-11201開10緊急泄壓閥XV-11701關(guān)，前后截止閥開,副線第一道閥開，第二道閥關(guān)11D-107隔離點罐底排液線第一、二道閥開，第三道閥關(guān)，排凝第一道閥開，第二道閥關(guān)D-107三個安全閥上下游閥全開，放空閥第一道開，第二道關(guān)D-107頂流控FV-11701及上游閥開，下游閥關(guān)，副線第一道閥開，第二道閥關(guān)D-107頂接系統(tǒng)抽空線第一道閥開，第二道閥關(guān)，盲板調(diào)通12D-108底隔離點排油線第三道閥關(guān)閉，第一、二道閥開，排凝第一道閥開，第二道閥關(guān)13C-101底隔離點LV

20、-11601及上游閥開，下游閥關(guān)，排凝閥第一道開,第二道關(guān)。LV-11601副線第一道閥開，第二道閥關(guān)塔底切斷閥XV-11601全開塔底排凝去廢胺液罐閥關(guān)，盲板調(diào)通，后法蘭拆開塔底排凝排空閥關(guān)，盲板通撇油線盲板調(diào)通，第一、二道閥開，第三道閥關(guān)閉，后法蘭拆開塔底蒸汽線兩道閥關(guān)，兩閥間排凝閥開14P-104出口隔離點P-104A/B出口單向截止閥關(guān)閉P-104A/B出口排凝第一道開,第二道關(guān)閉P-104A/B暖泵線第一道閥開，第二道閥關(guān)，排凝閥關(guān)閉P-104A/B出口電動閥XV-11501A/B開P-104出口氮氣線兩道閥關(guān)，中間排凝閥開，盲板調(diào)通P-104A/B出口流控閥FV-11502A開P-

21、104A/B出口切斷閥XV-11502開15循環(huán)氫采樣點關(guān)閉入口壓力表前手閥，后路流程打通（3）確認下列高壓串低壓部位，后路流程暢通序號措施確認人備注1D-101底至P-102A/B入口管線暢通，D-102安全閥及壓控閥投用（或放空閥開）。2D-102與D-104底液控閥的下游閥至D-103、D-105管線暢通，D-105安全閥及壓控閥投用。3HT-101至D-103流程暢通，出口安全閥投用4D-110底至P-104A/B入口管線暢通，D-110安全閥及壓控閥投用。5D-109底至P-103A/B入口管線暢通，D-109安全閥及壓控閥投用。6C-101底液控閥的下游閥至D-117管線暢通，D-

22、117安全閥，壓控閥投用。7FV-11701下游閥至燃料氣罐D(zhuǎn)-303流程暢通，D-303排火炬閥開，安全閥投用8放空系統(tǒng)投用9地下污油罐放空閥開10地下廢胺液罐放空閥開1.2催化劑裝填方案（本次裝劑計劃用時4天，2011年裝劑用時7天）1.2.1反應器系統(tǒng)隔離： 反應器入口彎頭已拆開。 反應器R-101出口線短結(jié)拆開加臨時盲板隔離。 反應器吹掃氫手閥后盲板隔離。 急冷氫控制閥后盲板隔離，副線閥盲板隔離。1.2.2 準備工作（1）、 制定詳細的裝劑方案和組織實施方案報有關(guān)單位審批，方案通過后協(xié)調(diào)各部門與單元的工作。（2）、反應器內(nèi)一定要打掃干凈，整個系統(tǒng)不準有水和殘油。（3）、準備好裝填催化劑

23、時所用的工具，如吊桶、軟梯、磅秤、皮尺、照明設(shè)備、通訊設(shè)備、催化劑起吊設(shè)備、反應器內(nèi)通風設(shè)施等，裝劑人員備好勞保用品。（4）、催化劑及瓷球等物品已運抵裝置現(xiàn)場，輕卸輕放，分類堆置。催化劑及瓷球出庫時進行數(shù)量清點，確保裝填夠用。同時在催化劑堆放現(xiàn)場準備面積足夠的防雨帆布，以備一旦下雨時搭置防雨棚。（5）、催化劑、瓷球現(xiàn)場堆放時嚴格按下列要求堆放： 將催化劑、瓷球搬運至反應器附近，縮短距離便于裝劑時的搬運。 堆放的催化劑必須有充足的防雨防潮措施，對于桶裝催化劑必須在反應器附近較高地勢的混凝土地面上堆放整齊，并用防雨布蓋好，對于袋裝催化劑必須在反應器附近較高地勢的混凝土地面上放好墊木、鋪好防水布，然

24、后再堆放好催化劑并蓋好防雨布，以防止下雨或裝置跑水造成浸泡。 將相同型號，相同生產(chǎn)批號的催化劑放在一起，并按照裝劑的先后順序擺放好，并用警示牌加以區(qū)分，切勿亂放。 在現(xiàn)場堆放催化劑時，一定要充分規(guī)劃好裝劑時吊車、叉車及人員等的工作空間，切勿造成裝劑時的混亂。 指定專人對進入反應器的人員供氧、供水及通訊照明設(shè)施進行監(jiān)視，以上設(shè)施未經(jīng)檢查、確認，任何人都不得進入反應器內(nèi)工作。（6）、裝填前，反應器底部出口收集器的螺栓等部件必須固定好，卸料管的出口盲板也必須安裝完畢。反應器內(nèi)裝好安全燈。冷氫箱內(nèi)構(gòu)件已備齊。（7）、在反應器頂部平臺安裝好催化劑裝填用設(shè)備。通常由三部分組成：一個料斗、下接金屬直管，再與

25、一個帆布軟管連接。金屬管與帆布管直徑視反應器頂部開口尺寸而定，一般控制在1520cm 。在料斗與金屬管以及金屬管與帆布管連接處各設(shè)一個閘閥，往料斗內(nèi)裝催化劑時關(guān)閉上部閘閥，而下部閘閥用于控制催化劑的裝填速度。為防止催化劑自由下落速度過快，催化劑破碎過多，宜控制帆布管口距料面在lm左右。（8）、整理好現(xiàn)場，移開反應器平臺或現(xiàn)場的障礙物，保持現(xiàn)場的清潔。（9）、組織與分工要落實。裝劑前，必須對參加裝劑人員進行組織與分工，專職專責，避免造成混亂及發(fā)生事故。應有現(xiàn)場裝劑總指揮、催化劑搬運人員、檢查人員、進入反應器耙平人員、過秤人員、記錄人員等。1.2.3 反應器內(nèi)構(gòu)件檢查（1）、打開反應器頭蓋進人檢查

26、前應先用非凈化風管通入反應器底部吹掃置換一段時間后，經(jīng)采樣分析O2含量大于20V方可進人。（2）、施工人員拆下部分內(nèi)構(gòu)件，打通裝填通道，放入梯子、照明設(shè)施。指定專人對進入反應器人員進行監(jiān)視。（3）、檢查反應器熱電偶是否有變形、移位情況。（4）、檢查入口捕集器，以便使定位銷正確定位（入口管的頂部水平部分應與擴散器的槽和擋板垂直）。（5）、檢查反應器底部出口捕集器金屬網(wǎng)是否有損壞、漏縫情況。出口捕集器是否已用螺栓緊固在反應器出口頭蓋上；并且蓋在其上的金屬網(wǎng)罩無任何漏縫，出口捕集器的底邊與出口頭蓋間亦無縫隙，如果縫隙寬于手指則應用填料繩密封。 1.2.4地面上的操作程序（1）、將桶裝催化劑放在反應器

27、附近的地面上，用叉車將桶裝催化劑放置在磅秤上進行稱量，并記錄，然后將催化劑裝入地面的送料斗中，用吊車將料斗提升至各反應器頂部的裝料斗。（2）、反應器頂部的送料漏斗及其反應器內(nèi)部的帆布送料管要事先安裝好，最后催化劑經(jīng)過頂部料斗及帆布管送入反應器內(nèi)。（3）、送料斗用吊車送至地面后，再重復進行下一個過程。1.2.5反應器頂?shù)牟僮鞒绦颍?）、在裝填反應器前，再次核對瓷球和催化劑的裝填尺寸。（2）、在反應器入口設(shè)置抽吸器，將裝劑時的粉塵抽出反應器，并形成對流，保證裝劑環(huán)境良好。（3）、放下梯子和照明設(shè)施，保持器內(nèi)的亮度適于裝劑人員進行操作，隨著裝劑的進行，梯子離反應器的料面距離要保持適當?shù)母叨龋阌谧鳂I(yè)

28、人員替換和工作檢查。（4）、兩名操作人員配戴送風式空氣面罩(軟管約25m長)及腰部綁安全繩下反應器，檢查反應器內(nèi)部帆布管上配置的DNl50滑閥和滑閥下面連接的帆布管離裝料面的高度和帆布管的松緊度，檢查內(nèi)部劃線分層的清晰度和準確度。當反應器內(nèi)操作人員需停止催化劑下落時，可以用一個方便的鋼卡將帆布管口卡住。（5）、首先在卸料管中填充直徑13mm瓷球。（6）、用鏟車將桶裝催化劑運至磅秤稱重，記錄重量，然后再裝到地面上的送料斗中，裝完后，用吊車將送料斗吊至反應器頂部，并將催化劑卸入反應器頂部固定的裝料斗中。（7）、將反應器底部的瓷球按規(guī)格及標好的尺寸逐層加入，每加完一種規(guī)格的瓷球后，均要耙平檢測，并記

29、錄好加入各種瓷球的量；（8）、按裝填圖要求加入保護劑或催化劑，每隔500mm 耙平一次并檢測，直至將催化劑加入到裝上部瓷球、冷氫箱時需留出的高度。（9）、安裝分配盤、冷氫箱、冷氫管、支撐隔柵等該層反應器的內(nèi)構(gòu)件。冷氫箱與反應器筒體之間加塞繩和密封墊以防泄漏。為保護催化劑，安裝內(nèi)構(gòu)件時人應站在木板上，內(nèi)構(gòu)件安裝完畢后，及時清除雜物。（10）、在卸料管中填充直徑13mm 瓷球，然后繼續(xù)按上述原則裝填反應器到預計高度，核對記錄好加入催化劑的總量。（11）、按裝填圖要求在預定高度處裝入保護劑和入口擴散器。（12）、盡快裝好反應器頂部分配盤和頂蓋。（13）、即時整理好各種催化劑和各種規(guī)格瓷球的裝入量。1

30、.2.6 催化劑裝填的注意事項 （1）、催化劑要盡可能輕放、輕卸，避免破碎。（2）、裝填催化劑應選在干燥的晴天進行。（3）、注意保護好反應器頭蓋法蘭面和八角墊，在頭蓋大法蘭上蓋兩層橡膠圈。（4）、催化劑在裝填之前方可開桶，裝填進度在允許的范圍內(nèi)應盡可能快，縮短催化劑暴露在大氣中的時間，以減少催化劑吸潮。（5）、散落在地或玷污的催化劑，不得裝入反應器內(nèi)。（6）、裝填過程中，催化劑的自由落體高度<1m。（7）、裝劑人員必須穿好潔凈的工作服，進入反應器的人員要扎緊袖口、褲口，清除衣袋中的雜物，以防掉入反應器內(nèi)。（8）、要求床層中催化劑每上升500mm耙平一次，測量一次裝填尺寸，計算裝填堆比，以

31、利于發(fā)現(xiàn)裝填過程中的問題、確保裝填質(zhì)量。（9）、控制催化劑裝填時的下放速度，不宜太快，以防產(chǎn)生靜電及催化劑破碎或“架橋”。催化劑的下放速度一般控制2.0t/h。（10）、裝劑人員，必須站在預先準備好的木板上，以防踩碎催化劑，并穿上干凈的鞋，以免帶入污物。（11）、瓷球放入每一層的量要少一些，從而避免過多的瓷球堆積在漏斗或裝催化劑的管內(nèi)。當每一層耙平后發(fā)現(xiàn)量不夠用時，可用小桶從頂部吊入反應器內(nèi)，這樣可以避免裝過量時從反應器內(nèi)往外送料。（12）、在裝填過程中，當發(fā)現(xiàn)料面上升，達到帆布卸料口的距離過小，器內(nèi)操作人員無法沿圓周方向均勻移動帆布時，需要與反應器頂部指揮人員聯(lián)系好，關(guān)閉裝料斗底部下方的滑閥

32、，卸掉一節(jié)金屬短管或剪去一截帆布軟管，以保證合適的催化劑下落高度。（13）、反應器催化劑卸料管內(nèi)要裝滿瓷球。（14）、若裝劑人員在裝填過程中發(fā)現(xiàn)料面已達到劃線高度，而料斗內(nèi)還剩余較多瓷球時，應及時聯(lián)系技術(shù)人員進行確認，計算裝填密度是否符合設(shè)計要求，當不需要繼續(xù)裝填，則應用小桶將料斗及下料管內(nèi)剩余的瓷球吊出反應器。（15）、催化劑裝填過程中，出于安全角度的考慮，反應器平臺監(jiān)護人員都必須保證兩人以上。反應器平臺人員與器內(nèi)裝劑人員必須能隨時、準確溝通。（16）、器內(nèi)工作人員工作1.5小時左右，就必須進行更換。在換人時，要停止裝填催化劑，來替換的人先進反應器，被替換的人向他們把工作情況交代清楚后方可離

33、開，并且要重新檢查安全、防靜電等措施，一切措施確認全部到位，被替換的人員離開反應器后，平臺頂部的指揮人員與器內(nèi)器外及地面溝通聯(lián)系好后，再進行下一步裝填。（17）、反應器內(nèi)的催化劑裝填完畢后，有關(guān)人員簽字認可，將反應器內(nèi)構(gòu)件裝上，并進行分配盤的水平測試，確認無誤后封口。1.2.7附圖表表7-1 催化劑裝填工具明細表序號設(shè)備名稱備 注1裝催化劑用的防護服10套裝卸催化劑專用2防護眼鏡防護頭盔10套裝卸催化劑專用3防塵呼吸面罩20套4對講機等通訊工具5套5無齒木耙、塑料板(木板)2套6段塔式鋼梯配緊固起吊繩1套7通空氣軟管共25米8便攜式燃料氣探測器1套9帆布袋(足夠量遮雨布)10臨時電源、反應器內(nèi)

34、照明11風動扳手、脹力螺栓膨脹器12送料斗(起重機料斗)裝料斗(送催化劑入反應器內(nèi))共用兩個送料斗、一個裝料斗(不銹鋼)13鏟車一臺、吊車一臺14稱量的磅稱、記錄表格等表7-2 催化劑裝填人員分配情況序號工作分工人數(shù)l鏟車兩臺，司機2人，搬運工6人計8人2過磅稱2人，記錄2人計4人3地面裝料斗4人計4人4吊車1臺，司機2人計2人5地面指揮，通訊聯(lián)系2人計2人6反應器平臺：指揮2人，與器內(nèi)專門通訊2人計4人7反應器內(nèi)工作人員4人，替換4人計8人總裝劑人數(shù)合計32人表7-4 催化劑裝填記錄表時間 年 月 日 記錄人時間催化牌號每桶重量/kg桶(袋)數(shù)/斗斗數(shù)重量/kg空高/mm裝填高度/mm體積/

35、m3密度/(kg/m3)備注表6-3 催化劑裝填作業(yè)危害識別表序號工作步驟危害或潛在事件主要后果事故發(fā)生頻率員工勝任程度預防措施1方案準備技術(shù)人員對方案理解不深、方案不完善延誤工期從未發(fā)生勝任方案經(jīng)過討論批準2人員培訓未對作業(yè)人員進行HSE 培訓人身傷害從未發(fā)生勝任對施工人員作業(yè)環(huán)境和作業(yè)過程存在的危害、采取的防范措施、人員的職責、應急處理）的交底和培訓3反應器隔離切換流程錯誤反應器沒有有效隔離，爆炸著火從未發(fā)生勝任按照流程確認單執(zhí)行4裝劑過程天氣原因催化劑受潮催化劑機械強度降低曾經(jīng)發(fā)生勝任提前準備好足量的帆布催化劑未粑平，堆比差別較大出現(xiàn)溝流,反應器徑向溫升大偶爾發(fā)生一般勝任監(jiān)護人員加強監(jiān)護

36、，提高催化劑裝填檢尺頻次反應器入口高壓法蘭受損法蘭重新打磨，延誤工期曾經(jīng)發(fā)生勝任在反應器入口法蘭增加臨時塑料墊保護，1.3 催化劑干燥1.3.1 催化劑干燥的目的由于催化劑在貯運、裝填過程中會吸附一定的水分，吸水量一般在13m，如果濕催化劑與原料油一起升溫，易造成催化劑崩裂、破碎，床層壓降上升。干燥的目的在于脫除催化劑中的吸附水，確保催化劑在使用過程中良好的活性及機械強度。1.3.2 準備工作及要求（1）、 催化劑按要求裝填完畢。（2）、反應系統(tǒng)高壓部位隔離到位，系統(tǒng)氮氣置換至氧含量O.5V。（3）、催化劑干燥升溫過程中，升溫時以反應器入口溫度為準，恒溫階段以床層最高點溫度為準，并按升溫曲線進

37、行。（4）、反應系統(tǒng)壓力維持在2.5MPa，通過K-101補入氮氣維持系統(tǒng)壓力。（5）、反應系統(tǒng)各安全閥投用。（6）、在冷高分部位切水，循環(huán)氫分液罐D(zhuǎn)-107也要定時脫水，各低點排凝檢查有無積水。（7）、準備好脫水用的計量工具。1.3.3 催化劑干燥條件D-104壓力：2.0 MPa干燥介質(zhì)：氮氣氣劑比：600（V/V%）1.3.4 催化劑干燥流程流程: 0.7MPa氮氣D-106K-101E-103殼程FV-10502E-102殼程F-101R-101FV-10501E-101殼程 E-101管程E-102管程D-102E-103管程A-101D-104D-108HV-11601D-107K

38、-1021.3.5 催化劑干燥步驟1.3.5.1 反應系統(tǒng)氮氣置換 （1）隔離循環(huán)氫壓縮機，關(guān)閉出入口和防喘振線上的電動閥和手閥，打開機體排凝閥。（2）通過K-102出口氮氣線補入氮氣，經(jīng)D-107頂部放至火炬系統(tǒng)，反應系統(tǒng)進行氮氣置換。（3）聯(lián)系質(zhì)檢中心采樣分析反應系統(tǒng)內(nèi)的氧含量。（4）根據(jù)化驗結(jié)果決定是否繼續(xù)置換，如果系統(tǒng)內(nèi)的氧含量低于0.5V，則置換結(jié)束。如果系統(tǒng)內(nèi)的氧含量高于0.5V，則繼續(xù)進行置換。1.3.5.2 反應器法蘭氮氣氣密 通過D-106入口氮氣線給氣，自新氫機K-101一返一、二返二線向反應系統(tǒng)充壓至0.7MPa。啟動K-101將反應系統(tǒng)壓力升至2.0MPa，反應器法蘭進

39、行氣密 氣密發(fā)現(xiàn)的漏點，及時聯(lián)系施工單位進行處理。1.3.5.3 啟用循環(huán)機K-102、建立系統(tǒng)氮氣循環(huán) 氮氣2.0MPa氣密合格，打通反應系統(tǒng)氮氣循環(huán)流程，反應系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在2.5MPa。同時注意： 打開FV-10501、FV-10502控制好爐前、爐后兩路氣體流量； 打開循環(huán)氫脫硫塔C-101旁路控制閥HV-11601。 按照循環(huán)機操作規(guī)程，啟運循環(huán)機K-102，建立反應系統(tǒng)氮氣循環(huán)。 循環(huán)機K-102保持20003000r/min低轉(zhuǎn)數(shù)運行。1.3.5.4 加熱爐F-101點火升溫（1）、 聯(lián)系檢驗中心分析爐膛爆炸氣和燃料氣氧含量合格，按加熱爐F-101操作規(guī)程點火。反應系統(tǒng)進行升溫，并

40、聯(lián)系外操啟動A-101。（2）、點爐穩(wěn)定后循環(huán)2小時，反應入口溫度以510h升至120，恒溫8小時。反應器升溫必須遵循其限制條件，即在反應器、熱高分最低點溫度93前，控制升溫速度20/h，反應器入口溫度不允許超過最低表面溫度167。待反應器、熱高分各點最低器壁溫度大于93后，系統(tǒng)壓力提至2.5MPa，提溫過程中高壓空冷A-101AH保持最大冷卻負荷。（3）、D-104底部切水、稱重、記錄。觀察冷高分的界面上升速度，計算催化劑脫水量。當每小時的脫水量少于催化劑重量的0.1m時（約183kg，冷高分界面約升高1.6cm），反應器出口溫度達95以上可認為此階段恒溫結(jié)束。（4）、反應器入口以510/h

41、升至250(保持催化劑床層各點溫度200)，恒溫816小時。（5）、D-104底部每2小時切水一次，并稱重、記錄。反應器出口溫度不低于220，并且2小時生成水量小于15kg時可認為催化劑干燥結(jié)束。恒溫脫水期間檢查臨氫管線法蘭嚴密情況。催化劑干燥階段從升溫至250恒溫前脫水量約占總脫水量的88m，250恒溫階段約占12m。（6）、催化劑干燥結(jié)束后，反應器入口溫度以20h的速度降至150恒溫，防止氣密結(jié)束后引氫催化劑被氫氣還原。 05010015020025030002468101214161820222426283032343638404244時間/小時反應器入口溫度圖2-1催化劑干燥溫度曲線1

42、.4 催化劑硫化1.4.1 催化劑硫化1.4.1.1 催化劑硫化的目的和原理(1) 目的：在一定的溫度和硫化氫分壓下，把催化劑的活性組分（氧化鎳、氧化鉬、氧化鎢等）由活性低的氧化態(tài)變成活性穩(wěn)定的硫化態(tài)，提高催化劑活性和穩(wěn)定性，延長催化劑壽命。(2) 原理：硫化時，硫化反應極其復雜。在反應器內(nèi)會發(fā)生兩個主要反應： 硫化劑（DMDS）和氫氣反應，產(chǎn)生硫化氫和甲烷，反應會放出熱量。硫化時該反應一般在反應器入口發(fā)生，反應速度較快。 氧化態(tài)的催化劑活性組分（氧化鎳、氧化鉬、氧化鎢等）和硫化氫反應變成硫化態(tài)的催化劑活性組分，反應會放出熱量。硫化時該反應發(fā)生在各個床層。 副反應：在有氫氣存在、無硫化氫的條件

43、下，氧化態(tài)的催化劑活性組分（氧化鎳、氧化鉬、氧化鎢等）極易被氫氣還原，生成金屬鎳、鉬和水，導致催化劑活性損失，溫度越高（大于230），反應越劇烈。而且這些金屬組分很難再被硫化并在加氫過程中對原料油縮合結(jié)焦起催化作用。采用DMDS作為硫化劑：C2H6S23H22H2S2CH4MoO32H2SH2MoS23H2O3NiO2H2SH2Ni3S23H2O9CoO+8H2SH2Co9S89H2O根據(jù)上述化學反應方程式及催化劑中活性金屬組分含量，可計算出單位重量催化劑硫化完全所需硫化劑的理論量和生成水的理論量。催化劑硫化時，硫化劑(DMDS)理論用量及理論生成水量的計算見下表：表2-1 柴油加氫裝置硫化劑

44、理論用量計算（待撫研院提供數(shù)據(jù)）硫化劑DMDS催化劑名稱FZC-102BFZC-103FHRS-1FH-UDSFHUDS-6催化劑組成，m%：MoO35.07.03.010.022.0WO35.014.5NiO1.52.01.52.33.5CoO2.8催化劑裝填量，kg161037202050112370113560硫化1kg催化劑所需硫化劑量，kg0.03890.05410.04620.14930.158硫化1kg催化劑所生成水量，kg0.02240.03110.02650.08350.091硫化劑量，kg62.6201.294.616776.817982.7生成水量，kg36.1115.7

45、54.49382.910330.5總硫化劑量，kg35118總生成水量，kg19119考慮到催化劑硫化過程中損失等因素，硫化劑(DMDS)準備量應為理論量的1.25倍，即：DMDS需用量35118×1.2543897kg1.4.1.2 準備工作 催化劑干燥結(jié)束； 系統(tǒng)具備連續(xù)供給合格氫氣的能力，新氫純度91V%，反應系統(tǒng)已置換至氫純度85V%； 物料已備齊。硫化劑DMDS共32t，硫化用油：直餾柴油（堿氮含量小于100g/g，總氮含量小于300g/g）2000t。 桶裝DMDS用軸頭泵裝入加氫處理裝置D-114/AB，并建立循環(huán)正常； 分餾系統(tǒng)油運正常，可以接收反應生成油； 聯(lián)系檢驗

46、中心做好分析硫化氫、氫純度的準備工作，確保取樣分析及時準確。 準備好防硫化氫呼吸面罩，硫化氫報警儀，便攜式硫化氫含量檢測器，護目鏡等防護工具。1.4.1.3 反應器進油、催化劑預濕 循環(huán)機全量循環(huán)，控制冷高分壓力7.0MPa，反應入口溫度150。停止原料分餾循環(huán)，改為分餾硫化循環(huán)。啟動P-102向反應系統(tǒng)進油，控制進料量150t/h，同時增點反應爐火嘴，增大燃料氣流量，防止進油后溫度大幅度下降。 在催化劑床層進油后，隨著硫化油與催化劑的接觸，會出現(xiàn)約10的吸附溫波，若溫升大于30則降低反應進料量，保持床層溫度175，催化劑硫化階段要避免使用急冷氫，只有當所有其它控制催化劑床層溫度手段失效時才使

47、用。當溫波全部通過催化劑床層，且熱高分液面建立正常后，逐步將反應系統(tǒng)壓力提高至7.0 MPa，進料量提高至340t/h。系統(tǒng)開路將生成油外甩4小時后（通過硫化循環(huán)線至不合格油出裝置線外甩），系統(tǒng)改閉路循環(huán)。硫化循環(huán)流程： 為防止反應產(chǎn)生的水在熱高分底及熱低分底聚集，控制好TV-10501、HV-10501開度，以保證進熱高分的原料油溫度高一些。 密切注意D-102液位，當液位達50時，投用LV-10901向D-103減油，增開A-101，控制D-104入口溫度50。 密切注意D-103液位，當液位達50時，投用LV-11001，熱低分油通過硫化循環(huán)線減至不合格柴油出裝置線外甩2小時，然后將生成油改至D-114，系統(tǒng)閉路循環(huán)。增開A-102，控制D-114入口溫度50。 當D-104液位、界位達50時，投用LV-11202將冷高分油減至D-105、投用LV-11201將含硫污水減至D-105。 當D-105液位、界位達50時，投用LV-11301將冷低分油減至C-201，投用LV-11302、LV-11303將含硫污水送至污水汽提。 D-105壓力可通過D-103頂新氫補入線稍開補入，投用冷低分氣壓控PIC-11301控制壓力2.45 MPa，根據(jù)需要將冷低分氣送至加氫處理單元。1.4.1.4 升溫硫化 催化劑預濕結(jié)束后，反應器入口溫度以810/h的