1、實驗設計與數(shù)據(jù)處理游游 奎奎 一一湘湘 潭潭 大大 學學 化化 工工 學學 院院第四章 正交法的基本概念 基本方法(極差分析法) 正交實驗原理解析主要內(nèi)容 正交試驗設計法正交試驗設計法是研究與處理多因素實驗的一種科學方是研究與處理多因素實驗的一種科學方法。利用規(guī)格化的表格法。利用規(guī)格化的表格正交表正交表, ,科學地挑選試驗條件科學地挑選試驗條件, ,合理安排實驗合理安排實驗, ,分析試驗數(shù)據(jù)分析試驗數(shù)據(jù)的方法。它幫助人們只進的方法。它幫助人們只進行代表性很強的少量的若干次試驗找到最佳的工藝條件行代表性很強的少量的若干次試驗找到最佳的工藝條件或設計參數(shù)，并預報出最佳條件下試驗結(jié)果的變動范圍?；蛟O

2、計參數(shù)，并預報出最佳條件下試驗結(jié)果的變動范圍。 正交試驗設計法最早由日本質(zhì)量管量專家田口玄一提出正交試驗設計法最早由日本質(zhì)量管量專家田口玄一提出, ,稱為稱為國際標準型正交試驗法國際標準型正交試驗法。認為：。認為：“一個工程技術(shù)人一個工程技術(shù)人員若不掌握正交試驗設計法員若不掌握正交試驗設計法, ,只能算半個工程師只能算半個工程師”。 我國工業(yè)企業(yè)特別是化工、紡織、醫(yī)藥、電子、機械行我國工業(yè)企業(yè)特別是化工、紡織、醫(yī)藥、電子、機械行業(yè)業(yè), ,正交試驗設計法的應用也取得相當?shù)某删驼辉囼炘O計法的應用也取得相當?shù)某删? ,中國數(shù)學中國數(shù)學家張里千教授發(fā)明了中國型正交試驗設計法家張里千教授發(fā)明了中國型正

3、交試驗設計法 。4-1 基本概念基本概念 在化工工藝開發(fā)研究中，通常以反應的在化工工藝開發(fā)研究中，通常以反應的收率或選收率或選擇性擇性作為優(yōu)化目標。反應溫度、壓力、原料的摩爾比、作為優(yōu)化目標。反應溫度、壓力、原料的摩爾比、反應時間、催化劑的配方和制備方法，有時還會遇到反應時間、催化劑的配方和制備方法，有時還會遇到攪拌速率和反應器類型等等多種因素對優(yōu)化目標都會攪拌速率和反應器類型等等多種因素對優(yōu)化目標都會有重要影響。這些因素之間，常常相互影響，不能簡有重要影響。這些因素之間，常常相互影響，不能簡化為單因素優(yōu)選進行考察。將這些因素研究的條件列化為單因素優(yōu)選進行考察。將這些因素研究的條件列成表格，把

4、各種可能的搭逐一進行實驗，工作量實在成表格，把各種可能的搭逐一進行實驗，工作量實在太大，甚至在事實上無法進行。這就需要一種科學的太大，甚至在事實上無法進行。這就需要一種科學的實驗設計方法，通過特定安排的一些實驗，判斷出哪實驗設計方法，通過特定安排的一些實驗，判斷出哪些因素是顯著的，哪些是不夠顯著的，進而抓住主要些因素是顯著的，哪些是不夠顯著的，進而抓住主要矛盾，確定最佳工藝條件。矛盾，確定最佳工藝條件。正交實驗設計，或稱正交正交實驗設計，或稱正交實驗法，就是處理這類問題的得力工具。實驗法，就是處理這類問題的得力工具。4-1基本概念基本概念4-1基本概念基本概念 1 .合理安排試驗，減少實驗次數(shù)

5、，當因素越多時，正交試驗設合理安排試驗，減少實驗次數(shù)，當因素越多時，正交試驗設 計的這一優(yōu)越性越突出。計的這一優(yōu)越性越突出。 2 .在眾多影響因素中，分清因素主次，抓住主要矛盾。在眾多影響因素中，分清因素主次，抓住主要矛盾。 3 .正交試驗設計是掌握各影響因素與產(chǎn)品質(zhì)量指標之間關(guān)系的正交試驗設計是掌握各影響因素與產(chǎn)品質(zhì)量指標之間關(guān)系的 有效手段，為生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制提供有利的條件。有效手段，為生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制提供有利的條件。 4 .找出最優(yōu)的設計參數(shù)和工藝條件找出最優(yōu)的設計參數(shù)和工藝條件 5 .指出進一步試驗方向指出進一步試驗方向一、正交試驗法的作用一、正交試驗法的作用 1 指標指標 定義定

6、義：在試驗中 ，根據(jù)試驗目的而確定的衡量試驗結(jié)果的特征量稱為指標。它可以是產(chǎn)品的質(zhì)量參數(shù)（重量、尺寸、速度、溫度、壽命、硬度、 精度），也可以是成本、數(shù)量、效率等。 分類分類： 定量指標；定性指標。 在試驗設計中，通常采用將定性指標定量化的方法（如評分法）將定性指標 化為定量指標進行考核和分析。 2 因素因素 定義定義：在試驗中，影響試驗結(jié)果的試驗條件稱為因素。 分類分類：可控因素：在試驗中可以人為地加以調(diào)節(jié)和控制的因素。不可控因素：由于自然、技術(shù)和設備等條件的限制，暫時還不能為人們控制和調(diào)節(jié)的因素。如氣溫、降雨量等。 在正交試驗中，所考察的因素都是可控因素，被考察因素通常以大寫英文字母A、B

7、、C表示。 3 水平水平：因素在試驗中所處的各種狀態(tài)和條件稱為因素的水平。在試驗中往往要考慮某因素的幾種狀態(tài)，那么就稱該因素為幾水平因素。4-1基本概念基本概念二 、指標、因素、水平指標、因素、水平三 、正交表及其特點4-1基本概念基本概念1 1 定義：是一種規(guī)格化的表格。它是正交試驗法的基本工具定義：是一種規(guī)格化的表格。它是正交試驗法的基本工具)(mnKL正交表符號正交表符號正交表橫行數(shù)正交表橫行數(shù)（試驗次數(shù)）（試驗次數(shù)）字碼數(shù)（水平數(shù)）字碼數(shù)（水平數(shù)）正交表列數(shù)（最多安排因素數(shù)）正交表列數(shù)（最多安排因素數(shù)）2 2 代號：代號：No.12345671111111121112222312211

8、22412222115212121262122121722112218221211212341111121222313334212352231623127313283213933211234567(1)325476(2)16745(3)7654(4)123(5)32(6)1(7)12345111111212222321122422211531212632121741221842112L8（27）L8（27）的交互作用表L9（34）L8（4124）No.No.列列號列列列正 交 表三因素二水平正交試驗表 四、正交表的性質(zhì)4-1基本概念基本概念（1）正交性正交性: :任一列中任一列中, ,各水平都

9、出現(xiàn)各水平都出現(xiàn), ,且出現(xiàn)的次數(shù)相等且出現(xiàn)的次數(shù)相等；（2）代表性代表性: :任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且 對出現(xiàn)的次數(shù)相等對出現(xiàn)的次數(shù)相等 （3 3）對正交表進行初等變換，不改變其正交性）對正交表進行初等變換，不改變其正交性 任兩列對調(diào)位置任兩列對調(diào)位置 同列兩數(shù)碼位置對調(diào)同列兩數(shù)碼位置對調(diào)4-2 1.分析因素與指標的關(guān)系，找到因素影響指標的規(guī)律。2.分析因素影響指標的主次，在諸多影響指標的引述中找到主要影響因素，即抓住主要矛盾。3.尋求獲得最佳指標的因素的組合。正交試驗可以解決以下三個問題：4-3 基本方法（極差分析法）基本

10、方法（極差分析法） 一一 明確試驗目的、確定指標明確試驗目的、確定指標 二二 挑因素、選水平，制定因素水平表挑因素、選水平，制定因素水平表 三三 選擇正交表選擇正交表 1 1 根據(jù)水平數(shù)選擇正交表類型根據(jù)水平數(shù)選擇正交表類型 2 2 根據(jù)因素（含交互作用）數(shù)選擇正交表大小根據(jù)因素（含交互作用）數(shù)選擇正交表大小 四四 確定試驗方案確定試驗方案 1 1 因素隨機上列因素隨機上列 2 2 水平對號入座水平對號入座 五五 試驗實施試驗實施 六六 試驗結(jié)果分析試驗結(jié)果分析實驗方案設計實驗方案設計例題例題1 1 晶體退火工藝試驗晶體退火工藝試驗 檢查癌細胞，用到一種碘化鈉晶體檢查癌細胞，用到一種碘化鈉晶體

11、40。要求。要求應力越小越好，希望不超過應力越小越好，希望不超過2度。退火工藝是度。退火工藝是影響質(zhì)量的一個主要環(huán)節(jié)。某廠經(jīng)過影響質(zhì)量的一個主要環(huán)節(jié)。某廠經(jīng)過30多爐試多爐試驗驗 ，其他指標都已經(jīng)合格，只是應力未能低于，其他指標都已經(jīng)合格，只是應力未能低于7度?，F(xiàn)在通過正交試驗，希望找到降低應力度。現(xiàn)在通過正交試驗，希望找到降低應力的工藝條件。的工藝條件。一一 明確試驗目的、確定試驗指標明確試驗目的、確定試驗指標 試驗目的：降低應力，應力越小越好 試驗指標：應力（單位：度）二二 挑因素、選水平、制定因素水平表挑因素、選水平、制定因素水平表 晶體退火工藝試驗因素水平表晶體退火工藝試驗因素水平表升

12、溫速度A恒溫溫度B恒溫時間C降溫速度D1300C/小時6000C6小時1.5安培2500C/小時4500C2小時1.7安培31000C/小時5000C4小時150C/小時晶體退火工藝試驗安排及試驗結(jié)果分析表晶體退火工藝試驗安排及試驗結(jié)果分析表1234應力應力（度）（度）升溫速度升溫速度A（0C/小時）小時）恒溫速度恒溫速度B（0C）恒溫時間恒溫時間C（小時）（小時）降溫速度降溫速度D1231(30)2(50)3(100)1 (600)113 （4）1 （6）2 （2）2 （1.7）1 （1.5）3 （150）67154561(30)2(50)3(100)2 (450)222 （2）3 （4）1

13、 （6）1 （1.5）3 （150）2 （1.7）80.577891(30)2(50)3(100)3 (500)331 （6）2 （2）3 （4）3 （ 150）2 （1.7）1 （1.5）1613T1T2T31513.5352815.520152919.5281916.5T=63.5R21.512.51411.5三三 試驗實施試驗實施1) 嚴格按照試驗條件進行試驗，不得隨意更 改試驗條件2）認真測量并記錄試驗結(jié)果3）試驗順序隨機確定4）未列入正交表的因素，最好讓他們保持良 好、穩(wěn)定狀態(tài)，對因素影響小的，可停 留在容易操作的自然狀態(tài) 分清各因素及其交互作用的主次順序，分清哪個是主要因素，分清各

14、因素及其交互作用的主次順序，分清哪個是主要因素，哪個是次要因素；哪個是次要因素； 判斷因素對試驗指標影響的顯著程度；判斷因素對試驗指標影響的顯著程度； 找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合，即試驗因找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合，即試驗因素各取什么水平時，試驗指標最好；素各取什么水平時，試驗指標最好； 分析因素與試驗指標之間的關(guān)系，即當因素變化時，試驗指分析因素與試驗指標之間的關(guān)系，即當因素變化時，試驗指標是如何變化的。找出指標隨因素變化的規(guī)律和趨勢，為進標是如何變化的。找出指標隨因素變化的規(guī)律和趨勢，為進一步試驗指明方向；一步試驗指明方向； 了解各因素之間的交互作用情況；了

15、解各因素之間的交互作用情況； 估計試驗誤差的大小。估計試驗誤差的大小。四四 試驗結(jié)果分析試驗結(jié)果分析( (極差分析和方差分析極差分析和方差分析) )四四 試驗結(jié)果分析試驗結(jié)果分析1 計算試驗結(jié)果總和2 對每一列計算每個水平的試驗結(jié)果總和Kij Kij第j列第i水平的試驗結(jié)果之和3 計算各列極差Rj4 確定因素的主次關(guān)系 極差R的大小反映了該因素在水平變化范圍內(nèi)變化時試驗指標的變化范圍。因 此因素的極差越大，該因素對指標的影響越大，也越重要。5 確定最優(yōu)水平組合： 原則：重要因素選其最優(yōu)水平； 對于次要因素可選最優(yōu)水平，或兼顧其他條件（如操作方便、成本降低等） 本例：A2 B2 C1 D36 驗

16、證最優(yōu)方案7 畫趨勢圖8 展望下一階段試驗方向主次A C B DniyT1)(minmaxijijjTTRijKKK五 驗證最優(yōu)方案驗證最優(yōu)方案A六 趨勢圖趨勢圖Ti水平6460050045010050303525151023020BCA2 B2 C1 D3例如: 實驗結(jié)果分析“四因素三水平”平均值平均值R=kmax-kmin水平值求和水平值求和 以鉬為活性組分的催化劑，廣泛用于氧化、加氫等許以鉬為活性組分的催化劑，廣泛用于氧化、加氫等許多化工工藝過程。鉬的升華流失，常常是這類催化劑失活多化工工藝過程。鉬的升華流失，常常是這類催化劑失活的主要原因之一。合成丙烯腈使用的鉬鉍磷催化劑就是一的主要原

17、因之一。合成丙烯腈使用的鉬鉍磷催化劑就是一個典型例子。為了研究鉬的流失規(guī)律，必須把工業(yè)上幾個個典型例子。為了研究鉬的流失規(guī)律，必須把工業(yè)上幾個月甚至數(shù)年才能觀察到的催化劑中鉬含量的顯著變化，縮月甚至數(shù)年才能觀察到的催化劑中鉬含量的顯著變化，縮短到短到8h左右。這就必須找到影響流失最顯著的因素，從左右。這就必須找到影響流失最顯著的因素，從而強化實驗條件，找出鉬的流失規(guī)律。而強化實驗條件，找出鉬的流失規(guī)律。 為此，我們制備了以為此，我們制備了以Al2O3為載體的為載體的MoO3催化劑，在微催化劑，在微型固定床反應器中，每次裝入型固定床反應器中，每次裝入1g，通過一定流速的水蒸氣，通過一定流速的水蒸

18、氣，在一定溫度先進行升華流失實驗。在一定溫度先進行升華流失實驗。10h后，測定鉬的流失后，測定鉬的流失率。率。例題例題2 MoO3流失因素考察實例流失因素考察實例 一 試驗目的：提高磁鼓電機的輸出力矩 二 試驗指標：輸出力矩(越大越好) 三 因子與水平： A：充磁量(10-4特) A1=900 A2=1100 A3=1300 B：定位高度(度) B1=10 B2=11 B3=12 C ：定子線圈匝數(shù)(匝) C1=70 C2=80 C3=90 四 選正交表，進行表頭設計，列出實驗計劃 選L9(33) 例三:表達設計表達設計A (充磁量充磁量)B(定位角度定位角度)C(定子線定子線圈匝數(shù)圈匝數(shù))Y

19、輸出力矩輸出力矩 列號列號試驗號試驗號1231234567891(900)112(1100)223(1300)331(10)2(11)3(12)1231211(70)2(80)3(90)231312160215180168236190157205140T1T2T3 yi=T=1651 yi=310519ST=7652.2T1T2T3RS555594502485656510555523573185198167.3161.7218.7170185174.319130.75716.71421.65686.9427.6 五 進行試驗，記錄試驗結(jié)果。 六 數(shù)據(jù)分析 (一) 極差分析 直觀分析：Y=236

20、最大 好的試驗條件 A2B2C3 理論分析：RBRARC 因素重要性 BA C 最好的條件 A2B2C3 (二)數(shù)據(jù)的方差分析F比 : 若F因=V因/VeF1因, e則認為在顯著性水平上因子是顯著的。 其中： V因因子的均方和(偏差平方和與自由度的比) 因因子的自由度(水平數(shù)(q)1) Ve誤差的均方和 e誤差的自由度方差分析表來源平方和S 自由度均方和VF比因子A因子B因子C誤差e1421.65686.9427.6116.22222710.82843.4213.858.112.2348.943.68T7652.28F0.902,2=9.0F0.952,2=19.0注：T=n1 A+B+ c+e=T 由于FA大于F0.902,2=9.0 F0.952,2=19.0 因此因子A與B分別在顯著性水平0.10與0.05上是顯著的，因子C不顯著。 最佳條件的選擇A2B2 因子C水平可任意選取 因子的貢獻率 當試驗指標不服從正態(tài)分布時，進行方差分析的依據(jù)就不夠充分，此時可以用貢獻率 來衡量因子作用的大小 。 由于S因中除了因子的效應外，還包括誤差，從而稱S因/因,為因子的純偏差平方和，稱因子的純偏差平方和與S因的比為因子的貢獻率 。因子與誤差的差率來源平方和S自由度 純偏差平方和貢獻率(%)因子A因子B因子C誤差e1421.65686.9427.6116.22222710.82843.42