1、蘇州大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-七年制有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案總11頁-本頁僅作為文檔封面，使用時(shí)請(qǐng)直接刪除即可 -內(nèi)頁可以根據(jù)需求調(diào)整適宜字體及大小-有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題解析實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)的測定( P56-60) 思考題(1)，( 2)，( 3)題。(1) 如何驗(yàn)證兩種熔點(diǎn)相近的物質(zhì)是否為同一種物質(zhì)？ 答：把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，假設(shè)熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃?質(zhì)。假設(shè)混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，那么說明它們屬于不同的物質(zhì)。(2) 熔點(diǎn)毛細(xì)管是否可以重復(fù)使用？ 答：不可以。(3) 測溶點(diǎn)時(shí)，如有以下情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？溶點(diǎn)管太厚 溶點(diǎn)管不干 凈 樣品未完全枯燥或含有雜質(zhì) 樣品研得不細(xì) 樣品裝得不緊密 加 熱

2、太快 樣品裝得太多 讀數(shù)太慢答：溶點(diǎn)管太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。溶點(diǎn)管不干凈，能產(chǎn)生4-10 C的誤差。 樣品未完全枯燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變 大。樣品研得不細(xì)，會(huì)產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。樣品裝得不緊密，會(huì)產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。加熱太快，熔點(diǎn)偏高。樣品裝得太多，會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。讀數(shù)太慢，熔點(diǎn)偏高。實(shí)驗(yàn)二蒸餾和沸點(diǎn)的測定( P78-81)思考題( 1)，(2)，(3)題。(1) 蒸餾時(shí)溫度計(jì)的位置偏高和偏低，餾出液的速度太慢或太快，對(duì)沸點(diǎn)的讀 數(shù)有何影響？答：沸點(diǎn)的讀數(shù)會(huì)偏高或偏低。(2) 如果餾出液的物質(zhì)易受潮分解、易揮發(fā)、易燃、易爆或有毒，

3、應(yīng)該采取什 么方法？答：如果餾出液的物質(zhì)易揮發(fā)、易燃、易爆或有毒，必須選擇無明火操作的熱 ??；尾氣通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。如果餾出液的物質(zhì)易受潮 分解，可在收集瓶中預(yù)先參加枯燥劑。(3) 蒸餾時(shí)為什么要加沸石，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)未參加沸石，應(yīng)該怎樣處理？答：蒸餾過程中上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖出瓶外，這種不正常 的沸騰稱為“暴沸。為了防止在蒸餾過程中的“暴沸現(xiàn)象，常參加沸石， 或一端封口的毛細(xì)管，以引入汽化中心，產(chǎn)生平穩(wěn)沸騰。當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未參加 沸石時(shí)，千萬不能匆忙參加沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口。應(yīng)該 移去熱源，使液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能參加。假設(shè)沸騰中途停止

4、過，后來需要 繼續(xù)蒸餾，必須在加熱前補(bǔ)加新的沸石，因?yàn)槠鸪鯀⒓拥姆惺谑軣釙r(shí)逐出了 局部空氣，在冷卻時(shí)吸進(jìn)了液體，因而可能已經(jīng)失效。實(shí)驗(yàn)三 乙酰苯胺重結(jié)晶、用 70%乙醇重結(jié)晶萘 P69-75思考題 1， 2， 3， 4， 5， 6， 7題。1如何選擇重結(jié)晶溶劑？加熱溶解樣品時(shí)，為什么先參加比計(jì)算量略少的溶 劑，而逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量的溶劑。答：溶劑的篩選：1. 與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反響。2. 對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶。3. 對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物的晶體析出，以 便別離或很小趁熱過濾除去雜質(zhì)。4. 能得到較好的結(jié)晶。5.

5、溶劑的沸點(diǎn)適中。6. 價(jià)廉易得，毒性低，回收率高，操作平安。 其中前三點(diǎn)是主要的?？紤]到待重結(jié)晶物質(zhì)中含有少量雜質(zhì)，所以先參加比計(jì)算量略少的溶劑； 逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量的溶劑，主要是考慮到在熱過濾時(shí)溶劑 的揮發(fā)、溫度的降低會(huì)引起晶體過早地在濾紙上析出而造成產(chǎn)品損失。2為什么活性碳要在固體物質(zhì)全部溶解后參加為什么不能在溶液沸騰時(shí)加活 性碳 答：如果活性碳在固體物質(zhì)沒有全部溶解前參加會(huì)看不清被提純物質(zhì)是否完全 溶解，從而影響產(chǎn)品的收率和純度。在溶液沸騰時(shí)加活性碳會(huì)引起液體的暴 沸。3抽濾過程中如何防止濾紙被穿破 答：在真空狀態(tài)將液體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)要保證漏斗中有一定的液體量，假設(shè)漏斗

6、中液體已被抽干后再加料，料液容易沖破濾紙而穿孔。此時(shí)，可先暫緩抽氣， 待加料后再繼續(xù)抽氣過濾。4如果溶劑量過多造成晶體析出太少或根本不析出，應(yīng)該如何處理？答：可采取蒸餾濃縮的方法，去除一局部溶劑，使溶液到達(dá)一定的濃度，或采 用降低溫度使晶體析出量增多。5停止抽濾時(shí)，如不先翻開平安瓶上的活塞就關(guān)閉水泵，可能會(huì)產(chǎn)生什么后 果為什么答：水泵中的水有可能倒吸。抽濾瓶處于真空狀態(tài)，產(chǎn)生壓差。6用有機(jī)溶劑和水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在儀器裝置和操作上有什么不同？答：與水重結(jié)晶相比，有機(jī)溶劑重結(jié)晶在儀器裝置和操作上不同的有：采用回 流操作。假設(shè)溶劑為可燃性、易揮發(fā)或有毒溶劑，應(yīng)在燒瓶內(nèi)參加沸石，燒瓶上 安裝回流

7、冷凝管，同時(shí)根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)和易燃性，選擇適當(dāng)?shù)臒嵩?。在提純?色時(shí)，冷卻要更充分，方可參加少許活性炭，否那么容易暴沸；添加溶劑時(shí)，必 須先移去火源后，從冷凝管上端參加。易燃溶劑趁熱過濾時(shí)應(yīng)該滅去明火；冷 卻結(jié)晶時(shí)要加塞。7重結(jié)晶操作過程中固體用溶劑加熱溶解后，假設(shè)溶液呈無色透明、無不溶性 雜質(zhì)，此后就如何操作？答：可直接冷卻結(jié)晶。補(bǔ)充思考題：目標(biāo)物A中混有雜質(zhì)B。設(shè)A和B在某溶劑中溶解度都是1g/100mL20°C和 10g/100mL 100 °C。假設(shè)一個(gè)混合物樣品中含有 9 g A和2 g B，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案 提純化合物A。答：將這個(gè)樣品用100mL溶劑在100

8、6;C下溶解，A和B可以完全溶解于溶劑 中。將其冷卻到20°C,那么有8gA和1gB從溶液中析出。過濾，母液中還溶有 1gA和1gB。在將析出的9g結(jié)晶再依上溶解、冷卻、過濾，又得到 7g結(jié)晶， 這已是純的A物質(zhì)了，母液又帶走了 1gA和1gB。這樣在損失了 2gA的前提 下，通過兩次結(jié)晶得到了純潔的 A。實(shí)驗(yàn)四、環(huán)己烯的制備P103-104思考題 p104 1， 2, 31用磷酸作脫水劑比用硫酸作脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：優(yōu)點(diǎn)：一是不生成碳渣，二是不產(chǎn)生難聞的氣體用硫酸那么易生成SQ副產(chǎn)物。2在環(huán)已烯粗產(chǎn)品中參加食鹽使水層飽和的目的是什么？答：目的是減少產(chǎn)物在水中的溶解3如果你的產(chǎn)率太

9、低，試分析主要是在哪些步驟中造成損失？ 略。實(shí)驗(yàn)五、乙醚的制備 P124-126思考題 P1241， 2， 3， 41制備乙醚時(shí)，為什么不用回流裝置？滴液漏斗的下端不能伸到指定的位置 時(shí)如何解決？答：由于反響是可逆的，采用蒸出產(chǎn)物乙醚或水的方法向生成醚的方向移 動(dòng)。接一段玻璃管。2反響溫度過高或者過低對(duì)反響有什么影響？答：反響溫度過高?170C 會(huì)生成乙烯等副產(chǎn)物；反響溫度過低，大量未反 應(yīng)的乙醇會(huì)蒸出，減少醚的生成。3粗乙醚中的雜質(zhì)是如何除去的？在用 5%NaO溶液洗滌后，用飽和CaCb 溶液洗滌之前，為何要用飽和 NaCl 溶液洗滌？ 答：通過稀氫氧化鈉溶液、飽和 NaCI和飽和CaCl2

10、溶液除酸以及未反響的乙 醇，再通過蒸餾收集3338C餾分，除去水以及一些沸點(diǎn)高于乙醚的雜質(zhì)。氫氧化鈉洗后，常會(huì)使醚層堿性太強(qiáng)，接下來直接用氯化鈣溶液洗滌時(shí)， 將會(huì)有氫氧化鈣沉淀析出。為減少乙醚在水中的溶解度，以及洗去殘留的堿， 在用氯化鈣洗滌以前先用飽和氯化鈉洗。 4蒸餾低沸點(diǎn)易燃或有毒有機(jī)物時(shí)要注意哪些問題？1、嚴(yán)禁火種； 2 、 低沸點(diǎn)液體的收集瓶要足夠冷卻至沸點(diǎn)以下； 3、尾氣通往 下水道并盡快通過流水將尾氣排放； 4 、注意密封； 5、注意通風(fēng)； 6 、如有必 要可在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)六、溴乙烷的制備 P110-111思考題 P1111， 2， 3，(1) 粗產(chǎn)品中可能有什么雜質(zhì)是如何

11、除去的答：粗產(chǎn)品中可能有乙醚、乙醇、水等雜質(zhì)，用濃硫酸洗滌。作用：可以除 水，除去未反響而被蒸出的乙醇和反響副產(chǎn)物乙醚。(2) 本實(shí)驗(yàn)溴乙烷的產(chǎn)率往往不高，試分析其原因。答：1、此反響是可逆反響；2、溴乙烷的揮發(fā)造成損失。(3) 為了減少溴乙烷的揮發(fā)損失，本實(shí)驗(yàn)采取了哪些措施？答：1、在接受瓶中盛放冷水并放在冰水浴中，減少其揮發(fā)。 2、粗產(chǎn)品中盡量 將水分凈。3、參加濃硫酸在冷卻下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)七、對(duì)甲基苯乙酮的制備(P131-132)思考題 P132 (1)，(2)，(3)，(4)(1) 反響體系為什么要處于枯燥的環(huán)境為此你在實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施 答：反響所用三氯化鋁吸水，會(huì)影響催化效率。措施：

12、預(yù)先枯燥處理所用試 劑，烘干儀器，快速取用三氯化鋁，冷凝管上口裝枯燥管，采用恒壓漏斗。(2) 反響完成后參加濃鹽酸與冰水混合液的作用何在?答：將未反響AICI3水解和中和(3)在 Friedel-Crafts 什么烷基化和?；错懼腥然X的用量有什么不同為答：由于芳香酮與三氯化鋁可形成配合物，與烷基化相比，酰基化反響的催化 劑用量要大得多。對(duì)烷基化反響，AICIa/RX (摩爾比)=，酰基化反響AICI3/RCOCI =，由于芳烴與酸酐反響產(chǎn)生的有機(jī)酸會(huì)與三氯化鋁反響，所以 AICI 3/AC2O =。(4) 以下試劑在無水三氯化鋁存在下相互作用，應(yīng)得到什么產(chǎn)物。苯和1-氯丙烷 苯和丙酸酐

13、 甲苯和鄰苯二甲酸酐 過量苯和1，2- 二氯乙烷CH3補(bǔ)充思考題:1在怎樣的情況下才用減壓蒸餾?答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒到達(dá)沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合 的物質(zhì)才用減壓蒸餾。2使用油泵減壓時(shí)，有哪些吸收和保護(hù)裝置其作用分別是什么答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、 水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：1冷阱：使低沸點(diǎn)易揮發(fā)物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵；2無水CaCI2枯燥塔：吸收水汽；3粒狀氫氧化鈉塔：吸收酸性氣體;4切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。3在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱為什么 進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)

14、須先抽氣才能加熱答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正 好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后局部溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝 和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，污染泵油，損壞泵體以致于改變真空度。如先抽 氣再加熱，可以防止或減少之。實(shí)驗(yàn)八 二苯醚的制備P127-128思考題P128 1、 2、 31、Ullmann反響有何特點(diǎn)?答：Ullmann反響是以以金屬氫氧化物或碳酸鹽作堿，以銅粉、銅的合金、cul或cu H鹽作催化劑，由芳胺或酚和芳鹵通常為碘苯進(jìn)行反響。這種體系 的反響通常需要200以上高溫長時(shí)間進(jìn)行反響。參加一些含氮的配體可以提高 反響收率。本實(shí)驗(yàn)所參加

15、的含氮的配體為 L-proline脯氨酸。Ullma nn反響是一個(gè)親核取代反響，不同的親核試劑會(huì)影響親核取代反響的 活性。當(dāng)鹵代苯上有供電子取代基時(shí)不利于反響的進(jìn)行。2反響完成后為什么加水后再用乙酸乙酯萃??？答：去除一些無機(jī)鹽雜質(zhì)。3微波反響有何特點(diǎn)所有的反響都能利用微波反響來進(jìn)行嗎答：微波輻射同傳統(tǒng)的加熱方法相比，具有反響時(shí)間短、收率高、副反響 少、操作簡便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。否，一般用于固相反響，縮合反響及一些聚 合反響等等。實(shí)驗(yàn)九咲喃甲醇和咲喃甲酸的制備P142-144思考題 P144 1、 2、 31為什么反響溫度需控制在812C之間如何控制答：溫度過低，那么反響過慢，可能積累一些呋喃

16、甲醛。一旦發(fā)生反響就會(huì) 過于猛烈而使溫度急劇上升，增加副反響，影響產(chǎn)量及純度。假設(shè)溫度高于12 C,那么反響難以控制，導(dǎo)致反響液顏色發(fā)紅而酸多。該反響為放熱反響。采用冰水浴降溫，同時(shí)控制糠醛的滴加速度。2乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化，這一步為什么是影響呋喃甲酸產(chǎn)物收率 的關(guān)鍵？如何保證酸化完全 如不用剛果紅試紙，怎樣知道酸化是否恰當(dāng)答：乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化要完全，使呋喃甲酸充分游離出來， 否那么，呋喃甲酸不能充分游離出來而影響收率。保證pH =2 3左右或剛果紅試紙變藍(lán)。如清液層加鹽酸后仍有渾濁出現(xiàn)，說明析出缺乏，那么酸化不夠。3本實(shí)驗(yàn)根據(jù)什么原理別離呋喃甲醇和呋喃甲酸的？答：通過呋喃

17、甲醇溶于乙醚而不溶于水、呋喃甲酸鈉溶于水而不溶乙醚, 采用加水分層、再用乙醚萃取得到呋喃甲醇乙醚溶液和呋喃甲酸鈉的水溶液。4試寫出呋喃甲醛 Cannizzaro反響的機(jī)理。略。實(shí)驗(yàn)十 鄰硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺的制備一P176-179實(shí)驗(yàn)一 鄰硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺的制備二P176-179思考題 P179 1、 2、 3、 4、 5、 61能用混酸對(duì)苯胺直接進(jìn)行硝化來制備硝基苯胺嗎為什么答：否。硝酸是氧化劑，而苯胺又極易被氧化，使副產(chǎn)物很多、產(chǎn)物的產(chǎn)率很 低。2說明用氫氧化鉀乙醇溶液水解酰胺比用氫氧化鉀水溶液水解快、產(chǎn)率高的 原因。答：氫氧化鉀醇溶液的堿性比氫氧化鉀水溶液略強(qiáng)，而且使用醇溶液可以得到

18、均相反響體系。3為什么鄰、對(duì)硝基苯胺可用水蒸汽蒸餾來加以別離？答：鄰、對(duì)硝基苯胺的沸點(diǎn)相差較大，鄰硝基苯胺可以在低于100 °C的溫度下隨水蒸氣一起蒸出來，而對(duì)硝基苯胺那么不能而留在燒瓶中。4薄層色譜有何用途點(diǎn)樣、展開、顯色這三個(gè)步驟各要注意什么 答：別離提純有機(jī)物，尋找柱色譜的最正確別離條件；鑒定有機(jī)物；跟蹤反響進(jìn) 程，監(jiān)測反響進(jìn)行的情況。點(diǎn)樣：濃度要適中，一般大約配成 1%的濃度。點(diǎn)樣濃度太稀，那么有的成分 可能觀察不到，從而導(dǎo)致對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤判。點(diǎn)樣濃度太濃，那么造成斑點(diǎn)過 大，相互交叉或拖尾，不能得到好的別離效果。假設(shè)有幾個(gè)樣品需要一起點(diǎn)樣比 較時(shí)，要在同一起點(diǎn)線上，點(diǎn)樣的間

19、距為 1。另外，點(diǎn)樣的直徑根據(jù)層析板的 大小，要適中。展開：展開劑的極性大小對(duì)混合物的別離有較大影響。有些混合物使用單 一的展開劑就可以分開，但更多是采用混合展開劑才能加以別離，混合展開劑 的極性介于單一溶劑的極性之間。溶劑的極性越大，那么對(duì)化合物的洗脫力越 大，即 Rf 值也越大；如發(fā)現(xiàn)各樣品的 Rf 值較大，可換用一種極性較小的溶劑， 或在原來的溶劑中參加適量極性較小的溶劑去展開，反之亦然。展開劑的水平線應(yīng)在樣品點(diǎn)之下，切不可將樣品點(diǎn)浸沒在展開劑中，以防 污染了展開器和展開劑，影響實(shí)驗(yàn)觀察。顯色：如化合物本身有顏色，展開后可直接觀察它的斑點(diǎn)；假設(shè)化合物不帶 色，可用碘薰或噴顯色劑后觀察，假

20、設(shè)化合物有熒光，可采用GF254 薄板，在紫外燈下觀察斑點(diǎn)的位置。5柱色譜中的吸附劑、溶劑各應(yīng)怎樣選擇？選擇規(guī)那么：吸附劑必須與被吸附物質(zhì)和展開劑無化學(xué)作用；吸附劑的顆粒 大小要適中；可以根據(jù)被提純物質(zhì)的酸、堿性選擇適宜的吸附劑。常用的吸附劑：氧化鋁，硅膠，氧化鎂，碳酸鈣，活性炭等，而在實(shí)驗(yàn) 中，最常用的吸附劑有硅膠和氧化鋁。氧化鋁又分為中性、酸性和堿性氧化 鋁。酸性氧化鋁用于別離酸性物質(zhì)，中性氧化鋁用于別離中性物質(zhì)，堿性氧化 鋁用于別離堿性物質(zhì)，中性氧化鋁用途最廣。溶劑：根據(jù)被別離物各組分的極性和溶解度選擇相應(yīng)極性的溶劑，當(dāng)單一 溶劑無法很好洗脫時(shí)，可考慮選擇混合溶劑。溶劑的洗脫能力按遞增次

21、序排列如下：己烷石油醚、四氯化碳、甲 苯、苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丙醇、乙醇、甲醇、水。先進(jìn)行薄板層析，尋找柱色譜的最正確別離溶劑展開劑，然后根據(jù)層析 柱的長短和直徑大小，調(diào)整混合展開劑的配比，對(duì)于比擬難別離的樣品可采用 梯度法來調(diào)整混合展開劑的配比。 6能用重結(jié)晶的方法直接別離鄰硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺嗎為什么 答：不能。原因：1、重結(jié)晶一般適用于雜質(zhì)含量在 5沖下的固體有機(jī)物的提純，鄰硝基 苯胺和對(duì)硝基苯胺混合物中的其中一種含量都比 5%大得多。2、難以找到適宜的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶別離鄰硝基苯胺和對(duì)硝基苯胺混合 物。實(shí)驗(yàn)十二 乙酰乙酸乙酯的制備P154-156思考題 P156 1

22、、 2、 31本實(shí)驗(yàn)所用儀器未經(jīng)枯燥處理，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？答：金屬鈉非?；顫姡瑯O易與水發(fā)生反響，產(chǎn)生氫氣，對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來危險(xiǎn)；另 外，使副產(chǎn)物增多，收率降低。2參加50%勺醋酸和氯化鈉飽和溶液的目的何在？答：參加50%勺醋酸是將乙酰乙酸乙酯的鈉鹽轉(zhuǎn)化為乙酰乙酸乙酯； 乙酰乙酸乙酯在水中有微量的溶解，用氯化鈉飽和溶液洗滌是為了降低乙酰乙 酸乙酯在水中的溶解，減少乙酰乙酸乙酯在水中的流失。3對(duì)23滴產(chǎn)品于2ml水中，加1滴1%勺三氯化鐵溶液，會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象 如何解釋答：顯色。乙酰乙酸乙酯可發(fā)生的醇式結(jié)構(gòu)和烯醇式結(jié)構(gòu)的互變異構(gòu)。實(shí)驗(yàn)十三己二酸的制備P145-147思考題 P145-147 1、 2、 4

23、1制備羧酸的常用方法有哪些？答：1、氧化反響是制備羧酸的常用方法，通過硝酸、高錳酸鉀、過氧化氫、過 氧乙酸等的氧化作用將醇、醛、芳烴、烯、炔、和酮鹵仿反響等氧化為羧 酸。2、羧酸衍生物、腈的水解制備羧酸。3、由格氏試劑制備羧酸。2為何要將硝酸溶液加熱至50C后才開始滴加環(huán)已醇否那么后果怎樣 答：1、溫度低于50C硝酸和醇發(fā)生酯化反響，生成硝酸酯，使副產(chǎn)物增多。2、在溫度低于50r的情況下滴加環(huán)已醇，一旦溫度上升至 50r以上，積聚較 多的環(huán)已醇和硝酸會(huì)發(fā)生劇烈的氧化反響，弓I起溫度上升很快，使反響難以控 制，因而，大量的有毒NO溢出，導(dǎo)致沖料甚至爆炸。4為什么必須控制反響的溫度和環(huán)已醇滴加速度

24、?答：硝酸和環(huán)已醇的氧化反響為強(qiáng)放熱反響，控制反響的溫度和環(huán)已醇滴加速 度，以防止太多有毒的二氧化氮?dú)怏w產(chǎn)生來不及被堿液吸收而外逸到空氣中， 甚至引起沖料或爆炸。補(bǔ)充思考題： 用同一量筒量取用硝酸和環(huán)已醇，行嗎為什么 答：不行，硝酸和環(huán)已醇相遇會(huì)發(fā)生劇烈反響，甚至發(fā)生意外實(shí)驗(yàn)十四 己二酸二乙酯的制備補(bǔ)充講義補(bǔ)充思考題 1、 2、 3、 4 1在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒到達(dá)沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的液體以及一些低熔點(diǎn)固體有機(jī)化合物采用減壓蒸餾。 2 使用油泵減壓時(shí)，有哪些吸收和保護(hù)裝置其作用分別是什么 答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮

25、發(fā)性的有機(jī)溶 劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有 1冷阱：使低沸點(diǎn)易揮發(fā)物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵； 2 無水 CaCl2 枯燥塔：吸收水汽； 3粒狀氫氧化鈉塔：吸收酸性氣體； 4切 片石臘：吸收烴類物質(zhì)。3在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱為什么 進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱 答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情 況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后局部溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷 凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避 免或減少之。4當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾為什么 答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢翻開二通活塞，這樣 可以防止倒吸，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀假設(shè)放開 得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。實(shí)驗(yàn)十五 從茶葉中提取咖啡因