1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 五水合硫酸銅的制備五水合硫酸銅的制備 藥學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心藥學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、學(xué)習(xí)以氧化銅為原料制備、學(xué)習(xí)以氧化銅為原料制備CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的原的原理和方法。理和方法。2 2、掌握無(wú)機(jī)制備過(guò)程中的減壓過(guò)濾、結(jié)晶等、掌握無(wú)機(jī)制備過(guò)程中的減壓過(guò)濾、結(jié)晶等基本操作?；静僮?。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 1、重結(jié)晶、重結(jié)晶 從自然界或由有機(jī)合成得到的固體有機(jī)物，從自然界或由有機(jī)合成得到的固體有機(jī)物，常用重結(jié)晶進(jìn)行提純。常用重結(jié)晶進(jìn)行提純。 固體物質(zhì)的溶解度多數(shù)隨著溫度的升高而增固體物質(zhì)的溶解度多數(shù)隨著溫度的升高而增大，將有機(jī)物溶解在熱的溶劑中

2、制成飽和溶液，大，將有機(jī)物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，冷卻后，由于溶解度減小，溶質(zhì)又重新成晶體析冷卻后，由于溶解度減小，溶質(zhì)又重新成晶體析出，故稱重結(jié)晶。出，故稱重結(jié)晶。 重結(jié)晶通常是用溶解的方法把晶體結(jié)構(gòu)破壞，重結(jié)晶通常是用溶解的方法把晶體結(jié)構(gòu)破壞，然后改變條件讓晶體重新形成，利用被提純物質(zhì)然后改變條件讓晶體重新形成，利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同除去雜質(zhì)的一種操和雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同除去雜質(zhì)的一種操作過(guò)程，一般適用于純化雜質(zhì)含量在作過(guò)程，一般適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的以下的固體有機(jī)物。固體有機(jī)物。 2、重結(jié)晶一般的過(guò)程、重結(jié)晶一般的過(guò)程(1)選擇適宜的溶劑在將近溶劑沸點(diǎn)

3、的溫度下，選擇適宜的溶劑在將近溶劑沸點(diǎn)的溫度下，將欲提純的固體溶解；將欲提純的固體溶解；(2)將溶液熱濾，除去不溶性雜質(zhì)，如溶液中含將溶液熱濾，除去不溶性雜質(zhì)，如溶液中含有色雜質(zhì)，則用活性炭脫色后一起熱濾；有色雜質(zhì)，則用活性炭脫色后一起熱濾；(3)冷卻濾液，析出晶體；冷卻濾液，析出晶體；(4)吸濾，分出晶體；可溶性雜質(zhì)留在母液中；吸濾，分出晶體；可溶性雜質(zhì)留在母液中；(5)洗滌晶體，除去附著的母液，干燥后測(cè)定熔洗滌晶體，除去附著的母液，干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，如純度不合格，可再進(jìn)行一次重結(jié)晶。點(diǎn)，如純度不合格，可再進(jìn)行一次重結(jié)晶。3、本實(shí)驗(yàn)原理、本實(shí)驗(yàn)原理 將氧化銅溶于適當(dāng)濃度的硫酸中，將氧化銅溶于適

4、當(dāng)濃度的硫酸中，發(fā)生如下反應(yīng)：發(fā)生如下反應(yīng)： CuO+HCuO+H2 2SOSO4 4CuSOCuSO4 4+H+H2 2O O 硫酸銅的溶解度隨溫度的改變有較硫酸銅的溶解度隨溫度的改變有較大的變化，所以當(dāng)濃縮、冷卻溶液時(shí)就大的變化，所以當(dāng)濃縮、冷卻溶液時(shí)就可以得到硫酸銅晶體可以得到硫酸銅晶體。雜質(zhì)的去除雜質(zhì)的去除不溶性雜質(zhì)：過(guò)濾。不溶性雜質(zhì)：過(guò)濾?？扇苄噪s質(zhì)（可溶性雜質(zhì)（FeFe3+3+和和FeFe2+2+）：）：1 1、用氧化劑、用氧化劑H H2 2O O2 2，將，將FeFe2+2+氧化為氧化為FeFe3+3+，2 2、調(diào)節(jié)、調(diào)節(jié)PHPH，并控制至，并控制至3 3左右（若左右（若PHPH

5、過(guò)大，會(huì)析出堿過(guò)大，會(huì)析出堿式硫酸銅的沉淀），式硫酸銅的沉淀），3 3、加熱煮沸，使、加熱煮沸，使FeFe3+3+水解成為水解成為FeFe（OHOH）3 3沉淀而除沉淀而除去，反應(yīng)如下：去，反應(yīng)如下： 2Fe2Fe2+2+2H+2H+ +H+H2 2O O2 2 2Fe 2Fe3+3+2H+2H2 2O O Fe Fe3+3+3H+3H2 2O O PH=3 PH=3 Fe(OH) Fe(OH)3 3 + 3H + 3H+ + 4 4、將除去雜質(zhì)的、將除去雜質(zhì)的CuSOCuSO4 4溶液進(jìn)行蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，溶液進(jìn)行蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，減壓過(guò)濾后得到藍(lán)色減壓過(guò)濾后得到藍(lán)色CuSOCuSO4 45H5

6、H2 2O O常壓過(guò)濾的方法常壓過(guò)濾的方法1、將疊好的濾紙放入漏斗，用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾、將疊好的濾紙放入漏斗，用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，使其緊貼漏斗的內(nèi)壁。紙，使其緊貼漏斗的內(nèi)壁。2、將漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上，使漏斗的尖端與、將漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上，使漏斗的尖端與接受容器的內(nèi)壁緊貼，以使濾液順容器壁流下而接受容器的內(nèi)壁緊貼，以使濾液順容器壁流下而不致濺出來(lái)。不致濺出來(lái)。3、將上清液沿玻璃棒在三層濾紙一側(cè)緩緩流入漏、將上清液沿玻璃棒在三層濾紙一側(cè)緩緩流入漏斗中，注意漏斗內(nèi)液面的高度應(yīng)始終低于濾紙邊斗中，注意漏斗內(nèi)液面的高度應(yīng)始終低于濾紙邊緣緣1cm。4、用少量蒸餾水洗滌燒杯壁及玻璃棒，洗滌液也、用

7、少量蒸餾水洗滌燒杯壁及玻璃棒，洗滌液也倒入漏斗中過(guò)濾。倒入漏斗中過(guò)濾。減壓過(guò)濾減壓過(guò)濾特點(diǎn)：過(guò)濾速度快?？色@得較干燥的結(jié)晶或特點(diǎn)：過(guò)濾速度快?？色@得較干燥的結(jié)晶或沉淀，但不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒很細(xì)的沉淀，但不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒很細(xì)的沉淀。沉淀。原理：通過(guò)真空泵帶走吸濾瓶中的空氣，使原理：通過(guò)真空泵帶走吸濾瓶中的空氣，使外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時(shí)溶外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時(shí)溶液能夠快速通過(guò)濾紙進(jìn)入吸濾瓶中，從而液能夠快速通過(guò)濾紙進(jìn)入吸濾瓶中，從而提高了過(guò)濾的速度和效率。提高了過(guò)濾的速度和效率。三、儀器和藥品三、儀器和藥品1儀器：電子天平、鐵架臺(tái)、布氏漏斗、儀器：電子天平、鐵架臺(tái)

8、、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、坩鍋、濾吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、坩鍋、濾紙、剪刀。紙、剪刀。2藥品：硫酸溶液（藥品：硫酸溶液（3mol/L）,氧化銅。氧化銅。需要使用的儀器：真空泵，吸濾瓶和布氏漏需要使用的儀器：真空泵，吸濾瓶和布氏漏斗。（連接儀器時(shí)應(yīng)注意布氏漏斗的斜口斗。（連接儀器時(shí)應(yīng)注意布氏漏斗的斜口應(yīng)對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶的支管）。應(yīng)對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶的支管）。使用方法使用方法1、取一張修剪好的濾紙，要略小于布氏、取一張修剪好的濾紙，要略小于布氏 漏斗內(nèi)徑，并漏斗內(nèi)徑，并蓋住漏斗所有的孔洞。蓋住漏斗所有的孔洞。2、用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，使之緊貼漏斗，不能留下空隙。、用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，使之緊貼漏斗，不

9、能留下空隙。3、接通電源，將待抽濾的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏、接通電源，將待抽濾的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超過(guò)布氏漏斗容積的漏斗中，溶液量不超過(guò)布氏漏斗容積的2/3。抽濾時(shí)，。抽濾時(shí)，抽濾瓶中液面不能高于側(cè)管。抽濾瓶中液面不能高于側(cè)管。4、待無(wú)液滴抽下時(shí)，先拔掉橡皮管，后關(guān)閉真空泵，以、待無(wú)液滴抽下時(shí)，先拔掉橡皮管，后關(guān)閉真空泵，以防水倒吸入吸濾瓶污染濾液。防水倒吸入吸濾瓶污染濾液。5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在濾紙或表面皿上，、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在濾紙或表面皿上，用洗耳球在漏斗頸口吹一下用洗耳球在漏斗頸口吹一下 ，即可使濾紙和沉淀脫，即可使濾紙和沉淀脫出

10、。出。 取出濾液的方法：濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可取出濾液的方法：濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可從支管倒出。從支管倒出。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 1、CuSOCuSO4 4溶液的制備：取溶液的制備：取CuOCuO粉末粉末3g3g倒入倒入100ml100ml小燒小燒杯中，加入杯中，加入18ml 3mol/L 18ml 3mol/L H H2 2SOSO4 4，微熱使之溶解。，微熱使之溶解。2 2、趁熱常壓過(guò)濾，取濾液。、趁熱常壓過(guò)濾，取濾液。 3 3、將濾液置于表面皿中小、將濾液置于表面皿中小火加熱，待出現(xiàn)晶膜時(shí)?；鸺訜?，待出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱，自然冷卻，減壓止加熱，自然冷卻，減壓過(guò)濾。過(guò)濾。4 4、產(chǎn)品用濾紙吸干稱重，、產(chǎn)品用濾紙吸干稱重，計(jì)算產(chǎn)率。計(jì)算產(chǎn)率。五、五、 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)