1、1 PTA的發(fā)展?fàn)顩r及生產(chǎn)工藝張宇紡織品紡織品服裝服裝聚酯聚酯滌絲滌絲PTAPX石腦油石腦油原油原油ContentsPTA的特點(diǎn)及發(fā)展?fàn)顩r特點(diǎn)及發(fā)展?fàn)顩r1.PTA的生產(chǎn)技術(shù)的生產(chǎn)技術(shù)2.PTA存在的問(wèn)題及未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)存在的問(wèn)題及未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)3.1.1 PTA是什么PTA（Pure Terephthalic Acid）是精對(duì)苯二甲酸的英文縮寫(xiě)。常溫下， PTA是白色粉狀晶體，無(wú)毒、易燃，若與空氣混合，在一定限度內(nèi)遇火即燃燒。PTA易溶于有機(jī)溶劑，不溶于酸和水。紡織業(yè)紡織業(yè)包裝業(yè)包裝業(yè)醫(yī)藥醫(yī)藥工業(yè)工業(yè)土建土建服裝服裝家紡家紡短纖短纖長(zhǎng)絲長(zhǎng)絲飲料瓶：碳酸、熱罐飲料瓶：碳酸、熱罐包裝膜包裝膜膜料膜料瓶

2、片瓶片抗菌醫(yī)護(hù)、人造器官、過(guò)濾材料抗菌醫(yī)護(hù)、人造器官、過(guò)濾材料汽車(chē)領(lǐng)域、軍工、繩索、造紙汽車(chē)領(lǐng)域、軍工、繩索、造紙建筑蓬蓋布、土工布、涂料、道路建設(shè)建筑蓬蓋布、土工布、涂料、道路建設(shè)超短纖維超短纖維工業(yè)長(zhǎng)絲工業(yè)長(zhǎng)絲1.2 PTA在經(jīng)濟(jì)生活中的用途PTA是重要的有機(jī)原料之一，廣泛用于與化學(xué)纖維、輕工、電子、建筑等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)方面。同時(shí)，PTA的應(yīng)用又比較集中，世界上90%以上的PTA用于生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(簡(jiǎn)稱(chēng)聚酯，PET)。生產(chǎn)1噸PET需要0.850.86噸的PTA和0.33-0.34噸的MEG(乙二醇)。聚酯包括纖維切片、聚酯纖維、瓶用切片和薄膜切片。國(guó)內(nèi)市場(chǎng)中，有75%的PTA用

3、于生產(chǎn)聚酯纖維；20%用于生產(chǎn)瓶級(jí)聚酯，主要應(yīng)用于各種飲料尤其是碳酸飲料的包裝；5%用于膜級(jí)聚酯，主要應(yīng)用于包裝材料、膠片和磁帶?？梢?jiàn)，PTA的下游延伸產(chǎn)品主要是聚酯纖維。1.2 PTA在經(jīng)濟(jì)生活中的用途王海濱國(guó)內(nèi) PTA 產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)分析及預(yù)測(cè)聚酯纖維，俗稱(chēng)滌綸。在化纖中屬于合成纖維。合成纖維制造業(yè)是化纖行業(yè)中規(guī)模最大、分支最多的子行業(yè)，除了滌綸外，其產(chǎn)品還包括腈綸、錦綸、氨綸等。2014年中國(guó)化纖產(chǎn)量4256萬(wàn)噸，占世界總產(chǎn)量6096萬(wàn)噸的70%。合成纖維產(chǎn)量占化纖總量的92%，而滌綸纖維占合成纖維的85%。滌綸分長(zhǎng)絲和短纖，長(zhǎng)絲約占62%，短纖約占38%。長(zhǎng)絲和短纖的生產(chǎn)方法有兩種：一是PT

4、A和MEG生產(chǎn)出切片、用切片融解后噴絲而成；一種是PTA和MEG在生產(chǎn)過(guò)程中不生產(chǎn)切片，而是直接噴絲而成。1.2 PTA在經(jīng)濟(jì)生活中的用途朱陶當(dāng)前我國(guó) PTA 行業(yè)的困境與出路滌綸可用于制作特種材料如防彈衣、安全帶、輪胎簾子線，漁網(wǎng)、繩索，濾布及絕緣材料等等。但其主要用途是作為紡織原料的一種。國(guó)內(nèi)紡織品原料中，棉花和化纖占總量的95%。我國(guó)化纖產(chǎn)量位列世界第一，2014年化纖產(chǎn)量占我國(guó)紡織工業(yè)纖維加工總量的4849噸的61%?；w中滌綸占化纖總量的近80%。因此，滌綸是紡織行業(yè)的主要原料。滌綸長(zhǎng)絲供紡織企業(yè)用來(lái)生產(chǎn)化纖布，滌綸短纖一般與棉花混紡。棉紗一般占紡織原料的60%，滌綸占3035%，不

5、過(guò)，二者用量因價(jià)格變化而替代。簡(jiǎn)單地說(shuō)，PTA的原料是PX，源頭是石油。滌綸用PTA占總量的75%，而化纖中78%為滌綸。這就是“化纖原料PTA”說(shuō)法的由來(lái)。 中國(guó)滌綸纖維行業(yè)產(chǎn)銷(xiāo)需求與投資預(yù)測(cè)分析報(bào)告1.2 PTA在經(jīng)濟(jì)生活中的用途1.3 PTA生產(chǎn)工藝的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀PET纖維優(yōu)良性能引起人們注意后,對(duì)其原料的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)研究及開(kāi)發(fā)有了較快地發(fā)展。Mid-Century公司1954年發(fā)明了PX液相空氣氧化工藝(以鈷、錳為催化劑、溴為促進(jìn)劑) , 大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。1958年, Amoco 化學(xué)公司購(gòu)買(mǎi)了Mid-Centrury公司專(zhuān)利,并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)TA, TA

6、經(jīng)甲醇酯化,用DMT法生產(chǎn)PET,使聚酯工業(yè)有了較快的發(fā)展。1965年Amoco公司成功開(kāi)發(fā)了TA加氫精制生產(chǎn) PTA ,實(shí)現(xiàn)了PTA生產(chǎn)工業(yè)化,去除了高溫氧化過(guò)程中形成的有害雜質(zhì),特別是非常有效地除去了4-CBA 雜質(zhì)。PTA 生產(chǎn)技術(shù)不斷成熟完善,到20世紀(jì)70年代初大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)工廠相繼出現(xiàn),生產(chǎn)工藝技術(shù)隨著建廠年代不同,技術(shù)水平也得到了提高。1.3 PTA生產(chǎn)工藝的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀20世紀(jì)70 年代初, 日本三井油化公司引進(jìn)Amoco公司技術(shù)后,獨(dú)立研究開(kāi)發(fā)了三-Amoco技術(shù)。采用反應(yīng)-脫水2段塔釜式反應(yīng)器,較低的反應(yīng)溫度(185 ) ,共沸精餾脫水方法及低壓蒸汽透平回收反應(yīng)熱等技

7、術(shù),工藝流程有其獨(dú)特之處。英國(guó)帝國(guó)化學(xué)公司( ICI)于1958年獨(dú)立開(kāi)發(fā)了PTA生產(chǎn)技術(shù)。其技術(shù)特點(diǎn)類(lèi)似于Amoco,但其反應(yīng)溫度不同,能源回收更合理有效。1.4 我國(guó)PTA發(fā)展現(xiàn)狀及分布 111213141.5 我國(guó)自行開(kāi)發(fā)的PTA生產(chǎn)技術(shù)簡(jiǎn)介我國(guó)在引進(jìn)、消化和吸收的基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)了自主的PTA技術(shù)，主要有： （1）揚(yáng)子石化60萬(wàn)噸/年P(guān)TA成套技術(shù)。揚(yáng)子石化、浙江大學(xué)、華東理工大學(xué)共同承擔(dān)的中國(guó)石化“十條龍”攻關(guān)項(xiàng)目之一的揚(yáng)子石化PTA成套技術(shù)，已開(kāi)發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型氧化反應(yīng)器與先進(jìn)的氧化工藝。 （2）上海石化100萬(wàn)噸/年P(guān)TA成套技術(shù)。上海石化百萬(wàn)噸PTA成套生產(chǎn)技術(shù)的基礎(chǔ)是上

8、海石化40萬(wàn)噸/年P(guān)TA生產(chǎn)技術(shù)與80萬(wàn)噸/年P(guān)TA成套技術(shù)工藝包。該技術(shù)工藝流程為“兩頭一尾”的技術(shù)路線（即兩臺(tái)50萬(wàn)噸/年規(guī)模的氧化反應(yīng)器形成雙系列氧化反應(yīng)系統(tǒng)、一臺(tái)100萬(wàn)噸/年規(guī)模的加氫反應(yīng)器形成單系列加氫反應(yīng)系統(tǒng)）。 15（3）中國(guó)紡織工業(yè)設(shè)計(jì)院成套技術(shù)。重慶市涪陵蓬威石化有限責(zé)任公司是第一個(gè)全面采用國(guó)產(chǎn)技術(shù)的大型PTA裝置，選用中國(guó)紡織工業(yè)設(shè)計(jì)院開(kāi)發(fā)的生產(chǎn)技術(shù)，主要設(shè)備如氧化反應(yīng)器、加氫精制反應(yīng)器、干燥機(jī)、空壓機(jī)、過(guò)濾機(jī)及高速進(jìn)料泵等均由國(guó)內(nèi)企業(yè)制造。海倫石化有限公司120萬(wàn)噸/年P(guān)TA裝置和紹興遠(yuǎn)東石化有限公司的140萬(wàn)噸/年P(guān)TA裝置也均采用該技術(shù)。 （4）其他技術(shù)。大連逸盛石

9、化有限公司是和日立工業(yè)設(shè)備技術(shù)有限公司（Hitachi）、日本澤陽(yáng)工業(yè)公司（AEC）合作開(kāi)發(fā)PTA技術(shù)，除氧化反應(yīng)器需進(jìn)口外，其他設(shè)備基本采用國(guó)內(nèi)設(shè)備。16我國(guó)自行開(kāi)發(fā)的PTA生產(chǎn)技術(shù)簡(jiǎn)介中國(guó)PTA行業(yè)網(wǎng)2 PTA裝置及工藝簡(jiǎn)介2.1 PTA生成工藝PTA生產(chǎn)工藝過(guò)程可分為二個(gè)部分：氧化單元和加氫精制單元。原料對(duì)二甲苯以醋酸為溶劑，在催化劑作用下與空氣中的氧氣反應(yīng)得到粗對(duì)苯二甲（CTA），經(jīng)過(guò)結(jié)晶、分離和干燥得到粗品。粗對(duì)苯二甲酸經(jīng)加氫精制去除雜質(zhì)，再經(jīng)結(jié)晶、分離和干燥得到精對(duì)苯二甲酸(PTA)。18PTA裝置概況生產(chǎn)工藝方法AMOCO工藝法ICI工藝法MPC工藝法對(duì)二甲苯（PX）液相催化氧化

10、制對(duì)苯二甲酸（TA）是由印地安那Standard Oil公司和Scientific Design公司在五十年代開(kāi)發(fā)，工藝改進(jìn)后稱(chēng)為Mid Century工藝。AMOCO公司由印地安那Standard Oil公司獨(dú)立出來(lái)于1956年建立了第一套生產(chǎn)粗對(duì)苯二甲酸（TA）裝置。后經(jīng)對(duì)制造工藝進(jìn)行改進(jìn)，1965年，AMOCO公司最先采用了加氫精制新技術(shù)的PTA示范裝置投入運(yùn)轉(zhuǎn)。80年代后，該公司繼續(xù)進(jìn)行改進(jìn)使AMOCO工藝更加趨于成熟和完善。2.2 PTA工藝發(fā)展 英國(guó)帝國(guó)化學(xué)公司（ICI）的PTA工藝技術(shù)于1957年開(kāi)發(fā)成功，因申請(qǐng)專(zhuān)利遲于AMOCO，一段時(shí)間內(nèi)未得到專(zhuān)利權(quán)。直到1982年ICI宣布

11、在PTA生產(chǎn)線上有自己的許多特色，才獲得ICI專(zhuān)利。 日本三井油化公司（MPC）自60年代以來(lái)在PTA氧化單元生產(chǎn)上形成了其獨(dú)特技術(shù)，精制單元仍同AMOCO相似，所以又稱(chēng)三井AMOCO技術(shù)，并享有專(zhuān)利權(quán)。 除了上述三家專(zhuān)利公司外，還有一些其它生產(chǎn)PTA的方法。例如第一亨格爾法和第二亨格爾法等。但受原料或某種條件的限制，生產(chǎn)規(guī)模較小。PTA工藝發(fā)展22 TA單元生成PTA的原料粗TA（CTA），采用MPC專(zhuān)有的液相催化氧化對(duì)二甲苯的工藝。TA單元主要由進(jìn)料準(zhǔn)備、氧化、分離和干燥、溶劑和催化劑回收四部分組成?；A(chǔ)工藝流程為對(duì)二甲苯（PX）、醋酸溶劑（Q）和醋酸鈷、醋酸錳催化劑、及四溴乙烷（TBE）

12、助催化劑一起進(jìn)入氧化反應(yīng)器TD-201，空氣(空氣與純氧的混合氣)在流量控制下進(jìn)入反應(yīng)器底部，三臺(tái)在線氧分析儀檢測(cè)尾氣中氧氣的濃度。2.3 氧化工藝簡(jiǎn)介24 TA單元流程 反應(yīng)溫度通過(guò)改變壓力來(lái)調(diào)節(jié)。底進(jìn)軸錨式攪拌器TJ-201使空氣和液體有效的接觸，防止氧化反應(yīng)器的內(nèi)壁結(jié)垢，并保持固體為懸浮狀態(tài)。氧化反應(yīng)放出的熱量通過(guò)蒸發(fā)溶劑來(lái)帶走，反應(yīng)器的頂部有一個(gè)脫水塔用來(lái)除去氧化反應(yīng)中生成的水。氧化流程 反應(yīng)器塔底物連續(xù)排入漿料罐TD-203，在其中一步減壓至常壓，通過(guò)降壓閃蒸沉淀TA，將漿料送入離心機(jī)TM-300，分離出的濕濾餅進(jìn)入再打漿罐TD-300進(jìn)行再打漿后送入旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)（RVF）TM-3

13、01A、B，使TA與母液分離，母液進(jìn)入循環(huán)再作反應(yīng)溶劑。TA濾餅進(jìn)入干燥機(jī)TM-304內(nèi)干燥后得到CTA，利用反應(yīng)尾氣或N2風(fēng)送至料倉(cāng)TTK-400。 氧化流程2728氧化裝置組成1、空氣壓縮2、進(jìn)料準(zhǔn)備3、氧化反應(yīng)4、結(jié)晶5、分離和干燥6、溶劑回收7、催化劑回收空氣壓縮機(jī)空氣壓縮機(jī)用來(lái)供給氧化反應(yīng)器所需之空氣，出口溫度95、壓力19kg/cm2G。每組設(shè)備包含一臺(tái)5級(jí)離心式空氣壓縮機(jī)MC-150、一臺(tái)蒸汽透平機(jī)MT-150及一臺(tái)二級(jí)膨脹機(jī)ME-150。30進(jìn)料準(zhǔn)備對(duì)二甲苯、醋酸溶劑及催化劑之混合物，在反應(yīng)器混合溶劑進(jìn)料罐V-110調(diào)配好后，利用P-110送入反應(yīng)器。各個(gè)成分組成，以對(duì)二甲苯流

14、量為主比例來(lái)控制醋酸溶劑及催化劑的加入量。對(duì)二甲苯自罐區(qū)，母液來(lái)自于母液罐V-131（V-131母液來(lái)源于干燥機(jī)載氣洗滌塔C-321/C-321B塔底洗酸、真空過(guò)濾機(jī)M-301分離出來(lái)的母液V-302/V-302B及洗液V-306、高壓吸收塔C-231/C-231B塔底液）。醋酸鈷、醋酸錳儲(chǔ)存于V-102，利用泵P-102A/B送到催化劑進(jìn)料罐V-106，用泵P-106A/B送到V-110和V-131中，氫溴酸儲(chǔ)存于V-104，用泵P-104A/B送到V-110和V-131中。31氧化反應(yīng)對(duì)二甲苯在三個(gè)并聯(lián)運(yùn)轉(zhuǎn)，裝有攪拌機(jī)的反應(yīng)器R-201中，被氧化成對(duì)苯二甲酸，所需的空氣由一組特殊設(shè)計(jì)之進(jìn)料

15、管線送入反應(yīng)器，氧化反應(yīng)尾氣中的氧濃度由氧分析儀連續(xù)分析來(lái)加以控制。反應(yīng)溫度約194，壓力約15.0 kg/cm2G。反應(yīng)熱由溶劑及反應(yīng)生成水蒸發(fā)帶走。反應(yīng)器R-201閃蒸氣體進(jìn)入反應(yīng)器頂部的冷凝系統(tǒng)中，幾乎所有的溶劑及水分都在此被冷凝。每一冷凝系統(tǒng)，由三個(gè)串聯(lián)的冷凝器組成，即E-201、E-202及E-203。反應(yīng)熱在E-201中被轉(zhuǎn)換成5kg/cm2G飽和蒸汽，經(jīng)由V-201而回收入5 kg/cm2G蒸汽系統(tǒng)。反應(yīng)熱再經(jīng)二段冷凝器E-202中轉(zhuǎn)換成2.0Kg/cm2G飽和蒸汽壓，經(jīng)由V-202而回收入2.0kg /cm2G蒸汽系統(tǒng)。殘余之反應(yīng)熱則在冷卻器E-203中去除。32結(jié)晶33氧化反

16、應(yīng)生成的氧化中間物及副產(chǎn)品，引入二次反應(yīng)器R-202，以提高轉(zhuǎn)化率及品質(zhì)。二次反應(yīng)器壓力約10 kg/cm2G，溫度約186，二次反應(yīng)器之出料，經(jīng)過(guò)二個(gè)裝有攪拌機(jī)的結(jié)晶器（V-211與V-212），依序降壓降溫，粗對(duì)苯二甲酸在此過(guò)程中完全結(jié)晶析出。第一結(jié)晶罐V-211操作壓力約3.8 kg/cm2G，溫度約168，閃蒸蒸汽直接進(jìn)入溶劑脫水塔C-411/C-411B中。第二結(jié)晶器V-212操作壓力約-0.3 kg/cm2G，溫度約97。分離和干燥真空過(guò)濾機(jī)M-301將固態(tài)的對(duì)苯二甲酸從漿液中分離出來(lái)。過(guò)濾機(jī)分離出來(lái)的固體進(jìn)入干燥機(jī)M-311/M-311B。粗對(duì)苯二甲酸在旋轉(zhuǎn)式干燥機(jī)M-311/M

17、-311B中，用5 kg/cm2G或7 kg/cm2G蒸汽加以干燥，干燥機(jī)進(jìn)料螺旋輸送機(jī)將TA料送入干燥機(jī)，干燥機(jī)出料螺旋輸送機(jī)將干料由干燥機(jī)送出。干燥的粗對(duì)苯二甲酸固體離開(kāi)干燥機(jī)后，經(jīng)氣體輸送系統(tǒng)送入中間料倉(cāng)S-3501A/B中。34溶劑回收氧化反應(yīng)生成的水，以共沸蒸餾方式自C-411/C-411B塔頂分離，所需共沸劑醋酸異丁酯（Isobutyl-acetate）則自塔頂加入。塔頂蒸氣在冷凝器E-412中被冷卻水冷凝，共沸劑與其它蒸餾物的混合液收集于V-412中，重力分離后，再經(jīng)泵P-412泵送回流至C-411。虹吸式再沸器E-411以5kg/cm2G回收蒸汽加熱塔底液，提供C-411蒸汽源

18、。塔底抽出醋酸，在E-413中以冷卻水冷卻，然后用泵P-411送到脫水醋酸回收罐V-251?；厥沾姿峤?jīng)由脫水溶劑泵P-251A/B，送至氧化工場(chǎng)各單元。35催化劑回收催化劑回收系統(tǒng)采用回收試劑使抽出母液中的大部分鈷和部分錳產(chǎn)生沉淀，然后通過(guò)碟片式離心機(jī)M1-707分離出來(lái)?；厥盏拇呋瘎┛梢灾苯臃祷胤磻?yīng)系統(tǒng)使用。36幾種較新的氧化法超臨界水氧化法生物催化法煤酸異構(gòu)化法37超臨界水（ScH2O）氧化法在亞臨界或超臨界水中，以雙氧水為氧化劑，240400、2030MPa 條件下，PX 單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上。 具體過(guò)程為：過(guò)氧化氫在預(yù)熱器中分解出氧氣，先部分氧化 PX，繼而在 ScH2O 中，40

19、0下用溴化錳催化氧化，反應(yīng)選擇性超過(guò) 90%。該工藝由于ScH2O 的極性低于常態(tài)水的極性， 所以減慢了催化劑的失活速率， 但得到的 TA 產(chǎn)品仍需要進(jìn)一步精制。 將 CTA 溶解在含酮的亞臨界或超臨界水中，在溫度高于 270、壓力 11.5MPa 條件下，反應(yīng) 1.5h，冷卻到180，用水洗滌后可得到 4-CBA 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3510-6的 PTA。 超臨界水氧化法能大大提高能效和減少?gòu)U物， 但要達(dá)到超臨界條件,對(duì)設(shè)備要求高，該合成路線成本低，環(huán)境友好，符合綠色化學(xué)的要求，目前已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)之一。38聶明文對(duì)苯二甲酸合成技術(shù)的研究進(jìn)展生物催化法Bramucci 等報(bào)道了生物法催化生產(chǎn)對(duì)苯二

20、甲酸 的 方 法 。 通 過(guò) 菌 種 Burkholderia strain IR3（ATCC202150） 可以實(shí)現(xiàn)從 PX 到對(duì)苯二甲酸的轉(zhuǎn)化。 PX 作為唯一碳源在 S12 培養(yǎng)基上篩選，培養(yǎng)溫度約為 2530。 與化學(xué)法相比，酶法的優(yōu)勢(shì)在于從綠色工藝角度出發(fā)，開(kāi)發(fā)對(duì)環(huán)境更加友好的新工藝，其反應(yīng)條件溫和，三廢少，對(duì)環(huán)境的有害影響小，技術(shù)操作簡(jiǎn)便，分離提純簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，適宜規(guī)模化工業(yè)化生產(chǎn)。相對(duì)一般的催化劑而言，酶法具有底物專(zhuān)一性強(qiáng)、催化效率高等特點(diǎn)。39韓金玉等對(duì)苯二甲酸合成方法的研究進(jìn)展煤酸異構(gòu)化法 煤 在 堿 性 溶 液 中 控 制 氧 化 ， 可 以 得 到 煤 酸（CA）。

21、煤酸是由多種苯多羧酸（BPCA）同系物的異構(gòu)體組成的，由于異構(gòu)體的物化性質(zhì)相近，很難完全分離。 將煤酸轉(zhuǎn)化成 TA 是擴(kuò)大煤酸利用的新途徑。煤酸異構(gòu)法就是以煤的氧化產(chǎn)物煤酸為原料， 在催化劑的作用下， 高溫高壓使原料異構(gòu)化制得對(duì)苯二甲酸。40聶明文對(duì)苯二甲酸合成技術(shù)的研究進(jìn)展2.4 加氫精制工藝簡(jiǎn)介u反應(yīng)原理PTA精制單元42此加氫反應(yīng)為非均相催化反應(yīng)，包括：固相：鈀-碳催化劑液相：對(duì)苯二甲酸水溶液氣相：氫氣和水蒸汽進(jìn)料加氫結(jié)晶分離過(guò)濾干燥TA冷凝水H2蒸汽母液溶劑回收PTA固體回收工藝水HAC氧化PTAPTA單元工藝流程總貌圖單元工藝流程總貌圖 干燥的CTA通過(guò)風(fēng)送系統(tǒng)從TA日料倉(cāng)TTK-4

22、00送入CTA料斗PTK-101，通過(guò)自動(dòng)稱(chēng)重進(jìn)料器PM-101和漿料罐螺旋進(jìn)料器PM-102以恒定的流量進(jìn)入進(jìn)料漿料罐PD-101，經(jīng)脫離子水（DIW）打漿加壓，加熱溶解，進(jìn)入加氫反應(yīng)器PD-201與H2在287，7.6Mpa的條件下，通過(guò)鈀碳（Pd/C）催化劑床層進(jìn)行加氫反應(yīng)，使4CBA轉(zhuǎn)化成易溶于水的對(duì)甲基苯甲酸（PTA）。 精制流程 然后將漿料依次經(jīng)過(guò)PD-301、PD-302、PD-303、PD-304逐級(jí)降壓結(jié)晶，使?jié){料中析出PTA，然后通過(guò)離心機(jī)PM-401、旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)PM-402進(jìn)行母固分離，洗滌精制后的濾餅，經(jīng)螺旋輸送器進(jìn)入干燥機(jī)PM-404中干燥，得到合格的PTA產(chǎn)品，

23、再用反應(yīng)尾氣或N2將PTA輸送至料倉(cāng)PTK-800A、B，供后面PET（聚酯）使用或由倉(cāng)儲(chǔ)車(chē)間打包裝置打包外售。 精制流程加氫過(guò)程中的副化學(xué)反應(yīng)：1）當(dāng)使用新鮮的鈀-碳催化劑時(shí)，有可能發(fā)生下述反應(yīng)，但很快就停止2）如果氫氣分壓非常低時(shí)，將發(fā)生下述反應(yīng)：精制裝置組成1、TA儲(chǔ)存2、TA漿料配制和預(yù)熱3、加氫反應(yīng)4、精制結(jié)晶5、產(chǎn)品分離和干燥6、溶劑回收7、廢母液處理 干燥的粗TA通過(guò)風(fēng)送系統(tǒng)從TA日料倉(cāng)TTK-400送入粗TA料斗PTK-101,之后通過(guò)自動(dòng)稱(chēng)重進(jìn)料器PM-101和漿料罐螺旋進(jìn)料器PM-102以恒定的流量進(jìn)入進(jìn)料漿料罐PD-101.進(jìn)料漿料罐中加入循環(huán)工藝水與TA混合,進(jìn)料漿料罐

24、攪拌器PJ-101使PD-101中的固體和水混合,并使之保持為均一的懸浮液。進(jìn)料漿料罐下的反應(yīng)器進(jìn)料提升泵101用來(lái)提升反應(yīng)進(jìn)料泵102的入口壓力，102向加氫反應(yīng)器201提供經(jīng)過(guò)預(yù)熱的高壓進(jìn)料。反應(yīng)器進(jìn)料通過(guò)進(jìn)料預(yù)熱器（101101）加熱到所需的反應(yīng)溫度。前三個(gè)預(yù)熱器101，通過(guò)蒸汽加熱，最后兩個(gè)預(yù)熱器101用熱油加熱。進(jìn)料部分進(jìn)料部分流程圖PM-104袋濾器壓差高，呼吸閥起跳n現(xiàn)象：PI-2105壓力高并達(dá)到高值，PDI-2104壓差高并達(dá)到高值；呼吸閥起跳n原因：CTA進(jìn)料中濕含量大；CTA進(jìn)料中雜質(zhì)含量超標(biāo)；PZ-100轉(zhuǎn)閥損壞n處理：熱水運(yùn)轉(zhuǎn)或切漿料運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)對(duì)PM-04進(jìn)行更換濾袋PT

25、A進(jìn)料系統(tǒng)波動(dòng)n現(xiàn)象：PD-101中的漿料密度控制不穩(wěn)，波動(dòng)較大；FC-2101A進(jìn)料量指示波動(dòng)較大n原因：PM-101-1的排氣線堵塞；KCV-2101故障，氣動(dòng)膜頭損壞n處理：用木榔頭敲擊PM-101-1的排氣線，使其暢通；調(diào)大PM-101-1排氣線的氮?dú)獯祾吡?，使氮?dú)庹Ｍㄈ?；儀表人員進(jìn)行檢查、維修。常見(jiàn)問(wèn)題2)工藝切RS運(yùn)轉(zhuǎn)u原因：FC-2601低流量聯(lián)鎖（200kg/h）；PP-101泵停；PP-102雙運(yùn)中突然一臺(tái)故障自停；PD-201壓力PS-2203高聯(lián)鎖（8.33MPa)；PE-01換熱器堵，F(xiàn)C-2201流量突然降低u處理：程序自動(dòng)切RS運(yùn)轉(zhuǎn)；內(nèi)操操作DCS軟開(kāi)關(guān)切RS運(yùn)轉(zhuǎn)

26、u動(dòng)作：SDV-2103、SDV-2105關(guān)閉，SDV-2104打開(kāi)常見(jiàn)問(wèn)題澄清的水溶液連續(xù)地經(jīng)過(guò)預(yù)熱器進(jìn)入加氫反應(yīng)器D201，經(jīng)過(guò)催化劑床層。加氫反應(yīng)器中通入氫氣。在201發(fā)生催化加氫反應(yīng)，使中的不純物轉(zhuǎn)化成可溶于水的物質(zhì)。主要反應(yīng)為對(duì)醛基苯甲酸（4）轉(zhuǎn)化成對(duì)甲基苯甲酸（P-TA），后者通過(guò)結(jié)晶極易從中除去。加氫部分加氫部分流程圖PC-201油路斷流n現(xiàn)象：調(diào)壓閥油路斷流；PD-201進(jìn)氫壓力波動(dòng)較大，造成PD-201的液位波動(dòng)n原因：PC-201設(shè)備本身故障n處理：切換氫壓機(jī)PE-101B/C疏水器故障n現(xiàn)象：PE-101B和PE-101C的出口溫度降低，PE-101D/E的加熱熱油（HO

27、）用量增大n原因：PE-101B和PE-101C的疏水器直跑，不能正常憋壓，造成換熱效果不好n處理：更換新疏水器；關(guān)閉該疏水器的后手閥，根據(jù)其出口溫度調(diào)整手閥開(kāi)度大小常見(jiàn)問(wèn)題加氫反應(yīng)生成物進(jìn)入到四級(jí)連續(xù)攪拌閃蒸結(jié)晶器（301304），在其中逐步進(jìn)行降壓。由于成功的降壓，水便閃蒸出來(lái)使剩下的溶液冷卻，這樣便以期望的粒度分布結(jié)晶析出。從頭兩個(gè)結(jié)晶器（301302）閃蒸出的蒸汽通過(guò)在第一和第二結(jié)晶器排氣冷凝器（301302）中產(chǎn)生蒸汽來(lái)進(jìn)行部分冷凝。結(jié)晶器間的漿料輸送利用它們之間的壓差進(jìn)行。結(jié)晶器的攪拌器301至304用來(lái)保持漿料為懸浮液。從最后兩個(gè)結(jié)晶器（303304）閃蒸出的蒸汽直接送到第一預(yù)熱

28、器101作為熱媒。結(jié)晶部分結(jié)晶部分流程圖結(jié)晶部分流程圖產(chǎn)品質(zhì)量中粒徑偏大或偏小n處理：改變PD-301的液位控制，由35%提至38%或由35%降至32%；改變PD-301的壓力控制，由4.21MPA提至4.3MPA或由4.21MPA降至4.1MPA；檢查現(xiàn)場(chǎng)工藝管線的保溫情況；改變PV-2201的閥開(kāi)度排料線出現(xiàn)堵塞n現(xiàn)象：前面的結(jié)晶罐液位升高；排料線上的液位調(diào)節(jié)閥異常開(kāi)大n原因：液位調(diào)節(jié)閥卡料n處理：活動(dòng)液位調(diào)節(jié)閥（0%100%）；投用MPW沖洗程序進(jìn)行沖洗常見(jiàn)問(wèn)題PD-301、302的壓力出現(xiàn)較大波動(dòng)n現(xiàn)象：壓力控制不穩(wěn)，波動(dòng)較大；PT-501的壓力波動(dòng)較大n原因：10BW用量波動(dòng)（TP-

29、1210泵故障）；PE-301、302的液位調(diào)節(jié)閥滯后；PE-301換熱器出現(xiàn)堵塞n處理：切換TP-1210泵；儀表檢查PE-301、302的液位調(diào)節(jié)閥；打開(kāi) 現(xiàn)場(chǎng)MPW手閥對(duì)PE-301的管程進(jìn)行沖洗PM-301、303、304下料線堵n現(xiàn)象：PM-301、303、304的下料溫度降低n原因：各結(jié)晶罐的壓力波動(dòng)造成閃蒸蒸汽中夾帶固含量大，從而堵塞其下料線。n處理：用LPW或MPW對(duì)其下料線進(jìn)行沖洗第四結(jié)晶器中產(chǎn)生的 漿料送入離心機(jī)401分離成濕 餅和母液。濕 餅靠重力連續(xù)排入再打漿罐401，母液也連續(xù)地排入母液罐403。母液在液位控制下，從母液罐進(jìn)入常壓下的母液閃蒸罐404。404中的母液通

30、過(guò)廢溶劑泵404送到廢母液處理區(qū)。從401來(lái)的餅在再打漿罐401中用新鮮的熱脫離子水進(jìn)行再打漿。401中的PTA漿料在液位控制下排入旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料罐402，之后通過(guò)旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料泵402在液位控制下送入旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)402。為防止固體沉積，提供了一條從402過(guò)濾機(jī)進(jìn)料盤(pán)到402的漿料溢流管線。402過(guò)濾端的真空由真空泵403提供。濾液，洗滌液和蒸氣/惰性氣體排入濾液分離罐405，分離出的液體用泵分離和干燥部分 通過(guò)循環(huán)溶劑加熱器403送入循環(huán)溶劑罐501，分離出的蒸汽經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)的蒸氣冷凝器405送回到過(guò)濾機(jī)的真空泵。真空泵排料至真空泵分離罐406，分離出的液體送入干燥機(jī)N2洗滌塔P

31、T-401用作洗滌液，分離出的氣體返回到過(guò)濾機(jī)，其中的一部分用來(lái)排放濾餅。濕濾餅通過(guò)流料槽403進(jìn)入常壓操作的干燥機(jī)404。濕濾餅中蒸發(fā)出的水蒸汽被反向一次通過(guò)的惰性氣體吹走。離開(kāi)干燥機(jī)的這股氣體中夾帶有少量固體，在干燥機(jī)洗滌塔中用反向接觸的冷進(jìn)行洗滌。離開(kāi)洗滌塔的氣體直接排空。最后得到的干燥粉末狀晶體產(chǎn)品通過(guò)風(fēng)送系統(tǒng)送入日料倉(cāng)800，然后送到產(chǎn)品料倉(cāng)810或不合格料倉(cāng)401或界區(qū)外車(chē)間。分離和干燥部分離心和干燥部分流程圖離心和干燥部分流程圖離心和干燥部分流程圖離心和干燥部分流程圖離心和干燥部分流程圖離心和干燥部分流程圖離心機(jī)堿洗頻繁n現(xiàn)象：現(xiàn)場(chǎng)離心機(jī)主體躁聲大；DCS震動(dòng)、扭矩指示值增大，V

32、I-2400超過(guò)120UM；油泵躁聲大n原因：主體皮帶松；設(shè)備內(nèi)部組件損壞；離心機(jī)超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)；油泵出現(xiàn)故障n處理：將離心機(jī)切出進(jìn)行泄壓、堿洗、維修；檢修油泵RVF工作狀況不好n現(xiàn)象：真空度偏低；抽出濾液量低；PD-402的液位高；RVF轉(zhuǎn)速高n原因：工藝系統(tǒng)中漿料的粒徑偏小；PP-402出口的溫度偏高；PE-405換熱器管程部分堵塞；RVF工藝系統(tǒng)泄漏；濾布臟常見(jiàn)問(wèn)題n處理：降低離心機(jī)的打漿水量；調(diào)整PP-402出口補(bǔ)入DIW的量；更換濾布；清掃PE-405的列管；緊固工藝系統(tǒng)的各道法蘭；調(diào)整結(jié)晶器系統(tǒng)增大粒徑 RVF電流高，過(guò)載n現(xiàn)象：RVF電流波動(dòng)且逐漸偏高，最后過(guò)載停n原因：RVF運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)

33、間長(zhǎng)；濾布臟，濾橋堵料n處理：通入堿液進(jìn)行浸泡，然后排放，循環(huán)處理數(shù)次PM-404內(nèi)壓高n原因：RVF下料濕含量大；PM-404排料少，主體內(nèi)積料；PM-403下料端LPW噴淋故障，循環(huán)氮進(jìn)PT-401的入口處堵料；PM-404加熱疏水器故障；PM-403的LPW沖洗未關(guān)閉。常見(jiàn)問(wèn)題u處理：調(diào)整離心、過(guò)濾系統(tǒng)，降低下料濕含量；檢查PM-404風(fēng)送線的過(guò)濾網(wǎng)是否堵塞；檢查PM-403的LPW的噴淋閥是否關(guān)閉；儀表確認(rèn)進(jìn)入PM-403端的LPW噴淋程控閥及程序是否正常；檢查干燥機(jī)疏水器是否直跑，造成物料干燥效果不好；調(diào)整干燥機(jī)下料。 PZ-403停u現(xiàn)象：PM-404-1、PM-404-2停；RV

34、F破壞真空即PV-2405全開(kāi)，PV-2402全開(kāi)u原因：TS-2415聯(lián)鎖（低于132 ）；PZ-403密封氮?dú)舛?，故障停；塊料落下堵塞轉(zhuǎn)閥，過(guò)載停u處理：SD-2404掛旁路側(cè)；啟動(dòng)PZ-403、PM-404-1、PM-404-2；RVF抽真空，恢復(fù)進(jìn)料常見(jiàn)問(wèn)題從第一和第二結(jié)晶器冷凝器排出的工藝排氣通過(guò)一共用的排氣集管進(jìn)入排氣洗滌塔501。這股氣體中含有閃蒸時(shí)帶出的固體，其中排氣洗滌塔中用塔頂?shù)幕亓鬟M(jìn)行洗滌。第一和第二結(jié)晶罐的冷凝液也進(jìn)入排氣洗滌塔，旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)的濾液，干燥機(jī)2洗滌塔的塔底物和排氣洗滌塔（501）的塔底物都進(jìn)入到循環(huán)溶劑罐501，并最后循環(huán)到進(jìn)料漿料罐。工藝要求提供脫離子

35、水作為補(bǔ)充水。兩股獨(dú)立的水作為溶劑補(bǔ)充。一部分冷的脫離子水直接進(jìn)入攪拌器和泵的密封系統(tǒng)，另一部分在經(jīng)過(guò)洗滌塔排氣冷凝器501，排氣冷凝器404和工藝、沖洗水加熱器502后加入工藝水罐502。這股熱脫離子水用于離心機(jī)餅的再打漿和低壓沖洗，其中的一部分進(jìn)行進(jìn)一步的加熱加壓后用于高壓沖洗。溶劑回收部分溶劑部分流程圖uPT-501的壓力高u現(xiàn)象：PS-2510指示壓力高聯(lián)鎖，SDV-2510B閥打開(kāi)泄壓u原因：PTA裝置的排氣量偏大；PE-501換熱器列管部分堵塞；PD-301、PD-302的壓力調(diào)節(jié)閥B閥不嚴(yán)，內(nèi)漏；結(jié)晶器系統(tǒng)控制不穩(wěn)，排氣量過(guò)大。u處理：調(diào)整裝置各個(gè) 排氣的噴淋量；清掃PE-501

36、的換熱器列管（大修）；儀表校驗(yàn)、維修，必要時(shí)可關(guān)閉其手閥（做好工藝預(yù)案）；調(diào)整結(jié)晶系統(tǒng)，穩(wěn)定控制。常見(jiàn)問(wèn)題廢母液處理系統(tǒng)用來(lái)提高單元排出的廢水的質(zhì)量。這個(gè)系統(tǒng)包括冷卻和過(guò)濾階段。從母液閃蒸罐來(lái)的廢母液用泵送入廢溶劑冷卻塔901。廢母液被冷卻，溶解在其中的有機(jī)物結(jié)晶析出。形成的漿料送入廢溶劑過(guò)濾機(jī)901，將懸浮的固體除去。過(guò)濾機(jī)排出的濕濾餅用醋酸進(jìn)行再打漿，并循環(huán)至單元的102。分離出的水排入下水道，與和單元的其它廢水混合。廢母液處理部分nPM-901堿洗頻繁n現(xiàn)象：PM-901超壓（大于294Kpa)n原因：PM-901的皮帶斷；PM-901的下料處積料，不能及時(shí)排走；PM-901進(jìn)料超負(fù)荷運(yùn)

37、轉(zhuǎn)；PM-901的程序操作間歇處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)n處理：更換皮帶；堿洗PM-901時(shí)，堿洗其下料線；降低PM-901的進(jìn)料負(fù)荷；調(diào)整PM-901的間歇處理時(shí)間n2.6.1.2 PM-901的銷(xiāo)子斷n原因：PZ-903積料，導(dǎo)致PM-902殘?jiān)挪怀鋈ヤN(xiāo)子斷；下料濕，導(dǎo)致PM-902內(nèi)的殘?jiān)挪怀鋈ヤN(xiāo)子斷n處理：更換PM-902銷(xiāo)子；PM-901進(jìn)行堿洗；儀表維修PM-901的下料閥常見(jiàn)問(wèn)題產(chǎn)品及原料控制精對(duì)苯二甲酸2.5 公用工廠水處理單元水處理單元主要生產(chǎn)供兩個(gè)主體工場(chǎng)的生產(chǎn)用水,鍋爐循環(huán)冷卻水場(chǎng)用水。設(shè)計(jì)日生產(chǎn)清水 48000m3，純水16000m3,超純水 4800m3。外來(lái)原水首先進(jìn)入原水池（同時(shí)作為消防儲(chǔ)水），經(jīng)絮凝池、反應(yīng)沉淀池、砂濾