1、土壤有效硫檢測方法的再探摘 要 采用鄭國宏等人的改進(jìn)法測定土壤有效硫，雖然硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制比常規(guī)法可靠，相關(guān)系數(shù)有時也能達(dá)到0.99以上，但在實(shí)際操作中，曲線的穩(wěn)定性不好。新的改進(jìn)法中，硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改為20 mg/L，以吸取樣品改為10 mL，待測液體積改50 mL，所添加的試劑都增加1倍，以靜止時間20 min為統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：新的改進(jìn)法測定的硫標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)每次都能達(dá)到0.99以上，曲線和樣品都很穩(wěn)定，可靠性和重現(xiàn)性很好，測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞 土壤；有效硫；測定方法；改進(jìn)中圖分類號：S153 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1673-890X（2014）12-0-2常規(guī)法測定土壤

2、有效硫，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性很差，多次反復(fù)也很難達(dá)到理想效果，不適合批量測定；用過氧化氫加熱去除有機(jī)質(zhì)，加熱時間很難統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致測定的結(jié)果平行性不好，重現(xiàn)性更差。鄭國宏等人1的改進(jìn)法雖比常規(guī)法2可靠省力，但硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不高，待測液的體積不夠多，而且忽視了隨著氯化鋇濃度的改變，比濁時間的選取也發(fā)生了改變，而時間的選取直接影響到曲線的相關(guān)性3 ，進(jìn)而影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本改進(jìn)法在改變試劑的同時，結(jié)合了溶液濃度和靜止時間的改變，不但簡化了操作程序，還節(jié)省了人力，而且效果更好，繪制的硫曲線相關(guān)系數(shù)都在0.99以上，測定的平行性也很好，測定結(jié)果的重現(xiàn)性極佳。1 材料與方法1.1 儀器與試劑往復(fù)式振

3、蕩機(jī)180r/min，78-1磁力攪拌器，721紫外分光光度計。10%氯化鋇溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）、0.15%氯化鈣浸提劑、2.5 g/L阿拉伯膠溶液、1：4氯化氫溶液、20g/mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液、粉末狀活性碳。1.2 方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取20g/mL的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10、12 mL 于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至刻度，搖勻。即為含硫0.0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0、4.8g/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將溶液轉(zhuǎn)入150 mL干凈的玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入2 mL的10%的氯化鋇溶液，計時攪拌1

4、 min，靜止20 min后在分光光度計上波長440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標(biāo)準(zhǔn)溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，讀取吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。土壤樣品的測定：稱取通過2 mm孔徑篩的風(fēng)干土樣10.0 g于200 mL塑料瓶中，加入0.15%的氯化鈣浸提劑50 mL，蓋緊瓶蓋，在25 下振蕩1 h。稱取活性碳0.05 g于50 mL塑料燒杯中，攤勻，把振蕩好的土樣干過濾于燒杯中，另準(zhǔn)備好同樣數(shù)量的50 mL塑料燒杯放上濾紙待用。把過濾完的溶液搖動片刻，使活性碳能更充分的吸附溶液中的有機(jī)分子，然后再把溶液二次過濾于50 mL塑料杯中，得到清亮的溶液。吸取10 mL濾液于50 mL容量瓶中，依次

5、加入2m鹽酸溶液、4 mL阿拉伯膠溶液、2.5 mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至刻度，轉(zhuǎn)入150 mL玻璃燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入10%的氯化鋇溶液2 mL，計時攪拌1 min，靜止20 min后在分光光度計上波長440 nm處，用3 cm光徑比色皿比濁，用標(biāo)準(zhǔn)溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，讀取吸光度。同時，做兩個空白試驗(yàn)，以扣除空白后的吸光值代入曲線方程，得到測定液中硫的質(zhì)量濃度。2 結(jié)果與分析2.1 硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制從表1中能看出，新的改進(jìn)方法測定硫的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)都較高且穩(wěn)定性非常好。新方法把硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由10g/mL提高到20g/mL，把待測液的體積由25 mL提高到50 mL，把靜止時

6、間由510 min變?yōu)?5 min，不僅僅是數(shù)量上的改變，也使?jié)嵋旱姆植几鶆?，穩(wěn)定性也更好。2.2 土壤樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定由表2可以看出，新的改進(jìn)法中，樣品和標(biāo)樣的5次平行測定值都很接近，且相對相差3 結(jié)論與討論新的改進(jìn)法繪制的硫標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)都能達(dá)到0.99以上，穩(wěn)定性及重現(xiàn)性都很好，通過對樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的平行測定，證明此方法測定有效硫的準(zhǔn)確性也比較高，因此適合于批量的硫的測定。4 應(yīng)注意的問題10%的氯化鋇溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。試驗(yàn)結(jié)果表明，溶液放置時間超過1 h，所做曲線的穩(wěn)定性變差，不能達(dá)到0.99的水平。硫標(biāo)準(zhǔn)曲線也最好現(xiàn)用現(xiàn)配，可以把硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液放于冰箱內(nèi)，用時拿出放置至室溫時再配制硫標(biāo)準(zhǔn)曲線，用剩的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)棄去。參考文獻(xiàn)1鄭國宏，白英.土壤有效硫測定方法的探討J.中國土壤與肥料， 2011（6）：36-37.