1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（恩諾沙星 洛美沙星 諾氟沙星 培氟沙星 氧氟沙星）原始記錄 第 1 頁，共 頁檢測項目恩諾沙星 洛美沙星 諾氟沙星 培氟沙星 氧氟沙星檢測開始時間 年 月 日檢測依據(jù)GB/T 21312-2007檢測結(jié)束時間 年 月 日檢測方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對濕度 儀器名稱/型號PE Qsight220/A30儀器編號/-070-2 電子天平FA2004/-074-2樣品處理情況按照 GB/T 21312-2007對樣品進行處理。標準溶液名稱/濃度喹諾酮十四種混合標準溶液濃度：10g/ml色譜條件色譜條件：UPLC-C18柱溫： 40 流速： 0.4mL/min進樣量

2、： 10 L流動相：乙腈+甲酸水 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式：ESI+質(zhì)譜掃描模式：MRM母離子恩諾沙星 環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星子離子恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星定量離子恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星定量方法 標準曲線序號123456標液濃度（ng/ mL）恩諾沙星峰面積（A）環(huán)丙沙星峰面積（A）洛美沙星峰面積（A）諾氟沙星峰面積（A）培氟沙星峰面積（A）氧氟沙星峰面積（A）回歸方程 恩諾沙星Y=aX+b a= b= r= 環(huán)丙沙星Y=aX+b a= b= r= 洛美沙星Y=aX+b a= b= r= 諾氟沙星Y=aX+b a= b= r

3、= 培氟沙星Y=aX+b a= b= r= 氧氟沙星Y=aX+b a= b= r= 檢出限動物組織中恩諾沙星、洛美沙星、氧氟沙星1.0 g/kg ； 環(huán)丙沙星2.5g/kg；諾氟沙星、培氟沙星2.0g/kg。雞蛋牛奶恩諾沙星、洛美沙星、氧氟沙星0.5g/kg ； 環(huán)丙沙星1.2g/kg；諾氟沙星、培氟沙星1.0g/kg。定量限動物組織中恩諾沙星、洛美沙星、氧氟沙星3.0 g/kg ； 環(huán)丙沙星8g/kg；諾氟沙星、培氟沙星6g/kg。 雞蛋牛奶恩諾沙星、洛美沙星、氧氟沙星2 g/kg ； 環(huán)丙沙星4 g/kg；諾氟沙星、培氟沙星3 g/kg。 儀器使用情況 使用前： 使用后： 檢驗人： 復(fù)核人

4、： 審核人： 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（恩諾沙星 洛美沙星 諾氟沙星 培氟沙星 氧氟沙星）原始記錄 第 頁，共 頁計算公式計算公式：X= 式中：X-樣品中待測組分的殘留量，單位為（g/kg）; V-樣品定容體積，單位為（mL）； c-由標準曲線得出的測定液中待測組分的濃度，單位為（ng/ mL）； m-樣品質(zhì)量，單位為（g）。 注：計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值質(zhì)控（自控）情況樣品總數(shù)平行樣個數(shù)加標樣個數(shù)樣品編號試樣質(zhì)量( )定容體積（mL）組分名稱組分濃度（ng/ mL）結(jié)果（g/kg）平均值（g/kg）相對偏差（%）恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星 儀器使用情況 使用前： 使用后： 檢驗人： 復(fù)核人： 審核人： 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析（ 恩諾沙星 洛美沙星 諾氟沙星 培氟沙星 氧氟沙星 ）原始記錄 第 頁，共 頁樣品編號試樣質(zhì)量( )定容體積（mL）組分名稱組分濃度（ng/ mL）結(jié)果（g/kg）平均值（g/kg）相對偏差（%）恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙星環(huán)丙沙星洛美沙星諾氟沙星培氟沙星氧氟沙星恩諾沙