試驗(yàn)室資質(zhì)評(píng)審無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書資料_第1頁
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文檔簡介

1、目錄 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark0 o Current Document 一無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定上擊實(shí)試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 HYPERLINK l bookmark2 o Current Document 二無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料無側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書3 HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 三石灰的有效氧化鈣含量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書5 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 四石灰的氧化鎂含量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)6五水泥穩(wěn)定土中水泥劑量測(cè)定試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(EDTA滴定法)10 HYPER

2、LINK l bookmark10 o Current Document 六粉煤灰細(xì)度試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書12 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 七粉煤灰燒失量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書13 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 八粉煤灰比表面積試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書14 作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào):標(biāo)題:無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)作業(yè)指 導(dǎo)笫版發(fā)布日期:一、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定土擊實(shí)試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009o.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:目的:在規(guī)定的試筒內(nèi),對(duì)水泥穩(wěn)定土(在水泥水化前)、

3、石灰穩(wěn)定土及石灰 (或水泥)粉煤灰穩(wěn)定土進(jìn)行擊實(shí)試驗(yàn),以繪制穩(wěn)定土的含水量-干密度關(guān)系曲 線,從而確定其最佳含水量和最大干密度。適用范圍:試驗(yàn)集料的最大粒徑宜控制在37. 5mm以內(nèi)(方孔篩)。.試驗(yàn)環(huán)境:進(jìn)入試驗(yàn)室內(nèi)先檢查溫濕度儀,并在記錄中注明試驗(yàn)時(shí)室內(nèi)的溫濕 度。.試驗(yàn)準(zhǔn)備:試驗(yàn)儀器:序號(hào)名稱使用要求1擊實(shí)筒4理,內(nèi)徑lOChnv高用 的金闞卻 朝高50皿底座 腳 阻高 17ag的劍颯筒,管稿協(xié),解15加0兩期50皿的筒雌血,碘2擊錘和導(dǎo)管擊錘的底面直徑50mm,總質(zhì)量為4.5kg,擊錘在導(dǎo)管內(nèi)的總行程為 150mm.3電子天平星程4000g,感量0.01g4電子天平里程15Kg,感量0

4、. 01g5篩孔徑 53mm、 37. 5mm、 26. 5mm、 19nxn、 4. 75皿、2. 36nxn 的篩各 1 各6量簡50MK 100ML和500ML的量筒各一個(gè)7直刮刀長200、250皿、寬30mm和厚3mm, 一側(cè)開口的直刮刀8刮土刀長150、200nlm、寬約20mm的刮刀9工字型刮平尺30mmX 50mmX 310mm10拌和工具約OOmmX600mmX70mm,的長方形金屬盤,拌和用平頭小鏟等11其它脫模器、測(cè)定含水量用的鋁盒、烘箱等4. 2試樣制備4.4.1將具有代表性的風(fēng)干試料(必要時(shí),也可以在50C烘箱內(nèi)烘干)用木錘或 木碾搗碎。土團(tuán)均應(yīng)搗碎到能通過5mm的篩孔

5、。但應(yīng)注意不使粒料的單個(gè)顆粒破 碎或不使其破碎程度超過施工中拌和機(jī)械的破碎率。4. 2. 2如試料是細(xì)粒土,將已搗碎的具有代表性的士過5mm篩備用(用甲法或乙 法做試驗(yàn))。4. 2. 3如試料中含有粒徑大于5mm的顆粒,則先將試料過25mm的篩,如存留在 25mm篩孔的顆粒的含量不超過20%,則過篩料留作備用(用甲法或乙法做試驗(yàn))。4. 2. 4如試料中粒徑大于25mm的顆粒含量過多,則將試料過40mm的篩備用(用 內(nèi)法試驗(yàn))。4. 2. 5每次篩分后,均應(yīng)記錄超尺寸顆粒的仃分率。. 2. 6在預(yù)定做擊實(shí)試驗(yàn)的前一天,取有代表性的試料測(cè)定其風(fēng)干含水量。對(duì)于 細(xì)粒土,試樣應(yīng)不少于100g;對(duì)于中

6、粒土(粒徑小于25mm的各類集料),試樣 應(yīng)不少于1000g;對(duì)于粗粒土的各種集料,試樣應(yīng)不少于2000g。.試驗(yàn)步驟:具體試驗(yàn)步驟依據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009T 0804-1994的方法進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理:6. 1按下式計(jì)算穩(wěn)定材料的干密度:Pd=Pw / 1+0. Olw式中Pw一試樣的含水量。. 2制圖:以干密度為縱坐標(biāo)、含水量為橫坐標(biāo),繪制含水量一干密度曲線。將 試驗(yàn)各點(diǎn)采用二次曲線方法擬合曲線,曲線的峰值點(diǎn)對(duì)應(yīng)的含水量及干密度即為 最佳含水量和最大干密度;.試驗(yàn)報(bào)告:試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括內(nèi)容:.檢測(cè)項(xiàng)目名稱;.原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地;. 試驗(yàn)日期及時(shí)

7、間.儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào);G試樣的最大粒徑、超尺寸顆 粒的百分率;無機(jī)結(jié)合料類型及劑量;所用試驗(yàn)方法類別:最大干密度(g / cm3); 最佳含水量(),并附擊實(shí)曲線;.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn);.要說明的其他內(nèi)容。.試驗(yàn)注意事項(xiàng):8.1.2011版中試驗(yàn)儀器和操作步驟與2000版有所不同,應(yīng)注意區(qū)分,勿延用老 標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)集料的最大粒徑宜控制在37. 5mm以內(nèi)(方孔篩)。土團(tuán)搗碎時(shí)應(yīng)注意不使粒料的單個(gè)顆粒破碎或不使其破碎程度超過施工中拌 和機(jī)械的破碎率。試樣的浸潤時(shí)間:粘性土 122仙,粉性土 68h,砂性土、砂礫土、紅土 砂礫、級(jí)配砂礫等可縮短到4h左右,含土很少的未篩分碎石、砂礫、和砂可縮 短至2h

8、o5加有水泥的試樣拌和后,應(yīng)在lh內(nèi)完成下述擊實(shí)試驗(yàn),拌和后超過lh的試 樣,應(yīng)予作廢。8. 6試驗(yàn)應(yīng)在室溫下進(jìn)行。二、無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料無側(cè)限抗壓強(qiáng)度作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTJ E051-2009:.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:試驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度。適用范圍:測(cè)定無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定土(含細(xì)粒土、中粒土、粗粒土)試件的無側(cè) 限抗壓強(qiáng)度。.試驗(yàn)環(huán)境:進(jìn)入試驗(yàn)室內(nèi)先檢查溫濕度儀,并在記錄中注明試驗(yàn)時(shí)室內(nèi)的溫濕 度。試件養(yǎng)生溫度為20久2,.試驗(yàn)準(zhǔn)備:試驗(yàn)儀器:壓力機(jī)、試模、脫模器、養(yǎng)生、水槽、路強(qiáng)儀、天平、臺(tái)稱一架、 量筒、拌和工具、大小鋁盒、烘

9、箱。試樣制備:無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定土細(xì)粒土,至少制6個(gè)試件;無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定土中粒土和 粗粒土,至少制9個(gè)和13個(gè)試件。燒出結(jié)合料的含水量,按擊實(shí)最大干容重計(jì)算出試模內(nèi)裝料質(zhì)量。將試模壓柱放入試模下部外露2cm左右,將計(jì)算質(zhì)量的結(jié)合料分2-3次準(zhǔn) 裝入試模中,每次裝入后夯棒輕輕均勻插實(shí)。然后將上壓柱放入試模中。將整個(gè)裝好結(jié)合料的試模放到壓力機(jī)上(200KN-1000KN的壓力機(jī)),加壓至 上下壓柱都?jí)喝朐嚹橹?,靜壓lmin,解除壓力,取下試模,拿去上壓柱,放 到脫模器上,脫出試件。養(yǎng)生:脫模后試件應(yīng)稱取質(zhì)量,放入20c2的恒溫、恒濕養(yǎng)護(hù)箱內(nèi),養(yǎng)生齡期 為7d。養(yǎng)生期最后一天,應(yīng)將試件浸水,水深應(yīng)使水

10、面高于試件頂約2.5cm,浸水 前應(yīng)再次稱取試件的質(zhì)量,養(yǎng)生期間試件質(zhì)量損失以下要求:小試件不超過1g: 中試件應(yīng)不超過4g:大試件應(yīng)不超過10g;質(zhì)量損失超過要求時(shí),應(yīng)作廢。強(qiáng)度試驗(yàn):將浸水一晝夜的試件從水中取出,用軟布吸去試件表面的自由水,稱取試 件質(zhì)量。用游標(biāo)卡尺量出試件的高度。將試件放在壓力機(jī)(300kN)或路面材料強(qiáng)度儀升降臺(tái)上,進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn), 速率保持約為lmm/min,記錄試件的破壞最大壓力。.試驗(yàn)步驟:具體試驗(yàn)步驟根據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009 T0805-1994的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理:試件的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度按下式計(jì)算;R=P/A

11、抗壓強(qiáng)度保留一位小數(shù)。同一組試件中,采用3倍均方差方法剔除異常值,小試件可以允許有1個(gè)異 常值,中試件12個(gè)異常值,大試件23個(gè)異常值。異常值數(shù)量超過上述規(guī)定 的試驗(yàn)重做。同一組試驗(yàn)的變異系數(shù)3(%)符合下列規(guī)定,方為有效試驗(yàn);小試件GW6%; 中試件GW10%;大試件GW15%。如不能保證試驗(yàn)結(jié)果的變異系數(shù)小于規(guī)定的值, 則應(yīng)按允許誤差10%和90%概率重新計(jì)算所需的試件數(shù)量,增加試件數(shù)量并重新 試驗(yàn)。新試驗(yàn)結(jié)果與老試驗(yàn)結(jié)果一并重新進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)定,直到變異系數(shù)滿足上述 規(guī)定。.試驗(yàn)報(bào)告包括內(nèi)容:材料的顆粒組成、水泥的種類和強(qiáng)度等級(jí),或石灰的等 級(jí)、重型擊實(shí)得最佳含水量()和最大干密度(g/cn

12、?)、無機(jī)結(jié)合料類型及劑 量、試件干密度(保留點(diǎn)后3位,g/cm3)、壓實(shí)度、吸水量、抗壓時(shí)的含水量、 抗壓強(qiáng)度等。.試驗(yàn)注意事項(xiàng):在記錄內(nèi)容里增加養(yǎng)生的起始日期和終止日期,養(yǎng)生的溫度、濕度和養(yǎng)生結(jié) 束后的試驗(yàn)內(nèi)容。養(yǎng)生溫度統(tǒng)為20C2C用游標(biāo)卡尺測(cè)量試件的高度,精確至0.01mm。三、石灰的有效氧化鈣含量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009 ;.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:試驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定各種石灰有效氧化鈣含量。適用范圍:本方法適用于測(cè)定各種石灰的有效氧化鈣含量。.試驗(yàn)環(huán)境:進(jìn)入試驗(yàn)室內(nèi)先檢查溫濕度儀,并在記錄中注明試驗(yàn)時(shí)室內(nèi)的溫濕 度。.試驗(yàn)準(zhǔn)備:儀器設(shè)

13、備:序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)1篩子0. 15 mn2三角瓶300ml, 10 個(gè)3烘箱50 250C4容生瓶250mL 1000ml,各 1 個(gè)5干燥器6 25 cm6量筒20Qnl. IOQeI. 50nL 血,各1 個(gè)7稱重瓶430nmX50m 10 個(gè)8試劑瓶250mlx 1000ml,各 5個(gè)9瓷研缽4 12 - 13 cm10塑料試劑瓶1L, 1 個(gè)11分析天平萬分之一12燒杯o(tal, 5個(gè)救,10個(gè)13架盤天平感量0. 1g14棕色廣口瓶60mb 4 個(gè):250ml, 5 個(gè)15電爐1500W16滴瓶60ml, 3 個(gè)17石棉網(wǎng)20 cm X 20 cm18酸滴

14、定管50 ml, 2 支19玻璃珠3 nun, 一袋20滴定臺(tái)嫡送夾各一套21具塞三角瓶250mb 20 個(gè)22大肚移液管25ml、 50ml 各 1 支23漏斗短頸,3個(gè)24表面皿7 cm, 10 塊25塑料洗瓶1個(gè)26坡璃棒8tmX250峨 4取130 臍 10 支27塑料桶20L28洗耳球大、小各1個(gè)29下口蒸鐳水瓶5000ml30吸水管8nxnX150m, 5 支試樣制備:稱取約0.5g(用減量法準(zhǔn)確至0.0005g)試樣,放入干燥的250ml, 具塞三角瓶中,取5g蔗糖在試樣表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并 己冷卻的蒸播水50ml,立即加塞振蕩15min(如有試樣結(jié)塊或粘于

15、瓶壁現(xiàn)象,則 應(yīng)重新取樣)。打開瓶塞,用水沖洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚酗指示劑,以0.5N 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定速度以每秒2-3滴為宜),至溶液的粉紅色顯著消失, 并在30s內(nèi)不在復(fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)。.試驗(yàn)步驟:具體試驗(yàn)步驟依據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009 T0811-1994的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理有效氧化鈣的百分含量(xl)按下式計(jì)算:X=V5XMX0. 028 /miX10式中:V滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);0.028一氧化鈣毫克當(dāng)量0.028一氧化鈣毫克當(dāng)量mi試樣質(zhì)量M一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol / L) o對(duì)同一石灰樣品至少做兩個(gè)

16、試樣和進(jìn)行兩次測(cè)定,并取兩次結(jié)果的平均值 代表最終結(jié)果。.試驗(yàn)報(bào)告包括內(nèi)容:石灰來源、試驗(yàn)方法名稱、單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果、試驗(yàn)結(jié)果的平 均值。.試驗(yàn)注意事項(xiàng):分析化學(xué)中,在配置和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),注意盡量減少操作誤差,使用足夠的基 準(zhǔn)物以保證測(cè)量相對(duì)誤差不超過許可限度。生石灰打碎,統(tǒng)一采用標(biāo)準(zhǔn)方孔篩,篩孔為1.18mm。取樣時(shí),若是消石灰,用四分法縮至10g左右研細(xì)取得,而不是通過0. 15mm篩取 得。蔗糖要迅速覆蓋試樣,以防試樣被碳化。加蒸你水是為了排出二氧化碳,故冷卻后馬上進(jìn)行下一步操作。另外,在試 驗(yàn)檢測(cè)中要注意石灰的有效鈣含量隨著其存放時(shí)間的增長在減少(尤其是野外露 天存放)。四、石灰的氧化鎂

17、含量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo).依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009;.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:試驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定石灰的總氧化鎂含量。. 2適用范圍:本方法使用用于測(cè)定各種石灰的總氧化鎂含量。.試驗(yàn)環(huán)境:進(jìn)入試驗(yàn)室內(nèi)先檢查溫濕度儀,并在記錄中注明試驗(yàn)時(shí)室內(nèi)的溫濕 度。.試驗(yàn)準(zhǔn)備:儀器設(shè)備:序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)1篩子0. 15 mn2三角瓶300ml, 10 個(gè)3烘箱50 250C4容生瓶250mL 1000ml,各 1 個(gè)5干燥器6 25 cm6量筒20Q& 1儂、5cto1、血,各1 個(gè)7稱重瓶430nmX50m 10 個(gè)8試劑瓶250ml x lOOOmb 各

18、5 個(gè)9究研缽 12 - 13 cm10塑料試劑瓶1L, 1 個(gè)11分析天平萬分之一12燒杯5(tal, 5 個(gè) 25Qd, 10 個(gè)13架盤天平感量0. 1g11棕色廣口瓶60mb 4 個(gè):250ml, 5 個(gè)15電爐1500W16滴瓶60ml, 3 個(gè)17石棉網(wǎng)20 cm X 20 cm18酸滴定管50 mb 2 支19玻璃珠一袋20滴定臺(tái)及滴臉各一套21具塞三角瓶250mb 20 個(gè)22大肚移液管25ml、 50ml,各1 支23漏斗短頸,3個(gè)24表面皿7 cm, 10 塊25塑料洗瓶1個(gè)26玻璃棒8fmX250皿對(duì)取130通10支27塑料桶20L28洗耳球大、小各1個(gè)29下口蒸餌水瓶5

19、000ml30吸水管8 iixnX150 im, 5 支試樣及試劑準(zhǔn)備:1:10鹽酸:將1體積鹽酸(相對(duì)密度1.19)以10體積蒸儲(chǔ)水稀釋;氫氧化鉞一氯化鍍緩沖溶液(pH=10):將67.5g氯化筱溶于300ml無二氧化 鈉蒸謠水中,加濃氫氧化筱相對(duì)密度。90)570ml,然后用水稀釋到1000毫升。酸性銘蘭k 蔡酚綠B(l:2:5)混合指示劑:稱取0.3g酸性銘蘭K和0.75g蔡 酚綠B與50g已在105c烘干的硝酸鉀混合研細(xì),保存于棕色廣口瓶中.EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將10g EDTA二鈉溶于溫?zé)嵴袅羲校咳芙獠?冷卻至室溫后,用水稀釋至1000ml;氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取1.78

20、48g在105c烘干(2h)的碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純), 置于250ml燒杯中,蓋上表面皿,從杯嘴緩慢滴加1:10鹽酸100mL加熱溶解, 待溶液冷卻后,移入1000ml的容量瓶中,用新煮沸冷卻后的蒸留水稀釋至刻度 搖勻.此溶液每毫升的Ca2+含量相當(dāng)于lmg氧化鈣的Ca2+含量。20%的氫氧化鈉溶液:將20氫氧化鈉溶于80ml蒸留水中.鈣指標(biāo)劑:將0.2g鈣試劑羥酸鈉和20g已在105叱烘干的硫酸鉀混合研 細(xì),保存于棕色廣口瓶中.10%酒石酸鉀鈉溶液:將10g酒石酸鉀鈉溶于90ml蒸留水中.三乙醇酸(1:2)溶液:將I體積三乙醇胺以2體積蒸留水稀釋搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與氧化鈣和氧化鎂關(guān)系的標(biāo)定:精

21、確吸取50ml氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放于300ml三角瓶中,用水稀釋至100ml左右, 然后加入鈣指示劑約0.2g,以20%氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液堿度到出現(xiàn)酒紅色, 再過量加34ml,然后以EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,至溶液由酒紅色變成純藍(lán)時(shí)為 止。.試驗(yàn)步驟:具體試驗(yàn)步驟根據(jù)公路程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE512009 T0812-1994試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理:EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣滴定度按下式計(jì)算:TCao=GV1 / V:式中:TcaoEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣滴定度,即ImL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧 化鈣的亳克數(shù);G1mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有氧化鈣的毫克數(shù);吸取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、體積(mL);V2一消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。印TA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度(TMgO),即1磯EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)按下式計(jì) 算:40.31TblgO = TcaoX 0.72TcaO56.08稱取約0.5g(準(zhǔn)確至0. 0001g)試樣,放入250mL燒杯中,用水濕潤,加1:10 鹽酸30mL,用表面皿蓋住燒杯,加熱至微沸并保持微沸8lOmin。用水把表面 恥洗凈,冷卻后把燒杯內(nèi)的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中,加水至刻度搖勻。 待溶液沉淀后,用移液管吸取25mL溶液,放入250mL三角瓶中,加50mL水稀釋 后,加酒石酸鉀鈉溶液1mL、三乙醇氨溶液5mL,再加

23、入錢一錢緩沖溶液10mL, 酸性銘蘭K 一蔡酚綠B指示劑約0.1g,用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變 為純藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),記下耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積3。再從同一容量瓶中,用移液管吸取25mL溶液,置于300mL三角瓶中,加 水150mL稀釋后,加三乙醇氨5mL及20%氫氧化鈉溶液5mL,放入約0.1g鈣指 示劑。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶滴定。至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記下耗 用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2o氧化鎂的百分含量僅2)按下正式計(jì)算:TMgo(V3-V4)X 10 x=X100m X1000式中:TMgoEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度;V3一滴定鈣、鎂合量消耗ED

24、TA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V4一滴定鈣消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml):10一總?cè)芤簩?duì)分溶液的體積倍數(shù): 01試樣質(zhì)量值)。對(duì)同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個(gè)試樣和兩次測(cè)定。取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值代 表最終結(jié)果。讀數(shù)精確至0.1ml。.試驗(yàn)報(bào)告包括內(nèi)容:石灰來源、試驗(yàn)方法名稱、單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果、試驗(yàn)結(jié)果平均 值。.試驗(yàn)注意事項(xiàng):7在原規(guī)程中,加入鈣指示劑為0.1g,用于調(diào)節(jié)溶液的顏色,試驗(yàn)表明,力口入0.1g 的鈣指示劑后,溶液的顏色較淺,不夠顯著,為了提高滴定精度,將鈣指示劑的 用量調(diào)整為0.2g,基于同樣的原因,將試驗(yàn)步驟中的鈣指示劑用量也調(diào)整為0.2g。一般來說,氧化鎂的含量比氧化鈣低V

25、3V4的差值(即滴定終點(diǎn))很難控制, 并且V3、V4的差值直接影響到氧化鎂的含量,因此,在試驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格做好各步操作。 7.3用萬分之一天平稱取石灰試樣時(shí)宜用減量法。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),滴定速度宜為23滴/s,不宜過快。滴定時(shí),有時(shí)溶液由原來的酒紅色變藍(lán)色乂復(fù)現(xiàn)酒紅色,因沒有達(dá)到滴定終 點(diǎn),此時(shí)應(yīng)繼續(xù)滴定。其因是溶液局部濃度過大造成滴定未到終點(diǎn)時(shí),造成滴定 未到終點(diǎn)時(shí),指示劑變藍(lán)色,在不到30s內(nèi)乂恢復(fù)酒紅色,此時(shí)應(yīng)放慢速度,逐滴 #滴加,并不斷搖動(dòng)三角瓶,使反應(yīng)充分,仔細(xì)觀察由紅變藍(lán)的瞬間,反應(yīng)進(jìn)行到 底,藍(lán)色穩(wěn)定后在讀取值。五、水泥劑量測(cè)定(EDTA滴定法)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公

26、路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009:.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:試驗(yàn)?zāi)康模涸诠さ乜焖贉y(cè)定水泥穩(wěn)定土中水泥的劑量,并可用以檢查拌和的 均勻性。適用范圍:適用于在水泥終凝之前的水泥含量測(cè)定,也可以用來測(cè)定水泥和石灰綜合穩(wěn)定材料中結(jié)合料的劑量。.試驗(yàn)環(huán)境:進(jìn)入試驗(yàn)室內(nèi)先檢查溫濕度儀,并在記錄中注明試驗(yàn)時(shí)室內(nèi)的溫濕 度。.試驗(yàn)準(zhǔn)備:試驗(yàn)儀器:序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)序號(hào)儀器名稱要求參數(shù)1酸滴定管50 ml, 2 支2漏斗短頸,3個(gè)3滴標(biāo)極滴旗夾各一套4塑料洗瓶1個(gè)5大肚移液管25向、5Onl,徉 10 支6量筒3Xhl.:如、如、血,各1個(gè)7具塞三角瓶250ml, 10 個(gè)8試劑瓶250ml

27、 x lOOOmb 各 5 個(gè)9究研缽4 12 - 13 cm10塑料試劑瓶1L, 1 個(gè)11架盤天平感量0.01g12吸水管8 mX 150 irm, 5 支13燒杯5Qnl, 5 個(gè) 250nl. 10 個(gè)11棕色廣口瓶60ml, 4 個(gè):250ml, 5 個(gè)15容量瓶25Qnl、lOOCtol,各 1 個(gè)16滴瓶60ml, 3 個(gè)17秒表1個(gè)18坡璃棒8他蜀喊1脈1801T略10支19塑料桶20L20洗耳球大、小各1個(gè)21pH試紙12-1122表面皿7 cm, 10 塊23搪瓷杯1200 ml24m 卻粉 吸/熠 麟外 尚幌他 哂姬試樣及試劑制備:421配制藥品O.lmOL / m3乙二

28、胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析 純)37.226g,用微熱的無二氧化碳蒸儲(chǔ)水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后定容 至 lOOOmLo10%氯化鐵(NH4CL)溶液:將500g氯化鍍(分析純或化學(xué)純)放在10L的聚乙稀桶11內(nèi),加蒸播水4500mL,充分振蕩,使氯化鐵完全溶解。1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液:用100g架盤天平稱量18g氫氧化鈉放入 潔凈干燥的燒杯中,加1000mL蒸儲(chǔ)水使其全部溶解,待溶液冷至室溫后,加入 2mL三乙醇胺,攪拌均勻。鈣紅指示劑:將0.2g鈣試劑羥酸鈉與20g預(yù)先在105的烘箱中烘lh的硫酸 鉀混合。一起放入研缽中,研成極細(xì)粉末,儲(chǔ)

29、于棕色廣口瓶中。選取有代表性的水泥土混合料,稱300g放在搪瓷杯中,用攪拌棒將結(jié)塊攪散, 加600mLl0%的氯化鍍?nèi)芤海貌AО舫浞謹(jǐn)嚢?min(每分鐘攪拌110 120次), 放置沉淀4min(4min后懸浮液渾濁,應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間),然后將上部清液轉(zhuǎn) 移到300mL的燒杯內(nèi)攪勻待測(cè)。用移液管吸取上層(液面下l2cm)懸浮液10ml放入200ml的三角瓶中,用量 筒量取50mLi.8%的氫氧化鈉溶液倒入三角瓶中,然后加入鈣紅指示劑,搖勻呈 玫瑰紅色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn)記錄EDTA的耗量。.試驗(yàn)步驟:具體試驗(yàn)步驟根據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009

30、T8092009方法進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理:利用所給出的標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)EDTA的耗量,確定出混合料的水泥劑量,同一試 驗(yàn)反復(fù)作六次。本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,取算術(shù)平均值,精確至0.1ml。允許重復(fù)性誤差不 得大于均值的5%果極小值和極大值、試驗(yàn)結(jié)果平均值、試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差、試驗(yàn) 結(jié)果變異系數(shù),否則,重新進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)記錄及報(bào)告:無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱、試驗(yàn)方法名稱、試驗(yàn)數(shù)量;試驗(yàn)結(jié) 果極小值和極大值、試驗(yàn)結(jié)果平均值、試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差;試驗(yàn)結(jié)果變異系數(shù).試驗(yàn)注意事項(xiàng):氯化筱的標(biāo)裝為一瓶500g,但在使用過程中氯化鍍必須用電子秤稱量,不可 一瓶就當(dāng)500g。瓶裝蒸儲(chǔ)水一桶為4500ml,在使用過

31、程中必須重新過量筒。在試驗(yàn)操作過程中,每個(gè)樣品攪拌的時(shí)間、速度和方式應(yīng)力求相同,以減小 試驗(yàn)誤差。配置的氯化筱溶液最好當(dāng)天用完,不要放置過久,以免影響試驗(yàn)精度。4如素土,水泥或石灰,較長時(shí)間沒有改變,應(yīng)在每天試驗(yàn)前,增加12點(diǎn)對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證,以減少原材料可能的離散對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。對(duì)水泥穩(wěn)定土材料超出終凝時(shí)間(12h以后)所測(cè)定的水泥劑量,需作出相應(yīng) 的齡期校正。EDTA滴定的齡期效應(yīng)曲線與素集料,水泥劑量,水泥品質(zhì),穩(wěn)定層壓實(shí)度,養(yǎng) 護(hù),溫度,等因素有關(guān),應(yīng)按工地具體使用的材料和配合比,通過試驗(yàn),制備好齡期 效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,為實(shí)際檢測(cè)工作提供依據(jù)。六、粉煤灰細(xì)度試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):

32、公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009;.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:目的:測(cè)定粉煤灰細(xì)度。2適用范圍:規(guī)定了粉煤灰細(xì)度試驗(yàn)用負(fù)壓篩析儀的結(jié)構(gòu)和組成,適用于粉煤 灰細(xì)度的檢驗(yàn)。試驗(yàn)原理:利用氣流作為篩分的動(dòng)力和介質(zhì),通過旋轉(zhuǎn)的噴嘴出的氣流作用使 篩網(wǎng)里的待測(cè)粉狀物料呈流態(tài)化,并在整個(gè)系統(tǒng)負(fù)壓的作用下,將細(xì)顆粒通過篩 網(wǎng)抽走,從而達(dá)到篩分的目的。試驗(yàn)準(zhǔn)備1試驗(yàn)儀器:序號(hào)名稱使用要求1負(fù)壓篩析儀負(fù)壓篩析儀主要由O.075mm方孔篩、O.3mm方孔篩、篩 座、真空源和收塵器等組成,其中0.075mm方孔篩、 0. 3mm方孔篩內(nèi)徑為G 150mm.高度為25mm02天平量程不小于50g,

33、最小分度值不大于0.01g2試樣準(zhǔn)備. 2.1將測(cè)試用粉煤灰樣品置于溫度為105c110C烘干箱內(nèi)烘至恒重,取出放 在干燥器中冷卻至室溫。. 2. 2稱取試樣約10g,準(zhǔn)確至0.01g.試驗(yàn)步驟:依據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009T0818-2009方法 中的步驟進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理:6. 1通過0. 075mm、0. 3mm方孔篩篩余按下式計(jì)算:Xi二(m;-nii) / 叫 X 100X:= (nh-叫)/ m3 X 100式中:X1 0.075mm方孔篩通過百分含量():X: 0. 3mm方孔篩通過百分含量();m10. 075mm方孔篩篩余物質(zhì)量(g);

34、m;0. 3mm方孔篩篩余物質(zhì)量(g);m:過0. 075mm方孔篩的樣品質(zhì)量(g);m3 過0. 3mm方孔篩的樣品質(zhì)量(g)。平行試驗(yàn)3次,允許重復(fù)性誤差均不得大于5%;計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。.試驗(yàn)報(bào)告:試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括內(nèi)容:O原材料的品利規(guī)格和產(chǎn)地:試驗(yàn)日期及時(shí)間; 儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào);環(huán)境溫度和濕度;執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn);粉煤灰細(xì)度; 要說明的其他內(nèi)容。.注意事項(xiàng):在篩析過程中,可用輕質(zhì)木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋,以防吸附。試驗(yàn)篩必須保持清潔,篩孔暢通,使用10次后要進(jìn)行清洗。金屬篩框、銅絲 網(wǎng)篩洗時(shí)應(yīng)用專門的清洗劑,不可用弱酸浸泡。篩網(wǎng)校正系數(shù)按下式計(jì)算:K-iDo/m式中:K一篩網(wǎng)校正

35、系數(shù);此一標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余標(biāo)準(zhǔn)值,單位為百分?jǐn)?shù)();m標(biāo)準(zhǔn)樣品篩余實(shí)測(cè)值,單位為百分?jǐn)?shù)()。篩網(wǎng)校正系數(shù)范圍為0.81.2。篩析150個(gè)樣品后進(jìn)行篩網(wǎng)的校正。七、粉煤灰燒失量試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009;.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:本方法主要用于粉煤灰燒失量的測(cè)定。.試驗(yàn)準(zhǔn)備試驗(yàn)儀器序號(hào)名 使用要求1馬福爐隔焰加熱爐,在爐膛外困進(jìn)行電阻加熱。2分析天平里程不小于50g,感量0. 0001g3瓷一鍋帶蓋,容量15-30mL4其它儀器干燥器、鍋鉗等3. 2試樣準(zhǔn)備. 2.1將粉煤灰用四分法縮減至10g余左右,如有大顆粒存在,須在研缽中磨細(xì) 至無不均勻顆

36、粒存在為止,置于小燒杯中在105-110C烘干至恒量,儲(chǔ)存于干燥 器中,以備試驗(yàn)用。.試驗(yàn)步驟依據(jù)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTGE51-2009T0817-2009方法 中的步驟進(jìn)行試驗(yàn)。.試驗(yàn)結(jié)果整理燒失量按下式計(jì)算;X=(叫-/叫*100式中:X燒失量(%);此一試樣的質(zhì)量(g);嗎一灼燒后試樣的質(zhì)量(g)o. 2平行試驗(yàn)兩次,允許重復(fù)性誤差為0. 15%。. 3試驗(yàn)結(jié)果精確至0. 01%.試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括粉煤灰的來源;試驗(yàn)方法名稱;粉煤灰的燒失量。.試驗(yàn)注意事項(xiàng)反復(fù)灼燒,直至連續(xù)兩次稱量之差小于0. 0005g時(shí)即達(dá)到恒量。八、粉煤灰比表面積試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):公路工

37、程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程JTG E51-2009;.試驗(yàn)?zāi)康募斑m用范圍:本方法主要用于粉煤灰燒失量的測(cè)定。目的:(1) 了解透氣法測(cè)定粉體比表面積的原理; I #(2)掌握勃氏法測(cè)粉體比表面積的方法;(3)利用試驗(yàn)結(jié)果正確計(jì)算試樣的比表面積。適用范圍:本方法適用于用勃式比表面積透氣儀來測(cè)定粉煤灰的比表面積, 也適用于比表面積在2000-6000cm2/g范圍內(nèi)的其他各種粉狀物料,不適用于測(cè)定 多孔材料及超細(xì)粉狀物料。.試驗(yàn)準(zhǔn)備3.1試驗(yàn)儀器名稱使用要求DBT-127型電動(dòng)勃氏透氣比表面積儀它是由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U型管壓力計(jì)、抽氣裝 置(小型電磁泵或抽氣球組成):分析天平分度值為Img:計(jì)時(shí)秒表精確到0. 05秒濾紙采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙:烘干箱用于烘干試樣:壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸飽水:. 2試樣準(zhǔn)備2.1將粉煤灰用四分法取樣后,應(yīng)先通過0.9mm方孔篩,再在105c的烘干至 恒量,并在干燥

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