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1、第六章 扦樣概述一、扦樣目的 扦樣是從大量的種子中,隨機(jī)取得一個(gè)重量適當(dāng)、有代表性的供檢樣品。目的是要獲得一個(gè)重量適當(dāng)?shù)挠写硇缘墓z樣品。“代表性”強(qiáng)調(diào)三方面含義: 獲得一個(gè)重量適當(dāng)?shù)臉悠罚?與種子批有相同的組分; 這些組分的比例與種子批組分比例相同。 總體 樣品 總體的特性 抽樣 推斷大量種子 供檢樣品 種子批質(zhì)量 扦樣 預(yù)測(cè) 扦樣是種子檢驗(yàn)的重要環(huán)節(jié),扦取的樣品有無(wú)代表性,決定著種子檢驗(yàn)結(jié)果是否有效。如果缺乏代表性,那么不管檢測(cè)技術(shù)多么好,其結(jié)果都是與實(shí)際不相符的,還會(huì)導(dǎo)致作出錯(cuò)誤的判斷,甚至造成不應(yīng)有的經(jīng)濟(jì)損失。3種子批初次樣品水分測(cè)定結(jié)果報(bào)告混合樣品備份樣品送驗(yàn)樣品凈度分析其他種子凈
2、種子雜質(zhì)發(fā)芽試驗(yàn)生活力測(cè)定健康測(cè)定重量測(cè)定純度鑒定活力測(cè)定送驗(yàn)樣品其子他數(shù)植目物測(cè)種定保留樣品圖9-1種子檢驗(yàn)程序圖 二、樣品定義1、 初次樣品(primary sample),是指對(duì)種子批的一次扦取操作中所獲得的一部分種子。GB/T 3543.2規(guī)定“從種子批的一個(gè)扦樣點(diǎn)上所扦取的一小部分種子”,考慮到自動(dòng)扦樣器,修改了“一個(gè)扦樣點(diǎn)”,還刪了不準(zhǔn)確的“小”字; 2、混合樣品(composite sample),是指由種子批內(nèi)所扦取的全部初次樣品合并混合而成的樣品。3、次級(jí)樣品(sub-sample),是指通過(guò)分樣所獲得的部分樣品?!按渭?jí)樣品”是一個(gè)“小樣品對(duì)大樣品”的相對(duì)概念,如送驗(yàn)樣品對(duì)混
3、合樣品,試驗(yàn)樣品對(duì)送驗(yàn)樣品。4、送驗(yàn)樣品(submitted sample),是指送達(dá)檢驗(yàn)室的樣品,該樣品可以是整個(gè)混合樣品或是從其中分取的一個(gè)次級(jí)樣品。 送驗(yàn)樣品可再分成由不同材料包裝以滿足特定檢驗(yàn)(如:水分)需要的次級(jí)樣品。 強(qiáng)調(diào)三個(gè)內(nèi)容:1、送達(dá)檢驗(yàn)室供檢驗(yàn)測(cè)定用的樣品;2、來(lái)源可以是整個(gè)混合樣品或其次級(jí)樣品;3、可以由不同材料包裝。65、 備份樣品(duplicate sample),是指從相同的混合樣品中獲得的用于送驗(yàn)的另外一個(gè)樣品。備份樣品需被扦樣企業(yè)的代表簽字,并要封緘。與保留樣品是不同的。6、試驗(yàn)樣品(working sample,簡(jiǎn)稱試樣),是指不低于檢驗(yàn)規(guī)程中所規(guī)定重量的、
4、供某一檢驗(yàn)項(xiàng)目之用的樣品,它可以是整個(gè)送驗(yàn)樣品或是從其中分取的一個(gè)次級(jí)樣品。 上述定義采用了國(guó)際種子檢驗(yàn)協(xié)會(huì)2006年國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程中的規(guī)定,與GB/T 3543-1995農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程比較,增加了“次級(jí)樣品”和“備份樣品”的定義。三、扦樣原則1、被扦種子批均勻一致,即不存在異質(zhì)性-前提條件。2、按照預(yù)定的扦樣方案采取適宜的扦樣器具(技術(shù))扦取樣品。為了扦取有代表性的樣品,檢驗(yàn)規(guī)程對(duì)扦樣方案所涉及的關(guān)鍵三要素即扦樣頻率、扦樣點(diǎn)分布以及各個(gè)扦樣點(diǎn)扦取相同數(shù)量的種子作了明確的規(guī)定。3、按照對(duì)分遞減或隨機(jī)抽取原則分取樣品。4、保證樣品的可溯性和原始性。樣品必須封緘與標(biāo)識(shí),能溯源到種子批,并在包
5、裝、運(yùn)輸、貯藏等過(guò)程中采取措施盡量保持其原有質(zhì)量特性。5、扦樣員應(yīng)當(dāng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)。根據(jù)種子法的規(guī)定,對(duì)外出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結(jié)果的種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),其扦樣人員必須經(jīng)過(guò)考核并獲得檢驗(yàn)員證。 四、種子扦樣員職責(zé) 1、 根據(jù)檢驗(yàn)任務(wù),起草扦樣方案,按本單位管理規(guī)定上報(bào)審批;2、 做好扦樣前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,包括扦樣所需的各種器具、材料、證件、文件和資料;3、 嚴(yán)格按照批準(zhǔn)的扦樣方案和扦樣要求的規(guī)定進(jìn)行扦樣;4、按照檢驗(yàn)任務(wù)和檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定,分取送驗(yàn)樣品,封緘,并履行有關(guān)手續(xù);5、妥善保管樣品,及時(shí)、安全地把扦取的樣品交送(或郵寄、運(yùn)送)到檢驗(yàn)室;6、 遵守有關(guān)保密規(guī)定;7、 其他。 9第七章 扦樣與分樣
6、技術(shù)10扦樣準(zhǔn)備和條件種子批均勻度種子批和容器的封緘與標(biāo)識(shí)處于易扦取狀態(tài)種子批的構(gòu)成種子批大小扦樣器具與使用方法袋裝種子扦樣器散裝種子扦樣器從種子批扦取送驗(yàn)樣品程序準(zhǔn)備器具檢查種子批確定扦樣頻率選擇扦樣方法和儀器扦取初次樣品配制混合樣品送驗(yàn)樣品的制備和處理填寫扦樣單分樣器具與使用方法橫格式分樣器與使用方法鐘鼎式分樣器與分樣離心式分樣器分樣程序試驗(yàn)樣品的最低重量機(jī)械分取法徒手減半分取法多容器種子批異質(zhì)性測(cè)定測(cè)定目的和適用情況測(cè)定程序扦樣與分樣技術(shù)11扦樣程序樣品的保存 劃分種子批扦取初次樣品分取送驗(yàn)樣品 送驗(yàn)樣品的包裝和發(fā)送 扦樣前準(zhǔn)備合格扦樣員 第一節(jié) 扦樣準(zhǔn)備和條件 一、種子批均勻度 扦樣時(shí)
7、要求種子批盡可能一致,但是實(shí)際上種子批是不可能完全均勻一致的。這種差異不僅產(chǎn)生于整個(gè)種子批,而且不同的容器和同一容器內(nèi)也有差異。作物種子的差異表現(xiàn)在大小、形狀、重量、水分、機(jī)械損傷和生活力等方面。其他物質(zhì)的差異如其他作物種子和雜草種子以及雜質(zhì)(碎片、稃殼、土塊等)差異就更大。在種子的處理和加工過(guò)程中,甚至貯藏期間,種子的均勻度都會(huì)發(fā)生變化。 “盡可能一致”一般理解為種子批一旦通過(guò)了正常的清選和加工操作,就認(rèn)為符合檢驗(yàn)規(guī)程所規(guī)定的“均勻度”要求,達(dá)到了扦樣技術(shù)所規(guī)定的能扦取有代表性樣品的要求。 二、種子批和容器的封緘與標(biāo)識(shí) 封緘是指封口,即將種子批的容器的開口采用一種方式封好后,除非損及原來(lái)的封
8、緘或者遺留啟封的痕跡,否則不可能把它們打開接觸到種子。 種子批的每一容器應(yīng)有統(tǒng)一編號(hào)的批號(hào)或其他標(biāo)識(shí),有了標(biāo)識(shí),才能實(shí)現(xiàn)樣品溯源,否則檢驗(yàn)結(jié)果都只能代表樣品,不能代表種子批。14三、處于易扦取狀態(tài) 種子批應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐帕?,處于易扦取狀態(tài)。這是指扦樣員至少能接觸到種子批的兩個(gè)面。否則的話,必須采取行動(dòng),移動(dòng)種子批,使之處于易扦取狀態(tài)再進(jìn)行扦樣。四、種子批的構(gòu)成GB/T 3543.2-1995農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程 扦樣將種子批定義為:同一來(lái)源、同一品種、同一年度、同一時(shí)期收獲和質(zhì)量基本一致、在規(guī)定數(shù)量之內(nèi)的種子。這就規(guī)定了新種子和陳種子不能混合,即使混合后達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)作物種子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求也不行。關(guān)
9、于“同一來(lái)源”中的同一是一相對(duì)概念,因?yàn)榉N子批可以是同一種子田收獲的種子,也可以是由同一農(nóng)場(chǎng)不同種子田收獲的種子混合而成。五、種子批大小種子批與數(shù)量有很大的關(guān)系,一批種子數(shù)量過(guò)大,其可靠程度就愈差,要取得一個(gè)有代表性的送驗(yàn)樣品就愈難,因此種子批有數(shù)量方面的限制。其大小列舉于表7-1,作物種子大小不同,種子批大小也不同,大粒種子規(guī)定的重量較大,而小粒種子規(guī)定重量較小。若一批種子超過(guò)了規(guī)定重量(其容許差距為5)時(shí),則須分成若干個(gè)種子批,分別給予不同的批號(hào)以便識(shí)別。表7-1 種子批大小示例 第二節(jié) 扦樣器具與使用方法針對(duì)不同的作物種子類型以及包裝形式,選擇不同的扦樣器扦取初次樣品。一、袋裝種子扦樣器
10、1、單管扦樣器及其使用我國(guó)目前常用于袋裝扦樣的單管扦樣器,扦樣器的管是由金屬制成,手柄為木制。單管扦樣器適用于中、小粒種子扦樣。選擇扦樣器時(shí)應(yīng)掌握一條原則:扦樣器長(zhǎng)度略短于被扦容器的斜角長(zhǎng)度。18單管扦樣器其扦樣程序?yàn)? 1確信扦樣器與盛樣器清潔干凈; 2確信種子袋不要超過(guò)兩貨盤高; 3扦樣時(shí),用扦樣器尖端拔開袋一角的線孔,扦樣器凹槽向下,自袋角處尖端與水平成30向上傾斜地慢慢插入袋內(nèi),直至到達(dá)袋的中心; 4手柄旋轉(zhuǎn)180,使凹槽旋轉(zhuǎn)向上,稍稍振動(dòng),使種子落入孔內(nèi),使扦樣器全部裝滿種子; 5抽出扦樣器,即可打開孔口將種子倒入盤內(nèi)或桌上、紙上; 6用扦樣器尖端在扦孔處畫一十字,撥好扦孔。也可以用
11、紙粘好扦孔; 7確?;旌蠘悠吩诨旌虾头謽訒r(shí)不會(huì)發(fā)生混雜。2、雙管扦樣器及其使用雙管扦樣器由金屬制成兩個(gè)圓管形開孔的管子,兩管的管壁緊密相套合,外管尖端有一實(shí)心的圓錐體, 便于插入種子,內(nèi)管末端與手柄連接,便于轉(zhuǎn)動(dòng)。孔與孔之間有柄壁隔開,用相反方向旋轉(zhuǎn)手柄就可使孔關(guān)閉。扦樣時(shí)應(yīng)注意切勿過(guò)分用力,以免夾破種子。常用雙管扦樣器的規(guī)格大小見(jiàn)表7-2。表7-2 雙管扦樣器規(guī)格大小 21雙管扦樣器 其扦樣程序?yàn)? 1確信扦樣器與盛樣器清潔干凈; 2確信種子袋不要超過(guò)兩貨盤高; 3旋轉(zhuǎn)手柄,使孔關(guān)閉; 4扦樣時(shí),用扦樣器尖端拔開袋一角的線孔,自袋角處尖端與水平成30向上傾斜地慢慢插入袋內(nèi),直至到達(dá)袋的中心;
12、 5手柄旋轉(zhuǎn)180,打開孔口稍稍振動(dòng),使種子落入孔內(nèi),使扦樣器全部裝滿種子; 6關(guān)閉孔口,注意不要關(guān)得太緊,以免使某些種子被壓碎而被歸于雜質(zhì); 7抽出扦樣器,即可打開孔口,將種子倒入盤內(nèi)或桌上、紙上; 8用扦樣器尖端在扦孔處畫一十字,撥好扦孔。也可以用紙粘好扦孔; 9確?;旌蠘悠吩诨旌虾头謽訒r(shí)不會(huì)發(fā)生混雜。二、散裝種子扦樣器1、長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器,又名探子,是最常用的散裝扦樣器。全部由鐵制成,分長(zhǎng)柄和扦樣角兩部分。柄長(zhǎng)約300cm,由34節(jié)組成,節(jié)與節(jié)之間由螺絲連接, 柄長(zhǎng)可以調(diào)節(jié),依種子堆高而定,最后一節(jié)具有圓環(huán)形握柄。扦筒由圓錐體、套筒、進(jìn)谷門、活動(dòng)塞和定位鞘構(gòu)成。其
13、扦樣程序?yàn)? 1確信長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器和盛樣器干凈; 2關(guān)閉進(jìn)谷門,插入袋中; 3到達(dá)一定深度后,用力向上一拉。使活動(dòng)塞離開進(jìn)谷門,略加振動(dòng),種子即掉入門內(nèi); 4關(guān)閉進(jìn)谷門,然后抽出扦樣器,把種子倒入盛樣器中; 5從不同層次(上、中、下層)扦取樣品。24長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器2、 自動(dòng)扦樣器自動(dòng)扦樣器可以定時(shí)從種子流動(dòng)帶的加工線上扦取樣品。扦樣間隔和每次扦取的種子數(shù)量通常是可調(diào)節(jié)的?;旌蠘悠返拇笮∪Q于加工速率、初次樣品的頻率和扦取初次樣品的時(shí)間。3、用手工方法從種子流中的扦樣程序適用于均勻和連續(xù)的種子流扦樣程序: 1從種子流中取得初次樣品,放入一個(gè)橫截面寬于種子流的容器,不允許種子進(jìn)入扦樣容
14、器后反彈出來(lái); 2確信扦樣容器和盛樣器干凈; 3在加工時(shí)以相同的間隔扦取初次樣品,確信種子樣品有代表性。第三節(jié) 從種子批扦取送驗(yàn)樣品程序一、準(zhǔn)備器具根據(jù)被扦作物種類,加工、包裝等方式,準(zhǔn)備好各種扦樣必需的儀器。 主要扦樣器具有: 扦樣器、樣品盛放容器、送驗(yàn)樣品袋、供水分測(cè)定的樣品容器、扦樣單、標(biāo)簽、封簽、粗天平等。二、檢查種子批在扦樣前,扦樣員應(yīng)向被扦單位了解種子批的有關(guān)情況,并對(duì)被扦的種子批進(jìn)行檢查,確定是否符合規(guī)程的規(guī)定。1、種子批大小檢查種子批的袋數(shù)和每袋的重量,從而確定其總重量,再與表7-3所規(guī)定的重量(其容許差距為5)進(jìn)行比較。如果種子批重量超過(guò)規(guī)定要求,應(yīng)分成幾批,并分別扦樣。表7
15、-3 農(nóng)作物種子批的最大重量和樣品最小重量吸塵器在種子批均勻一致(無(wú)異質(zhì)性)的情況下,包衣種子的種子批的最大重量可與表7-3所規(guī)定的最大重量相同, 種子批的最大種子粒數(shù)限額為1109 粒(即10,000個(gè)單位, 每單位為100,000粒種子),但是種子批的最大重量(包括各種包衣材料或薄膜)不得超過(guò)42,000kg(即40,000kg加上5%的容許差距)。用單位粒數(shù)表示種子批大小時(shí),該種子批的總重量應(yīng)在檢驗(yàn)報(bào)告上填報(bào)。 2、種子批處于便于扦樣狀況 被扦的種子批的堆放應(yīng)便于扦樣,扦樣人員至少能靠近種子批堆放的兩個(gè)面進(jìn)行扦樣。如果達(dá)不到這一要求,必須要求移動(dòng)種子袋。3、檢查種子袋封口和標(biāo)識(shí) 所有盛裝
16、的種子袋必須封口,并有一個(gè)相同的批號(hào)或編碼的標(biāo)簽,此標(biāo)識(shí)必須記錄在扦樣單或樣品袋上。 4、檢查種子批均勻度 確信種子批已進(jìn)行適當(dāng)混和、摻勻和加工,盡可能達(dá)到均勻一致。不能有異質(zhì)性的文件記錄或其他跡象。如發(fā)生懷疑,可按規(guī)定的異質(zhì)性測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。三、確定扦樣頻率扦取初次樣品的頻率(通常稱為點(diǎn)數(shù)),要根據(jù)扦樣容器(袋)的大小和類型而定,主要有以下幾種情況:1、袋裝種子農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程所述的袋裝種子是指在一定量值范圍內(nèi)的定量包裝,其質(zhì)量的量值范圍規(guī)定在(15kg 100kg)之間(含100kg),超過(guò)這個(gè)量值范圍不是農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程所述的袋裝種子。不是凡是用袋進(jìn)行包裝就是袋裝對(duì)于袋裝種子,可依
17、據(jù)種子批袋數(shù)的多少確定扦樣袋數(shù),表7-4規(guī)定的扦樣頻率應(yīng)作為最低要求。 表7-4袋裝種子的最低扦樣頻率 2小包裝種子 農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程所述的小包裝種子是指在一定量值范圍內(nèi)裝在小容器(如金屬罐、紙盒)中的定量包裝,其質(zhì)量的量值范圍規(guī)定等于或小于15 kg。對(duì)于小包裝種子扦樣,采用以100kg重量的種子作為扦樣的基本單位,小容器合并組成基本單位,基本單位總重量不超過(guò)100 kg。如6個(gè)15 kg的容器,20個(gè)5 kg的容器,33個(gè)3 kg的容器或100個(gè)1 kg的容器。將每個(gè)基本單位視為一“袋裝”,然后按表7-3規(guī)定確定扦樣頻率。如有一種子批,每一容器為盛裝5 kg的種子,共有600個(gè)容器,據(jù)此
18、,可推算共具有30個(gè)基本單位,因此至少應(yīng)扦取10袋。 對(duì)于具有密封的小包裝(如瓜菜種子),這些小包裝種子重量只有200g、100g和50g或更小的,則可直接取一小包裝袋作為初次樣品,并根據(jù)表7-3規(guī)定所需的送驗(yàn)樣品數(shù)量來(lái)確定袋數(shù),隨機(jī)從種子批中抽取。3、散裝種子或種子流農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程所述的散裝種子,是指大于100kg容器的種子批(如集裝箱)或正在裝入容器的種子流,與日常生活中所述的散裝是有所不同的,因?yàn)檫@里的散裝必須滿足前面扦樣條件所述的種子批和容器的封緘與標(biāo)識(shí)的要求。對(duì)于散裝種子或種子流,應(yīng)根據(jù)散裝種子數(shù)量,確定扦樣的點(diǎn)數(shù),表7-5規(guī)定的散裝種子扦樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)作為最低要求。表7-5散裝種子的
19、扦樣點(diǎn)數(shù)表7-4和表7-5中所規(guī)定的扦樣頻率,在實(shí)際操作過(guò)程中,大家一致反映比較費(fèi)事。經(jīng)過(guò)多年的研究和統(tǒng)計(jì)分析,國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程對(duì)此作了修訂(見(jiàn)表7-6和表7-7),減低了扦樣頻率表7-6 容量為15kg至100kg(含100kg)的多容器種子批的扦樣頻率 表7-7 從大于100kg容器的種子批或從正在裝入容器的種子流中取樣的最低扦樣頻率4、包衣種子扦樣頻率丸化種子和包膜種子的種子批按表7-4規(guī)定的頻率進(jìn)行扦樣。對(duì)于種子帶,如果為散裝,則按表7-5規(guī)定的頻率(點(diǎn)數(shù))進(jìn)行扦樣;如果以包或以卷(即種子帶片段)的形式包裝,則將含有粒(即20個(gè)單位,每單位100000粒種子)湊成一個(gè)基本單位,即視為一
20、個(gè)“容器”,按表7-4規(guī)定的頻率,隨機(jī)抽取若干成包、成卷(種子帶片段)。四、選擇扦樣方法和儀器扦取初次樣品 根據(jù)種子種類、包裝的容器選擇適宜的方法和扦樣器扦取初次樣品。五、配制混合樣品將扦取的初次樣品放入樣品盛放器中(千萬(wàn)不能把樣品袋套在扦樣器上讓種子自流!),組成混合樣品。六、送驗(yàn)樣品的制備和處理 送驗(yàn)樣品是在混合樣品的基礎(chǔ)上配制而成的。當(dāng)混合樣品的數(shù)量與送驗(yàn)樣品規(guī)定的數(shù)量相等時(shí),即可將混合樣品作為送驗(yàn)樣品。當(dāng)混合樣品數(shù)量較多時(shí), 即可從中分出規(guī)定數(shù)量的送驗(yàn)樣品。1、 送驗(yàn)樣品的重量送驗(yàn)樣品的數(shù)量因檢驗(yàn)項(xiàng)目需要數(shù)量不同而異,分為下列三類: 水分測(cè)定,需磨碎的種類為100g, 不需磨碎的為50
21、g。 品種純度鑒定,按GB/T 3543.5-1995農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程 真實(shí)性與品種純度鑒定的規(guī)定。 所有其他項(xiàng)目測(cè)定。這里所指的所有其他項(xiàng)目測(cè)定包括凈度分析、其他植物種子數(shù)目測(cè)定以及采用凈度分析后凈種子作為試樣的發(fā)芽試驗(yàn)、生活力測(cè)定、重量測(cè)定、種子健康測(cè)定等,其送驗(yàn)樣品數(shù)量按表7-3第4縱欄規(guī)定。包衣種子送驗(yàn)樣品不得小于表7-8所規(guī)定的粒數(shù)。如果樣品較少,應(yīng)在檢驗(yàn)報(bào)告上注明。在扦樣、處理及運(yùn)輸過(guò)程中,必須注意避免包衣材料的脫落,并且必須將樣品裝在適宜容器內(nèi)寄送。 37種子批初次樣品水分測(cè)定結(jié)果報(bào)告混合樣品備份樣品送驗(yàn)樣品凈度分析其他種子凈種子雜質(zhì)發(fā)芽試驗(yàn)生活力測(cè)定健康測(cè)定重量測(cè)定純度鑒定活
22、力測(cè)定送驗(yàn)樣品其子他數(shù)植目物測(cè)種定保留樣品圖9-1種子檢驗(yàn)程序圖 表7-8 包衣種子送驗(yàn)樣品大小2、 送驗(yàn)樣品的分取通常在倉(cāng)庫(kù)或現(xiàn)場(chǎng)配得混合樣品后,即可稱其重量,若混合樣品重量與送驗(yàn)樣品重量相符,就可作為送驗(yàn)樣品。如數(shù)量較多時(shí),則可用分樣器或分樣板分出足夠數(shù)量的送驗(yàn)樣品。當(dāng)倉(cāng)庫(kù)或現(xiàn)場(chǎng)沒(méi)有分樣器具時(shí),也可將混合樣品攜帶入種子檢驗(yàn)室進(jìn)行分樣。3、送驗(yàn)樣品的處理供凈度分析等測(cè)定項(xiàng)目的送驗(yàn)樣品應(yīng)裝入紙袋或布袋,貼好標(biāo)簽,封口。對(duì)于供水分測(cè)定的樣品,應(yīng)將其裝入防濕密封容器中。送驗(yàn)樣品應(yīng)由扦樣員盡快送往種子檢驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè),不得延誤。七、填寫扦樣單扦樣單一般可以一式兩份,一份交檢驗(yàn)室,一份交被扦單位保存。如
23、果是監(jiān)督檢驗(yàn),扦樣單必須一式三份,承檢機(jī)構(gòu)和被抽查企業(yè)各留存一份,報(bào)送下達(dá)抽查任務(wù)的農(nóng)業(yè)行政主管部門一份。關(guān)于扦樣單的內(nèi)容,國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程沒(méi)有規(guī)定,但I(xiàn)STA種子檢驗(yàn)室認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定扦樣單必須填報(bào)下列內(nèi)容: 扦樣員姓名、身份(即扦樣員證號(hào))及簽字; 被扦單位的姓名和地址; 扦樣日期; 種子批號(hào)或標(biāo)簽號(hào); 種和品種名稱; 種子批重量; 容器(袋)數(shù)量(和種類); 檢測(cè)項(xiàng)目; 有關(guān)影響檢測(cè)結(jié)果的扦樣環(huán)境條件的說(shuō)明; 被扦樣單位提供的其他信息。 第四節(jié) 分樣器具與使用方法一、 橫格式分樣器與使用方法 橫格式分樣器適用于大粒種子和有稃殼的種子,也有一些橫格式分樣器適用于小粒種子。 使用橫格式分樣器分
24、樣,按下列步驟操作(以分取送驗(yàn)樣品為例): 準(zhǔn)備: 1檢查分樣器和盛樣器是否干凈的; 2確信分樣器處于比較堅(jiān)固的水平表面;混合: 3把盛樣器放在每一邊,稱為盛樣器A和B; 4把混合樣品放入盛樣器C,把C沿著整個(gè)漏斗等速倒入分樣器,使每一邊有同樣的種子; 5把A和B的種子倒入C重新混合,空的盛器A和B放在分樣器兩邊,把C再倒入漏斗中; 6對(duì)于易流動(dòng)種子,重復(fù)第5步驟一次;對(duì)于帶稃殼的種子,重復(fù)兩次; 注:確信第5和6步驟使種子達(dá)到隨機(jī)混合。42橫格式分樣器使用:先將種子均勻地散布在傾倒盤內(nèi),然后將傾倒盤內(nèi)的種子沿著漏斗長(zhǎng)度等速地倒入漏斗內(nèi),此時(shí)種子便經(jīng)過(guò)兩組格子和凹槽分別流人兩個(gè)盛接器內(nèi),將種子
25、分成相等的兩部分 分樣:7、經(jīng)過(guò)第5步驟,在分樣器漏斗下有A和B,每一個(gè)含有混合樣品的一半種子。把A中種子放入另一盛放器后再把A放在漏斗下,移去B,用空C來(lái)代替;注:這一步驟,GB/T 3543.2與國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定有所不同。 8倒B至漏斗,這樣A有四分之一種子,C有四分之一種子; 9A移到另一混合樣品盛放器中(通常有蓋),用空盛放器A和B放在漏斗下; 10把C倒入漏斗中; 11繼續(xù)這一過(guò)程,直至取得規(guī)定重量的送驗(yàn)樣品為止; 注:如果沒(méi)有足夠種子構(gòu)成規(guī)定的樣品重量,千萬(wàn)不要采用拿小量種子來(lái)補(bǔ)充。缺少部分只能從混合樣品的其余部分分取達(dá)到規(guī)定的送驗(yàn)樣品重量。 12把送驗(yàn)樣品放入樣品袋,并封口(
26、分取試樣就不必封口); 13確信樣品袋上有樣品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)信息。二、 鐘鼎式分樣器與分樣鐘鼎式分樣器有兩種類型:一種是適用于小粒種子(即小于小麥屬的種子),有22個(gè)凹槽及22個(gè)空格,各寬7.9mm,高406.4mm,直徑152.4mm。另一種適用于大粒種子(等于或大于小麥種子),19個(gè)凹槽和19個(gè)空格,各寬25.4mm,高812.8mm,直徑368.3mm。操作程序:準(zhǔn)備: 1檢查分樣器和盛樣器是干凈的; 2確信分樣器處于比較堅(jiān)固的水平表面;混合:3把盛樣器放在每一邊,稱為盛樣器A和B; 4把混合樣品放入盛樣器C,把C的種子放入漏斗,鋪平,用手很快撥開活門,使種子迅速下落; 5把A和B的種子倒入C
27、重新混合,空的盛放器A和B放在分樣器兩邊,把C再倒入漏斗中; 6重復(fù)第5步驟23次; 注:確信第5和6步驟使種子達(dá)到隨機(jī)混合。45圓錐形分樣器分樣原理示意圖使用:將分樣器刷凈,活門關(guān)好,樣品放人漏斗鋪平,出口處對(duì)準(zhǔn)盛接器,用手很快撥開漏斗下面的活門,種子由于重力迅速下落,經(jīng)圓錐體均勻分散落入各格內(nèi),最后落入盛樣器內(nèi),這樣將種子分成2份 分樣:7. 經(jīng)過(guò)第5步驟,在分樣器漏斗下有A和B,每一個(gè)含有混合樣品的一半種;注:這一步驟,GB/T 3543.2與國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定有所不同。 8倒B至漏斗,這樣A有四分之一種子,C有四分之一種子; 9A移到混合樣品盛放器中(通常有蓋),用空盛放器A和B放在
28、漏斗下; 10把C倒入漏斗中; 11繼續(xù)這一過(guò)程,從另一邊取一容器,直至另一送驗(yàn)樣品達(dá)到規(guī)定重量為止; 注:如果沒(méi)有足夠種子構(gòu)成規(guī)定的樣品重量,千萬(wàn)不要采用拿小量種子來(lái)補(bǔ)充。缺少部分只能從混合樣品的其余部分分取達(dá)到規(guī)定的送驗(yàn)樣品重量。 12把送驗(yàn)樣品放入樣品袋,并封口(分取試樣就不必封口); 13確信樣品袋上有樣品袋標(biāo)簽標(biāo)識(shí)信息。三、離心式分樣器第五節(jié) 分樣程序送驗(yàn)樣品送到檢驗(yàn)室后,首先要進(jìn)行驗(yàn)收,驗(yàn)收包括樣品包裝、封口是否完整,重量是否符合GB/T 3543.2-1995的5.5.1條規(guī)定最低重量的要求等內(nèi)容。驗(yàn)收合格后,按規(guī)定要求進(jìn)行登記,并從速安排進(jìn)行分樣和檢測(cè),如不能及時(shí)分樣和檢測(cè),須
29、將樣品保存在涼爽、通風(fēng)的樣品貯藏室內(nèi)。一、試驗(yàn)樣品的最低重量進(jìn)行種子質(zhì)量檢測(cè)前,應(yīng)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目要求分出有代表性的試驗(yàn)樣品,供檢驗(yàn)?zāi)骋粰z測(cè)項(xiàng)目之用。凈度分析的試驗(yàn)樣品最低重量見(jiàn)表7-3第5欄規(guī)定;供水分測(cè)定的試樣重量,需磨碎的種類為100g,不需磨碎的種類為50g;供其他植物種子數(shù)目測(cè)定的試樣差距很大,如水稻種子為400g,玉米種子為1000g;供發(fā)芽試驗(yàn)的試樣為400粒種子等,其樣品最低重量見(jiàn)GB3543-1995有關(guān)章節(jié)的規(guī)定。如果樣品較少,應(yīng)在檢驗(yàn)報(bào)告上注明。 二、機(jī)械分取法機(jī)械分樣器不適宜于有稃殼的種子的分樣。試驗(yàn)樣品的分取采用多次對(duì)分法從充分混和的送驗(yàn)樣品中分取。分取重復(fù)樣品時(shí),須獨(dú)立
30、分取。先將送驗(yàn)樣品一分為二,先取其中一半進(jìn)行數(shù)次對(duì)分,直到所需的半試樣的重量;然后將另一半繼續(xù)用上法進(jìn)行分樣,取得第二份半試樣。包衣種子分樣時(shí),同時(shí)要避免包衣材料的脫落。對(duì)于丸化和包膜種子,可用GB/T 3543.2 所述的機(jī)械分樣器進(jìn)行分樣,但種子落下距離決不能超過(guò)250mm(以橫格式分樣器較好)。對(duì)于種子帶,則隨機(jī)取下部分帶片,其中所含的種子數(shù)要足夠滿足檢測(cè)之用。三、徒手減半分取法用徒手分取有稃殼的種子能獲得滿意的結(jié)果。有稃殼不易流動(dòng)的種子如水稻種子就可使用此法。 國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的徒手減半分取法可采用下列步驟: 1.將種子均勻地倒在一個(gè)光滑清潔的平面上; 2.用平邊刮板將種子充分混勻
31、形成一堆;3.將整堆種子分成兩半,每半對(duì)分一次,這樣得到四個(gè)部分。然后把其中每一部分再減半共分成八部分,排成兩行每行四個(gè)部分; 4.合并和保留交錯(cuò)部分,如第1行的第1和第3部分與第2行的第2和第4部分合并(見(jiàn)圖1)。把留下的四部分拿開;5把第4步保留的部分,按2,3,4步重復(fù)分樣,直至分得所需的樣品重量為止。 GB/T3543.2規(guī)定的四分法與上述方法有點(diǎn)差異,即采用對(duì)角線的兩個(gè)對(duì)角的三角形的樣品合并。 50第六節(jié) 多容器種子批異質(zhì)性測(cè)定一、測(cè)定目的和適用情況 異質(zhì)性測(cè)定的目的是衡量種子批的異質(zhì)性,以表示所測(cè)定的項(xiàng)目用混和方法是否達(dá)到隨機(jī)分布的程度。異質(zhì)性是均勻度的反義詞。對(duì)于存在異質(zhì)性的種子
32、批,即使按檢驗(yàn)規(guī)程取得送驗(yàn)樣品,也不會(huì)有代表性在實(shí)際工作中,如果種子批的異質(zhì)性明顯到扦樣時(shí)能看出袋間或初次樣品的差異時(shí),則應(yīng)拒絕扦樣。異質(zhì)性測(cè)定比較繁瑣,只在扦樣時(shí)對(duì)種子批的均勻度產(chǎn)生懷疑時(shí)才進(jìn)行異質(zhì)性測(cè)定。國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定了H 值和R 值兩種測(cè)定方法,GB/T 3543.2僅列入了H 值測(cè)定方法。 由于國(guó)際種子檢驗(yàn)協(xié)會(huì)對(duì)H值測(cè)定方法已經(jīng)進(jìn)行了修訂,修訂后的H值測(cè)定加入了修約系數(shù),更加科學(xué),因此,下面所介紹的內(nèi)容引自國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程。二、測(cè)定程序 異質(zhì)性測(cè)定是將從種子批中抽出規(guī)定數(shù)量的若干個(gè)樣品所得的實(shí)際方差與隨機(jī)分布的理論方差相比較,得出前者超過(guò)后者的差數(shù)。每一樣品取自各個(gè)不同的容器,容
33、器內(nèi)的異質(zhì)性不包括在內(nèi)。1種子批的扦樣扦樣的獨(dú)立容器樣品數(shù)應(yīng)不少于表7-11的規(guī)定。2測(cè)定方法異質(zhì)性可用下列項(xiàng)目表示。a. 凈度任一成分的重量百分率在凈度分析時(shí),如能把某種成分分離出來(lái)(如凈種子、其他植物種子或禾本科的秕粒),則可用該成分的重量百分率表示。試樣的重量應(yīng)估計(jì)其中含有1 000粒種子,將每個(gè)試驗(yàn)樣品分成兩部分,即分析對(duì)象部分和其余部分。表7-11 扦取容器數(shù)與臨界H值 (1%概率)種子種子b.種子粒數(shù)能計(jì)數(shù)的成分可以用種子計(jì)數(shù)來(lái)表示,如某一植物種或所有其他植物種。每份試樣的重量估計(jì)大約含有10 000粒種子,并計(jì)算其中所挑出的那種植物種子數(shù)。c. 發(fā)芽試驗(yàn)任一記載項(xiàng)目的百分率在標(biāo)準(zhǔn)
34、發(fā)芽試驗(yàn)中,任何可測(cè)定的種子或幼苗都可采用,如正常幼苗、不正常幼苗或硬實(shí)等。從每一袋樣中同時(shí)取100粒種子按GB/T 3543.4 表1的條件進(jìn)行發(fā)芽試驗(yàn)。 3.計(jì)算H 值a. 凈度與發(fā)芽 (1) (2) .(3) (4)式中: N 扦取袋樣的數(shù)目; n 從每個(gè)容器樣品中得到的測(cè)定種子粒數(shù)(如凈度分析為1 000粒,發(fā)芽試驗(yàn)為100粒,其他植物種子數(shù)目為10 000粒);X每個(gè)容器樣品中凈度分析任一成分的重量百分率或發(fā)芽率; 從該種子批測(cè)定的全部X值的平均值;W凈度或發(fā)芽率的獨(dú)立容器樣品可接受方差;V從獨(dú)立容器樣品中求得的某檢驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)際方差;f 為得到可接受方差的多重理論方差因子,見(jiàn)表7-1
35、2;H異質(zhì)性值。如N小于10,計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后兩位;如N等于10或大于10,則計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位。56b. 指定的種子數(shù) V和H的計(jì)算與上述所列公式相同。式中:X指從每個(gè)容器樣品中挑出的該類種子數(shù)。如果N小于10,計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后一位;如N等于10或大于10,則計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后兩位。表7-12 用于計(jì)算W 和H值的f值574. 結(jié)果報(bào)告表7-11表明當(dāng)種子批的成分呈隨機(jī)分布時(shí),只有1%概率的測(cè)定結(jié)果超過(guò)H值。若求得的H值大于表7-11的臨界H值時(shí),則該種子批存在顯著的異質(zhì)性;若求得的H值小于或等于臨界H值時(shí),則該種子批無(wú)異質(zhì)現(xiàn)象;若求得的H值為負(fù)值時(shí),則填報(bào)為零。異質(zhì)性的測(cè)定結(jié)果應(yīng)填報(bào)如下: 、N、
36、該種子批袋數(shù)、H及一項(xiàng)說(shuō)明“這個(gè)H值表明有(無(wú))顯著的異質(zhì)性”。如果超出下列限度,則不必計(jì)算或填報(bào)H值;凈度分析的任一成分:高于99.8%或低于0.2%;發(fā)芽率:高于99%或低于1%;指定某一植物種的種子數(shù):每個(gè)樣品小于2粒。第七章扦樣準(zhǔn)備和條件種子批均勻度種子批和容器的封緘與標(biāo)識(shí)處于易扦取狀態(tài)種子批的構(gòu)成種子批大小扦樣器具與使用方法袋裝種子扦樣器散裝種子扦樣器從種子批扦取送驗(yàn)樣品程序準(zhǔn)備器具檢查種子批確定扦樣頻率選擇扦樣方法和儀器扦取初次樣品配制混合樣品送驗(yàn)樣品的制備和處理填寫扦樣單分樣器具與使用方法橫格式分樣器與使用方法鐘鼎式分樣器與分樣離心式分樣器分樣程序試驗(yàn)樣品的最低重量機(jī)械分取法徒手
37、減半分取法多容器種子批異質(zhì)性測(cè)定測(cè)定目的和適用情況測(cè)定程序扦樣與分樣技術(shù)59第八章 樣品的保存與管理60樣品保存樣品管理樣品的接收樣品的領(lǐng)取樣品的流轉(zhuǎn)樣品的識(shí)別樣品的處置樣品保存與管理第八章 樣品保存與管理 樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此必須對(duì)樣品的接收、發(fā)放、流轉(zhuǎn)、保存、處置以及樣品的識(shí)別等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的質(zhì)量控制。62第一節(jié) 樣品保存 要求盡量在收到樣品后就立即進(jìn)行檢驗(yàn)。因?yàn)楫?dāng)樣品保存在檢驗(yàn)室條件下,種子水分含量可能會(huì)在保存期間隨著室內(nèi)溫濕度變化而發(fā)生改變。此外,儲(chǔ)藏也可能引起種子休眠的變化。如果不能及時(shí)檢驗(yàn),必須將樣品保存在涼爽和通風(fēng)良好的樣品儲(chǔ)藏室內(nèi)(樣品庫(kù)中),盡量使種子質(zhì)量的變化降到最低程度。 樣品保存包括檢驗(yàn)前和檢驗(yàn)后的保存:送驗(yàn)樣品、委托檢驗(yàn)后的剩余樣品、保留樣品和監(jiān)督抽查的備份樣品應(yīng)及時(shí)入庫(kù)保存。樣品應(yīng)按檢驗(yàn)類別、編號(hào)或不同作物分類存放,
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