1、原子吸收光譜儀的安裝、驗收和維護文章來源：中國國際儀器網(wǎng) 發(fā)表時間：2008-12-25 08:44:40閱讀次 數(shù)：701【Eglish】熱門搜索：標樣 熱失重分析儀 霧室 耗材配件標準溶液熒光玻璃控樣 第一節(jié)儀器的安裝和調(diào)整一、安裝場地的要求環(huán)境實驗時應設置在無強磁場和熱輻射的地方，不宜建在會產(chǎn)生劇烈 振動的設備和車間附近。實驗室內(nèi)應保持清潔。溫度應保持在1030 C,空氣相對濕度應小于80%。儀器應避免日光直射、煙塵、污濁氣 流及水蒸氣的影響，防止腐蝕氣體的干擾實驗臺應堅固穩(wěn)定，臺面平整。為便于操作與維修，實驗臺四周應留出 足夠的空間。排氣罩原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風罩，使

2、燃燒器產(chǎn)生 的燃燒氣體能順利排。電源各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍 和功率都有所不同，使用前務必按照說明書的要求進行配置。一般要 求為：采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為 220V10%,最要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電 源，電流一般為150300A,不必通過穩(wěn)壓電源，可直接供電。第三 相用于空氣壓縮機、空調(diào)和排風設備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性 和操作安全。，儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1m深處的金 屬板上。冷卻水最好配備水循環(huán)設備，用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi) 結(jié)水垢。供氣供氣鋼瓶不應放在儀器房間內(nèi),要放在離主機

3、最近、安全、通風良 好的房間。二、使用高壓氣體的注意事項使用高壓氣體必須仔細，要遵守當?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。安裝氣瓶氣瓶安裝在室外通風處，不能讓陽光直曬。 注意氣瓶的溫度不能高于40C，氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。 氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶（乙炔，氧化亞氮， 等。）須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。乙炔 使用乙炔時，請使用乙炔專用的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管 道。乙炔與銅，銀，汞及其合金會產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在震動 等情況下引起分解爆炸，因此要避免接觸這些金屬。 乙炔氣瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。如果初級壓力低于0.5 MPa，就應該換新瓶，避免溶劑流出?？諝夤稍锟諝?。如果使用含

4、濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體 控制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的 管路中裝一個除濕的氣水分離器。氣體使用之后氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。壓力表定期檢查壓力表,使保持正常。調(diào)壓器 使用合格的調(diào)壓器和接頭。 當安裝鋼瓶的調(diào)壓器時，要除去鋼瓶出口處的塵土。 不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會漏氣。不要過分用力 地安裝調(diào)壓器，實在不好安裝寧可換用新氣瓶。鋼瓶的開/關(guān) 打開鋼瓶前，確認截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動次級壓力調(diào)節(jié)閥， 用專用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開，不要用錘子和扳手敲 擊手柄或主閥。在打開主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主 閥的連接處是否

5、漏氣。 氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。如果不完全打開， 可能引起氣體流量波動。(3)乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài) 下打開1圈或1.5圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開超 過1.5圈。與此相反，如果乙炔主閥打開不足，則氧化亞氮-乙炔火 焰（高溫火焰），當火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時 由于乙炔流量不夠而引起回火。三、儀器的安裝和調(diào)整開箱與安裝新購儀器應及時開箱，按清單逐一查對主機、附件、零配件和使 用說明書等是否齊全,同時要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問 題及時向生產(chǎn)戶家提出，要注意保護現(xiàn)場，以便分析損傷原因。在開箱后和安裝前,必須仔細閱讀儀器使用說明書,

6、熟悉儀器原理、 結(jié)構(gòu)和使用方法,了解儀器對實驗,室環(huán)境條件和裝置條件的要 求1完善條件和做好安裝前的各項準備工作。將主機、計算機、打印機、空壓機、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及 其電源裝置小心從包裝箱中取出,按說明書要求整體布局。主機和附 件放在工作臺上以后,調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。逐一檢查主機的外光路,主機和配件電器及機械部分的表觀狀 況。然后按 照說明書中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路?？招年帢O燈位置的調(diào)整通過調(diào)整空心陰夜燈的位置，使其發(fā)光陰極位于單色器的主光 軸上。操作方法是：調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置，使接收器得到最 大光強，即讀數(shù)最大（透射比擋或能量擋）或數(shù)字顯示讀數(shù)最?。ㄎ?光

7、度擋）。調(diào)整時不必點火。如今許多儀器（如HITACHI Z5000、THEMO M6等）都帶有自動 微調(diào)功能，由計算機自動完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。3.燃燒器位置 的調(diào)整調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于 正下方，以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會聚于火焰中心而 獲得較高的靈敏度。燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進行的。常以銅燈（324.1nm）作光 源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)節(jié)負高壓，使透射比為1： 100%,然 后用儀器附帶的透光檢驗工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當對 光棒直立在燃燒器縫口的正中心時,透射比應接近0%,否則仍需對燃 燒器位置作前后調(diào)整，然后拍對光棒垂直

8、置于縫口兩端,其透射比應 降至30%,否則應改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達到要求為止。當靜態(tài)調(diào)整完 畢之后,若有必要,可在點火的情況下,吸噴銅標準溶液,調(diào)整燃燒 器的前后轉(zhuǎn)角及其高度，測量不同位置時的吸光度。對應予最大吸光 度的位置為最佳位置，但燃燒器不應擋光。由于不同元素的最佳燃燒器高度是不同的，使用時應根據(jù)不同的 元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。4.霧化器的調(diào)整霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件，分析的靈敏度和精密度很大程 度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器,應是霧滴小、霧量大、 霧滴勻、噴霧穩(wěn),這取決于吸液毛細管噴口和節(jié)流嘴端面的相對位置 和同心度。毛細管和節(jié)流嘴端面相對位置和同心度,應在放大鏡下精 心調(diào)

9、節(jié)。每次調(diào)整效果可通過觀察霧化狀況來判斷。正常情況下,霧 滴離開噴嘴后應沿毛細管線方向,向前成一錐形,上下左右對稱地散 射開。也可通過吸噴標準溶液測定吸光度來判斷,直至出現(xiàn)最大吸光 度時,即將位置固定下來。需要指出的是，任何時候絕對禁止在氧化 亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器,否則會發(fā)生回火。碰撞球的作用是進一步細化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴 的相對位置,直接影響霧漓的細化效果。一般來說,碰撞球靠近噴嘴 電細化效果好而噪聲大。在實際工作中，應從成細化和穩(wěn)定兩個方 面綜合考慮，通過吸噴標準溶液，觀測吸光度及穩(wěn)定性來調(diào)定碰撞球 的最佳位置。5.石墨爐原子化器的調(diào)整石墨管吸收池和光源間的對光二調(diào)整即

10、定位,要比燃燒器高 度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是,先將元素燈對光調(diào)整好,再對 光調(diào)整氘燈，使其光斑與元素燈光斑重合,然后調(diào)節(jié)石墨爐位置，使 光束減弱程度至最小。兩個光斑的錯位往往使背景校正不足或過度。值得指出的是，上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車間已經(jīng)完成，如果運 輸中沒有問題，只需將各部件連接好就可達到最佳要求。第二節(jié)儀器檢定和驗收儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門按專業(yè)標準或企業(yè)標準檢定。實驗室中 的儀器也需經(jīng)計量部門按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用,了解和掌 握儀器的檢定驗收技術(shù)尤為重要。本節(jié)介紹有關(guān)儀器主要技術(shù)指標的 測試和檢定方法。一、波長示值誤差與重復性 譜線的理論波長與儀器波長機構(gòu)讀數(shù)的差值稱為波長示

11、值誤差。日 前,原子吸收分光光度計大多以正弦機構(gòu)調(diào)節(jié)波長。商品儀器經(jīng)過長途運輸?shù)恼駝?波長示值可能超差。按波長順序如果始終是正誤差或 負誤差，但差值不等,可以通過調(diào)整正弦機構(gòu)來校正；若差值大致相 等，則可調(diào)節(jié)波長鼓輪或數(shù)碼輪來校正；若差值隨波長變化而正負波 動，則需重新調(diào)節(jié)光學系統(tǒng)。專業(yè)標準和檢定規(guī)程要求,波長示值誤差應不大于0.5nm，波長重 復性應優(yōu)于0.3nm。以求空心陰極燈作光源,光譜通帶為0.2nm,選取 五條譜線,逐一做三次單向（短波向長波）測量,以給出最大能量時 的波長示值為測量值,然后按下式計算波長示值誤差（D入）和重復 性（d入）:D入= d入=式中：為汞（氖）譜線的波長理論

12、值入 i為求（氖）譜線的波長測量值入max為某譜線三次測量值中的最 大值入min為某譜線三次測量值中的最小值。推 薦 使 用 柔 的 五 條 譜 線：253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 X 2nm,435.832nm。檢定 規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線：253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm（氖）,724.5nm（氖）和 811.6nm,從 中選取35條譜線加以測試。如果沒有汞燈,可用神燈（193.7nm）、鋅燈（213.9nm）、鎂 燈（285.2nm）、銅燈（324.8nm）、鈣燈（422.7nm）、鉀燈（766.5

13、nm）和 銫燈（852.1nm）來校驗波長示值誤差和重復性。二、分辨率儀器的分辨率,是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標分辨開鎳元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三條相鄰的譜線，則 該儀器的實際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開 汞265.2nm,265.4nm, 265.5nm三條譜線，該儀器的實際分辨率 為0.1nm;能清晰分辨開錳297.5 nm,297.8 nm兩條譜線,該儀器的實 際分辨率為0.3nm。專業(yè)標準規(guī)定使用鎳的三條譜線來測試分辨率。定量分辨率的標 準,是以232.Onm的透射比作為100%,231.6nm和232.Onm兩峰

14、之間 的波谷的透射比T11應不大于25%,232.0nm譜線的長波處T12透射比 不應大于10%o用鎳燈作光源,光譜通帶為0.2nm,調(diào)出232.Onm譜線峰值波長位 置,調(diào)節(jié)負高壓，使透射比為100%,然后緩慢調(diào)節(jié)波長選擇鼓輪使波 長逐漸變短，觀測波谷(11)波長處的透射比是否符合 要求,然后再將 波長示值逐漸向增大方向變化,超過232.Onm波峰后,透射比將明 顯下降,觀測長波處(l2)的透射比是否符合要求。必須注意的是，使用 鎳燈的231.6nm離子線強度必須小于232.Onm譜線的強度,否則測 試結(jié)果受燈的質(zhì)量影響太大。檢定規(guī)程規(guī)定用錳燈的279.5nm和279.8nm譜線來測試分辨率

15、。點錳 燈，光譜通帶為0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管負高壓,使279.5nm譜線的 強度為100;然后掃描測量錳雙線,此時應能明顯分辨出279.5nm 和279.8nm兩條譜線,且譜線間波谷的透射比不超過40%o三、基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標,它反映整機穩(wěn)定性狀況。基線穩(wěn) 定性分靜態(tài)和動態(tài)a兩種。（一）靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測試點亮合格的銅燈，光譜通帶為0.2mm,量程擴展10倍,待儀器和銅燈 預熱30min后,在原子化器未工作的狀況下,測定324.8nm譜線的穩(wěn) 定性,30 min內(nèi)吸光度最大漂移量不應大于0.005;最大瞬時噪聲不 應超過0.005，檢定規(guī)程中對使用中的儀器有所放寬,這

16、兩項指標不 應超過0.00600雙光束儀器預熱30min,銅燈預熱3min,再按上述方法測 定,3Omin內(nèi)吸光度最大漂移量和瞬時噪聲不應超過0.005,使用中的 儀器不應超過0.006o（三）動態(tài)基線穩(wěn)定性的測試檢定規(guī)程中規(guī)定,必須測試動態(tài)基線穩(wěn)定性既點火基線穩(wěn)定性。按 測銅的最佳條件,點燃空氣一乙炔火焰，吸噴去離子水,10 min后在 吸噴去離子水的狀暨況下,按上述方法測量30min內(nèi)吸光度最大漂 移量和瞬時噪聲均不應超過0.006,而使用中的儀器不應超過0.0080四、邊緣能量輸出能量反映了儀器對光源輻射的集光本領(lǐng)。它和光源強度、儀器 相對孔徑、縫寬、光學元件質(zhì)量等因素有關(guān)。測試輸出能量

17、這一性 能的方法是測試不同空心陰極燈時所用的檢測器工作電壓,或比較 同一元素燈不同譜線的透射比。而邊緣能量更能反映儀器的輸出能量。點燃神燈和銫燈，待其穩(wěn)定 后,在光譜通帶為0.2nm、響應時間不大于1.5S的條件下,神 燈193.7nm和銫燈852.1nm兩條譜線的峰值能量應可調(diào)到100%,且 背景值與峰值之比應不大于 2%o測量譜線的瞬時噪聲,5min內(nèi) 最大瞬時噪聲(峰-峰值)應不大于0.03 A。上述兩條譜線能量調(diào)至 為100%時,光電倍增管的高壓不應超過650V,使用中的儀器可放寬 到額定高壓值的85%。五、靈敏度靈敏度為吸光度隨濃度的變化率dA/dC,亦即校準曲線的斜率。原子 吸收分

18、析的靈敏度用特征濃度來表示，其定文為能產(chǎn)生1%吸收(吸 光度0.0044)時所對應的元素濃度，由于靈敏度為校準曲線的斜 率,故特征濃度可用下式計算：式中:C為測試溶液的濃度(p g/mL);A為測試溶液的吸光度。需要指出的是,測試溶液須用純水配制，濃度應選擇在校準曲線 的直線區(qū),吸光度在0.10.5,以減少讀數(shù)誤差。測試應在最佳儀器條 件下進行,不應采用標尺擴展。專業(yè)標準規(guī)定，Zn(213.9nnl)、Mg(285.2nm)和 K(766.5nm)的特征濃 度應分別不大于0.O1 p g/mL，O.004p g/mL,0.02p g/mL。測試特征 濃度所用的溶液濃度分別為0.2p g/mL,

19、0.1 p g/mL,0.5p g/mL。石墨爐原子吸收法的靈敏度是以特征質(zhì)量來表示的。特征質(zhì)量為能 夠產(chǎn)生1%吸收的分析元素的絕對量。計算公式為 式中:C為濃度V為進樣體積A為吸光度。檢定規(guī)程要求測定鎘的特征質(zhì)量,方法是:在最佳條件下，分別對空 白和濃度為0.5ng/mL，1.0 ng/mL， 2.0 ng/mL,5.Ong/mL 鎘標準溶液進行 3 次重 復測定,取3次測定平均值,按線性回歸法求出校準曲線斜率,即儀 器測鎘的靈敏度，然后按上式計算特征質(zhì)量。檢定規(guī)程規(guī)定,新制造和使用中的石墨爐儀器測鎘的特征質(zhì)量應分別不大于1pg和2pg。六、精密度精密度反映測量結(jié)果的重現(xiàn)性。根據(jù)誤差理論,標

20、準偏差能較好地反 映測量過程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相對標準偏 差Sr來度量的。專業(yè)標準規(guī)定,吸噴鋅標準溶液(l |J g/mL)、續(xù)標準溶液(0.5 p g/mL)和鉀標準溶液(2 g/mL),分別平行測定11次,按下式計算相對 標準偏差:式中：。為標準偏差；A為吸光度平均值。專業(yè)標準規(guī)定,測定這3種元素的精密度均不應大1%。檢定規(guī)程要求協(xié)定能產(chǎn)生0.10.3吸光度的銅標準溶液進行7次測 是,求出相對標準偏差。檢定規(guī)程規(guī)定 ：新制造的儀器,精密度 為E%;使用中i的儀器,精密度為1.5%。對于石墨爐原子吸收來說,檢定規(guī)程要求測定鍋的精密度。對于3.OOng/ mL鋪標準溶液進

21、行7次重復測定,來出相對標準偏差。規(guī) 定新制造和使用中的儀器的精密度統(tǒng)別不大于5%和7%。七、檢出 限檢出限是原子吸收分光光度計最重要的技術(shù)指標。它只是映了在測 量中的總噪聲電平大小,是靈敏度和穩(wěn)定性的綜合性指標。檢出限意味著儀器所能檢由元素的最低(極限)濃 度。,按IUPAC(1975年)規(guī)定,元素的檢出限定義為吸收信號相當 于3倍噪聲電平所對應的元素濃度，計算公式為 式中:C為試液濃 度 試液平均吸收值d為噪聲電平。噪聲電平是用空白溶液進行不少于10次的吸收值測定,計算標準偏 差的公式為：通常n =11就可以了，較精確計算可取n =20;為空白吸 收值n次平均值Ai為空白溶液吸收值。對檢出

22、限的測試,應注意以下凡個問題：試驗溶液應為空白溶液或其濃度接近空白,通常取檢出限值的 210倍。測量順序應是空白和試液交替進彳丁。(3)儀器的標尺護展通常開到適當大的程度。只有當信號的增加優(yōu) 先于噪聲電平增大時,標尺擴展才是有效的。一般擴展510倍為宜。(4)應在相同標尺擴展倍數(shù)下測試空白溶液和試驗溶液。計算 時,峰高的單位應取得一致。專業(yè)標準采用鋅(0.01 p g/mL)、鎂(0.005p g/mL)和鉀(0.01 pg/mL)標準溶液來測試檢出限,平行測定11次,計算標準偏差,取標 準偏差的2倍計算檢出限。 專業(yè)標準規(guī)定鋅、鎂和鉀的檢出限分 別為 0.002 p g/mL,0.0008

23、p g/mL, 0.002p g/mL。檢定規(guī)程中沒有特征濃度這一指標要求,突出強調(diào)了檢出限這一綜 合指標。測試和計算方法如下：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,分別對濃度 為 0.5 |J g/ mL,1.0 |J g/mL,3.0 |J g/mL,5.0|J g /mL 的銅標準溶液進 行3次重復測定:取3次測定的平均值后,按線性回歸法求出校準曲 線的斜率,即為測定銅的靈敏度dA/dC。同時,對空白溶液或濃 度3倍于檢出限的溶液平行測定11次,求出標準偏差SA,然后按下 式計算檢出限：檢定規(guī)程規(guī)定：新制造儀器的檢出限應不大于0.008J g/mL;使用中 的儀器應不大于0.02

24、 J g/mL。專業(yè)標準對石墨爐原子吸收法未做規(guī)定。檢定規(guī)程中規(guī)定鎘的檢出限 不應大于2pg。測試方法為：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),分別 對空白和濃度為0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL鎘標準溶液進彳亍3次重復測 定,取3次測定的平均值后,按線性回歸法求出校準曲線斜率,即為 鎘的靈敏度dA/dm。在相同條件下測定空白溶液11次,求出其標準 偏差SA,然后按下式計 算檢出限：式中:C為溶液濃度,單位 為ng/mL;V為進樣體積,單位為J L。 八、吸憤速率和表觀霧化效 率吸噴速率俗稱提升量,也叫吸噴量。一般情況下,吸噴速率低,霧化效 率較高,霧滴細。但由于

25、進入火焰中待測元素的量較少,產(chǎn)生的基態(tài) 原子數(shù)也少，則吸光度又受到影響。當吸噴速率過高時霧化不充分， 霧滴大，影響后續(xù)原子化過程，使靈敏度受到影響。通常儀器的吸 噴速率為310mL/min。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的吸噴速率應不小于3mL/min。測試方法為：在 最佳儀器條件下，在10mL量筒中注入去離子水至上端刻線處，將毛 細管插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1min內(nèi)量筒中水減少的體 積即為吸噴速率。霧化效率高低對分析靈敏度有重要影響，所謂霧化效率，是指進入火 焰的待測元素的量與吸提的待測元素的量成比例。實際工作中，常以 表觀霧化效率來表示霧化效率。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的表觀霧化效率 應不小于8%。測試方法為：將進樣毛細管拿離水面，待廢液管出口 處不再有廢液排出后，將它接到10mL量筒(量筒入)內(nèi)，在另一個 量筒中注入10mL水，在儀器最佳條件下，將毛細管插入水中，直至 10mL水全部