1、ICS 71.100.30G 89DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T 12972010煙花爆竹混合藥劑中硫化銻含量的測定溴酸鉀容量法2010 - 09 - 22 發(fā)布2010 - 10 - 10 實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā) 布DB13/T 12972010前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北理工大學(xué)、唐山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：劉淑萍、馬玉發(fā)、張寧、賈鵬、孫彩云、呂朝霞。I PAGE 3煙花爆竹混合藥劑中硫化銻含量的測定溴酸鉀容量法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用溴酸鉀容量法測定煙花爆竹混合藥劑中三硫化二銻的含量。本標(biāo)

2、準(zhǔn)適用于煙花爆竹混合藥劑中三硫化二銻的定量測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定GB/T 15813煙花爆竹成型藥劑 樣品分離和粉碎方法原理溴酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性，能將溶液中三價的銻離子氧化為五價，甲基橙指示劑指示滴定終點(diǎn)，由所消耗的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算所

3、測樣品中硫化銻的含量。32反應(yīng)式： 2Sb3+ 6H BrO 2Sb5 Br 3H O試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除特殊注明外，均指分析純，所用水除特殊注明外，均指符合 GB/T 6682 要求的水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、試劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。4.1鹽酸（含量 36.038.0），分析純；磷酸（含量不少于 85.0），分析純；二硫化碳（含量不少于 99.0），分析純；丙酮（含量不少于 99.5），分析純；氫氧化鈉溶液（400 g/L）；醋酸鉛試紙；甲基橙指示劑（1 g/L）；溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（1/6KBrO3）=0.05 mo

4、l/L；輝銻礦或三硫化二銻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。儀器鼓風(fēng)式恒溫干燥箱：精度為2。分析天平：精度為 0.1 mg。微量滴定管：5 mL，精度為 0.02 mL。分析步驟警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)涉及的煙花爆竹混合藥劑是一種易燃易爆的危險品，以下是最主要的安全技術(shù)規(guī)定：試樣的制備應(yīng)在有安全防護(hù)措施條件下進(jìn)行；試樣的制備和存放量不能超過安全防護(hù)允許的條件；試樣干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進(jìn)行，其干燥溫度不超過55。樣品制備在干燥環(huán)境中將爆竹拆開，分離出混合藥劑，采用少量多次的方法

5、用瑪瑙研缽反復(fù)研細(xì)，并用0.125 mm篩過篩。少量無法磨碎的成分，直接摻入樣品中，混合均勻后，放入干燥箱（5.1）內(nèi)在502下烘3 h，烘干后轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻1 h以上待測。或按照GB/T 15813的規(guī)定制備試樣。樣品溶解稱取 0.3 g0.6 g 試樣（精確至 0.0001 g），置于 50 mL 燒杯中，加 3 mL 熱水溶解，用傾瀉法過濾于一張已恒重過的中速濾紙上，依此法反復(fù)洗滌 1520 次后，置于干燥箱（5.1）中 502下干燥 1 h。用 3 mL5 mL 微熱的二硫化碳（4.3）洗滌試樣中的硫， 輕輕晃動漏斗，使殘渣中的硫溶解完全并過濾下來，反復(fù)洗滌三次，在干燥箱（5.1）中

6、502下干燥約 15 min。用約 3 mL 丙酮（4.4）洗滌試樣，將濾紙連同濾渣取下，在干燥箱（5.1）中 502下干燥至恒重，稱量濾紙和濾渣的總重量。稱取 0.05 g0.1 g 殘渣（精確至 0.0001 g），置于 250 mL 錐形瓶中，加入 12 mL HCl（4.1）和 5 mL H3PO4（4.2），蓋上表面皿，在電爐上邊搖動邊緩慢加熱至溶液微沸，移去表面皿，安裝含有（4.5）吸收溶液的吸收裝置，繼續(xù)保持微沸 5 min 后，用醋酸鉛試紙（4.6）檢查，試紙不變色為無H2S。趁熱加沸水 30 mL 35 mL（包括沖表面皿和瓶壁），搖勻。滴定將 6.2 所得試樣溶液趁熱（80

7、90）滴加 2 滴甲基橙指示劑（4.7），用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）滴定至溶液呈微紅色時，再補(bǔ)加一滴甲基橙指示劑（4.7），繼續(xù)滴定至溶液恰褪色即到達(dá)終點(diǎn)，記下消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時做空白實(shí)驗。核對試驗用（4.9）規(guī)定的試劑，按 6.2.2 和 6.3 規(guī)定的操作步驟進(jìn)行核對試驗。表示與計算三硫化二銻含量，以三硫化二銻（Sb2S3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計，數(shù)值以%表示，按式（1） 計算：c(V -V ) 84.92 10-3m m 0 21 100（1）mm3式中：c （1 KBrO ）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；63V 測定時使用的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V 0 空白試驗時，使用的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1 恒重過的中速定量濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）；m2 濾紙和濾渣的總質(zhì)量，單位為克（g）；m3 取出的部分殘渣質(zhì)量，單位為克（g）；84.92 1/4 三硫化二銻的