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文檔簡介

1、PAGE A5085煤礦專用色譜工作站用戶使用說明書目錄TOC o 1-1 h u HYPERLINK l _Toc28389 前言 PAGEREF _Toc28389 2 HYPERLINK l _Toc11592 第1章 工作站軟硬件的安裝 PAGEREF _Toc11592 3 HYPERLINK l _Toc6952 第2章 工作站軟件的主要功能 PAGEREF _Toc6952 9 HYPERLINK l _Toc31005 第3章 工作站軟件的界面 PAGEREF _Toc31005 12 HYPERLINK l _Toc16494 第4章 工作站軟件的使用 PAGEREF _To

2、c16494 32 HYPERLINK l _Toc32538 第5章 基本分析過程 PAGEREF _Toc32538 46 HYPERLINK l _Toc7337 附錄 關(guān)于譜峰的基本概念 PAGEREF _Toc7337 49 HYPERLINK l _Toc12533 第一個字母代表峰的特殊標(biāo)法 PAGEREF _Toc12533 50 HYPERLINK l _Toc24 第二個字母表示峰的前基線狀況 PAGEREF _Toc24 51 HYPERLINK l _Toc13768 第三個字母表示峰的后基線狀況 PAGEREF _Toc13768 51 HYPERLINK l _To

3、c5602 分離峰 BB PAGEREF _Toc5602 51 HYPERLINK l _Toc29386 互熔峰 BV PAGEREF _Toc29386 51 HYPERLINK l _Toc8796 拖尾母峰 SBB PAGEREF _Toc8796 51 HYPERLINK l _Toc18163 前拖尾峰 FBB PAGEREF _Toc18163 51 HYPERLINK l _Toc27832 后拖尾峰 TBB,TBV,TVB PAGEREF _Toc27832 51 HYPERLINK l _Toc30843 負(fù)峰 NBB , PAGEREF _Toc30843 51 HYP

4、ERLINK l _Toc30445 附錄 基本原理 PAGEREF _Toc30445 52 HYPERLINK l _Toc2965 1 歸一法 PAGEREF _Toc2965 52 HYPERLINK l _Toc32277 2 修正歸一化法 PAGEREF _Toc32277 52 HYPERLINK l _Toc13277 3 外標(biāo)法 PAGEREF _Toc13277 53 HYPERLINK l _Toc20123 4 內(nèi)標(biāo)法 PAGEREF _Toc20123 54 HYPERLINK l _Toc24141 附錄 A5085工作站使用范例 PAGEREF _Toc24141

5、 56 HYPERLINK l _Toc4840 附錄 工作站常見故障分析與解決 PAGEREF _Toc4840 61 HYPERLINK l _Toc32689 1計算機(jī)硬件故障 PAGEREF _Toc32689 61 HYPERLINK l _Toc14455 2計算機(jī)軟件引出的故障 PAGEREF _Toc14455 61 HYPERLINK l _Toc29687 3由于使用環(huán)境引起的故障 PAGEREF _Toc29687 61 HYPERLINK l _Toc9838 4因安裝硬件或信號線不對引起的故障 PAGEREF _Toc9838 61 HYPERLINK l _Toc2

6、3763 5因?qū)ぷ髡疚募`刪除造成在運(yùn)行工作站時頻繁死機(jī) PAGEREF _Toc23763 62 HYPERLINK l _Toc6712 6由于運(yùn)輸過程中的野蠻裝卸引起的問題 PAGEREF _Toc6712 62 HYPERLINK l _Toc8832 7關(guān)于打印機(jī) PAGEREF _Toc8832 62前言目前,GC-4085型氣相色譜儀的適用范圍包括:井下束管檢測系統(tǒng)(自動取樣點,12、16、24、32點任選);井上人工球膽取樣的氣體分析(12點或更多點任選);車載流動實驗室(或救災(zāi)指揮的氣體分析檢測系統(tǒng))。A5085色譜數(shù)據(jù)工作站軟件是“GC-4085氣相色譜儀”的配套產(chǎn)品,運(yùn)

7、行在PC機(jī)和Windows98平臺上。A5085工作站與“GC-4085氣相色譜儀”一起構(gòu)成“礦井火災(zāi)多參數(shù)色譜監(jiān)測系統(tǒng)”的核心部分?!暗V井火災(zāi)多參數(shù)色譜監(jiān)測系統(tǒng)”應(yīng)用氣相色譜分析技術(shù)對煤層自燃升溫過程中氣體產(chǎn)物進(jìn)行分析,預(yù)測煤層自然發(fā)火過程。在實際應(yīng)用中采用以CO、C2H4、C2H2作為預(yù)測煤層自燃過程的主指標(biāo),其它烷烴氣體組份作為輔指標(biāo);CO、C2H4、C2H2組份濃度的下降值作為判斷密閉火區(qū)熄滅程度的指標(biāo),掌握煤層自然發(fā)火變化趨勢,指導(dǎo)礦井有針對性地采取相應(yīng)的防滅火措施,達(dá)到早期預(yù)測預(yù)報煤層自然發(fā)火狀態(tài)和啟封火區(qū)的目的。第1章 工作站軟硬件的安裝1.1 硬件的安裝通常在出廠之前色譜數(shù)據(jù)采

8、集卡已安裝在計算機(jī)內(nèi)部,我們僅需要安裝硬件的驅(qū)動程序部分,在系統(tǒng)文件安裝完畢后應(yīng)對采集卡進(jìn)行配置:打開windows里面的控制面板,選擇添加新硬件,注意不要讓windows進(jìn)行自動搜索新硬件,按下面所示的過程進(jìn)行安裝:選擇“下一步”按鈕。選擇“下一步”按鈕。此窗口詢問“要安裝的設(shè)備是否已在設(shè)備列表中列出?”,選擇“不,設(shè)備未在列表中列出”,然后選擇“下一步”。不要讓windows搜索新硬件,選擇下一步。在設(shè)備列表中選擇“其他設(shè)備”,選擇“下一步”繼續(xù)。選擇“從軟盤安裝”按鈕。選擇“瀏覽”。將目錄指向A5085系統(tǒng)盤目錄,找到dll854.inf文件,選擇“確定”。選擇“確定”。在列表中出現(xiàn)“G

9、eneric WinRT device”,選擇此設(shè)備并按下“下一步”按鈕,windows會自動搜索需要的文件,完成最后的安裝過程。安裝完畢后重新啟動計算機(jī),便可以正常使用A5085工作站進(jìn)行工作了。硬件沖突解決辦法:WinRT設(shè)備就是A5085的采樣接口板在windows里的驅(qū)動設(shè)備,接口板默認(rèn)的中斷為10,I/O地址和中斷不能隨意修改,如果和系統(tǒng)中的其他硬件資源發(fā)生了沖突請參考下面的方法加以解決,如果仍無法解決,請與廠方聯(lián)系,以作必要的改動。當(dāng)計算機(jī)中有其它硬件與接口板(WINRT)發(fā)生沖突時,按照下面的方法操作。以聯(lián)想開天系列計算機(jī)為例:(WIN98操作系統(tǒng))打開“控制面板”,選擇“系統(tǒng)”

10、,打開“系統(tǒng) 屬性”窗口,選擇“設(shè)備管理器”屬性頁,計算機(jī)所有的硬件信息都在這里顯示。誰與接口板發(fā)生沖突呢?一般情況下,打開設(shè)備管理器時可直接看到有問題(沒驅(qū)動起的,驅(qū)動程序不對的,與其它硬件沖突的)的硬件(有問題的硬件前有黃色為底的驚嘆號或紅色為底色的號)。如果沒有直接看到,請用鼠標(biāo)點擊每個項目前的“+”號使其變?yōu)椤?”號,就可以看到了。選中有問題的硬件點擊“屬性”按鈕,打開它的屬性菜單再點擊“資源”項,查看一下它的資源類型,如果中斷請求是“10”那它就是與接口板(WINRT)沖突的硬件了。聯(lián)想開天系列計算機(jī)中與接口板有沖突的是“MPU-401 Compatible”以它為例:在查看它的資源

11、后發(fā)現(xiàn)它占用了中斷請求“10”,這時它默認(rèn)的是“使用自動的設(shè)置(U)”(前方框中有),“設(shè)置的依據(jù)”下的“基本配置”為“0000”(灰色,不可選),“沖突的設(shè)備列表”中可看到“中斷請求10由下列對象使用: Generic WinRT device”。把它調(diào)到其它不用的中斷上去,這樣它就不與WINRT占用同一中斷了!方法1:將“使用自動的設(shè)置(U)”前方框中的“”去掉(用鼠標(biāo)點左鍵擊一下就行),“設(shè)置的依據(jù)”下的“基本配置”變?yōu)榱撕谏蛇x,將“基本配置”選擇為“0001”后點擊一下底部的“確定”,中斷請求變?yōu)榱恕?3”,“沖突的設(shè)備列表”中可看到“中斷請求03由下列對象使用:通訊端口(COM2)

12、”。確定“COM2”口不被其他設(shè)備使用。對于“手工調(diào)整了部分設(shè)備”的警告,回答“是”等計算機(jī)重新啟動就可運(yùn)行A5085了。如果這樣還不行可再次到COMS下檢查是否還有其它硬件占用了中斷10。方法2:進(jìn)入CMOS后移動光標(biāo)將紅色亮條選擇“Integrated Peripherals”項后按回車鍵進(jìn)入其子菜單。將紅色光標(biāo)移動到“Midi Port IRQ 10”中的“10”處按“Page”將其改為“5”。按下“ESC”鍵直至退到CMOS設(shè)置的初始頁面,移動紅色光標(biāo)鍵到“Save &Exit Setup”項回車并在確認(rèn)“Y”狀態(tài)下再次按回車退出設(shè)置。完成設(shè)定計算機(jī)會自動重新啟動進(jìn)入操作系統(tǒng)后可運(yùn)行A

13、5085。注意:對于以上二種方法都必須對計算機(jī)的中斷和CMOS熟悉,要多方面考慮,特別對CMOS設(shè)置一定要小心,對不熟悉的參數(shù)不可改動。否則將無法啟動或損壞計算機(jī)。在一些情況下主板掉電會使CMOS設(shè)置丟失,請找出掉電原因并排除。由此可見在處理計算機(jī)硬件沖突時從中斷和兼容性上考慮是出發(fā)點。其它硬件的沖突也應(yīng)從這方面考慮。1.2 軟件的安裝在windows的文件管理器中運(yùn)行系統(tǒng)盤上的setup.exe文件,一般情況下只需要選擇“繼續(xù)”或“next”按鈕便可以完成整個安裝過程,setup程序?qū)⑾到y(tǒng)文件安裝在缺省的目錄(C:Program FilesA5085煤礦專用色譜工作站),用戶也可以選擇目錄進(jìn)

14、行安裝。A5085色譜數(shù)據(jù)工作站軟件安裝完成以后,需要對windows進(jìn)行一些設(shè)置以配合工作站軟件的使用。打開“控制面板”,選擇“區(qū)域設(shè)置”,選擇“時間”選項卡,按下圖所示,進(jìn)行各參數(shù)的設(shè)置。再選擇“日期”選項卡,按下圖所示,進(jìn)行各參數(shù)的設(shè)置。時間和日期一定要設(shè)置正確,否則在結(jié)果報表中采樣時間一欄所顯示的日期和時間就不正確,將對日后的查詢和煤礦安全分析工作造成嚴(yán)重影響。第2章 工作站軟件的主要功能2.1 通道獨立采樣A5085工作站可以同時處理四個通道(通道可以理解為將色譜儀上的樣品信號轉(zhuǎn)換成計算機(jī)數(shù)據(jù)的通路,或者是譜圖數(shù)據(jù)采集的硬件接口)的數(shù)據(jù)采集,四個通道編號分別是A、B、C、D,每個通道

15、可以單獨啟動,也可以多個通道同時啟動,用戶可以在同一屏幕觀察四個通道的采樣情況,到達(dá)采樣結(jié)束時間后通道自動結(jié)束采樣,并將數(shù)據(jù)保存在磁盤文件中從而保證數(shù)據(jù)不會丟失,進(jìn)行分析時更加安全。工作站主機(jī)中安裝有兩塊采樣接口板,每塊接口板負(fù)責(zé)兩個通道:第一塊接口板負(fù)責(zé)通道A和通道B,第二塊接口板負(fù)責(zé)通道C和通道D。2.2 20個譜圖文件同時處理A5085可以同時打開20個不同的譜圖文件,每個譜圖文件都可以有各自的方法參數(shù),也可以多個譜圖共用一個方法,譜圖和方法的切換靈活方便,方法中包括組份表、校準(zhǔn)曲線和其他相關(guān)參數(shù),打開多個譜圖文件可以有效保證分析當(dāng)前的樣品時,早些時候分析的樣品數(shù)據(jù)不會被覆蓋。2.3 自

16、行設(shè)定分析報告格式對于數(shù)據(jù)處理的結(jié)果報告,不同的用戶有不同的要求,為了適應(yīng)不同種類的報告格式,A5085的結(jié)果報告可以根據(jù)用戶的具體需求自行設(shè)定,用戶可以選定在報告中需要顯示的項目和項目的順序。詳情請參閱第四章“工作站軟件的使用”中“報告處理”一節(jié)的內(nèi)容。2.4 譜圖處理A5085的譜圖處理操作非常方便,用戶只要用鼠標(biāo)鍵在屏幕上工具欄中選擇功能后,再在譜圖數(shù)據(jù)中選擇合適的位置便可以完成以下系列的操作:禁止積分(刪除峰)絕對基線(添加峰)溶劑峰處理峰分離設(shè)定拖尾峰結(jié)束設(shè)定谷谷基線設(shè)定水平基線設(shè)定噪聲設(shè)定最小峰寬每個功能使用一次后功能鍵自動關(guān)閉,再次使用時必須再用鼠標(biāo)左鍵選取。對于處理完成的譜圖,

17、可通過調(diào)用“分析計算”菜單中的“計算結(jié)果”來求出處理后的計算結(jié)果。如果是調(diào)用了“譜圖積分”則所有的處理都不再生效,譜圖回復(fù)原始狀態(tài)。2.5 參數(shù)設(shè)定參數(shù)設(shè)定會影響峰的判別,在方法頁面/時間表中分析參數(shù)的設(shè)定更為重要。特別是“噪聲”和“最小峰寬”的設(shè)定值更是決定了判峰的準(zhǔn)確性。A5085包括如下六種類型的參數(shù)設(shè)定,設(shè)定的參數(shù)都可以保存在數(shù)據(jù)庫中。采樣參數(shù)在“采樣設(shè)置”對話框中填寫各通道與樣品數(shù)據(jù)采集相關(guān)的參數(shù):采樣速度、采樣時間、數(shù)據(jù)文件名或方法文件名。分析參數(shù)在“分析參數(shù)”對話框中設(shè)置分析參數(shù)。分析參數(shù)設(shè)定值決定了一次性峰判別的好壞(因為如果發(fā)現(xiàn)因參數(shù)的原因峰判別不好,A5085可通過手動的事

18、后判別來更正計算機(jī)對峰的判別,使數(shù)據(jù)與真實值的誤差不超過國標(biāo)范圍),這就要求操作者對此對話框中“積分參數(shù)初始值”里面的各項參數(shù)相當(dāng)熟悉。樣品信息在“樣品信息”對話框中,可以輸入與樣品有關(guān)的信息,如:樣品名稱、樣品類型、取樣地點、取樣人、稀釋倍數(shù)、樣品重量、含量單位、取樣時間。儀器條件在“儀器條件”對話框中,填寫與儀器相關(guān)的參數(shù)信息:儀器條件、柱子型號、檢測器、柱箱溫度。譜圖顯示格式設(shè)置譜圖窗口中的譜圖顯示格式,可根據(jù)操作者的個人喜好自由選擇譜圖、標(biāo)尺、基線等的屏幕顯示色彩和自由選擇峰標(biāo)記及譜圖的顯示范圍(即電平范圍)。報告格式最終分析結(jié)果的報告樣式和選項的設(shè)置,在“報告格式”對話框中進(jìn)行。在“

19、分析計算”菜單中,選擇“設(shè)置報告格式”,就可打開“報告格式”對話框??筛鶕?jù)操作者的需要靈活選擇“顯示模式”、“報告內(nèi)容”以及是否自動保存“報告文件”和“譜圖文件”。第3章 工作站軟件的界面3.1 菜單菜單中的黑色文字項為當(dāng)前可選的菜單項,灰色表示當(dāng)前不可選。例如,沒有打開的譜圖則菜單項中“存儲譜圖數(shù)據(jù)”項就為灰色,表示當(dāng)前此功能無效,從而避免不必要的操作,當(dāng)程序中有了譜圖之后此項自動恢復(fù)成可選狀態(tài)。3.1.1 文件“文件”菜單有九個菜單項:打開譜圖數(shù)據(jù)打開方法存儲譜圖數(shù)據(jù)新建方法保存方法查看方法譜圖打印打印方法設(shè)置報告格式打印報告退出打開譜圖數(shù)據(jù)在“文件”菜單選擇“打開譜圖數(shù)據(jù)”,彈出A508

20、5文件管理器。在文件列表中,選擇想打開的譜圖文件,點擊“打開文件”按鈕,所選的譜圖文件就被打開并顯示在屏幕上,若點擊“文件信息”按鈕,則顯示與此譜圖文件有關(guān)的信息,如采樣地點、分析員、采樣時間、分析時間等。注:此時文件所用的方法是當(dāng)前的譜圖文件所用的方法,新打開的譜圖文件成為當(dāng)前譜圖。打開方法在“文件”菜單選擇“打開方法”,彈出“打開方法”對話框。從方法列表中所要打開的方法,按“確認(rèn)”后打開“設(shè)置方法”對話框。注:打開的方法將替代當(dāng)前譜圖的方法參數(shù)。如果當(dāng)前選中的通道是A通道,則關(guān)閉此對話框后,“A5085缺省方法0”將取代A通道原來的方法;如果當(dāng)前選中的通道是B通道,則關(guān)閉此對話框后,“A5

21、085缺省方法0”將取代B通道原來的方法;如果當(dāng)前選中的通道是C通道,則關(guān)閉此對話框后,“A5085缺省方法0”將取代C通道原來的方法。存儲譜圖數(shù)據(jù)在“文件”菜單選擇“存儲譜圖數(shù)據(jù)”,彈出“存儲譜圖數(shù)據(jù)”對話框。用戶輸入一有效的數(shù)據(jù)文件名后,按“保存”按鈕后,便可將當(dāng)前譜圖的數(shù)據(jù)存儲到文件中。新建方法在“文件”菜單選擇“新建方法”,彈出“設(shè)置方法”對話框。在“名稱”文本框中填入新建方法的名稱,在各選項卡中輸入所需內(nèi)容,點擊“確定”按鈕,就可建立新的方法?!靶陆ǚ椒ā笨蔀楫?dāng)前譜圖建立方法,如果當(dāng)前譜圖和其他打開著的譜圖共用方法時,只影響當(dāng)前譜圖的方法,其他譜圖還仍使用原來的方法。在進(jìn)行分析計算前

22、如果沒有現(xiàn)存的可用方法或者沒有打開任何譜圖數(shù)據(jù)也可以用此功能來建立方法。注:現(xiàn)在新建的方法還沒有保存,若要保存請在新方法建立完成以后,選擇“文件”中的“保存方法”菜單項,以將新建的方法保存起來。保存方法將當(dāng)前譜圖的方法保存到數(shù)據(jù)庫中,用戶可以用這種方式來改變方法名稱,這樣當(dāng)前譜圖文件以及使用著此方法的譜圖所用的方法的名稱就隨之改變。查看方法在“文件”菜單選擇“查看方法”,彈出“設(shè)置方法”對話框,只是現(xiàn)在只可查看而不能做任何修改。如果要查看A通道的當(dāng)前方法,需要先切換到A通道(在控制面板中選中A通道,然后點擊“切換當(dāng)前方法”按鈕),然后再選擇“查看方法”。如果要查看B通道的當(dāng)前方法,需要先切換到

23、B通道(在控制面板中選中B通道,然后點擊“切換當(dāng)前方法”按鈕),然后再選擇“查看方法”。如果要查看C通道的當(dāng)前方法,需要先切換到C通道(在控制面板中選中C通道,然后點擊“切換當(dāng)前方法”按鈕),然后再選擇“查看方法”。譜圖打印在“文件”菜單中選擇“譜圖打印”,彈出“譜圖打印”窗口。在窗口中可以預(yù)覽譜圖的打印情況,選擇“打印機(jī)設(shè)置”可以設(shè)置紙張或打印機(jī)。選擇“頁面設(shè)置”打開打印譜圖設(shè)置窗口。起始時間和終止時間用來設(shè)定譜圖打印的時間范圍,單位分鐘。最大值和最小值設(shè)定譜圖打印的電平范圍,單位微伏。頁數(shù)表示譜圖打印的紙張數(shù)量,打印基線和打印峰標(biāo)記用來選擇是否打印基線和峰標(biāo)記值。頁面比是設(shè)定譜圖在紙張中的

24、打印比例,如果是50%則會在一頁上打印兩幅圖,如果是30%則會打印三幅譜圖,這時打印的頁數(shù)也會減少至三分之一。按“確認(rèn)”便可以照所設(shè)定的打印方式在屏幕上預(yù)覽譜圖。打印方法打印當(dāng)前譜圖的方法(當(dāng)前方法)設(shè)置報告格式設(shè)置分析報告顯示的格式,設(shè)置并選擇報告中要顯示的內(nèi)容。打印報告將分析結(jié)果報告輸出到打印機(jī)上。退出打開退出提示窗口,如果選擇確認(rèn)退出則退出程序,選擇取消則不退出。3.1.2 采樣“采樣”菜單有八個菜單項:采樣設(shè)置開始采樣結(jié)束采樣自動采樣參數(shù)設(shè)置啟動自動進(jìn)樣器結(jié)束自動進(jìn)樣器譜圖顯示方式采樣過程就是將色譜檢測信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號并存儲在計算機(jī)內(nèi)的過程,為了使計算機(jī)更有效的進(jìn)行資源分配,A508

25、5中的采樣過程需要給定采樣的時間長度以及存儲采樣數(shù)據(jù)的文件名稱。采樣設(shè)置點擊“采樣設(shè)置”出現(xiàn)以下窗口。在此窗口中可以設(shè)置采樣通道的采樣時間和采樣速度,還設(shè)置可以保存采樣數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)文件名和參數(shù)文件名。每次操作可以設(shè)置多個通道的參數(shù)。采樣通道在程序中通道是色譜信號進(jìn)入數(shù)據(jù)工作站的一個渠道,一條通道外接一路色譜信號,多個通道可以是一臺儀器多個檢測器的信號也可以是多臺儀器的信號,本程序最多可同時帶四路通道,分別被編號為“A、B、C、D”,在選擇啟動采樣之前必須選擇正確的通道編號,當(dāng)某一通道正在進(jìn)行采樣工作時,在通道選擇欄中的對應(yīng)編號將被屏蔽,只能選擇未工作的采樣通道。每個通道的參數(shù)都是各自獨立的,用戶

26、選擇某一個通道參數(shù)時不會影響其他通道的參數(shù)。采樣時間設(shè)置通道采樣工作的時間長度,以分鐘為單位,當(dāng)采樣時間到達(dá)時程序?qū)⒆詣咏K止采樣。采樣速度設(shè)置通道采樣的數(shù)據(jù)采集速度,數(shù)值代表數(shù)據(jù)采集的時間間隔,數(shù)值越大則采樣速度越慢,采樣速率被分為10檔,通過調(diào)整滑塊來設(shè)定速率,1速度最快,10最慢。數(shù)據(jù)文件名當(dāng)通道數(shù)據(jù)采集完畢后程序?qū)创宋募詣哟鎯?shù)據(jù)文件,如果磁盤中已經(jīng)有同名文件,則文件將被覆蓋,計算機(jī)將會給出警告提示,在選用快速啟動功能時不會給出這樣的提示。開始采樣啟動所有已經(jīng)打開的采樣窗口,此時便開始進(jìn)行色譜檢測信號的采集工作,采集的數(shù)據(jù)會顯示在采樣窗口中。在菜單中選擇“菜單”-“開始采樣”后就出

27、現(xiàn)了可被選擇的子菜單項。這里共有五項:啟動A、啟動B、啟動C、啟動D、同時啟動多通道,見下圖。從工具條啟動:用鼠標(biāo)選取“啟動”按鈕旁的黑三角按鈕,便會打開啟動通道的選擇菜單,用來選擇要啟動的通道。結(jié)束采樣結(jié)束已經(jīng)打開的采樣通道(此時便停止色譜數(shù)據(jù)的采集工作),并對數(shù)據(jù)進(jìn)行積分計算得出結(jié)果。在菜單中選擇“菜單”-“結(jié)束采樣”后就出現(xiàn)了可被選擇的子菜單項。這里共有五項:結(jié)束A、結(jié)束B、結(jié)束C、結(jié)束D、全部結(jié)束,見下圖(其中未起動的通道以灰色顯示 )。從工具條結(jié)束:用鼠標(biāo)選取“結(jié)束”按鈕旁的黑三角按鈕,便會打開結(jié)束采樣的選擇菜單,用來選擇要結(jié)束采樣的通道。放棄信號采集與自動采樣當(dāng)點擊后會立即結(jié)束自動

28、進(jìn)樣器與信號采集;自動采樣參數(shù)設(shè)置左側(cè)的表用于填寫與管號對應(yīng)的采樣地點,如果需要對某一管路進(jìn)行抽氣分析氣樣,一定要將該管號所對應(yīng)的選擇復(fù)選框選中,否則自動采樣分析過程中將跳過此管路。右側(cè)的“控制”欄有六項內(nèi)容:切1的起始時間和保持時間:切1指切換閥1(即十二通閥),起始時間指切換閥1在一個周期中從周期開始算起的開始動作的時間,保持時間是指切換閥1從開始動作到結(jié)束動作的這一段時間,在保持時間內(nèi)氣樣通過切換閥進(jìn)入色譜柱。切1對應(yīng)著A通道。切2的起始時間和保持時間:切2指切換閥2(即十二通閥),起始時間指切換閥2在一個周期中從周期開始算起的開始動作的時間,保持時間是指切換閥2從開始動作到結(jié)束動作的這

29、一段時間,在保持時間內(nèi)氣樣通過切換閥進(jìn)入色譜柱。切2對應(yīng)著B通道。切3的起始時間和保持時間:切3指切換閥3(即十二通閥),起始時間指切換閥3在一個周期中從周期開始算起的開始動作的時間,保持時間是指切換閥3從開始動作到結(jié)束動作的這一段時間,在保持時間內(nèi)氣樣通過切換閥進(jìn)入色譜柱。切3對應(yīng)著C通道。抽氣泵關(guān)閉持續(xù)時間:抽氣泵總是在下一個分析周期開始前工作(抽氣),在周期開始時,抽氣泵停止抽氣,抽氣泵關(guān)閉持續(xù)時間就是指抽氣泵停止抽氣的這段時間。在上圖中抽氣泵關(guān)閉持續(xù)時間是10分鐘,每一管路分析周期是12分鐘,代表著抽氣泵在周期開始前兩分鐘開始抽氣,兩分鐘后停止抽氣,同時分析周期開始,抽氣泵將關(guān)閉10分

30、鐘,10分鐘后,即下一周期開始前兩分鐘抽氣泵又開始抽氣。每一管路分析周期:每一管路進(jìn)樣分析所需的總時間。需要操作人員根據(jù)實際情況指定。所有管路分析次數(shù):對每一個選中的管路做樣的次數(shù)。可以選擇一次(常用于分析標(biāo)樣)、二次、三次無限次(一直循環(huán)下去)。注:切1、切2、切3的起始時間和保持時間不必完全相同,可根據(jù)實際情況設(shè)定。“控制”欄下面有三項內(nèi)容:采樣時間設(shè)定為當(dāng)前分析時間:啟動自動進(jìn)樣器:用于啟動自動進(jìn)樣器,與“采樣”菜單中的菜單項“啟動自動進(jìn)樣器”功能相同。起始管號:指啟動自動進(jìn)樣器后,首先分析的管路,從起始管路開始,按管號從小到大依次循環(huán)做樣。啟動自動進(jìn)樣器用于啟動自動進(jìn)樣器。結(jié)束自動進(jìn)樣

31、器用于結(jié)束自動進(jìn)樣器。當(dāng)點擊一次時,結(jié)束下一次的進(jìn)樣;再點擊一次時會提示是否立即結(jié)束進(jìn)樣;譜圖顯示方式選擇此菜單項后,打開譜圖顯示設(shè)置窗口,在此窗口中用戶可以自行設(shè)定譜圖顯示的方式和顏色。顏色左側(cè)的按鈕可打開顏色選擇窗口,用于設(shè)定相關(guān)內(nèi)容的顏色屬性?!白V圖顏色” 設(shè)定譜圖顯示顏色;“標(biāo)尺顏色” 設(shè)定刻度標(biāo)尺的顏色;“峰頂標(biāo)記” 設(shè)定顯示峰頂標(biāo)記時文字的顏色,只顯示選擇的標(biāo)記項,如果后面的選擇框()沒有選擇上,則表示不顯示峰頂標(biāo)記;“基線顏色” 設(shè)定基線顏色;“基線標(biāo)記” 設(shè)定基線標(biāo)記的顏色;“背景色” 設(shè)定譜圖顯示區(qū)域的背景顏色。峰頂標(biāo)記選擇在峰頂處顯示的標(biāo)記內(nèi)容,只有在“峰頂標(biāo)記”按鈕后面的

32、選擇框狀態(tài)為“”時此選項才有效。這里有四個選項:“峰序列號”、“組份名稱”、“保留時間”、“峰類型”。電平范圍在這里設(shè)定電平的最大值和最小值?!白畲笾怠?譜圖顯示時電平信號顯示范圍的最大值,單位毫伏。“最小值” 譜圖顯示時電平信號顯示范圍的最小值,其值不能大于最大值?!皯?yīng)用”按鈕不用退出窗口就直接使所設(shè)定的參數(shù)起作用,按照所設(shè)定的顯示方式顯示譜圖。3.1.3 方法方法菜單共有六個菜單項:分析參數(shù)設(shè)定儀器條件樣品信息組份表時間表校準(zhǔn)曲線分析參數(shù)設(shè)定在分析參數(shù)設(shè)定窗口中設(shè)定分析計算時所需要的參數(shù)。分析參數(shù)主要用來控制積分運(yùn)算的準(zhǔn)確性。積分參數(shù)初始值“最小值”可以作為積分結(jié)果保留下來的色譜峰的峰高或

33、峰面積的最小值。計算時積分值小于此數(shù)值的峰數(shù)據(jù)將被忽略,此數(shù)據(jù)沒有固定單位,和計算方法使用相同的單位?!捌疲╩V/分)”描述譜圖基線的漂移程度,單位是毫伏/分,通常斜率小于此值的譜圖數(shù)據(jù)被認(rèn)定為是基線,此數(shù)據(jù)一般來說是個經(jīng)驗數(shù)據(jù),根據(jù)實際譜圖的情況來設(shè)定,此數(shù)值越大判別出的BB峰就越多。取值范圍(0-200)?!霸肼暋泵枋鲎V圖數(shù)據(jù)中噪聲的大小,單位是毫伏,測定標(biāo)準(zhǔn)是基線上最大值和最小值之間的差值。積分過程中可以影響積分的靈敏度,噪聲越小靈敏度就越高,但是越容易受噪聲影響,可能會將噪聲信號錯判成峰,和漂移一樣也是個經(jīng)驗數(shù)值。取值范圍(0-10)?!白钚》鍖挕弊V圖積分時的最小選擇范圍,相當(dāng)于最小

34、峰的寬度,但在本程序中這個寬度數(shù)值遠(yuǎn)小于實際上最小峰的寬度,單位是分鐘。此參數(shù)影響積分時判峰的靈敏度,峰寬值越小對于窄峰的靈敏就越大,峰寬值越大對于寬峰的判別比較有利?!跋鄬Υ皩挕备鶕?jù)保留時間選擇峰的相對范圍,這是個百分比數(shù)值,選擇峰時的窗寬就是由此數(shù)值乘以標(biāo)樣組份的保留時間得來的。此參數(shù)用于設(shè)定組份表中保留時間的窗寬值。計算方式有“峰高”和“峰面積”兩種選項:“峰高”指以峰高作為被測組份濃度的對應(yīng)量來計算被測組份的濃度,“峰面積”指以峰面積作為被測組份濃度的對應(yīng)量來計算被測組份的濃度。儀器條件在設(shè)置儀器條件窗口中設(shè)定與儀器相關(guān)的參數(shù),這些參數(shù)大多是用來參考的,不會影響計算的結(jié)果。樣品信息樣品

35、信息窗口用于輸入樣品的相關(guān)信息。這些信息會被保存在譜圖數(shù)據(jù)中以供參考,打開譜圖文件時也會將其樣品信息讀進(jìn)來?!跋♂尡稊?shù)”是樣品的稀釋倍數(shù),在計算樣品最終含量結(jié)果時此數(shù)據(jù)將被乘進(jìn)去,從而得出實際樣品含量。組份表組份表是描述樣品或標(biāo)樣組份特性的表,在分析過程中占有重要地位,其內(nèi)容重要和標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān),比如保留時間,濃度值等等。關(guān)于組份表的使用詳情請看第四章相關(guān)內(nèi)容(組份表)。時間表時間表是用時間來控制分析計算過程的表格,本程序中主要用來控制積分運(yùn)算,它不但可以隨時設(shè)定積分參數(shù)還可以對積分的結(jié)果進(jìn)行修改,省去手工處理的煩瑣操作。關(guān)于時間表的使用詳情,請看第四章“4.5.2 時間表”一節(jié)。校準(zhǔn)曲線有關(guān)校

36、準(zhǔn)曲線的大部分操作都可在此完成,對各個組份的曲線編輯和瀏覽都非常方便。關(guān)于校準(zhǔn)曲線表的使用詳情,請看第四章“4.3 使用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析”一節(jié)。3.1.4 分析計算分析計算菜單共有十二個菜單項:譜圖積分查看積分結(jié)果校準(zhǔn)計算結(jié)果歸一法計算查看報告報告存盤報告關(guān)聯(lián)關(guān)聯(lián)結(jié)果存入數(shù)據(jù)庫結(jié)果報表譜圖積分對譜圖的數(shù)據(jù)進(jìn)行積分運(yùn)算,并顯示出積分結(jié)果報告,積分結(jié)果中包括峰保留時間、峰高、峰面積、峰面積或峰高的百分比、峰類型信息。積分過程是校準(zhǔn)和最后結(jié)果分析的必須步驟。注:在做樣過程中,譜圖積分是自動進(jìn)行的,無需人工操作,在分析以前的譜圖時才會用到。查看積分結(jié)果打開積分結(jié)果報告窗口,顯示當(dāng)前譜圖的積分結(jié)果。

37、校準(zhǔn)對積分過后的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)計算,打開組份表顯示校準(zhǔn)結(jié)果,如果校準(zhǔn)前的組份表為空則重新建立組份表,用戶填加完標(biāo)樣組份的濃度后再進(jìn)行一次校準(zhǔn)操作就可以得出校準(zhǔn)因子。如果譜圖數(shù)據(jù)沒有進(jìn)行積分則不可以使用此功能。計算結(jié)果對積分過的樣品數(shù)據(jù)按照指定的分析方法進(jìn)行分析計算,得出最終的分析報告,選擇此菜單項將會顯示出結(jié)果報告,報告的格式可由用戶自行設(shè)定,詳情請參見“4.2.5.1設(shè)置報告格式”。歸一法計算對積分過的樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一計算。查看報告打開分析結(jié)果報告,此功能只是查看當(dāng)前譜圖文件的分析結(jié)果。報告存盤打開文件保存窗口,輸入一報告文件名,并選“確認(rèn)”退出,便會將當(dāng)前譜圖的最終的分析報告保存在此文件中,

38、文件是文本格式,方便查看和修改。報告關(guān)聯(lián)報告關(guān)聯(lián)是指將不同通道的結(jié)果溶合到一起,形成完整的報告。關(guān)聯(lián)結(jié)果存入數(shù)據(jù)庫如果不用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,而是用手動進(jìn)樣,分析結(jié)果不會自動保存到數(shù)據(jù)庫中,這時就需要選擇此菜單項將關(guān)聯(lián)結(jié)果保存到數(shù)據(jù)庫中;如果使用自動進(jìn)樣器,分析結(jié)果將自動保存到數(shù)據(jù)庫中,這時就不需要使用此菜單項。結(jié)果報告集中顯示所有已保存的分析結(jié)果,并可打印相關(guān)內(nèi)容。注:當(dāng)前譜圖 就是當(dāng)前所選擇的窗口內(nèi)顯示的譜圖,用戶所進(jìn)行的操作都是針對當(dāng)前的譜圖,對于其他的譜圖窗口和文件沒有影響。3.1.5 輔助功能這里有三項:“數(shù)據(jù)整理”、“重置方法參數(shù)數(shù)據(jù)庫”、“結(jié)果數(shù)據(jù)備份”、“趨勢曲線”。數(shù)據(jù)庫在日常操

39、作過程中,會逐漸變得臃腫,選擇“數(shù)據(jù)整理”,可以對數(shù)據(jù)庫進(jìn)行整理,刪除無用記錄,使數(shù)據(jù)庫變得整潔且體積減小?!爸刂梅椒▍?shù)數(shù)據(jù)庫”用于方法參數(shù)數(shù)據(jù)庫損壞時,恢復(fù)一可用的空方法參數(shù)數(shù)據(jù)庫,重置后所有方法參數(shù)數(shù)據(jù)都會丟失,請慎用?!敖Y(jié)果數(shù)據(jù)備份”用于將結(jié)果數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)備份在系統(tǒng)安裝目錄下的Backup目錄下,同時清空當(dāng)前使用的結(jié)果數(shù)據(jù)庫?!摆厔萸€”是關(guān)于被測樣品組份的濃度或含量的走向的曲線。分析此曲線,可掌握煤層自然發(fā)火變化趨勢。3.1.6 窗口這里有四項,分別是“層疊排列”、“水平平鋪”、“重直平鋪”、“打開控制面板”。前三項是用于重新排列窗口,第四項“打開控制面板”可控制“控制面板”的打開

40、和關(guān)閉。3.1.7 幫助可在這里查看本軟件的版本信息和本軟件的聯(lián)機(jī)幫助。3.2 工具條工具條就是位于工作站主窗口上面的一行按鈕,如上圖所示,利用工具條可以方便快速地完成在菜單中或窗口中的功能,工具條主要由兩部分組成,前一部分主要用于完成譜圖文件的輸入和輸出,后一部分主要是完成譜圖編輯,在沒有任何譜圖文件打開時,工具條中譜圖編輯部分不會顯示出來。第一部分 打開數(shù)據(jù)文件。 打開方法文件。 打開數(shù)據(jù)和方法的列表窗口。 啟動通道采樣,此功能可以同時啟動多個通道,用鼠標(biāo)點擊右邊的小三角便會打開通道選擇菜單,利用此菜單可以啟動單獨通道。 結(jié)束正在采樣的通道,也可以同時結(jié)束通道,用鼠標(biāo)點擊右邊的三角打開通道

41、選擇菜單來單獨結(jié)束通道。 對譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行積分。第二部分 禁止積分(刪除峰)。選擇此按鈕,然后在譜圖文件上用鼠標(biāo)選取要刪除的峰,便可刪除所選區(qū)間內(nèi)的峰,如果被刪峰所在的基線上沒有其他的峰時,此基線就自動被消除掉。 絕對基線(添加峰)。此功能用來填加絕對基線,在譜圖顯示窗中拖動鼠標(biāo)選擇基線的起始和終止范圍,松開鼠標(biāo)鍵后程序?qū)⒃谒x的位置處填加一基線,并在基線上自動填加一BB峰,此峰的峰頂為所選范圍中電平的最高點。注意此功能只能在沒有峰數(shù)據(jù)的位置處有效。 溶劑峰處理。 峰分離。選擇此功能后,在兩個沒有分離的峰之間點按鼠標(biāo)左鍵,便會在譜圖的相映位置處將兩峰分離(垂直切割),如果用鼠標(biāo)選取一范圍那么便會

42、在此范圍內(nèi)的最底信號處進(jìn)行分離。 設(shè)定拖尾峰結(jié)束。 設(shè)定谷谷基線。選擇此按鈕后在譜圖窗口內(nèi)選取范圍,在此范圍內(nèi)的所有分離的基線類型都變成BB型,即在所選的時間范圍內(nèi)的所有峰都是BB峰。 設(shè)定水平基線。在所選時間范圍內(nèi)的所有峰的基線都是以基線的起始點開始的一條水平直線。 設(shè)定噪聲。測試所選定范圍內(nèi)的譜圖噪聲值,也是用于時間表操作。 設(shè)定最小峰寬,所選的范圍寬度(時間)就是最小峰寬值,在譜圖處理過程中此功能沒有作用,主要用于時間表內(nèi)的峰寬設(shè)定。的。 譜圖放大。用鼠標(biāo)選擇要放大的譜圖局部范圍,則會將所選的部分放大顯示。 使采樣信號橫向擴(kuò)展。 使采樣信號橫向壓縮。 使采樣信號縱向擴(kuò)展。 使采樣信號縱向

43、壓縮。 自動調(diào)整采樣信號的顯示。另外,在譜圖窗口中雙擊鼠標(biāo)則會復(fù)位譜圖顯示范圍,相當(dāng)于按此按鈕。3.3 控制面板控制面板如右圖所示。點擊“窗口”中的“打開控制面板”菜單項,可以打開控制面板;再次點擊“打開控制面板”菜單項,可以隱藏控制面板??刂泼姘宓淖饔檬秋@示當(dāng)前各通道的設(shè)置情況,包括:各通道當(dāng)前所用的方法,各通道設(shè)定的采樣時間等。控制面板的另一個作用是“切換當(dāng)前方法”。例如,將“C通道”切換成當(dāng)前通道:選中“C通道”,點擊“切換當(dāng)前方法”按鈕,就將“C通道”置為當(dāng)前通道,同時“C通道”所用的方法也成為當(dāng)前方法,這時對方法所做的一切操作都是針對“C通道”的當(dāng)前方法進(jìn)行的。另外,雙擊“C通道”中

44、的譜圖文件defaultc.che,也可以達(dá)到將C通道設(shè)為當(dāng)前通道的目的。如果要修改A通道的方法(采樣設(shè)置、分析參數(shù)、譜圖顯示方式和組分信息),則需要切換到A通道。在控制面板的右上角,有一個“顯示結(jié)果”復(fù)選框,若選中此復(fù)選框則在譜圖窗口的下面部分會以表格的形式顯示分析結(jié)果。顯示的內(nèi)容可以在“報告格式”對話框中的“顯示模式”選取項卡中進(jìn)行:在“報告模式”中選擇“自定義”,在“可選項”中選擇需要顯示的項,加入到“已選項”中,點擊“確定”。在自動進(jìn)樣分析過程中,顯示的內(nèi)容是上個周期做樣的分析結(jié)果,在本周期結(jié)束后,將顯示本周期做樣的分析結(jié)果。控制面板的中間部分顯示的是各通道的電平、采樣時間和設(shè)定時間。

45、控制面板的下面部分有六項:分析管號: 顯示當(dāng)前分析的管路號,管號后面是管號對應(yīng)的采樣地點。周期剩余時間: 顯示當(dāng)前分析周期的剩余時間,后面顯示剩余的循環(huán)次數(shù)。抽氣泵:按“自動采樣參數(shù)設(shè)置”中的設(shè)置情況,到指定時間后,抽氣泵開始抽氣,抽氣泵抽氣時,這個小區(qū)域顯示為綠色(),停止抽氣時恢復(fù)原狀()。切1:切換閥1(十二通閥)保持為進(jìn)樣狀態(tài)時為綠色(),非進(jìn)樣狀態(tài)時恢復(fù)原狀()。切2:切換閥1(十二通閥)保持為進(jìn)樣狀態(tài)時為綠色(),非進(jìn)樣狀態(tài)時恢復(fù)原狀()。切3:切換閥1(十二通閥)保持為進(jìn)樣狀態(tài)時顯示為綠色(),非進(jìn)樣狀態(tài)時恢復(fù)原狀()。第4章 工作站軟件的使用4.1 工作站的構(gòu)成及處理過程A50

46、85色譜數(shù)據(jù)處理工作站由數(shù)據(jù)采集卡(接口板)、信號線、計算機(jī)、打印機(jī)及相應(yīng)的軟件構(gòu)成。數(shù)據(jù)采集卡(接口板)與色譜儀通過信號線連接,用于接收色譜儀檢測器輸出的電信號,并將此電信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號。軟件則對此數(shù)字信號進(jìn)行處理(即操作者通過使用軟件對采集到的信號進(jìn)行識別、判定、選擇公式計算等)以得到接近實際情況的被測樣品中各組份的濃度或含量值并打印出報告。處理過程是對檢測樣品定性和定量的過程。在分析過程中通常是通過對已知濃度或含量的樣品先作分析來達(dá)到定性的目的:在工作站上表現(xiàn)為此標(biāo)樣(已知樣品)的保留時間、峰面積/峰高等的獲得。定量過程則是指先得到標(biāo)樣的保留時間、峰面積/峰高后選擇相應(yīng)的計算方法(內(nèi)標(biāo)

47、、外標(biāo)等)并據(jù)此求出相應(yīng)的校正因子,然后據(jù)此對未知樣品的進(jìn)行分析。定量分析過程在工作站上已簡化:先求出相應(yīng)計算方法下標(biāo)樣各組份的校正因子,然后在色譜儀上進(jìn)待測樣品,按程序設(shè)定在分析過程結(jié)束后即可得到待測樣品各組份的含量或濃度報告。4.2 定量分析步驟4.2.1 參數(shù)設(shè)定分析前先設(shè)定與分析相關(guān)的一些參數(shù):采樣參數(shù)、分析參數(shù)、樣品信息、儀器條件、譜圖顯示格式。分析參數(shù)會影響峰的判別,特別是“噪聲”和“最小峰寬”的設(shè)定值更是決定了判峰的準(zhǔn)確性。在A5085工作站中,設(shè)定的參數(shù)都可以保存在數(shù)據(jù)庫中。在分析前,并非所有提到的參數(shù)都要重新設(shè)置一遍,但分析參數(shù)的設(shè)置一定要正確。采樣參數(shù)選擇“采樣”菜單中的“

48、采樣設(shè)置”菜單項,彈出“采樣設(shè)置”對話框。在此窗口中選擇即將進(jìn)行采樣的通道號,在以通道號標(biāo)明的選項卡中設(shè)置“采樣時間”、“采樣速度”、“數(shù)據(jù)文件名”和“方法文件名”。參數(shù)中設(shè)定的采樣時間長度可以比實際采樣時間長,選項設(shè)定完畢后選擇“確認(rèn)”按鈕退出。如果在已經(jīng)打開的譜圖文件中有與采樣設(shè)置中的數(shù)據(jù)文件名相同的,程序會提示是否覆蓋此譜圖文件,如果選擇覆蓋則此文件,則計算機(jī)中的數(shù)據(jù)將會丟失,但磁盤文件中的數(shù)據(jù)還繼續(xù)保留,除非使用數(shù)據(jù)存盤將磁盤中的文件也覆蓋,如果選擇保留此譜圖文件,則程序自動更換所設(shè)置的文件名。分析參數(shù)先切換到A通道,進(jìn)行A通道的“分析參數(shù)”設(shè)置;再切換到B通道,進(jìn)行B通道的“分析參數(shù)

49、”設(shè)置;最后切換到C通道,進(jìn)行C通道的“分析參數(shù)”設(shè)置。選切換到指定通道,選擇“方法”菜單中的“分析參數(shù)設(shè)定”菜單項,彈出“分析參數(shù)”對話框。此對話框中的參數(shù)設(shè)定值決定了一次性峰判別的好壞(因為如果發(fā)現(xiàn)因參數(shù)的原因峰判別不好,A5085可通過手動的事后判別來更正計算機(jī)對峰的判別,使數(shù)據(jù)與真實值的誤差不超過國標(biāo)范圍),這就要求操作者對此對話框中“積分參數(shù)初始值”里面的各項參數(shù)相當(dāng)熟悉。注意:各個通道的分析參數(shù)要分別設(shè)定。樣品信息同“分析參數(shù)”的設(shè)置一樣:選切換到A通道,進(jìn)行A通道的“樣品信息”設(shè)置;再切換到B通道,進(jìn)行B通道的“樣品信息”設(shè)置;最后切換到C通道,進(jìn)行C通道的“樣品信息”設(shè)置。選切

50、換到指定通道,選擇“方法”菜單中的“樣品信息”菜單項,彈出“樣品信息”對話框。在此可以輸入與樣品有關(guān)的信息,如:樣品名稱、樣品類型、取樣地點、取樣人、稀釋倍數(shù)、樣品重量、含量單位、取樣時間。注意:各個通道的樣品信息需要分別填寫。對于煤礦專用氣相色譜儀來說,有煤礦氣樣的信息主要是在“自動采樣參數(shù)設(shè)置”中填寫。儀器條件同“分析參數(shù)”的設(shè)置一樣:選切換到A通道,進(jìn)行A通道的“儀器條件”設(shè)置;再切換到B通道,進(jìn)行B通道的“儀器條件”設(shè)置;最后切換到C通道,進(jìn)行C通道的“儀器條件”設(shè)置。選擇“方法”菜單中的“儀器條件”菜單項,彈出“儀器條件”對話框。在這里填寫與儀器相關(guān)的參數(shù)信息:儀器條件、柱子型號、檢

51、測器、柱箱溫度。注意:各個通道的設(shè)置是獨立的。對于煤礦專用氣相色譜儀來說,目前各通道對應(yīng)的檢測器是固定的:A通道熱導(dǎo)檢測器、B通道氫焰檢測器帶轉(zhuǎn)化爐、C通道氫焰檢測器。譜圖顯示格式設(shè)置譜圖窗口中的譜圖顯示格式,可根據(jù)操作者的個人喜好自由選擇譜圖、標(biāo)尺、基線等的屏幕顯示色彩和自由選擇峰標(biāo)記及譜圖的顯示范圍(即電平范圍)。在“采樣”菜單中,選擇“譜圖顯示方式”,就可打開“設(shè)置譜圖顯示”對話框。4.2.2 采集標(biāo)樣的響應(yīng)信號采樣過程是將樣品在色譜儀上的電平信號轉(zhuǎn)換到計算機(jī)中的數(shù)字信號的過程,在此過程中計算機(jī)將采集到的數(shù)字信號存儲在內(nèi)存中,其采樣過程可以在工作站的采樣窗口中顯示出來。因為電平信號是連續(xù)

52、不間斷的模擬信號,而數(shù)字信號是間斷的,為了保障數(shù)據(jù)采集的精確性需要調(diào)整數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換的頻率,也就是工作站中的采樣速度,但數(shù)據(jù)采集速度太快會使數(shù)據(jù)量增大,影響譜圖處理的效率,太慢則會影響數(shù)據(jù)的精度,數(shù)據(jù)采集的速度應(yīng)根據(jù)樣品的特性來定,出峰速度快的峰選用較快的采樣速度,出峰速度慢而且時間長的峰則可以選較慢的采樣速度。在采樣過程中工作站不能對正在采樣的譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,只有數(shù)據(jù)采集完畢之后才可以。操作辦法:參數(shù)設(shè)置完畢后,就可以啟動通道進(jìn)行采樣了。選擇“采樣”-“開始采樣”中的“啟動A、B、C、D”及“同時啟動多通道”等子菜單項,來啟動所需的采樣通道并打開相應(yīng)的采樣窗口。也可以在工具欄中選擇按鈕的菜單,啟

53、動采樣通道。采樣結(jié)束后按就可以結(jié)束當(dāng)前所選的采樣窗口,然后選擇“分析計算”菜單中的“譜圖積分”就可以對采樣的數(shù)據(jù)進(jìn)行積分運(yùn)算得出積分結(jié)果。4.2.3 譜圖積分譜圖積分過程就是對譜圖上的峰進(jìn)行判斷,找到峰數(shù)據(jù)并對其進(jìn)行積分求出峰面積的過程。如果以峰高來計算,則譜圖積分就找出各組份峰的高度。打開“分析計算”菜單,選擇“譜圖積分”,程序就對已獲得的標(biāo)樣的譜圖進(jìn)行積分運(yùn)算。4.2.4 校準(zhǔn)計算校準(zhǔn)過程就是求儀器對組份的響應(yīng)程度的過程,也就是求校正因子(校正曲線)的過程,使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品來做校準(zhǔn)計算,這是大多數(shù)分析計算的前提。在校準(zhǔn)過程中不但要求得組份的校正因子還要求出組份的保留時間,以保證分析時

54、根據(jù)保留時間在樣品中找到正確的峰,并以此來得出未知樣品組份的含量。校準(zhǔn)過程主要是通過組份表來完成,校準(zhǔn)曲線各點的設(shè)置,以及校準(zhǔn)時的統(tǒng)計、分組,都在組份表中設(shè)置。當(dāng)標(biāo)樣數(shù)據(jù)采集過程(出峰過程)結(jié)束后,首先要對數(shù)據(jù)進(jìn)行積分運(yùn)算,得出各峰的面積值和保留時間,然后就可以進(jìn)行校準(zhǔn)了。如果標(biāo)樣的組份表還沒有建立則校準(zhǔn)前要選取“新建組份表”來建立組份表,在新建立的組份表中根據(jù)保留時間添入組份名和組份的濃度;如果有校準(zhǔn)曲線的組份還要選取組份的曲線類型和依次添入曲線各點的濃度值。建立完組份表后,選取刷新組份表就可以得出校正因子了。對于有校準(zhǔn)曲線的組份刷新只是將當(dāng)前級數(shù)的點重新計算。也可以重新選校準(zhǔn)并按當(dāng)前級數(shù)的

55、組份濃度(不統(tǒng)計同組份的其他級數(shù)的濃度)進(jìn)行計算,便可以得出校準(zhǔn)因子。如果已經(jīng)建立了組份表,那么校準(zhǔn)計算將按照組份表中各組份的保留時間在標(biāo)樣中尋找相對應(yīng)的峰,如果找到了組份對應(yīng)的峰則進(jìn)行校準(zhǔn)計算,否則此組份不能進(jìn)行校準(zhǔn),可能的改進(jìn)辦法是改變窗寬的范圍,使得標(biāo)樣峰的保留時間在組份表的相應(yīng)組份的窗寬設(shè)定范圍之內(nèi),以便程序可根據(jù)組份表中的保留時間在標(biāo)樣數(shù)據(jù)中找到合適的峰。用戶也可以選取新建組份表來替代已經(jīng)存在的組份表。注:在內(nèi)標(biāo)法中的內(nèi)標(biāo)物和修正歸一法的參比物都是沒有校正曲線的。操作辦法:1)對采樣結(jié)果進(jìn)行積分。校準(zhǔn)計算前必須先得出標(biāo)樣數(shù)據(jù)的積分結(jié)果,否則程序會因為沒有標(biāo)樣的積分結(jié)果而無法校準(zhǔn),此時

56、“分析計算”菜單中的“校準(zhǔn)計算”項被屏蔽(呈現(xiàn)灰色)無法選擇。2)選擇“分析計算”菜單中的“校準(zhǔn)”項,完成校準(zhǔn)計算。對于標(biāo)樣數(shù)據(jù)一般只需積分一次就可以進(jìn)行多次校準(zhǔn)計算,如果在校準(zhǔn)前未建立組份表,校準(zhǔn)計算將自動建立組份表,將積分結(jié)果中的保留時間自動填入到組份表中,用戶可根據(jù)保留時間來填加組份名稱和組份的濃度含量,關(guān)于組份表的具體使用方法請參考“4.5.1 組份表”。如果已經(jīng)有組份表則程序會提示校準(zhǔn)方式(如下圖所示)。修改當(dāng)前級數(shù)刷新組份表中當(dāng)前級數(shù)所對應(yīng)的峰面積和峰高值,校準(zhǔn)時不和以前的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計。當(dāng)前級數(shù)統(tǒng)計校準(zhǔn)時和以前的積分結(jié)果進(jìn)行平均運(yùn)算,用面積或峰高的平均值求校準(zhǔn)因子(校準(zhǔn)曲線)。下一

57、級數(shù)此次校準(zhǔn)的結(jié)果是求下一級數(shù)的校準(zhǔn)因子或校準(zhǔn)曲線,當(dāng)前級數(shù)號自動加一。主要用于求多點校準(zhǔn)曲線計算中對下一點進(jìn)行校準(zhǔn)。新建組份表此項將新建組份表并將清除組份表中的現(xiàn)有內(nèi)容,包括校準(zhǔn)曲線每一點中的濃度和面積、峰高值。選擇此功能時程序不會提示是否保留組份表。4.2.5 被測樣品分析校準(zhǔn)完畢后,再按照第一步打開指定的采樣窗口用于被測氣樣的分析。當(dāng)采樣結(jié)束后進(jìn)行積分計算,積分完畢對譜圖進(jìn)行分析,找出被測氣樣中我們所關(guān)心的各組份峰,設(shè)置好被測氣樣中各組份的保留時間和窗寬,使被測氣樣各組份與標(biāo)樣中的各組份對應(yīng)起來,最后再選擇“校準(zhǔn)”,這時程序就根據(jù)已知的信息計算出被測氣樣中各組份的含量或濃度。程序?qū)⒂嬎憬Y(jié)

58、果保存有數(shù)據(jù)庫中,可以選擇“分析計算”菜單中的“計算結(jié)果”菜單項來查看被測氣樣的計算結(jié)果。4.2.6 報告打印4.2.6.1 設(shè)置報告格式“顯示模式”選項卡報告模式設(shè)定報告的基本格式和顯示項目,作為快速選擇顯示格式的一種方式,它包括四種方式:標(biāo)準(zhǔn)分析報告包括組份名、保留時間、峰面積、峰高、濃度、峰類型校準(zhǔn)報告包括組份名、保留時間、峰面積、濃度、峰類型含量報告包括組份名、保留時間、濃度自定義報告可選項是報告中的可選項目,此欄中的項目可以填加到“已選項”中,先用鼠標(biāo)選擇要填加的項目,然后按“”按鈕,此項目便從“可選項”移到“已選項”中,在報告中各項的顯示順序?qū)凑铡耙堰x項”中的排列順序顯示。已選項

59、報告中每個組份顯示的具體項目。輸出方式設(shè)置測定結(jié)果的輸出方式。組份表顯示報告中每一行的數(shù)據(jù)按照組份表中的組份順序排列。以峰結(jié)果顯示報告中每一行的數(shù)據(jù)按照出峰的順序排列。連同譜圖打印打印報告時也打印譜圖數(shù)據(jù)。“內(nèi)容”選項卡報告內(nèi)容包括樣品信息、分析參數(shù)、儀器參數(shù)、校準(zhǔn)曲線四個選項。分析人分析人。分析單位分析單位?!皥蟾娲鎯Α边x項卡這里設(shè)置是否自動存盤,以及自動存盤時自動保存的報告文件和譜圖文件的路徑和名稱。4.2.6.2 打印報告設(shè)置完報告格式就可以打印報告了。在“分析計算”菜單中,選擇“打印報告”菜單項,彈出打印報告窗口,按“打印”按鈕,即可打印報告。4.3 使用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析校準(zhǔn)曲線表

60、是用來查看和設(shè)定校準(zhǔn)曲線的,在這里可以查看標(biāo)樣每個組份的校準(zhǔn)曲線的具體信息,比如曲線類型和曲線各點。4.3.1 項目1)組份列表包括組份名稱和其對應(yīng)的曲線名稱,在曲線名稱項目里用戶可以選擇曲線的類型。2)組份濃度當(dāng)在組份列表中選擇一組份時,其曲線上的各點便會顯示在組份濃度列表中。3)曲線程序根據(jù)曲線的點計算出擬合的曲線方程,并繪制出方程曲線,縱坐標(biāo)為濃度值橫坐標(biāo)是峰面積或峰高值。4.3.2 使用方法1)設(shè)定曲線類型在“組份列表”中選取要設(shè)定曲線的組份,在該組份的“曲線”列處有一個按鈕,點此按鈕打開可選的曲線列表,在此列表中選取所需的曲線類型(一次曲線、二次曲線或三次曲線)。2)查看曲線校準(zhǔn)曲線

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