1、文件名稱原料檢驗方法文件編號版/次A/0文件類別工作文件生效日期頁/次1/12編寫審核批準.性狀檢驗（外觀）：取試樣在室溫和非陽光直射條件下進行目測，與樣板一致。.氣味檢驗：取試樣與標樣進行嗅覺測試。.酸值測定：氫氧化鉀水溶液法：試劑：a.95%乙醇（分析純）b.氫氧化鉀（化學純）：0.2mol/L標準溶液c.酚丈指示劑：0.1%乙醇溶液儀器：a.堿式滴定管b.錐形瓶250ml操作程序：稱取適量樣品約1g （精確至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加入95刈 性乙醇（中性乙醇以酚酥作指示劑，用氫氧化鉀溶液滴定中和至微紅） 約70 ml, 加熱使樣品溶解，加入0.1%猷指示劑68滴，立即

2、用0.2mol/L氫氧化鉀標 準溶液滴定至溶液微紅色，并維持30s不褪色為終點。計算結(jié)果：V C 56.11AV mAV 一表示酸值V 一表示所用0.2mol/LKOH溶液的體積C一表示KOH液的摩爾濃度m-表示樣品的質(zhì)量結(jié)果保留一位小數(shù)3.2氫氧化鉀乙醇滴定法:原料檢驗方法頁次：2/ 12試劑：a.95%乙醇（分析純）b.氫氧化鉀（化學純）：0.1mol/L氫氧化鉀標準乙醇溶液c.酚丈指示劑：0.1%乙醇溶液儀器：a.堿式滴定管b.錐形瓶250ml操作程序：稱取0.5g樣品（精確至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加入95刈性乙 醇50 ml,加熱使樣品溶解，加入0.1%酚猷指示劑3

3、滴，立即用0.1mol/LKOH標 準乙醇溶液滴定至溶液呈微紅色，并維持30s不褪色為終點。計算結(jié)果：AV V C 知1mAV 一表示酸值V 一表示所用KOHS準乙醇溶液的體積C 一表示KOHS準乙醇溶液的摩爾濃度m 一表示樣品的質(zhì)量結(jié)果保留一位小數(shù)4.皂化值：試劑：a.氫氧化鉀：0.5mol/L標準乙醇溶液（必要時乙醇要精制）乙醇精制方法：稱取硝酸銀1.52g,溶于3mL蒸儲水中，然后倒入1000mL 乙醇中搖勻，另取氫氧化鉀3g溶于15mLB乙醇中，冷卻后再注入以上乙醇溶液 中搖勻，靜置澄清后移出澄清液再進行蒸儲。b.鹽酸（化學純）：0.5 mol/L標準溶液c.酚丈指示劑：1%L醇溶液儀

4、器：a.堿式滴定管b.恒溫水浴原料檢驗方法頁次：3/ 12c.錐形瓶250ml操作程序：稱取2g樣品（精確至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，用移液管加入0.5 mol/LKOH標準乙醇溶液約50mL,裝上回流冷凝管置于水浴上微沸狀態(tài) 1小時， 勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，加入 610滴1幽吹指示劑，趁熱用0.5 mol/L的鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好消失為止。同時在相同條件下做空白試驗。計算結(jié)果：SV （V0 V1） C 56.11 mSV 一表示皂化值V0 一表示空白消耗鹽酸標準溶液的體積V 一試樣消耗鹽酸標準溶液的體積m 一稱取樣品的質(zhì)量結(jié)果保留一位小數(shù).酯值測定：酯值二皂化

5、值一酸值.羥值（高氯酸乙?；ǎy定：試劑：a.醋酸酊一醋酸乙脂?；噭゜.氫氧化鉀：0.5mol/L氫氧化鉀標準乙醇溶液c.酚丈指示劑：0.1%乙醇溶液儀器：a.碘值瓶b.堿式滴定管操作程序：稱取0.50.8g （精確至0.0002g ）置于125ml碘值瓶中，用移液管加入5ml 醋酸酊一 醋酸乙脂?；噭?，振蕩使之樣品溶解，在室溫下反應(yīng) 1015min 后，加入10ml蒸儲水，在室溫下，水解5min后，加入酚丈指示3滴，用0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至溶液呈微紅色， 并維持30s不褪色為終點。同時在原料檢驗方法頁次：4/ 12相同條件下做空白試驗。計算結(jié)果：HV （V。Vi）

6、 C 56.11 mHV 一表小羥值Vo一表示空白消耗KO+乙醇溶液的體積Vi 一試樣消耗KOH-乙醇溶液的體積C 一表示KOH-乙醇溶液的濃度m 一稱取樣品的質(zhì)量 結(jié)果保留一位小數(shù) 7.碘值測定：試劑：a.三氯化烷b.四氯化碳c.氯化碘d.碘化鉀：15%ft化鉀溶液e.硫代硫酸鈉：0.1mol/L標準Na2S2O3溶液f.淀粉指示劑儀器：a.碘值瓶250mlb.酸式滴定管操作程序：稱取干燥適量的樣品（精確至 0.0001g）于250ml碘值瓶中，加入三氯甲烷 或四氯化碳15ml。待樣品完全溶解后，用移液管加入 15%*化鉀溶液20ml,再 加入蒸儲水100ml,用0.1mol/L的標準硫代硫

7、酸鈉滴定，邊搖邊滴定至溶液呈 淡黃色，加入淀粉指示劑1ml,再繼續(xù)滴定至溶液呈藍色消失，同時在相同條件 下作空白試驗。計算結(jié)果：IV(V0 V1) C 0.1269100原料檢驗方法頁次：5/ 12IV 一表小碘值Vo一表示空白消耗硫代硫酸鈉的體積Vi一試樣消耗硫代硫酸鈉的體積C一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度m稱取樣品的質(zhì)量結(jié)果保留一位小數(shù).水分含量測定：儀器：a.恒溫烘箱b.分析天平（精確度0.0001g ）操作程序：稱取2g左右樣品（精確至0.0001g）,將樣品置于（1052） C的烘箱中3 小時，稱其質(zhì)量m1，放入干燥器中約30min,取出稱其品質(zhì)為m2。計算結(jié)果：X%m1mb100m1干

8、燥刖質(zhì)重m2一干燥后質(zhì)量m一樣品質(zhì)量.熔點測定：儀器：a.磁力加熱攪拌器b.高型燒杯：600mLc.熔點用溫度計，30C 100C,最小分度為0.2 Cd.毛細管，兩端開口安裝：在高型燒杯中加入約其體積3/4的蒸儲水，溫度計用夾子固定插入蒸儲水的 1/2處，燒杯底部放電磁攪拌棒，燒杯置于磁力加熱攪拌器上。操作程序：原料檢驗方法頁次：6/ 1210mm ,在冰箱將試樣盡可能低的溫度下熔解并吸入兩端開口的毛細管中約中放置冷卻1小時，凝固后將有試樣的毛細管附于溫度計水銀球部中，溫度計 浸入蒸儲水中，試樣上埠在液面下約束30 mma,加熱到溫度上升至熔點前10C 時，調(diào)節(jié)電源，讓溫度每分鐘上升 0.5

9、 C左右，直至試樣在毛細管中熔融，開始上 升的溫度即為試樣的熔點。試驗時應(yīng)注意攪拌速度以不產(chǎn)生渦流為宜。.總固體測定：儀器：a.烘箱b.分析天平（精確0.1mg）操作程序：稱取1.0-1.2g （精確到0.0001g）試樣于干燥恒重的扁形稱量瓶中，置于 1052C的烘箱中放置3小時，然后取出置于干燥器中冷卻約半小時后， 取出稱 量。計算結(jié)果：總固體% 皿5100 m2 m1m1一空扁形稱量瓶質(zhì)量，單位為克m2 一烘干前試樣和扁形稱量瓶的質(zhì)量，單位為克m3 一烘干后試樣和扁形稱量瓶的質(zhì)量，單位為克.活性物（適用于陰離子表面活性劑）測定：原理：在水和三氯烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽

10、離子表面活性 劑（氯化平蘇金翁）滴定，測定陰離子活性物。滴定反應(yīng)過程如下：陰離子活性物和陽離子活性物染料生成鹽，此鹽溶解于三氯烷層呈粉紅色。滴定過程中水溶液中所有陰離散子活性物與氯化平蘇金翁反應(yīng) 完，氯化平蘇金翁 取代離子活性物一陽離子染料內(nèi)的陽離子染料（澳化底米金翁，因澳化底米金翁轉(zhuǎn)入水層，褪去，稍過呈的氯化平蘇金翁與陰離子染料 （酸性藍一1） 溶解于三氯烷中，使其呈藍色。試劑（試劑均為分析純，蒸儲水或去離子水）原料檢驗方法頁次：7/ 12a.三氯烷b.硫酸：245g/L溶液c.硫酸：0.5mol/L標準溶液d.氫氧化鈉：0.5mol/L標準溶液e.月桂基硫酸鈉氯化平蘇（海明）：0.004

11、mol/L 標準溶液海明溶液的配制：將海明于105c烘箱中干燥至恒重后冷卻，稱取1.792克 （精確至1mg ）,溶于水中，并稀釋至100mlf.酚帳 10g/L乙醇溶液，溶解1克酚獻于100ml 95%乙酉!中g(shù).酸性混合指示劑的配制：稱取0.5 土 0.005g澳化底米金翁或澳化乙噬于一個 50ml燒杯內(nèi)，再稱取0.5 0.005g酸性藍一1于另一個50ml燒杯內(nèi)，均稱準至 1mg,向每一燒杯中加2030 ml 10% （V/V）熱乙醇，攪拌使其溶解。將兩種溶 液轉(zhuǎn)移至同一個250ml容量瓶內(nèi)，用10%L醇沖洗燒杯，洗液倒入容量瓶，冉稀 釋至刻度。吸取上述配制液20ml于500ml容量瓶中

12、，加入200ml水，再加入20 ml 245g/L硫酸，用水稀釋至刻度并搖勻，避光貯存。儀器：普通實驗室用儀器a.滴定管：500ml和25mlb.容量瓶：250ml,500ml 和 1000mlc.不同規(guī)格的移液管d.具塞量筒：100ml操作程序：用干燥包重的燒杯稱取試樣 2.0g （精確到0.0002g）,溶于去離子水中，加 入2滴1吹后，若溶液呈無色時用氫氧化鈉滴定至微紅色，加入 2滴1%&吹 后，若溶液呈微紅色則不用加氫氧化鈉，將溶液移入容量瓶中并稀釋至1000ml , 若液面有泡沫，到達至刻度前加 12滴乙醇消泡。用移液管取 25ml試樣放入 100ml具塞量筒中，加入15ml氯仿，1

13、0ml去離子水，10ml酸性指示劑，用標 準海明溶液滴定，每滴加一次應(yīng)充分搖動，當氯仿層由紅色變成淡灰藍色時即為 終點（滴定過量，氯仿層呈綠色）。計算結(jié)果：4VCM100 X m原料檢驗方法頁次：8/ 12試樣質(zhì)量，單位為克C海明1662標準溶液的濃度V海明1662消耗的體積Ml陰離子活性物的平均相對分子質(zhì)量.泡沫（羅氏泡沫儀法）測定：儀器：一般實驗室儀器及羅氏泡沫儀，恒溫水浴箱1202試劑：配制1500PPM勺硬水：稱取無水氯化鈣1克，硫酸鎂3.068克，混合后溶于1000ml的蒸儲水中， 搖勻后即可使用。操作程序：稱取試樣于1.25g,加入1500PPM勺硬水500ml ,加熱到40c后用

14、泡沫儀 測定。當液體流干凈后讀取泡沫的高度，過5分鐘后再讀一次泡沫的高度。.兩性表面活性劑活性物的測定：試劑：a.0.02N磷鴇酸標準溶液b.1N鹽酸標準溶液c.苯并紅紫4B指示劑d.硝基苯儀器：一般實驗室儀器操作程序：稱取0.2g （準確至0.0001g）試樣于干凈的100ml三角燒杯中，加入40ml蒸 儲水使其溶解后，加入4B指示劑2滴和1N鹽酸10滴，再加入6滴硝基苯指示 劑，用0.02N磷鴇酸標準溶液滴定由紅變藍色即為終點。計算結(jié)果：活性物幽達10MC一磷鴇酸標準溶液的濃度N活性物物質(zhì)的平均分子量V一所用標準溶液的體積M-試樣質(zhì)量原料檢驗方法頁次：9/ 12胺含量的測定:儀器：普通實驗

15、室儀器及具塞滴定管，10 ml試劑：a.鹽酸：0.5N鹽酸標準溶液b.95%中性乙醇c.1%漠酚藍指示劑：1叱醇溶液操作程序：稱取試樣1 g (準確至0.0002g )于250 ml錐形瓶中,加入 50ml 95%的中 性乙醇 使之溶解，加入2滴澳酚藍指示劑，用0.5N鹽酸標準溶液滴定至溶液由 藍色變?yōu)辄S色，并保持30s不褪色。結(jié)果計算：全胺含量(%) 56.1NV 100 GN一鹽酸標準溶液的濃度G尸試樣的質(zhì)量V一所用鹽酸標準化溶液的體積.密度測定：原理：測定空比重瓶的質(zhì)量和裝滿 20c水的質(zhì)量以測定比得瓶的容積，再測量比 得瓶裝潢 樣品的樣品質(zhì)量，來計算樣品20c時的密度。儀器：a.容量為

16、2550ml ,有溫度計，能保持20。叵溫，準確至0.1 C,容量1L 以上的恒溫水浴箱。b.分析天平：精密 0.0002操作程序：比重瓶校正：用重銘酸鉀硫酸溶液、乙醇、蒸儲水等依次洗凈比重瓶，烘干冷卻，連同溫度計稱量，稱準至0.0002 g ,將煮沸并冷卻至溫度稍低于 20 c的蒸儲水裝滿 比重瓶，避免產(chǎn)生氣泡。插入溫度計，放入 20C的恒溫水浴中，保持30秒，原料檢驗方法頁次：10/ 12用濾紙吸去毛細管中溢出的水，蓋上小帽。取出比重瓶，仔細擦干比重瓶的外表面，置于干燥器內(nèi)30秒后稱量。同由質(zhì)量差計算比重瓶內(nèi)裝水的表現(xiàn)質(zhì)量(M1測定：用同一潔凈，干燥的比重瓶按同一方法裝滿溫度稍低于20的試

17、樣，如同校正調(diào)節(jié)溫度，液面后稱量，裝滿試樣時，應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡。計算方法及結(jié)果：樣品在20 C時的密度計算：AwAA= a 1M1-比重并g裝滿20 c水的表現(xiàn)質(zhì)量M2-比重并裝滿20c樣品的表現(xiàn)質(zhì)量w一水在20的密度0.9982g/mlA一空比得瓶內(nèi)充空氣的質(zhì)量a 標準大氣壓下20 C空氣的密度0.0012g/ml不同溫度時密度算成相同溫度時的密度：Pt1= p t2 + Bp wt1 X(t2-t1)Pt1 一樣品在時的密度p t2 一樣品在時的密度p wt1一溫度時水的密度B溫度校正系數(shù).比重測定：儀器A)量筒B)比重計,0.6001.300g/ml操作將待測液體盛裝在量筒中，然后根據(jù)所測

18、液體的密度范圍選擇合適的比重計 置于量筒中，最后記錄所測結(jié)果。.酸堿度的測定：原料檢驗方法頁次：11/ 12試劑：a,氫氧化鈉：0.01mol/L標準溶液b.鹽酸：0.01mol/L標準溶液c,酚丈指示劑：10g/L乙醇（95%溶液儀器：一般實驗室儀器操作程序：稱取適量的試樣于 250ml錐形瓶中，加入100ml去離子水 稀釋溶解，加入三滴酚吹指示劑，搖勻后，如果溶液顯紅色呈堿性就用鹽酸標準溶液滴定至溶液無色并保持30s不變色；如果溶液無色呈酸性就用氫氧化鈉標準 溶液滴定至溶液呈微紅色并保持 30s不變色。計算結(jié)果：100CVX MM-稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）C-鹽酸或氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為 mol/LV-所用鹽酸或氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為L18.折光率檢驗儀器阿貝折射儀一臺操作將棱鏡表面擦干凈后把待測液體用滴管加在進光棱鏡的磨砂面上，旋轉(zhuǎn)棱鎖緊手柄，要求液體均勻無氣泡，并充滿視場。（若被測液體為易揮發(fā)物則在測定過程中須用針筒在棱鏡組側(cè)面的一小孔內(nèi)加以補充）。調(diào)節(jié)兩反光鏡，使二鏡筒視場明亮。旋轉(zhuǎn)手輪使棱鏡組轉(zhuǎn)動，在望遠鏡中觀察明暗分界線上下移動，同 時旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手槍使視場中除黑白二色外無其他