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文檔簡介
1、固體廢物熱值測定實(shí)驗(yàn)第1頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?要使物質(zhì)維持燃燒,就要求其燃燒釋放出來的熱量足以提供加熱廢物到達(dá)燃燒溫度所需要的熱量和發(fā)生燃燒反應(yīng)所必須的活化能。否則,就要消耗輔助燃料才能維持燃燒。有害廢物焚燒,一般需要熱值為18600 kJ/kg。采用氧彈熱量計(jì)可測定固體廢物的發(fā)熱量或固體廢物的熱值。通過本實(shí)驗(yàn)要求掌握熱值測定方法和氧彈熱量計(jì)的基本操作方法。第2頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二二、實(shí)驗(yàn)原理 任何一種物質(zhì),在一定的溫度下,物料所獲得的熱量(Q):Q=C t = mq式中C 熱容量,J/K; m 質(zhì)量,g t
2、初始溫度與燃燒溫度之差,K; q 物料發(fā)熱量。所以,熱容量(C): C= 第3頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二在操作溫度一定、熱量計(jì)中水體積一定、水純度穩(wěn)定的條件下,C為常數(shù),氧彈熱量計(jì)系統(tǒng)的熱容量也是固定的,當(dāng)固體廢物燃燒發(fā)熱時(shí),會(huì)引起熱量計(jì)中水溫變化(t),通過探頭測定而得到固體廢物的發(fā)熱量。發(fā)熱量(q)為: q = 式中 m 待測物質(zhì)量。第4頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二附錄一: 1、熱容量(J/)計(jì)算公式式中:E 熱量計(jì)熱容量,J/; Q1 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)熱值,J/g; M1 苯甲酸重量,g; Q2 引燃(點(diǎn)火)絲熱值,J/g; M2 引燃
3、(點(diǎn)火)絲重量,g; V 消耗的氫氧化鈉溶液的體積,ml; Q3 硝酸生成熱滴定校正(0.1mol的硝酸生成熱 為5.9J),J/g; T 修正后的量熱體系溫升,;計(jì)算方法如下:T = (tn t0) +第5頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二式中:V0和Vn 初期和末期的溫度變化率,/30s;0和n 初期和末期的平均溫度,;n 主期讀取溫度的次數(shù);ti 主期按次序溫度的讀數(shù);第6頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二2、試樣熱值(J/g)的計(jì)算公式式中:Gd 添加物產(chǎn)生的總熱量,J; G 試樣重量,g;其它符號(hào)同上式。第7頁,共18頁,2022年,5月2
4、0日,9點(diǎn)40分,星期二附錄二:儀器使用方法(1)、一開機(jī)后,只要不按“點(diǎn)火”鍵,儀器逐次自動(dòng)顯示溫度數(shù)據(jù)100個(gè),測溫次數(shù)從00 99遞增,每半分鐘一次,并伴有蜂鳴器的鳴響,此時(shí)按動(dòng)“結(jié)束鍵”鍵或“復(fù)位”鍵能使顯示測溫次數(shù)復(fù)零。(2)、按動(dòng)“點(diǎn)火”鍵后,氧彈內(nèi)點(diǎn)火絲得到約24 V交流電壓,從而燒斷點(diǎn)火絲,點(diǎn)燃坩堝中的樣品,同時(shí),測量次數(shù)復(fù)零。以后每隔半分鐘測溫一次并貯存測溫?cái)?shù)據(jù)共31個(gè),當(dāng)測溫次數(shù)達(dá)到31后,測溫次數(shù)就自動(dòng)復(fù)零。(3)當(dāng)樣品燃燒,內(nèi)筒水開始升溫,平緩到頂后,開始下降,當(dāng)有明顯降溫趨勢后,可按“結(jié)束”鍵,然后按動(dòng)“數(shù)據(jù)”鍵,可使00次、01次、02次一直到按“結(jié)束”鍵時(shí)的測溫次
5、數(shù)為止的測量溫度數(shù)據(jù)重新逐一在五位數(shù)碼管上顯示出來,操作人員可進(jìn)行記錄和計(jì)算,或與實(shí)時(shí)筆錄的溫度數(shù)據(jù)(注:電腦貯存的數(shù)據(jù)是蜂鳴器鳴響的那一秒的溫度值)核對(duì)后計(jì)算T和熱值。當(dāng)操作人員每按一次“數(shù)據(jù)”鍵,被貯存的溫度數(shù)據(jù)和測溫次數(shù)自動(dòng)逐個(gè)顯示出來,方便操作人員查看測溫記錄。注:在讀取數(shù)據(jù)狀態(tài),“點(diǎn)火”鍵不起作用,若需重新測量,必須先按“結(jié)束”鍵,使儀器回到測溫狀態(tài)。(4)按“復(fù)位”鍵后,可重新實(shí)驗(yàn)。(5)關(guān)掉電源,原貯存的溫度數(shù)據(jù)也將自動(dòng)被清除。第8頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器 第9頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二三、實(shí)驗(yàn)儀器氧
6、彈卡計(jì)氧氣鋼瓶氧氣減壓閥壓片機(jī)電子天平苯甲酸(A.R)萘(A.R)引燃專用鐵絲直尺臺(tái)秤或量筒溫度計(jì)(050)氧彈卡計(jì)安裝示意圖1、氧彈2、數(shù)字溫差測量儀3、內(nèi)桶4、拋光擋板5、水保溫層6、攪拌器其中2兼有數(shù)顯控制器的功能燃燒熱的測定第10頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二氧彈構(gòu)造氧彈構(gòu)造1、厚壁圓筒2、彈蓋3、螺帽4、進(jìn)氣孔5、排氣孔6、電極(兼燃燒皿托架)7、燃燒皿8、另一電極(與4相連)9、火焰遮板(固定在8上)燃燒熱的測定第11頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二 實(shí)驗(yàn)儀器氧彈式熱量計(jì)、氧氣充氧器、氧氣鋼瓶、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、點(diǎn)火絲、固體廢物、蒸鎦
7、水、橡皮管、10mL量筒、分析天平、鑷子、剪刀、扳手等。第12頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二 1、熱量計(jì)熱容量(E)的測定(1)先將外筒裝滿水,試驗(yàn)前用外筒攪拌器(手拉式)將外筒水溫?cái)嚢杈鶆?;?)稱取片劑苯甲酸1克(約2片),再稱準(zhǔn)至0.0002克放入坩堝中;(3)把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,將1根點(diǎn)火絲的兩端固定在兩個(gè)電極柱上,并讓其與苯甲酸有良好的接觸,然后,在氧彈中加入10毫升蒸餾水,擰緊氧彈蓋,并用進(jìn)氣管緩慢的充入氧氣直至彈內(nèi)壓力為2.83.0MPa大氣壓為止,氧彈不應(yīng)漏氣;(4)把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,再向內(nèi)筒中加入約3000克(稱準(zhǔn)至0.
8、5克)蒸餾水(溫度已調(diào)至比外筒低0.20.5左右),水面應(yīng)至氧彈進(jìn)氣閥螺帽高度的約2/3處,每次用水量應(yīng)相同; 四、實(shí)驗(yàn)步驟第13頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二(5)接上點(diǎn)火導(dǎo)線,并連好控制箱上的所有電路導(dǎo)線,蓋上蓋,將測溫傳感器插入內(nèi)筒,打開電源和攪拌開關(guān),儀器開始顯示內(nèi)筒水溫,每隔半分鐘蜂鳴器報(bào)時(shí)一次;(6)當(dāng)內(nèi)筒水溫均勻上升后,每次報(bào)時(shí)時(shí),記下顯示的溫度。當(dāng)記下第10次時(shí),同時(shí)按“點(diǎn)火”鍵,測量次數(shù)自動(dòng)復(fù)零。以后每隔半分鐘貯存測溫?cái)?shù)據(jù)共31個(gè),當(dāng)測溫次數(shù)達(dá)到31次后,按“結(jié)束”鍵表示試驗(yàn)結(jié)束(若溫度達(dá)到最大值后記錄的溫度值不滿10次,需人工記錄幾次);第14頁,
9、共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二(7)停止攪拌,拿出傳感器,打開水筒蓋(注意:先拿出傳感器,再打開水筒蓋),取出內(nèi)筒和氧彈,用放氣閥放掉氧彈內(nèi)的氧氣,打開氧彈,觀察氧彈內(nèi)部,若有試樣燃燒完全,試驗(yàn)有效,取出未燒玩的點(diǎn)火絲稱重,若有試樣燃燒不完全,則此次試驗(yàn)作廢;(8)用蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)部及坩堝并擦拭干凈,洗夜收集至燒杯中的體積約150200毫升;(9)將盛有洗夜的燒杯用表面皿蓋上,加熱至沸騰5分鐘,加2滴酚酞指示劑,用0.1M的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積,如發(fā)現(xiàn)在坩堝內(nèi)或氧彈內(nèi)有積炭,則此次試驗(yàn)作廢; 2、樣品熱值的測定 將固體廢物1.0g左右樣品,
10、同法進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)。第15頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二六、注意事項(xiàng)(1)點(diǎn)火絲不得掉到水池,不能碰到坩堝;(2)氧彈每次工作之前要加10ml水;(3)工作時(shí),實(shí)驗(yàn)室關(guān)好門窗,盡量減少空氣對(duì)流。 第16頁,共18頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)40分,星期二五、數(shù)據(jù)處理(一)數(shù)據(jù)表燃燒熱的測定表1 卡計(jì)的水當(dāng)量C計(jì)的測定室溫:大氣壓:MPa苯甲酸質(zhì)量g夾套水的溫度點(diǎn)火前時(shí)間溫差點(diǎn)火后時(shí)間溫差升溫趨緩后時(shí)間溫差引燃鐵絲起始長度cm剩余長度cm燃燒長度cm此表作為參考,根據(jù)實(shí)際需要變更苯甲酸的燃燒熱為-26460J/g,引燃鐵絲的燃燒熱值為-2.9J/cm第17頁,共18頁,2022年,5月20日,9
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