1、第二章 紅外分光光度計(jì) 第一節(jié) 紅外分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)一、色散型紅外光譜儀色散型紅外光譜儀原理示意圖 二、傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR) Fourier變換紅外光譜儀工作原理示意圖 FTIR光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)示意圖 第二節(jié) 紅外分光光度計(jì)的使用一、紅外分光光度計(jì)的檢定 外觀檢查波數(shù)正確度與波數(shù)重復(fù)性透射比正確度與透射比重復(fù)性雜散輻射100%線的平直度噪聲分辨率 1波長(zhǎng)正確度與波長(zhǎng)重復(fù)性 2透射比正確度與透射比重復(fù)性3雜散輻射 在儀器的起始波數(shù)處，分別精確地?；磧x器的透射比0與 100 4100線的平直度 打開樣品光束與參比光束的光門，調(diào)節(jié)100控制旋鈕，使記錄筆置于透射比95處，以快速掃描速度掃

2、描全波段，其100線的偏差應(yīng)不大干4。 5噪聲 打開樣品光束與參比光束的光門，調(diào)節(jié)100控制旋鈕，使記錄筆置于透射比95處。在1000cm-1處定波數(shù)掃描5min，其最大噪聲(峰-峰值)應(yīng)不大于1 6分辨率 氨氣的濃度以9518cm-1吸收帶的透射比約50為宜，分別校準(zhǔn)儀器的透射比0與l00 二、紅外分光光度計(jì)的主要操作提示(一)固體樣品的制樣技術(shù) 制樣方法：壓片法、糊狀法和薄膜法 1壓片法樣品11.5mg 干燥的光譜純 瑪瑙研缽壓力模具（平鋪）抽真空（加壓、放 (分散劑) 氣） 試片 壓片機(jī)的結(jié)構(gòu) 2糊狀法 樣品約10 mg 瑪瑙研缽加液體石蠟（或其他適宜的糊劑） 取適量夾于兩個(gè)窗片之間作為

3、供試片 均勻的糊狀物 另取溴化鉀約300mg制成空白片作為補(bǔ)償 3薄膜法 固體樣品易揮發(fā)的溶劑溶解涂于窗片（空白的KBr片） 溶劑揮發(fā)樣品遺留于窗片上薄膜測(cè)定 (二)液體樣品的制樣技術(shù)1夾片法：適用于揮發(fā)性不大的液體樣品 2涂片法：適用于黏度大的液體樣品 3液體池法：吸收強(qiáng)度較強(qiáng)的樣品 液體池組成的分解示意圖(三)氣體樣品的制樣技術(shù)對(duì)于氣體樣品可在氣體池中測(cè)定其IR光譜。 氣體池 氣體池進(jìn)樣裝置 （四）液體池窗片材料的清洗與拋光1、溴化鉀晶片的清洗與拋光 溴化鉀晶片在測(cè)試完畢后要盡快清洗干凈; 溴化鉀晶片的拋光:用拋光機(jī)拋光，或用拋光附件拋光。 2、氟化鋇晶片的清洗與拋光 用0號(hào)水磨砂紙輕輕打

4、磨，然后用拋光附件拋光，或用拋光機(jī)拋光。三、紅外分光光度計(jì)的一般操作程序開啟電源 選擇操作參數(shù)制樣 樣品譜圖的掃描 記錄和打印紅外光譜圖 關(guān)機(jī) 測(cè)試完畢 四、天光TJ270-30型紅外分光光度計(jì)的使用1.天光TJ270-30型紅外分光光度計(jì)性能及主要技術(shù)指標(biāo)波數(shù)范圍為4000400cm-1；波數(shù)精度4cm-1（40002000cm-1），2cm-12000400 cm-1；分辨率為1.5cm-1（在1000cm-1附近）；透射比精度為0.2%(不含噪聲電平)；雜散光0.5%(4000650cm-1)，1%(650400cm-1)。2.天光TJ270-30型紅外分光光度計(jì)的使用方法（1）接通電源

5、（2）設(shè)置參數(shù) 開機(jī)后約23min儀器自動(dòng)復(fù)位至4000cm-1。 按F3 （3）0%100自動(dòng)校正 :按F2，儀器可自動(dòng)校準(zhǔn)0及100（4）標(biāo)準(zhǔn)記錄紙的0及100線 將有機(jī)玻璃上標(biāo)志記錄筆位置的紅色豎刻線分別對(duì)準(zhǔn)記錄紙的0及100刻度線。 按F12、1，調(diào)0線；按2，調(diào)100線。在調(diào)試過程中，按、左右平行記錄筆，使筆 架上的紅色刻線對(duì)準(zhǔn)記錄紙上的0刻度線（或100線）。（5）放置樣品（6）掃描:按F1，儀器開始掃描，供試品的紅外吸收光譜實(shí)時(shí)顯示在熒光屏上，掃描至400 cm-1,儀器自動(dòng)停止掃描 （7）記錄光譜圖: 觀察熒光屏上顯示的光譜圖是否滿意（包括基線、最強(qiáng)吸收峰強(qiáng)度、油污干涉條紋 等

6、），如滿意即可記錄。 按F6，根據(jù)屏幕提示輸入繪圖倍率，輸入數(shù)字2，再按ENTER，儀器即繪出光譜圖。（8）取下光譜圖:用繪圖儀上的、鍵，調(diào)整繪圖紙至穿孔線，撕下光譜圖。（9）進(jìn)行下一個(gè)供試品的測(cè)定: 按F10鍵，清屏。 按F7鍵，單色器重新定位于4000cm-1。 重復(fù)48的操作 （10）關(guān)機(jī)五、AVATAR360 型紅外光譜儀的使用1.AVATAR360 型紅外光譜儀的構(gòu)造特點(diǎn)AVATAR360 型紅外光譜儀 2.AVATAR360 型紅外光譜儀的使用方法開啟計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。打開電源，診斷完畢，電源指示燈亮。保持系統(tǒng)穩(wěn)定15min。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)的紅外光譜儀軟件。選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)。以與樣品相同的實(shí)

7、驗(yàn)條件做背景實(shí)驗(yàn)，將所采集的一張背景光譜儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中，進(jìn)行樣品分析。打開紅外光譜儀的樣品倉蓋，把樣品置于樣品架上，然后蓋好倉蓋。在應(yīng)用程序窗口中，使用“Collect”菜單下的“Collect Sample”命令采集一張樣品光譜，幾秒鐘后，屏幕上出現(xiàn)樣品的紅外光譜圖。點(diǎn)擊打印命令輸出到打印機(jī)打印。關(guān)閉儀器及計(jì)算機(jī)、打印機(jī)。第三節(jié) 紅外分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)一、紅外光譜儀的安裝（一）安裝條件1、電源:單相電源，電壓220V 2、安裝環(huán)境:空調(diào)，溫度應(yīng)在1727 、相對(duì)濕度最好維持在50左右 、雙層玻璃 、地面不宜鋪地毯等。（二）儀器驗(yàn)收1.儀器的最高分辨率2.儀器信噪比3.儀器的穩(wěn)定性4.波數(shù)

8、的準(zhǔn)確性和重復(fù)性二、紅外光譜儀的日常管理和維護(hù)1、開機(jī)后30 min即可以測(cè)試樣品 2、儀器不使用時(shí)，最好處于關(guān)機(jī)狀態(tài) 3、在夏天，即使不使用儀器，每個(gè)星期至少應(yīng)給儀器通電幾個(gè)小時(shí)， 趕掉儀器內(nèi)部各部件的潮氣 4、不要取出分束器，而保持紅外光譜儀中的氣氛干燥 5、如果反射鏡和拋物鏡上面附有灰塵，只能用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉， 吹不掉的灰塵不能用有機(jī)溶劑沖洗，更不能用鏡頭紙擦掉 6、推動(dòng)空氣軸承的氣體必須是干燥的、無塵的、無油的 7、使用水冷卻型紅外光源時(shí)，應(yīng)使用循環(huán)冷卻水泵供水 8、硅碳棒容易被折斷，要避免碰撞 9、不要用手或其他物體接觸光柵表面 三、紅外光譜儀常見故障的處理常見故障故障產(chǎn)生的原因處

9、理方法 干涉儀不掃描，不 出現(xiàn)干涉圖計(jì)算機(jī)與紅外儀器通訊失敗檢查什算機(jī)與儀器的連接線是否連接好。重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和紅外光譜儀更換分束器后沒有固定好或沒有到位將分束器重新固定紅外儀器電源輸出電壓不正常檢查儀器面板上指示燈和各種輸出電壓是否正常分束器已損壞請(qǐng)儀器維修工程師檢查，更換分束器控制電路板元件損壞請(qǐng)儀器維修工程師檢查空氣軸承干涉儀未通氣或氣休壓力不夠高通氣并調(diào)節(jié)氣體壓力主紅外光譜儀和外光路轉(zhuǎn)換后，穿梭鏡未移動(dòng)到位光路反復(fù)切換，重試室溫太低或太高用空調(diào)機(jī)調(diào)節(jié)室溫He-Ne激光器不亮或能量太低檢查激光器是否正常軟件出現(xiàn)問題重新安裝紅外軟件常見故障故障產(chǎn)生的原因處理方法 干涉圖能量太低分束器出現(xiàn)裂

10、縫請(qǐng)儀器維修工程師檢查，更換分束器光闌孔徑太小增大光闌孔徑光路沒有準(zhǔn)直好自動(dòng)準(zhǔn)直或動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直光路中有衰減器取下光路衰減器檢測(cè)器損壞或MCT檢測(cè)器無液氮請(qǐng)儀器維修工程師檢查，更換檢測(cè)器或添加液氮紅外光源能量太低更換紅外光源各種紅外光反射鏡太臟請(qǐng)儀器公司維修工程師清洗非智能紅外附件位置未調(diào)節(jié)好調(diào)整紅外附件位置 干涉圖能量溢出光闌孔徑太大縮小光闌孔徑增益太大或靈敏度太高減小增益或減少靈敏度動(dòng)鏡移動(dòng)速度太慢重新設(shè)定動(dòng)鏡移動(dòng)速度使用高靈敏度檢測(cè)器時(shí)未插入紅外光衰減器插入紅外光衰減器常見故障故障產(chǎn)生的原因處理方法干涉圖不穩(wěn)定控制電路板元件損壞或疲勞請(qǐng)儀器公司維修工程師檢查水冷卻光源未通冷卻水通冷卻水液氮冷卻檢測(cè)器真空度降低，窗口有冷凝水MCT檢測(cè)器重新抽真空遠(yuǎn)紅外干涉圖不穩(wěn)定或漂移是由于打開樣品室