1、鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法編制說明（審定稿）西北有色金屬研究院2018年10月鈦及鈦合金無機涂層絕緣性能檢測方法有色金屬行業(yè)標準編制說明一、工作簡況立項的目的和意義絕緣電阻是鈦及鈦合金產品無機涂層特性的主要指標，它反映了鈦及鈦合金產品無機涂層承受電擊穿能力的大小，與鈦及鈦合金表面無機涂層的絕緣介質損耗以及絕緣性能在工作狀態(tài)下的逐步劣化存在著極為密切的關系。鈦及鈦合金無機涂層的絕緣電阻主要取決于所選用的涂層材料和涂層制備工藝水平。測定產品的絕緣電阻是判斷產品性能變化的重要依據，同時也是提高無機涂層產品質量，研究無機涂層的結構，以及改進產品制備工藝水平的重要手段。目前國內鈦及鈦合金無機涂層產品

2、的絕緣電阻檢測沒有統(tǒng)一規(guī)范，本標準旨在建立鈦及鈦合金無機涂層絕緣性能檢測方法。任務來源根據要工業(yè)和信息化部辦公廳關于印發(fā)2017年第一批行業(yè)標準制修訂計劃的通知（工信廳科201740號）文的要求，西北有色金屬研究院、西安賽福斯材料防護有限責任公司、西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司負責制訂有色金屬行業(yè)標準鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法，該項目計劃編號為：2017-0184T-YS,按計劃要求，本標準應在2018年完成。方法簡介本標準涉及的檢測方法的基本原理為：在無機涂層引出端與外部導電構件之間施加電壓，測試該無機涂層的電阻值。在一定電壓下，若絕緣電阻大于設定值，則產品合格，若絕緣電阻小于設定值

3、，則產品不合格。承擔單位情況西北有色金屬研究院是我國重要的稀有金屬材料研究基地和行業(yè)技術開發(fā)中心，是稀有金屬材料加工國家工程研究中心、金屬多孔材料國家重點實驗室、中國有色金屬工業(yè)西北質量監(jiān)督檢驗中心的依托單位，現(xiàn)有科技人員1000多人，中國工程院院士1人，教授、高工280多人，博士、碩士400多人。經過近五十年的發(fā)展，西北有色金屬研究院已成為一個由具有較強綜合科技實力的國家級重點科研院所、工程研究中心和若干個產業(yè)化公司組成的大型科技集團，形成了基礎研究、中試和產業(yè)化并舉的發(fā)展模式。主要研究和產業(yè)領域涉及鈦及鈦合金、鋯及鋯合金、難熔金屬制品、貴金屬材料、金屬多孔材料、復合材料、催化劑、表面涂層、

4、壓力容器、金屬不銹鋼纖維及制品等。現(xiàn)設有15個研究所（研究中心）和12個控股、參股公司。2009年9月國家國防科工局批準在西北有色金屬研究院建設“軍用稀有金屬材料科研生產基地”。建設稀有金屬材料研發(fā)和材料表征與評價兩個中心，板帶箔材研制平臺、粉末冶金材料研制平臺。特種管材研制平臺、表面技術及涂層材料研制平臺、單晶、高純材料研制平臺等五個稀有金屬公用研制平臺，新增儀器設備共52臺（套），使其成為我國軍用稀有金屬材料研發(fā)基地和軍用稀有金屬“多品種、小批量”生產基地。在金屬材料表面技術及涂層材料研究方面，西北有色金屬研究院先后承擔了132項研究課題，先后獲得全國科學大會獎2項、國家科技進步獎1項、省

5、部級科研成果獎23項。為我國的國防科技事業(yè)做出了重要貢獻。已經建成的“軍用稀有金屬材料科研生產基地”中擁有的“表面技術及涂層材料研制平臺”是我國唯一的專門從事軍用稀有金屬表面技術、涂層材料研究及開發(fā)的專業(yè)機構，擁有世界先進水平的等離子噴涂設備、超音速噴涂設備、大功率電子束沉積設備、多功能等離子增強離子鍍設備、大功率激光沉積設備、大功率微弧氧化設備、等離子表面冶金設備、超細絲連續(xù)沉積生產線及國內先進的CVD沉積設備、表面刻蝕拋光機、氧乙炔焰噴涂機、細絲編織機等31臺套表面技術設備。擁有絕緣電阻測試儀、電化學工作站、濕熱鹽霧試驗箱、電子天平、涂層綜合性能檢測臺、涂層抗高溫氧化性能測試儀、涂層厚度測

6、試儀、顯微硬度機、超細絲激光測徑儀、管材內表面涂層狀態(tài)測試儀等25臺套涂層性能檢測設備。其中的多功能等離子增強離子鍍設備，同時裝備有中頻、射頻磁控濺射源、磁過濾電弧離子源、金屬離子注入源等，能夠同時實現(xiàn)等離子增強磁控濺射與磁過濾電弧離子鍍功能，是目前國內水平最高的氣相沉積設備。用世界先進設備武器起來的西北有色金屬研究院，有條件承擔更多、難度更大的各類項目。主要工作過程西北有色金屬研究院接到鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法的制訂任務后，立即組織成立了標準編制工作組，明確了成員的任務，制定了工作計劃和進度安排。階段工作2017年7月25日全國有色金屬標準化技術委員會在天津召開的“有色金屬標準工作會議

7、”，稀有金屬分會中參加單位有：國標（北京）檢驗認證有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公、金堆城鉬業(yè)股份有限公司等。會議對鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法落實了任務，確認了編制單位由西北有色金屬研究院、西安賽福斯材料防護有限責任公司、西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司負責制定，并成立了本標準的編制工作組，確定了人員及分工。編制組首先對國際和國外標準進行了查新，收集、分析、研究了相關技術資料，對該測定方法進行了多次驗證實驗，在此基礎上，于2017年12月形成了標準的草稿。編制組對國內鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法進行了充分討論和分析，對草稿進行了修改和完善，于2018年4月形成行業(yè)標準討論稿。2018年

8、4月23日至4月25日，在陜西省漢中市進行了標準討論會，湖南金天鈦業(yè)科技有限公司、安泰天龍（天津）鎢鉬科技有限公司、寶鋼特鋼有限公司、寶鈦集團有限公司、金堆城鉬業(yè)有限公司、西部金屬材料有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、有研億金新材料有限公司、中錸新材料有限公司、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、西北有色金屬研究院、全國有色稀有金屬標準化分技術委員會等13家加單位的14位代表對本標準的討論稿進行了認真討論，編制小組根據參會專家意見對標準進行了修改，并按照討論意見形成了本標準的征求意見匯總處理表及預審稿。2018年8月22日至8月23日，全國有色金屬標準化技術委員會組織

9、在在寧夏銀川市召開了標準的預審會，來自全國有色稀有金屬標準化分技術委員會、西北有色金屬研究院、西部超導材料科技股份有限公司、安泰天龍（天津）鎢鉬科技有限公司、寶鋼特鋼有限公司、寶鈦集團有限公司、金堆城鉬業(yè)有限公司、西部金屬材料有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、有研億金新材料有限公司、中錸新材料有限公司、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司等11家單位的16位代表對本標準的預審稿進行了認真討論，標準編制小組根據會議匯總意見對標準進行了修改，并按照討論意見形成了本標準的征求意見匯總處理表及送審稿。截止2018年10月，西安賽福斯材料防護有限責任公司、西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司均順利完成了標準的

10、驗證工作。二、標準的制定原則、主要內容與論據標準制定的原則該標準按照GB/T1.1-2009標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則的要求制定，并符合國家標準編寫模板的要求。本標準在參照國內技術水平的基礎上制定，充分考慮相關企業(yè)、使用單位等各方面的意見和建議，體現(xiàn)了鈦及鈦合金涂層絕緣性能檢測方法的技術水平，切實可行，具有可操作性，對國內生產企業(yè)及相關行業(yè)的技術進步將產生積極的推動作用。選擇檢測方法的理由及方法原理當前絕緣電阻測試的方法主要是“加高壓、測漏流”。具體歸納起來主要有以下幾種：串聯(lián)法、并聯(lián)法、電壓比法、電橋法、電容充放電法。各種測試方法的特點如下表所示：表1各種絕緣性能測試方法比

11、較測試方法精度原理成本自動化程度串聯(lián)法一般最簡單較低一般并聯(lián)法一般比較簡單較低一般電壓比較法最高比較復雜較高較低全橋法較高比較復雜最高較高半橋法較高最復雜最高較高電容充放電法較差比較復雜較高低對于鈦及鈦合金涂層的絕緣性能檢測，用戶常用的要求是一定電壓下，絕緣電阻值大于一定的數(shù)值，只要大于這個值，就能滿足使用要求，因此，課題組選用原理較為簡單的串聯(lián)法，把標準的重點放在建立合理的判定方式，從而能夠監(jiān)督涂層材料的質量和工藝過程是否符合指標要求。課題組所采用串聯(lián)法原理圖如下：圖1檢測原理圖其中：匕：被測電壓；R：限流電阻；R：被測阻抗；C：被測電容；Oresxxc：雜散電容；R：標準電阻；V：采樣電壓

12、；Sbsin檢測原理由三部分組成：(1)直流電源，提供被測電壓匕；(2)直流放大器；(3)數(shù)據處理顯示系統(tǒng)。檢測時，被測電容與直流放大器的限流電阻，。評聯(lián),接在直流電源匕上,*s(J送直流反饋放大器AMP,與AMP的反饋電阻(即標準電阻尺)形成典型負反S饋放大電路。采樣V可得R計算公式：inxVV-RV/Vxsoin經數(shù)字處理后由顯示器顯示。整個工作流程如下圖所標：圖2絕緣電阻檢測儀工作流程圖2.3主要研究內容儀器以串聯(lián)法為原理的絕緣電阻檢測儀，檢測電壓范圍：10V-1000V,絕緣電阻檢測范圍：100-10。絕緣電阻檢測儀每12個月應送有資質的第三方機構檢定或校準一次。測量塊使用測量塊的目的

13、是盡可能增加與樣品的有效接觸面積，確保檢測結果的準確性。在檢測過程中，將測量塊與需要測量的位置接觸，并將測量塊與絕緣電阻儀相連接，平面樣品使用正方體測量塊，有弧面的樣品，使用球形測量塊。測量塊的材質選用導電性優(yōu)良的純銅，盡量消除測量塊本身對檢測結果的影響，得到真實的檢測結果。將樣品區(qū)分不同位置分別檢測的原因標準編制小組匯總了近幾年檢測數(shù)據，與用戶反饋數(shù)據對比如表2所示：表2使用本標準方法前后用戶使用合格率數(shù)據對比年份出廠檢測合格量（件）用戶使用合格量（件）用戶使用合格率備注2012190001824096%按儀器說明書測任意三點2013210001995095%按儀器說明書測任意三點20141

14、98001900896%按儀器說明書測任意三點20152300023000100%使用本標準方法20161700017000100%使用本標準方法20172200022000100%使用本標準方法由表2可以看出，使用相同絕緣電阻檢測儀，若只任意選取三點進行測試，最終用戶使用合格率為95%96%；而使用本標準方法之后，用戶使用合格率達到100%。因此針對不同的鈦及鈦合金無機涂層產品，檢測位置的選取、檢測點的數(shù)量以及合格與否的判定是絕緣電阻檢測的重要內容。絕緣電阻檢測的本質是“加高壓、測漏流”，按儀器說明書測任意三點時，隨機性很強，不容易找到漏流點，表3是按儀器說明書檢測任意三點，判斷合格的樣品，

15、使用本標準方法后，發(fā)現(xiàn)仍有漏流點。表3按儀器說明書檢測結果與本標準檢測方法結果對比樣品檢測要求按儀器說明書測任意三點使用本標準方法檢測平面弧面棱鈦電極板-1250V,110110110110110110110110鈦電極板-5250V,110110110110電機定子-1100V,5050505050505050電機定子-6100V,5050505050505050標準件-1250V,2525252525252525標準件-8250V,25252525由表3看出，按儀器說明書，測任意三點，不能找到漏流點，當對樣品的不同位置進行區(qū)分，不同類型的位置分別進行檢測，檢測出了樣品的漏流點。在鈦及鈦合金

16、表面制備無機涂層時，由于零件的形狀復雜，客觀上造成了電流分布不均勻，因此樣品的各個部分涂層生長的厚度是不同的，涂層過薄會使絕緣電阻達不到指標要求，涂層過厚時，表面應力過大，會造成涂層開裂，測絕緣電阻時必定漏流。因此，要將每個樣品的不同位置加以區(qū)分，面、弧面、棱邊各種部分分別檢測。對樣品的要求及檢測位置準備被檢測樣品為表面制備有無機涂層的鈦及鈦合金材料，板狀樣品應平整，無翹曲。樣品的涂層應均勻、致密，無裂紋、起皮等現(xiàn)象。分別檢測每個樣品的平面、弧面與棱邊。根據合同要求及樣品形狀確定試驗所需檢測點數(shù)，如用戶只要求檢測表面絕緣電阻，則只測樣品的表面或弧面位置，若用戶要求對整個樣品進行絕緣電阻，則對樣

17、品的表面、弧面、棱均進行檢測。對整個樣品進行檢測時，每個面、棱都要測到，每個面、棱均需檢測三個點，即方板狀樣品至少需要檢測54個點，圓板狀樣品至少需要檢測15個點，也可根據需要確定檢測點數(shù)量。用戶只要求檢測表面絕緣電阻，每個面都到測到，每個面均需檢測三個點。檢測位置匯總表如下：表4檢測位置匯總表檢測要求檢測點數(shù)平面弧面棱僅檢測表面所有平面無不測無所有弧面不測所有平面所有弧面不測檢測整個樣品所有平面無所有棱無所有弧面所有棱所有平面所有弧面所有棱樣品檢測檢測時要做到既不放過漏流點，又有較高的檢測效率，因此，不管是平面、弧面還是棱邊，均將其平均分為三個相等的區(qū)域，在每個區(qū)域里任選一點測量。2.3.5

18、.1對于方形表面，沿長度方向均勻分成三個相等的區(qū)域，在每個區(qū)域里任選一點檢測。對于圓形表面，由圓心分成三個120的扇型區(qū)域，在每個扇型區(qū)域里任選一點檢測。對于弧形表面，將弧面均勻分成三個相等的弧形區(qū)域，在每個弧形區(qū)域里任選一點檢測。對于棱邊，將所測棱邊平均分成三等份,，在每段棱邊上任選一點檢測。2.3.5.5將絕緣電阻檢測儀打開，預熱十分鐘，并檢查絕緣電阻檢測儀是否處于正常狀態(tài)，所有顯示器、指示燈是否全亮。檢測連接如圖3所示:圖3檢測連接圖2.356參數(shù)設定2.3.5.6.1電壓設定：按送檢要求設定檢測所用的電壓值；2.356.2極限設定：按送檢要求設定合格電阻值，當檢測電阻值大于設置的電阻值

19、時，為合格；反之為不合格。2.3.6檢測結果判定因為零件的表面（含弧面）通常都是接觸面，如果表面（含弧面）有漏流點，必然會使絕緣涂層無效，在檢測產品表面（含弧面）的絕緣電阻時，任何一點不符合指標要求，產品都是不合格品。因此表面（含弧面）絕緣電阻的判定標準必須是不允許存在任何漏流點。表面（含弧面）絕緣電阻的檢測及判定方法如下：每個面平均劃分三個區(qū)域，在這三個區(qū)域內各任取一點檢測絕緣電阻，如這三個點的絕緣電阻值均大于合同要求值時，該件產品判定為合格；若有一個點絕緣電阻值小于合同要求值時，則判定為不合格。而棱邊通常為非接觸點，對產品的性能不會產生決定性的影響，因此棱邊的檢測及判定方法如下：對于棱邊位

20、置，檢測樣品的每一條棱，將檢測的棱平均劃分為三個區(qū)域，在這三個區(qū)域內各任取一點檢測絕緣電阻，如這三個點的絕緣電阻值均大于合同要求值或只有一個位置絕緣電阻值小于合同要求值，判定為合格。若在該區(qū)域內有兩個或兩個以上的點的絕緣電阻值小于合同要求值，判定為不合格。判定方法匯總如表5所示：表5絕緣電阻檢測判定方法檢測要求每個平面每個弧面每條棱樣品總體判斷位置1位置2位置3位置1位置2位置3位置1位置2位置3僅檢測表面合格合格合格無無無不測不測不測合格無無無合格合格合格不測不測不測合格合格合格合格合格合格合格不測不測不測合格任一位置不合格不測不測不測不合格檢測整個樣品合格合格合格合格合格合格合格合格合格合

21、格任一位置不合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格不合格不合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格不合格不合格不合格合格合格合格合格合格合格不合格合格不合格不合格2.3.7驗證結果按照標準工作的安排，西安賽福斯材料防護有限責任公司、西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司對標準的內容進行了驗證，表6和表7分別為兩單位的檢測結果。表6與西安賽福斯材料防護有限責任公司檢測結果對比樣品檢測要求西北有色金屬研究檢測結果西安賽福斯材料防護有限責任公司檢測結果平面弧面棱平面弧面

22、棱鈦電極板-1250V，110M110M110M110M110M110M110M110M110M110M110M110M鈦電極板-3250V，110M110M110M110M110M110M110M鈦電極板-4250V，110M110M110M110M110M110M鈦電極板-5250V，110M110M110M110M110M鈦電極板-6250V，110M110M110M110M110M110M110M鈦電極板-7250V，110M110M110M110M110M110M110M鈦電極板-8250V，110M110M110M110M110M110M110M鈦電極板-9250V，110M110

23、M110M110M110M110M110M鈦電極板-10250V，110M110M110M110M110M110M110M電機定子-1100V，50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M電機定子-3100V，50M50M50M50M50M50M50M電機定子-4100V，50M50M50M50M50M50M50M電機定子-5100V，50M50M50M50M50M電機定子-6100V，50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M電機定子-8100V，50M50M50M50M50M50M50M電機定子-9100V，50M50M50M50M

24、50M50M50M50M50M50M50M50M標準件-1250V，25M25M25M25M25M25M25M25M25M25M25M25M標準件-3250V，25M25M25M25M25M25M25M標準件-4250V，25M25M25M25M25M25M25M標準件-5250V，25M25M25M25M25M25M25M標準件-6250V，25M25M25M25M25M標準件-7250V，25M25M25M25M25M25M25M標準件-8250V，25M25M25M25M25M標準件-9250V，25M25M25M25M25M25M25M標準件-10250V，25M25M25M25M25

25、M25M25M表7與西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司檢測結果對比樣品檢測要求西北有色金屬研究檢測結果西安泰金工業(yè)電化學技術股份有限公司檢測結果平面弧面棱平面弧面棱金屬電極-1250V,50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-2250V,50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-3250V,50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-5250V，50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-6250V，50M50M50M50M50M金屬電極-7250V，50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-8250V，50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M50M金屬電極-10250V，50M50M50M50M50M50M50M生物件-1100V，10M10M10M10M10M10M10M生物件-2100V，10M10M10M10M10M10M10M生物件-3100V，10M10M10M10M10M10M10M生物件-4100V，10M10M10M10M10M10M10M生物件-5100V，10M10M10M10M10M10M10M10M