JJF(津)80-2022天津市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（津）80-2022惡臭氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforOdorGasMeasuring2022-10-30發(fā)布2023-01-30實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布JJF(津)80-2022惡臭氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforOdorGasMeasuringJJF(津)80-2022歸口單位：天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)主要起草單位：天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院參加起草單位：天津市教育科學(xué)研究院教育技術(shù)與信息化研究中心天津市生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院天津同陽(yáng)科技發(fā)展有限公司農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所本規(guī)范委托天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF(津)80-2022本規(guī)程主要起草人：王曉明(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)王振國(guó)(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)劉基興(天津市教育科學(xué)研究院教育技術(shù)與信息化研究中心)韓萌(天津市生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院)參加起草人：江寧川(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)常穎(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)張笑平(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)劉金星(天津同陽(yáng)科技發(fā)展有限公司)沈廼桐(天津同陽(yáng)科技發(fā)展有限公司)王鐵錚(天津市生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院)趙潤(rùn)(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所)JJF(津)80-2022目錄引言…………………（II）1范圍…………………（1）2引用文件……………（1）3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位……………………（1）3.1惡臭污染物………………………（1）3.2臭氣濃度…………（1）4概述…………………（1）5計(jì)量特性……………（2）5.1示值誤差…………（2）5.2重復(fù)性……………（2）5.3響應(yīng)時(shí)間…………（2）5.4穩(wěn)定性……………（2）6校準(zhǔn)條件……………（2）6.1環(huán)境條件…………（2）6.2測(cè)量及其他設(shè)備……………（3）7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法………………（3）7.1外觀檢查…………（3）7.2示值誤差…………（3）7.3重復(fù)性……………（4）7.4響應(yīng)時(shí)間…………（5）7.5穩(wěn)定性……………（5）8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)………………………（6）9復(fù)校時(shí)間間隔………………………（7）附錄A示值誤差不確定度評(píng)定示例…………………（8）附錄B校準(zhǔn)原始記錄格式…………（11）附錄C校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式…………（12）IJJF(津)80-2022引言JJF1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本校準(zhǔn)規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法主要參照GB14554《惡臭污染物排放》、GB/T14675《空氣質(zhì)量惡臭的測(cè)定三點(diǎn)比較式臭袋法》的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF(津)80-2022惡臭氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于量程不大于100μmol/mol的惡臭氣體檢測(cè)儀（以下簡(jiǎn)稱檢測(cè)儀）的校準(zhǔn)，惡臭氣體在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可參照?qǐng)?zhí)行。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB14554《惡臭污染物排放》GB/T14675《空氣質(zhì)量惡臭的測(cè)定三點(diǎn)比較式臭袋法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)3.1惡臭污染物odorpollutants指一切刺激嗅覺(jué)器官引起人們不愉快及損害生活環(huán)境的氣體物質(zhì)。[GB14554名詞術(shù)語(yǔ)3.1]3.2臭氣濃度odorconcentration臭氣濃度是根據(jù)嗅覺(jué)器官試驗(yàn)法對(duì)臭氣氣味的大小予以數(shù)量化表示的指標(biāo)，用無(wú)臭的清潔空氣對(duì)臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時(shí)的稀釋倍數(shù)叫作臭氣濃度。[GB/T14675術(shù)語(yǔ)2.1]4概述惡臭氣體檢測(cè)儀是檢測(cè)惡臭氣體污染物的儀器，其采用電化學(xué)、光度計(jì)、光電等多種傳感原理，結(jié)合生物智能電子鼻技術(shù)測(cè)量各類(lèi)場(chǎng)合惡臭臭氣濃度值，分別顯示各種惡臭成分指標(biāo)，采樣方式有擴(kuò)散式和泵吸式兩種，使用方式分為便攜式和固定式。儀器一般由采樣元件、傳感器氣室、電子電路、顯示器等組成，如圖1所示。1JJF(津)80-2022圖1結(jié)構(gòu)示意圖5計(jì)量特性5.1示值誤差不超過(guò)±10%FS。5.2重復(fù)性不大于5%。5.3響應(yīng)時(shí)間對(duì)吸入式采樣方式的儀器響應(yīng)時(shí)間不大于120s；對(duì)擴(kuò)散式采樣方式的儀器響應(yīng)時(shí)間不大于180s。5.4穩(wěn)定性5.4.1零點(diǎn)漂移不超過(guò)±1%FS。5.4.2量程漂移不超過(guò)±5%FS。注：以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1溫度：(5～40)℃。6.1.2相對(duì)濕度：15%～85%。2JJF(津)80-20226.1.3環(huán)境氣壓：（87～105）kPa。6.1.4供電電壓：AC（220±22）V，（50±1）Hz。6.1.5校準(zhǔn)環(huán)境應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)和干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持通風(fēng)并采取安全措施。6.2測(cè)量及其他設(shè)備6.2.1氣體物質(zhì)一般采用空氣中的氨、三甲胺、硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等氣體物質(zhì)（以下簡(jiǎn)稱標(biāo)氣）進(jìn)行檢測(cè)儀校準(zhǔn)工作，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3.0%（k=2）。當(dāng)采用氣體稀釋裝置時(shí)，稀釋后的氣體的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足上述要求。6.2.2氣體流量計(jì)：測(cè)量范圍（0～2000）mL/min，準(zhǔn)確度等級(jí)不低于4.0級(jí)。6.2.3秒表：分度值不低于0.1s，日差不超過(guò)±0.5s。6.2.4零級(jí)空氣（零氣）：采用純度為99.999%的氮?dú)饣蚝铣煽諝猓ㄓ杉兌葹?9.999%的氮?dú)夂?9.999%的氧氣配制）。6.2.5空盒氣壓表：（87～105）kPa，最大允許誤差為±250Pa。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1外觀檢查儀器的顯示應(yīng)清晰完整，各調(diào)節(jié)器部件應(yīng)能正常工作，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷，產(chǎn)品銘牌需清晰、完整、牢固，正確標(biāo)示產(chǎn)品型號(hào)、出廠編號(hào)、生產(chǎn)廠家等。7.2示值誤差按照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱穩(wěn)定后，按圖2所示連接標(biāo)氣、流量控制器和被校儀器。校準(zhǔn)泵吸式儀器時(shí)，必須保證流量控制器中的旁通流量計(jì)有氣體放出。校準(zhǔn)擴(kuò)散式儀器時(shí)，應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求調(diào)節(jié)流量。若儀器說(shuō)明書(shū)沒(méi)有明確要求，則流量一般控制在（200±50）mL/min。若儀器說(shuō)明書(shū)中有明確要求，則按說(shuō)明書(shū)的要求調(diào)整儀器的零點(diǎn)。若儀器說(shuō)明書(shū)中沒(méi)有明確要求，則先用零氣調(diào)整儀器的零點(diǎn)，然后進(jìn)行校準(zhǔn)工作。每次校準(zhǔn)前，都需先用零氣對(duì)儀器進(jìn)行清洗、調(diào)零。3JJF(津)80-2022圖2檢測(cè)儀校準(zhǔn)示意圖對(duì)于每種臭氣成分，依次通入濃度約為滿量程的20%、50%和80%或經(jīng)與客戶協(xié)商確定的標(biāo)氣。記錄標(biāo)氣通入儀器后的穩(wěn)定顯示值，作為測(cè)量結(jié)果。完成一次測(cè)量后，需先對(duì)儀器用零氣校零，然后再進(jìn)行下一次試驗(yàn)。重復(fù)上述試驗(yàn)方法，同一濃度連續(xù)重復(fù)測(cè)量3次，按式（1）計(jì)算儀器各個(gè)濃度點(diǎn)的示值誤差，取絕對(duì)值最大的示值誤差作為該濃度下的示值誤差。AAs100%（1）R式中：—示值誤差，%；A—3次儀器顯示值的算術(shù)平均值；As—?dú)怏w摩爾分?jǐn)?shù)值；R—被檢儀器量程。7.3重復(fù)性通入濃度約為滿量程的50%的標(biāo)氣，穩(wěn)定后記錄儀器顯示值A(chǔ)i，重復(fù)測(cè)量6次，重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)偏差表示，按式（2）計(jì)算儀器的重復(fù)性：1n(AiA)2n1sri1100%A（2）4JJF(津)80-2022式中：sr—重復(fù)性，%；Ai—儀器第i次的測(cè)量值；A—儀器顯示值的平均值；n—測(cè)量次數(shù)（n=6）。7.4響應(yīng)時(shí)間通入濃度約為滿量程80%的標(biāo)氣，穩(wěn)定后讀取儀器顯示值A(chǔ)0，撤去標(biāo)氣，通入零氣，儀器顯示穩(wěn)定后，再通入上述濃度的標(biāo)氣，同時(shí)啟動(dòng)秒表記錄從通入標(biāo)氣到響應(yīng)值的90%所用的時(shí)間。按上述方法重復(fù)測(cè)量3次，取3次記錄時(shí)間的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。7.5穩(wěn)定性通入零點(diǎn)氣，待儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A(chǔ)z0，然后通入濃度約為滿量程80%的標(biāo)氣，儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A(chǔ)s0，撤去標(biāo)氣。便攜式儀器連續(xù)運(yùn)行1h，每隔15min重復(fù)上述步驟一次；固定式儀器連續(xù)運(yùn)行4h，每間隔1h重復(fù)上述步驟一次，同時(shí)記錄儀器顯示值A(chǔ)zi及Asi（i=1，2，3，4），按式（3）計(jì)算零點(diǎn)漂移，取絕對(duì)值最大的作為儀器的零點(diǎn)漂移。AziAziAz0100%R（3）式中：Azi—零點(diǎn)漂移，%；Az0—初始的零點(diǎn)值，%；Azi—第i次的零點(diǎn)值，%；As0—初始儀器顯示值，%；Asi—第i次儀器顯示值，%。5JJF(津)80-2022按式（4）計(jì)算量程漂移，取絕對(duì)值最大的作為儀器的量程漂移。AsiAziAs0Az0100%Asi（4）R式中：Asi—量程漂移。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量的溯源性及有效性說(shuō)明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。6JJF(津)80-20229復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由使用者根據(jù)儀器使用情況、儀器本身性能等因素決定，建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。7JJF(津)80-2022附錄A惡臭氣體檢測(cè)儀示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例A.1測(cè)量方法開(kāi)機(jī)后，先通入零氣對(duì)儀器校零，隨后通入固定濃度的氣體，穩(wěn)定后記錄儀器顯示值A(chǔ)i，測(cè)試結(jié)束后，再次通入零氣清洗氣路，重復(fù)以上步驟，測(cè)量3次。測(cè)量平均值與值之差，除以量程即為示值誤差。A.2測(cè)量模型AAs100%R式中：—示值誤差，%；A—3次儀器顯示值的算術(shù)平均值；As—?dú)怏w摩爾分?jǐn)?shù)值；R—被檢儀器量程。因?yàn)楦鞣至炕ゲ幌嚓P(guān)，則：u()c1u(A)c2u(As)22222靈敏系數(shù)：c11AR；c21AsRA.3不確定度的評(píng)定以空氣中二甲二硫醚氣體物質(zhì)校準(zhǔn)滿量程為（0～100）μmol/mol的儀器為例，選取80%滿量程點(diǎn)，對(duì)測(cè)量結(jié)果做不確定度評(píng)定。A.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度用惡臭氣體檢測(cè)儀測(cè)量空氣中二甲二硫醚氣體物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)，在相同的條件下，8JJF(津)80-2022選取滿量程80%的濃度，即80μmol/mol為測(cè)試點(diǎn)，重復(fù)測(cè)量10次，結(jié)果如下表A.1所示：表A.1二甲二硫醚摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)量值測(cè)量值/(μmol/mol)值/（μmol/mol）123456789108079.00979.10479.35279.21379.41279.18579.34279.26579.08979.427二甲二硫醚摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)量值的平均值：10AiAi179.240μmol/mol10試驗(yàn)差為：10AiA2s(A)i10.144μmol/moln1實(shí)際測(cè)量時(shí)，以3次測(cè)量的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果，故由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為：u(A)s(A)0.083μmol/mol3A.3.2氣體引入的不確定度由氣體物質(zhì)證書(shū)可知，Urel=2.0%，k=2，其引入的不確定度為：u(As)U2.0%80μmol/mol0.8μmol/molk2A.4不確定度分量一覽表表A.2不確定度分量一覽表不確定度來(lái)源測(cè)量重復(fù)性符號(hào)靈敏系數(shù)（μmol/mol）-1不確定度分量