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食用油與脂類的測定第三章農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析(4)食用油與脂類第三章農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析(4)本章內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)2.1感官標(biāo)準(zhǔn)2.2理化標(biāo)準(zhǔn)*2.3衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié)食品中脂類的測定*3.1乙醚提取法**3.2酸分解法*3.3氯仿-甲醇混合溶液改良提取法3.4羅紫?哥特里法本章內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié)食品第一節(jié)概述第一節(jié)概述概述脂類油脂類脂:油和脂肪。是高級脂肪酸的甘油酯。
>95%.:指磷脂、蠟、甾醇等。
某些物理性質(zhì)與油脂相似。
含量低。
概述脂類油脂類脂:油和脂肪。是高級脂肪酸的甘概述油脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)甘油RCOOH——高級脂肪酸。C6--C26的一元羧酸R1,R2,R3相同,為單純甘油酯;不相同,為混合甘油酯。天然油脂大多數(shù)是多種混合甘油酯的混合物。概述油脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)甘油RCOOH——R1,R2,R3相同,
為什么植物油室溫下呈液態(tài);動(dòng)物脂肪室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。同碳數(shù)的飽和脂肪酸的熔點(diǎn)比不飽和脂肪酸的高。植物油中不飽和脂肪酸甘油酯含量較高,熔點(diǎn)較低,室溫下呈液態(tài);動(dòng)物脂肪中含較多的飽和脂肪酸甘油酯,熔點(diǎn)較高,室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。為什么植物油室溫下呈液態(tài);同碳數(shù)的飽和脂肪酸的熔點(diǎn)比不脂類物質(zhì)在食品中的作用提供熱量提供營養(yǎng),如必需脂肪酸:亞油酸、亞麻酸脂溶性維生素的載體,VE、VD、VA賦予食品特殊風(fēng)味賦予食品柔滑的外觀脂類物質(zhì)在食品中的作用提供熱量第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-20112.1食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----感官檢驗(yàn)色澤氣味及滋味透明度2.1食用植物油標(biāo)準(zhǔn)色澤色澤方法將樣品混合并過濾,然后倒入100ml的燒杯中,油量高度不得小于5mm,在室溫下先對著自然光觀察,然后再置于白色背景前借其反射光線觀察。結(jié)果白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。一般高品質(zhì)食用油顏色淺,低品質(zhì)的食用油顏
色深(香油除外);油的色澤深淺也因其品種不同而使同品質(zhì)油的
顏色略有差異;加工出來的劣質(zhì)油比合格食用油顏色要深。
色澤方法將樣品混合并過濾,然后倒入100ml的燒杯中,油量氣味及滋味方法將樣品倒入150mL燒杯中,置于水浴上,加熱至50℃,以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味,并蘸取少許樣品,辨嘗其滋味。結(jié)果正常、焦糊、酸敗、苦辣不同品種的食用油有其獨(dú)特的氣味,
但都無酸異味。
氣味及滋味方法將樣品倒入150mL燒杯中,置于水浴上,加熱至透明度方法將樣品倒入50mL燒杯中,置于白色背景上,常溫下靜置一定時(shí)間后,觀察油脂中含有懸浮物質(zhì)的程度。結(jié)果透明、微濁、混濁…..一般情況下,質(zhì)量好的食用油沒有沉淀和懸浮物。
如果食用油有分層現(xiàn)象,則可能是摻假的混雜油。此外,在使用時(shí),可以把油加熱到150℃左右倒出,
若是優(yōu)質(zhì)食用油應(yīng)無沉淀,而質(zhì)量差的食用油會(huì)
產(chǎn)生沉淀雜質(zhì)。
透明度方法將樣品倒入50mL燒杯中,置于白色背景上,常溫下靜2.2食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----理化檢驗(yàn)酸價(jià)
過氧化值
羰基價(jià)
……2.2食用植物油標(biāo)準(zhǔn)酸價(jià)脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和
熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。
常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)在生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為脂肪水解程度
的指標(biāo);在儲(chǔ)藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和酸價(jià)在生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的
氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志。2012年7月,今麥郎方便面被查出酸價(jià)超標(biāo)自然風(fēng)干的臘腸臘肉酸價(jià)易超標(biāo)酸價(jià)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的2012年7月油脂酸價(jià)與原料的種類、加工方法、貯存時(shí)間及方法有關(guān)。用未成熟或已發(fā)芽霉?fàn)€種子制得的油脂,含有較多游離脂肪酸,則酸價(jià)就高;油脂陳舊或發(fā)生明顯酸敗,酸價(jià)亦增高。酸價(jià)酸價(jià)過氧化值油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過
氧化物,是油脂自動(dòng)氧化的初級產(chǎn)物;過氧化產(chǎn)物具有高活性,能致使油脂酸敗
變質(zhì)。過氧化值油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物
的毫摩爾數(shù)表示。過氧化值超標(biāo),則說明樣品已被氧化而變質(zhì);人食用過氧化值超標(biāo)的食品后可能會(huì)導(dǎo)致腹
瀉,加速衰老,皮膚長斑等多種不良后果過氧化值過氧化值羰基價(jià)羰基價(jià)是指每千克油脂中醛類、酮類化合物的含量。油脂在光、熱和金屬離子作用下,發(fā)生自動(dòng)氧化反應(yīng),開始生成過氧化物,過氧化物繼續(xù)分解產(chǎn)生醛和酮,特別是反復(fù)煎炸食品的油脂易產(chǎn)生有毒物質(zhì)。羰基價(jià)羰基價(jià)是指每千克油脂中醛類、酮類化合物的含量。油脂在光2.3食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----衛(wèi)生檢驗(yàn)
抗氧化劑黃曲霉毒素……2.3食用植物油標(biāo)準(zhǔn)抗氧化劑主要作用是防止食物因氧化而發(fā)臭或變味,減慢氧化作用產(chǎn)生的酸敗現(xiàn)象,使食物能夠長時(shí)間儲(chǔ)存。食物和食油加入抗氧化劑都以BHA和BHT為主,食過量BHA和BHT,便有致癌的可能。BHA:丁羥基茴香醚BHT:二丁基羥基甲苯抗氧化劑抗氧化劑主要作用是防止食物因氧化而發(fā)臭或變味,減慢氧化作用產(chǎn)BHT:二丁基羥基甲苯BHA:丁基羥基茴香醚BHT:二丁基羥基甲苯BHA:丁基羥基茴香醚黃曲霉毒素B1是二氫呋喃氧雜萘鄰?fù)难苌?,是已知的化學(xué)物質(zhì)中致癌性最強(qiáng)的一種。黃曲霉素B1黃曲霉素B1農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件主要存在于花生、玉米、稻谷、小麥、花生油等糧油食品,且以南方高溫、高濕地區(qū)受污染最為嚴(yán)重。黃曲霉毒素耐熱,280℃才可裂解,故一般烹調(diào)加工溫度下難以破壞。黃曲霉素B1黃曲霉素B1農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件第三節(jié)食品中脂類的測定多功能食品安全速測儀食用油酸價(jià)速測儀第三節(jié)食品中脂類的測定多功能食品安全速測儀脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水,但溶于有機(jī)溶劑,如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。脂類物質(zhì)的存在形式:游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水,但溶于有機(jī)溶劑,如正己烷、石油游離態(tài)油脂的測定:用有機(jī)溶劑乙醚或連同石油醚,將油脂溶解出來,然后將溶劑趕走。結(jié)合態(tài)油脂的測定:不能直接用有機(jī)溶劑提取。需將試樣與鹽酸溶液一起加熱,使蛋白質(zhì)、淀粉水解,使脂類游離出來,再用溶劑提出。游離態(tài)油脂的測定:用有機(jī)溶劑乙醚或連同石油醚,將油脂溶解出來食品中脂類的測定
索氏提取法**酸分解法*氯仿-甲醇混合溶液改良提取法
羅紫?哥特里法巴布科氏法和蓋勃氏法折光法食品中脂類的測定索氏提取法食品中脂類的測定----索氏提取法食品中脂類的測定----索氏提取法
原理
將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。粗脂肪----
殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。索氏提取法原理索氏提取法
適用范圍與特點(diǎn)適用范圍:脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。方法特點(diǎn):
優(yōu)點(diǎn)--經(jīng)典,對大多數(shù)樣品比較可靠。缺點(diǎn)--費(fèi)時(shí)長(8—16h),溶劑用量大,需要專
門的儀器(索氏提取器)。
索氏提取法適用范圍與特點(diǎn)適用范圍:脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂
流程索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚索氏提取器流程索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚索氏提取器①
濾紙筒的制備將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉;定型,在100~1050C烘箱中烘至恒重。索氏提取法①
濾紙筒的制備索氏提取法
②
樣品制備固體樣品:精密稱取2~5g(必要時(shí)拌以海砂),于濾紙筒內(nèi)。液體或半固體樣品:置于蒸發(fā)皿中,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi).
新鮮樣品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,準(zhǔn)確稱取2~5g試樣于濾紙筒內(nèi),封口。索氏提取法②
樣品制備新鮮樣品于100~105℃烘箱中烘干③索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成;抽提脂肪之前應(yīng)干凈并干燥,恒量。提脂管索氏提取法提脂燒瓶冷凝管③索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、④
抽提將濾紙筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;重復(fù),至提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提;抽提3~4h至抽提完全(視含油量高低)。索氏提取法④
抽提將濾紙筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;索氏提取法⑤回收溶劑取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚;當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。將乙醚完全蒸出后,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量索氏提取法⑤回收溶劑取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚;索氏提取法或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件結(jié)果計(jì)算式中
w
---------------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m
---------------試樣質(zhì)量,g;
m1
-------------提脂瓶質(zhì)量,g;
m2
-------------提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量,g;
或脂類(質(zhì)量分?jǐn)?shù))=(抽提前濾紙筒質(zhì)量-抽提后濾紙筒質(zhì)量)/樣品質(zhì)量×100%索氏提取法脂類w(%)=(m2-m1)/m×100%結(jié)果計(jì)算式中索氏提取法脂類w(%)=(m2-m1注意①
此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品,添加無水硫酸鈉混合分散后也可。②乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故需在水浴上徹底揮凈。
儀器周圍不要有明火,以防空氣中有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。索氏提取法注意①
此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤、③提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑補(bǔ)充。④在恒量中若質(zhì)量增加時(shí),應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。⑤若樣品份數(shù)多,可將索氏提取器串聯(lián)起來同時(shí)使用。索氏提取法⑦注意索氏提取法⑦注意農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件酸水解法食品中脂類的測定----酸水解法食品中脂類的測定----某些食品中,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,
或
與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類。
如谷物等淀粉顆粒中的脂類,面條、焙烤食品
等組織中包含的脂類。酸水解法某些食品中,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,或酸水解法
原理利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解,使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來,再用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)回收溶劑并干燥后,稱量提取物質(zhì)量即為試樣中所含脂類。酸水解法原理利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解,使結(jié)適用于各類食品總脂肪的測定,特別適合易吸潮、結(jié)塊、難以干燥的食品;不宜用高糖類食品,因糖類食品遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定效果。酸水解法
適用范圍與特點(diǎn)適用于各類食品總脂肪的測定,特別適合易吸潮、結(jié)塊、難以干燥的由于脂類中的磷脂在酸水解條件下將幾乎完全分
解為脂肪酸及堿,當(dāng)用于測定含大量磷脂的食品
時(shí),測定值將偏低。故對于含較多磷脂的蛋及其制品,魚類及其制品,
不適宜用此法。酸水解法
適用范圍與特點(diǎn)由于脂類中的磷脂在酸水解條件下將幾乎完全分酸水解法
測定步驟稱重樣品處理水解提取回收溶劑烘干酸水解法測定步驟稱重樣品處理水解提取回收溶劑烘干酸水解法①
水解準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL水,混合,加10ml鹽酸。稱取液體樣品10g于50mL大試管中,加10mL鹽酸?;靹蚝笥?0~800C的水浴中,約須40~50min,取出靜置,冷卻。酸水解法①
水解準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL②
提取取出試管加入10mL乙醇,混合。冷卻后,用25mL石油醚-乙醚等量混合液分次沖洗試管,洗液一并倒入具塞量筒內(nèi)。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,再塞好,靜置15min,小心開塞,用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。酸水解法②
提取取出試管加入10mL乙醇,混合。酸水解法靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶內(nèi);再加入5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)振搖,靜置后仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶于水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷卻30min后稱量。②
提取酸水解法靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清夜于已恒量的結(jié)果計(jì)算式中:w
——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m------式樣質(zhì)量,g;
m1------空錐形瓶質(zhì)量,g;
m2-------錐形瓶與樣品脂類質(zhì)量,g;
酸水解法結(jié)果計(jì)算式中:w——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m------式注意
①
開始加入少量水是為防止后面加鹽酸時(shí)干
試樣固化,水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀。
酸水解法注意①
開始加入少量水是為防止后面加鹽酸時(shí)干注意②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測定值增大造成誤差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,過濾,再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。③若無分解液等雜質(zhì)混入,通常干燥2h即可恒量。
酸水解法注意②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同氯仿-甲醇提取法食品中脂類的測定----氯仿-甲醇提取法食品中脂類的測定----索氏提取法對包含在組織內(nèi)部的脂肪等不能完全
提取出來;酸分解法常使磷脂分解而損失。
氯仿-甲醇提取法在一定的水分存在下,極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類,如脂蛋白、蛋白脂等。索氏提取法對包含在組織內(nèi)部的脂肪等不能完全氯仿-甲醇提取
原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑;再使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來的同時(shí)與磷脂等極性脂類的親合性增大,從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過濾,除去非脂成分。氯仿-甲醇提取法原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合操作步驟
①提取準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g于具塞三角瓶內(nèi)(高水分食品可加適量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿-甲醇混合液(對于干燥食品,可加入2~3mL水)。連接提取裝置,于65℃水浴中,由輕微沸騰開始,加熱1h進(jìn)行提取。氯仿-甲醇提取法操作步驟①提取氯仿-甲醇提取法②回收溶劑提取結(jié)束后,取下燒瓶用布氏漏斗過濾,并用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器;燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)?,濾液、洗滌液一并收集于具塞三角瓶內(nèi);置65~70℃水浴中回收溶劑,至燒瓶內(nèi)物料呈濃稠態(tài),而不能使其干,然后冷卻。氯仿-甲醇提取法②回收溶劑提取結(jié)束后,取下燒瓶用布氏漏斗過濾,并用氯仿-甲醇③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g無水硫酸鈉,立即加塞混搖1min;將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離
(3000r/min)5min.用10mL移液管迅速加入吸取離心管中澄清的石油醚10mL,于已稱量至恒量的干燥稱量瓶內(nèi),蒸發(fā)去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(約30min)。氯仿-甲醇提取法③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入1結(jié)果計(jì)算式中-------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m-------試樣質(zhì)量,g;m2------稱量瓶與脂類質(zhì)量,g;m1------稱量瓶質(zhì)量,g;2.5------從25mL乙醇中取10mL進(jìn)行干燥,故乘以系數(shù)2.5。氯仿-甲醇提取法結(jié)果計(jì)算式中-------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;羅紫?哥特里法食品中脂類的測定----羅紫?哥特里法食品中脂類的測定----羅紫?哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。羅紫?哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜羅紫?哥特里法適用范圍與特點(diǎn)適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品;也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。羅紫?哥特里法適用范圍與特點(diǎn)適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、巴布科氏法--蓋勃氏法食品中脂類的測定----巴布科氏法--蓋勃氏法食品中脂類的測定----巴布科氏法--蓋勃氏法原理利用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來;再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測乳的含脂率。巴布科氏法--蓋勃氏法原理利用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等巴布科氏法--蓋勃氏法適用范圍與特點(diǎn)是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。巴布科氏法--蓋勃氏法適用范圍與特點(diǎn)是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,1.油脂;酯;酸值;2.脂類測定的基本方法有哪些?基本原理
和適宜范圍?(掌握乙醚提取法,酸水
解法,氯仿-甲醇提取法)3.油脂品質(zhì)感觀檢查有哪些指標(biāo)?4.油脂品質(zhì)理化檢驗(yàn)中的酸價(jià)和過氧化值
的原理和意義?復(fù)習(xí)題1.油脂;酯;酸值;復(fù)習(xí)題Seeyou!Seeyou!
11、人生的某些障礙,你是逃不掉的。與其費(fèi)盡周折繞過去,不如勇敢地攀登,或許這會(huì)鑄就你人生的高點(diǎn)。
12、有些壓力總是得自己扛過去,說出來就成了充滿負(fù)能量的抱怨。尋求安慰也無濟(jì)于事,還徒增了別人的煩惱。
13、認(rèn)識(shí)到我們的所見所聞都是假象,認(rèn)識(shí)到此生都是虛幻,我們才能真正認(rèn)識(shí)到佛法的真相。錢多了會(huì)壓死你,你承受得了嗎?帶,帶不走,放,放不下。時(shí)時(shí)刻刻發(fā)悲心,饒益眾生為他人。
14、夢想總是跑在我的前面。努力追尋它們,為了那一瞬間的同步,這就是動(dòng)人的生命奇跡。
15、懶惰不會(huì)讓你一下子跌倒,但會(huì)在不知不覺中減少你的收獲;勤奮也不會(huì)讓你一夜成功,但會(huì)在不知不覺中積累你的成果。人生需要挑戰(zhàn),更需要堅(jiān)持和勤奮!
16、人生在世:可以缺錢,但不能缺德;可以失言,但不能失信;可以倒下,但不能跪下;可以求名,但不能盜名;可以低落,但不能墮落;可以放松,但不能放縱;可以虛榮,但不能虛偽;可以平凡,但不能平庸;可以浪漫,但不能浪蕩;可以生氣,但不能生事。
17、人生沒有筆直路,當(dāng)你感到迷茫、失落時(shí),找?guī)撞窟@種充滿正能量的電影,坐下來靜靜欣賞,去發(fā)現(xiàn)生命中真正重要的東西。
18、在人生的舞臺(tái)上,當(dāng)有人愿意在臺(tái)下陪你度過無數(shù)個(gè)沒有未來的夜時(shí),你就更想展現(xiàn)精彩絕倫的自己。但愿每個(gè)被努力支撐的靈魂能吸引更多的人同行。
19、積極的人在每一次憂患中都看到一個(gè)機(jī)會(huì),而消極的人則在每個(gè)機(jī)會(huì)中看到了某種憂患。莫找借口失敗,只找理由成功。
20、每一個(gè)成就和長進(jìn),都蘊(yùn)含著曾經(jīng)受過的寂寞、灑過的汗水、流過的眼淚。許多時(shí)候不是看到希望才去堅(jiān)持,而是堅(jiān)持了才能看到希望。
1、有時(shí)候,我們活得累,并非生活過于刻薄,而是我們太容易被外界的氛圍所感染,被他人的情緒所左右。
2、身材不好就去鍛煉,沒錢就努力去賺。別把窘境遷怒于別人,唯一可以抱怨的,只是不夠努力的自己。
3、大概是沒有了當(dāng)初那種毫無顧慮的勇氣,才變成現(xiàn)在所謂成熟穩(wěn)重的樣子。
4、世界上只有想不通的人,沒有走不通的路。將帥的堅(jiān)強(qiáng)意志,就像城市主要街道匯集點(diǎn)上的方尖碑一樣,在軍事藝術(shù)中占有十分突出的地位。
5、世上最美好的事是:我已經(jīng)長大,父母還未老;我有能力報(bào)答,父母仍然健康。
6、沒什么可怕的,大家都一樣,在試探中不斷前行。
7、時(shí)間就像一張網(wǎng),你撒在哪里,你的收獲就在哪里。紐扣第一顆就扣錯(cuò)了,可你扣到最后一顆才發(fā)現(xiàn)。有些事一開始就是錯(cuò)的,可只有到最后才不得不承認(rèn)。
8、世上的事,只要肯用心去學(xué),沒有一件是太晚的。要始終保持敬畏之心,對陽光,對美,對痛楚。
9、別再去抱怨身邊人善變,多懂一些道理,明白一些事理,畢竟每個(gè)人都是越活越現(xiàn)實(shí)。
10、山有封頂,還有彼岸,慢慢長途,終有回轉(zhuǎn),余味苦澀,終有回甘。
11、失敗不可怕,可怕的是從來沒有努力過,還怡然自得地安慰自己,連一點(diǎn)點(diǎn)的懊悔都被麻木所掩蓋下去。不能怕,沒什么比自己背叛自己更可怕。
12、跌倒了,一定要爬起來。不爬起來,別人會(huì)看不起你,你自己也會(huì)失去機(jī)會(huì)。在人前微笑,在人后落淚,可這是每個(gè)人都要學(xué)會(huì)的成長。
13、要相信,這個(gè)世界上永遠(yuǎn)能夠依靠的只有你自己。所以,管別人怎么看,堅(jiān)持自己的堅(jiān)持,直到堅(jiān)持不下去為止。
14、也許你想要的未來在別人眼里不值一提,也許你已經(jīng)很努力了可還是有人不滿意,也許你的理想離你的距離從來沒有拉近過......但請你繼續(xù)向前走,因?yàn)閯e人看不到你的努力,你卻始終看得見自己。
15、所有的輝煌和偉大,一定伴隨著挫折和跌倒;所有的風(fēng)光背后,一定都是一串串揉和著淚水和汗水的腳印。
16、成功的反義詞不是失敗,而是從未行動(dòng)。有一天你總會(huì)明白,遺憾比失敗更讓你難以面對。
17、沒有一件事情可以一下子把你打垮,也不會(huì)有一件事情可以讓你一步登天,慢慢走,慢慢看,生命是一個(gè)慢慢累積的過程。
18、努力也許不等于成功,可是那段追逐夢想的努力,會(huì)讓你找到一個(gè)更好的自己,一個(gè)沉默努力充實(shí)安靜的自己。
19、你相信夢想,夢想才會(huì)相信你。有一種落差是,你配不上自己的野心,也辜負(fù)了所受的苦難。
20、生活不會(huì)按你想要的方式進(jìn)行,它會(huì)給你一段時(shí)間,讓你孤獨(dú)、迷茫又沉默憂郁。但如果靠這段時(shí)間跟自己獨(dú)處,多看一本書,去做可以做的事,放下過去的人,等你度過低潮,那些獨(dú)處的時(shí)光必定能照亮你的路,也是這些不堪陪你成熟。所以,現(xiàn)在沒那么糟,看似生活對你的虧欠,其實(shí)都是祝愿。11、人生的某些障礙,你是逃不掉的。與其費(fèi)盡周折繞過去,77食用油與脂類的測定第三章農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析(4)食用油與脂類第三章農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析(4)本章內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)2.1感官標(biāo)準(zhǔn)2.2理化標(biāo)準(zhǔn)*2.3衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié)食品中脂類的測定*3.1乙醚提取法**3.2酸分解法*3.3氯仿-甲醇混合溶液改良提取法3.4羅紫?哥特里法本章內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié)食品第一節(jié)概述第一節(jié)概述概述脂類油脂類脂:油和脂肪。是高級脂肪酸的甘油酯。
>95%.:指磷脂、蠟、甾醇等。
某些物理性質(zhì)與油脂相似。
含量低。
概述脂類油脂類脂:油和脂肪。是高級脂肪酸的甘概述油脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)甘油RCOOH——高級脂肪酸。C6--C26的一元羧酸R1,R2,R3相同,為單純甘油酯;不相同,為混合甘油酯。天然油脂大多數(shù)是多種混合甘油酯的混合物。概述油脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)甘油RCOOH——R1,R2,R3相同,
為什么植物油室溫下呈液態(tài);動(dòng)物脂肪室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。同碳數(shù)的飽和脂肪酸的熔點(diǎn)比不飽和脂肪酸的高。植物油中不飽和脂肪酸甘油酯含量較高,熔點(diǎn)較低,室溫下呈液態(tài);動(dòng)物脂肪中含較多的飽和脂肪酸甘油酯,熔點(diǎn)較高,室溫下常為固態(tài)或半固態(tài)。為什么植物油室溫下呈液態(tài);同碳數(shù)的飽和脂肪酸的熔點(diǎn)比不脂類物質(zhì)在食品中的作用提供熱量提供營養(yǎng),如必需脂肪酸:亞油酸、亞麻酸脂溶性維生素的載體,VE、VD、VA賦予食品特殊風(fēng)味賦予食品柔滑的外觀脂類物質(zhì)在食品中的作用提供熱量第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)第二節(jié)食用植物油的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-20112.1食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----感官檢驗(yàn)色澤氣味及滋味透明度2.1食用植物油標(biāo)準(zhǔn)色澤色澤方法將樣品混合并過濾,然后倒入100ml的燒杯中,油量高度不得小于5mm,在室溫下先對著自然光觀察,然后再置于白色背景前借其反射光線觀察。結(jié)果白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。一般高品質(zhì)食用油顏色淺,低品質(zhì)的食用油顏
色深(香油除外);油的色澤深淺也因其品種不同而使同品質(zhì)油的
顏色略有差異;加工出來的劣質(zhì)油比合格食用油顏色要深。
色澤方法將樣品混合并過濾,然后倒入100ml的燒杯中,油量氣味及滋味方法將樣品倒入150mL燒杯中,置于水浴上,加熱至50℃,以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味,并蘸取少許樣品,辨嘗其滋味。結(jié)果正常、焦糊、酸敗、苦辣不同品種的食用油有其獨(dú)特的氣味,
但都無酸異味。
氣味及滋味方法將樣品倒入150mL燒杯中,置于水浴上,加熱至透明度方法將樣品倒入50mL燒杯中,置于白色背景上,常溫下靜置一定時(shí)間后,觀察油脂中含有懸浮物質(zhì)的程度。結(jié)果透明、微濁、混濁…..一般情況下,質(zhì)量好的食用油沒有沉淀和懸浮物。
如果食用油有分層現(xiàn)象,則可能是摻假的混雜油。此外,在使用時(shí),可以把油加熱到150℃左右倒出,
若是優(yōu)質(zhì)食用油應(yīng)無沉淀,而質(zhì)量差的食用油會(huì)
產(chǎn)生沉淀雜質(zhì)。
透明度方法將樣品倒入50mL燒杯中,置于白色背景上,常溫下靜2.2食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----理化檢驗(yàn)酸價(jià)
過氧化值
羰基價(jià)
……2.2食用植物油標(biāo)準(zhǔn)酸價(jià)脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和
熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。
常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)在生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為脂肪水解程度
的指標(biāo);在儲(chǔ)藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和酸價(jià)在生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的
氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志。2012年7月,今麥郎方便面被查出酸價(jià)超標(biāo)自然風(fēng)干的臘腸臘肉酸價(jià)易超標(biāo)酸價(jià)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的2012年7月油脂酸價(jià)與原料的種類、加工方法、貯存時(shí)間及方法有關(guān)。用未成熟或已發(fā)芽霉?fàn)€種子制得的油脂,含有較多游離脂肪酸,則酸價(jià)就高;油脂陳舊或發(fā)生明顯酸敗,酸價(jià)亦增高。酸價(jià)酸價(jià)過氧化值油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過
氧化物,是油脂自動(dòng)氧化的初級產(chǎn)物;過氧化產(chǎn)物具有高活性,能致使油脂酸敗
變質(zhì)。過氧化值油脂和空氣中的氧發(fā)生作用所生成的過是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物
的毫摩爾數(shù)表示。過氧化值超標(biāo),則說明樣品已被氧化而變質(zhì);人食用過氧化值超標(biāo)的食品后可能會(huì)導(dǎo)致腹
瀉,加速衰老,皮膚長斑等多種不良后果過氧化值過氧化值羰基價(jià)羰基價(jià)是指每千克油脂中醛類、酮類化合物的含量。油脂在光、熱和金屬離子作用下,發(fā)生自動(dòng)氧化反應(yīng),開始生成過氧化物,過氧化物繼續(xù)分解產(chǎn)生醛和酮,特別是反復(fù)煎炸食品的油脂易產(chǎn)生有毒物質(zhì)。羰基價(jià)羰基價(jià)是指每千克油脂中醛類、酮類化合物的含量。油脂在光2.3食用植物油標(biāo)準(zhǔn)
----衛(wèi)生檢驗(yàn)
抗氧化劑黃曲霉毒素……2.3食用植物油標(biāo)準(zhǔn)抗氧化劑主要作用是防止食物因氧化而發(fā)臭或變味,減慢氧化作用產(chǎn)生的酸敗現(xiàn)象,使食物能夠長時(shí)間儲(chǔ)存。食物和食油加入抗氧化劑都以BHA和BHT為主,食過量BHA和BHT,便有致癌的可能。BHA:丁羥基茴香醚BHT:二丁基羥基甲苯抗氧化劑抗氧化劑主要作用是防止食物因氧化而發(fā)臭或變味,減慢氧化作用產(chǎn)BHT:二丁基羥基甲苯BHA:丁基羥基茴香醚BHT:二丁基羥基甲苯BHA:丁基羥基茴香醚黃曲霉毒素B1是二氫呋喃氧雜萘鄰?fù)难苌?,是已知的化學(xué)物質(zhì)中致癌性最強(qiáng)的一種。黃曲霉素B1黃曲霉素B1農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件主要存在于花生、玉米、稻谷、小麥、花生油等糧油食品,且以南方高溫、高濕地區(qū)受污染最為嚴(yán)重。黃曲霉毒素耐熱,280℃才可裂解,故一般烹調(diào)加工溫度下難以破壞。黃曲霉素B1黃曲霉素B1農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件第三節(jié)食品中脂類的測定多功能食品安全速測儀食用油酸價(jià)速測儀第三節(jié)食品中脂類的測定多功能食品安全速測儀脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水,但溶于有機(jī)溶劑,如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。脂類物質(zhì)的存在形式:游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水,但溶于有機(jī)溶劑,如正己烷、石油游離態(tài)油脂的測定:用有機(jī)溶劑乙醚或連同石油醚,將油脂溶解出來,然后將溶劑趕走。結(jié)合態(tài)油脂的測定:不能直接用有機(jī)溶劑提取。需將試樣與鹽酸溶液一起加熱,使蛋白質(zhì)、淀粉水解,使脂類游離出來,再用溶劑提出。游離態(tài)油脂的測定:用有機(jī)溶劑乙醚或連同石油醚,將油脂溶解出來食品中脂類的測定
索氏提取法**酸分解法*氯仿-甲醇混合溶液改良提取法
羅紫?哥特里法巴布科氏法和蓋勃氏法折光法食品中脂類的測定索氏提取法食品中脂類的測定----索氏提取法食品中脂類的測定----索氏提取法
原理
將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。粗脂肪----
殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。索氏提取法原理索氏提取法
適用范圍與特點(diǎn)適用范圍:脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。方法特點(diǎn):
優(yōu)點(diǎn)--經(jīng)典,對大多數(shù)樣品比較可靠。缺點(diǎn)--費(fèi)時(shí)長(8—16h),溶劑用量大,需要專
門的儀器(索氏提取器)。
索氏提取法適用范圍與特點(diǎn)適用范圍:脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂
流程索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚索氏提取器流程索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚索氏提取器①
濾紙筒的制備將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉;定型,在100~1050C烘箱中烘至恒重。索氏提取法①
濾紙筒的制備索氏提取法
②
樣品制備固體樣品:精密稱取2~5g(必要時(shí)拌以海砂),于濾紙筒內(nèi)。液體或半固體樣品:置于蒸發(fā)皿中,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi).
新鮮樣品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,準(zhǔn)確稱取2~5g試樣于濾紙筒內(nèi),封口。索氏提取法②
樣品制備新鮮樣品于100~105℃烘箱中烘干③索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成;抽提脂肪之前應(yīng)干凈并干燥,恒量。提脂管索氏提取法提脂燒瓶冷凝管③索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、④
抽提將濾紙筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;重復(fù),至提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提;抽提3~4h至抽提完全(視含油量高低)。索氏提取法④
抽提將濾紙筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;索氏提取法⑤回收溶劑取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚;當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。將乙醚完全蒸出后,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量索氏提取法⑤回收溶劑取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚;索氏提取法或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件結(jié)果計(jì)算式中
w
---------------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m
---------------試樣質(zhì)量,g;
m1
-------------提脂瓶質(zhì)量,g;
m2
-------------提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量,g;
或脂類(質(zhì)量分?jǐn)?shù))=(抽提前濾紙筒質(zhì)量-抽提后濾紙筒質(zhì)量)/樣品質(zhì)量×100%索氏提取法脂類w(%)=(m2-m1)/m×100%結(jié)果計(jì)算式中索氏提取法脂類w(%)=(m2-m1注意①
此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品,添加無水硫酸鈉混合分散后也可。②乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故需在水浴上徹底揮凈。
儀器周圍不要有明火,以防空氣中有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。索氏提取法注意①
此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤、③提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑補(bǔ)充。④在恒量中若質(zhì)量增加時(shí),應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。⑤若樣品份數(shù)多,可將索氏提取器串聯(lián)起來同時(shí)使用。索氏提取法⑦注意索氏提取法⑦注意農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析教材課件酸水解法食品中脂類的測定----酸水解法食品中脂類的測定----某些食品中,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,
或
與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類。
如谷物等淀粉顆粒中的脂類,面條、焙烤食品
等組織中包含的脂類。酸水解法某些食品中,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,或酸水解法
原理利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解,使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來,再用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)回收溶劑并干燥后,稱量提取物質(zhì)量即為試樣中所含脂類。酸水解法原理利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解,使結(jié)適用于各類食品總脂肪的測定,特別適合易吸潮、結(jié)塊、難以干燥的食品;不宜用高糖類食品,因糖類食品遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定效果。酸水解法
適用范圍與特點(diǎn)適用于各類食品總脂肪的測定,特別適合易吸潮、結(jié)塊、難以干燥的由于脂類中的磷脂在酸水解條件下將幾乎完全分
解為脂肪酸及堿,當(dāng)用于測定含大量磷脂的食品
時(shí),測定值將偏低。故對于含較多磷脂的蛋及其制品,魚類及其制品,
不適宜用此法。酸水解法
適用范圍與特點(diǎn)由于脂類中的磷脂在酸水解條件下將幾乎完全分酸水解法
測定步驟稱重樣品處理水解提取回收溶劑烘干酸水解法測定步驟稱重樣品處理水解提取回收溶劑烘干酸水解法①
水解準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL水,混合,加10ml鹽酸。稱取液體樣品10g于50mL大試管中,加10mL鹽酸?;靹蚝笥?0~800C的水浴中,約須40~50min,取出靜置,冷卻。酸水解法①
水解準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL②
提取取出試管加入10mL乙醇,混合。冷卻后,用25mL石油醚-乙醚等量混合液分次沖洗試管,洗液一并倒入具塞量筒內(nèi)。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,再塞好,靜置15min,小心開塞,用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。酸水解法②
提取取出試管加入10mL乙醇,混合。酸水解法靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶內(nèi);再加入5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)振搖,靜置后仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶于水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷卻30min后稱量。②
提取酸水解法靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清夜于已恒量的結(jié)果計(jì)算式中:w
——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m------式樣質(zhì)量,g;
m1------空錐形瓶質(zhì)量,g;
m2-------錐形瓶與樣品脂類質(zhì)量,g;
酸水解法結(jié)果計(jì)算式中:w——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m------式注意
①
開始加入少量水是為防止后面加鹽酸時(shí)干
試樣固化,水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀。
酸水解法注意①
開始加入少量水是為防止后面加鹽酸時(shí)干注意②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測定值增大造成誤差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,過濾,再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。③若無分解液等雜質(zhì)混入,通常干燥2h即可恒量。
酸水解法注意②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同氯仿-甲醇提取法食品中脂類的測定----氯仿-甲醇提取法食品中脂類的測定----索氏提取法對包含在組織內(nèi)部的脂肪等不能完全
提取出來;酸分解法常使磷脂分解而損失。
氯仿-甲醇提取法在一定的水分存在下,極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類,如脂蛋白、蛋白脂等。索氏提取法對包含在組織內(nèi)部的脂肪等不能完全氯仿-甲醇提取
原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑;再使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來的同時(shí)與磷脂等極性脂類的親合性增大,從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過濾,除去非脂成分。氯仿-甲醇提取法原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合操作步驟
①提取準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g于具塞三角瓶內(nèi)(高水分食品可加適量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿-甲醇混合液(對于干燥食品,可加入2~3mL水)。連接提取裝置,于65℃水浴中,由輕微沸騰開始,加熱1h進(jìn)行提取。氯仿-甲醇提取法操作步驟①提取氯仿-甲醇提取法②回收溶劑提取結(jié)束后,取下燒瓶用布氏漏斗過濾,并用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器;燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)?,濾液、洗滌液一并收集于具塞三角瓶內(nèi);置65~70℃水浴中回收溶劑,至燒瓶內(nèi)物料呈濃稠態(tài),而不能使其干,然后冷卻。氯仿-甲醇提取法②回收溶劑提取結(jié)束后,取下燒瓶用布氏漏斗過濾,并用氯仿-甲醇③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g無水硫酸鈉,立即加塞混搖1min;將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離
(3000r/min)5min.用10mL移液管迅速加入吸取離心管中澄清的石油醚10mL,于已稱量至恒量的干燥稱量瓶內(nèi),蒸發(fā)去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(約30min)。氯仿-甲醇提取法③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入1結(jié)果計(jì)算式中-------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m-------試樣質(zhì)量,g;m2------稱量瓶與脂類質(zhì)量,g;m1------稱量瓶質(zhì)量,g;2.5------從25mL乙醇中取10mL進(jìn)行干燥,故乘以系數(shù)2.5。氯仿-甲醇提取法結(jié)果計(jì)算式中-------脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;羅紫?哥特里法食品中脂類的測定----羅紫?哥特里法食品中脂類的測定----羅紫?哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。羅紫?哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜羅紫?哥特里法適用范圍與特點(diǎn)適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品;也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。羅紫?哥特里法適用范圍與特點(diǎn)適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、巴布科氏法--蓋勃氏法食品中脂類的測定----巴布科氏法--蓋勃氏法食品中脂類的測定----巴布科氏法--蓋勃氏法原理利用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來;再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測乳的含脂率。巴布科氏法--蓋勃氏法原理利用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等巴布科氏法--蓋勃氏法適用范圍與特點(diǎn)是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。巴布科氏法--蓋勃氏法適用范圍與特點(diǎn)是測定乳
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