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第三章煤的工業(yè)分析和元素分析1、工業(yè)分析:初步判斷煤的性質(zhì)、種類和工業(yè)用途2、元素分析:了解煤的元素組成3、與煤的成因、煤化度以及巖相組成有密切關(guān)系4、可用于煤的分類1ppt課件第三章煤的工業(yè)分析和元素分析1、工業(yè)分析:初步判斷煤第三章煤的工業(yè)分析和元素分析3.1煤的工業(yè)分析3.2煤中硫的測定3.3煤發(fā)熱量測定3.4工業(yè)分析結(jié)果計算煤的發(fā)熱量
2ppt課件第三章煤的工業(yè)分析和元素分析3.1煤的工業(yè)分析2p§3.1
煤的工業(yè)分析一、常用的符號和基準(zhǔn)二、水分的測定三、灰分的測定四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定五、固定碳含量的計算六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算3ppt課件§3.1煤的工業(yè)分析3ppt課件一、常用的符號和基準(zhǔn)1.分析項目的名稱及表示符號表1分析試驗項目及符號項目水分灰分揮發(fā)分固定碳發(fā)熱量礦物質(zhì)符號MAVFCQMMC、H、O、N、S及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱為代表符號。ashvolatilecompoundfixedcarbonquantityofproducedheatmineralmattermoisture4ppt課件一、常用的符號和基準(zhǔn)1.分析項目的名稱及表示符號表12.存在形態(tài)或操作情況指標(biāo)及符號表2常用指標(biāo)及符號項目外在或游離內(nèi)在全高位低位恒容恒壓符號finhtgrnetvpfreeinherencetotalnethergross5ppt課件2.存在形態(tài)或操作情況指標(biāo)及符號表2常用指標(biāo)及符號項目外在3.各種基準(zhǔn)的表示符號基準(zhǔn)是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤樣分析試驗,將得出不同的結(jié)果,所以基準(zhǔn)又是用以計算和表達測定值的主要依據(jù)之一。
收到基(ar)asreceived空氣干燥基(ad)airdry干基(d)dry
干燥無灰基(daf)dryandashfree干燥無礦物質(zhì)基(dmmf)dryandmineralmatterfree6ppt課件3.各種基準(zhǔn)的表示符號基準(zhǔn)是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤收到基(ar)
就其含義而言,是從收到的一批煤樣中取出具有代表性的煤樣,以此種狀態(tài)的煤樣測定的結(jié)果并以此基表示的值,稱為收到基。
空氣干燥基(ad)
是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓達到平衡時的煤樣。在新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:煤樣若在空氣中連續(xù)干燥1小時后質(zhì)量變化不超過0.10%,則認(rèn)為達到空氣干燥狀態(tài)。7ppt課件收到基(ar)就其含義而言,是從收到的一批煤樣中取出干基(d)以無水狀態(tài)的煤樣為標(biāo)準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。干燥無灰基(daf)以假想的無水無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。8ppt課件干基(d)以無水狀態(tài)的煤樣為標(biāo)準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。干燥無灰二、水分的測定
煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指標(biāo)。因為煤中水分含量越多,煤的無用成分也越多,同時有大量水分存在,不僅煤的有用成分減少,而且它在煤燃燒時要吸收大量的熱成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低越好。(一)煤中水分的存在形態(tài)(二)煤中全水分(Mt)的測定(三)分析煤樣的水分測定9ppt課件二、水分的測定煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指標(biāo)。因(一)煤中水分的存在形態(tài)分為兩類:化合水、游離水
1.化合水:
以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水,即通常所說的結(jié)晶水,例如硫酸鈣(CaSO42H2O)、高嶺土(Al2O32SiO42H2O)中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在200℃以上才能分解析出。10ppt課件(一)煤中水分的存在形態(tài)分為兩類:化合水、游離水10pp2.游離水
以物理狀態(tài)(如附著、吸附等形式)和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài),分為以下兩種:外在水分(Mf)是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細(xì)孔(直徑>10cm)中的水分。內(nèi)在水分(Minh)
內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細(xì)孔(直徑<10cm)中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)。
11ppt課件2.游離水外在水分(Mf)內(nèi)在水分(Minh)11ppt課件(二)煤中全水分(Mt或Mar)的測定
煤中全水分的測定有三種方法:A、B、C
方法A僅適用于煙煤和無煙煤,并作為測定煙煤和無煙煤水分的仲裁測定方法;方法B和方法C適用于褐煤、煙煤和無煙煤,但以方法B作為測定褐煤全水分的仲裁方法。按測定的速度來說:
方法A為常規(guī)測定法,方法B、C為快速測定法。12ppt課件(二)煤中全水分(Mt或Mar)的測定結(jié)果計算
式中
Mt——煤樣的全水分;
m——煤樣的質(zhì)量,g;
m1——煤樣干燥后減輕的質(zhì)量,g。13ppt課件結(jié)果計算式中13ppt課件全水份測定注意問題
1.在測定煤樣的全水分以前,應(yīng)仔細(xì)檢查貯存煤樣的容器密封情況,擦凈容器表面,稱量,并與容器標(biāo)簽上所注明的質(zhì)量進行核對。
如果煤樣在運送過程中水分有損失,則可按下式求出補正后的煤樣全水分:M1為煤樣在運送過程中水分的損失量(%)
14ppt課件全水份測定注意問題1.在測定煤樣的全水分以前,應(yīng)仔全水份測定注意問題
2.全水分測定結(jié)果的允許誤差表3平行測定全水分的允許誤差全水分(Mt,%)平行測定結(jié)果的允許誤差(%)<10≥100.400.50*在同一化驗室進行全水分測定時
15ppt課件全水份測定注意問題2.全水分測定結(jié)果的允許誤差表3(三)分析煤樣的水分測定
分析煤樣的水分就是空氣干燥基水分Mad
,測定方法分為常規(guī)方法、快速方法和蒸餾方法三種。
Mad——分析煤樣水分;
m1——分析煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;
m——分析煤樣的質(zhì)量,g。16ppt課件(三)分析煤樣的水分測定分析煤樣的水分就是三、灰分的測定
煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)(除水分以外的所有無機質(zhì)的總稱)在一定溫度下,經(jīng)一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)以后所剩下的殘渣,用符號A表示?;曳秩縼碜缘V物質(zhì),但其組成和數(shù)量又不同于煤中原有礦物質(zhì),因此煤的灰分應(yīng)稱為“灰分產(chǎn)率”。17ppt課件三、灰分的測定煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)(
測定煤的灰分,對于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價值也有重要意義。
因為煤中灰分是有害物質(zhì),所以各種用途的煤,灰分越低也就越好。雖然煤灰是煤中有害物,但進行綜合利用后,也會變廢為寶,為國家創(chuàng)造財富的。18ppt課件測定煤的灰分,對于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價值也有重1.儀器灰皿
長方形灰皿
19ppt課件1.儀器灰皿
長方形灰皿19ppt課件2.測定過程
稱取分析煤樣10.1g,于已經(jīng)在81510℃灼燒恒量的灰皿中,輕微振動,使樣品分散為均勻的薄層,置溫度低于100℃的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通風(fēng),控制加熱速度,使?fàn)t溫在30min左右緩慢升高至500℃并保持此溫度30min。然后,升高溫度至81510℃,關(guān)閉爐門,在此溫度下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿,于干燥器中冷至室溫(約20min)稱量,然后進行檢查性灼燒,每次進行20min,直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時為止,取最后一次質(zhì)量計算?;曳?lt;15%的樣品,可不必進行檢查性灼燒。20ppt課件2.測定過程稱取分析煤樣10.1g,于已經(jīng)在815103.計算式中
m——試料的質(zhì)量,g;
m1——灼燒后殘渣質(zhì)量,g。
21ppt課件3.計算式中21ppt課件4.灰分測定的允許誤差
表4灰分測定的允許誤差(%)灰分(%)同一實驗室不同實驗室<1515~30>300.20.30.50.30.50.722ppt課件4.灰分測定的允許誤差表4灰分測定的允許誤差(%)<1四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定
將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高溫下經(jīng)一定時間加熱后,煤中的有機質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出,由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)分。
因為煤中可燃性揮發(fā)分不是煤的固有物質(zhì),而是在特定條件下,煤受熱的分解產(chǎn)物,而且其測定值受溫度、時間和所用坩堝的大小、形狀等不同而異,測定方法為規(guī)范性試驗方法,因此所測的結(jié)果應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率,用符號V表示。23ppt課件四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高主要指標(biāo)
根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低,可以初步判別煤的變質(zhì)程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等各種重要性質(zhì),而且?guī)缀跏澜绺鲊疾捎酶稍餆o灰基揮發(fā)分作為煤分類的一個主要指標(biāo)。工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求,所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標(biāo),也是煤分類的重要指標(biāo)。24ppt課件主要指標(biāo)根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低,可以初步判別煤的變質(zhì)程1.儀器
磨口坩堝高溫爐坩堝架
坩堝蓋外緣槽形,此槽正好蓋在坩堝口的外緣上,在蓋內(nèi)邊有凹處,以備揮發(fā)釋出。
25ppt課件1.儀器磨口坩堝高溫爐坩堝架坩堝蓋外緣高溫爐帶熱電偶和調(diào)溫器,爐壁留有一個排氣孔。爐膛內(nèi)必須有一個溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū),以保證爐內(nèi)溫度能恒定在90010℃范圍內(nèi)。26ppt課件高溫爐26ppt課件坩堝架
用鎳鉻絲制成,其規(guī)格以能放置6個坩堝為好,大小應(yīng)與爐內(nèi)90010℃穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng),放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離20~30mm。
27ppt課件坩堝架用鎳鉻絲制成,其規(guī)格以能放置6個坩堝為好,大小2.測定過程
稱取分析煤樣10.01g,于已在90010℃灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi),輕敲坩堝使試樣攤平,然后蓋上坩堝蓋,置于坩堝架上,迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至90010℃的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi),并立即開動秒表,關(guān)閉爐門。準(zhǔn)確灼燒恰好7min,迅速取出坩堝架,在空氣中放置5~6min,再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。計算揮發(fā)分產(chǎn)率。28ppt課件2.測定過程稱取分析煤樣10.01g,于已在903.計算式中m——試料的質(zhì)量,g;
m1——樣品加熱后減少的質(zhì)量,g。29ppt課件3.計算式中m——試料的質(zhì)量,g;29ppt課4.注意事項
當(dāng)打開爐門,推入坩堝架時,爐溫可能下降,但是在3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達到90010℃,否則試驗作廢。從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋,以防焦渣被氧化,造成測定誤差。每次測定后,坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙,應(yīng)灼燒除去后再使用。
30ppt課件4.注意事項當(dāng)打開爐門,推入坩堝架時,爐溫可能下降5.測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差
表5揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率(%)平行測定結(jié)果的允許誤差(%)不同化驗室同一煤樣的測定結(jié)果的允許誤差(%)<1010~45>450.30.51.00.51.01.531ppt課件5.測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差表5揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤五、固定碳含量的計算
固定碳
—是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物,用符號FCad表示。固定碳的化學(xué)組分,主要是C元素,另外還有一定數(shù)量的H、O、N、S等其它元素。
32ppt課件五、固定碳含量的計算固定碳—是指除去水分、灰分和說明
1.從煤的工業(yè)分析指標(biāo)來看,發(fā)熱量主要是煤中固定碳燃燒產(chǎn)生的,因此國際上利用工業(yè)分析結(jié)果計算發(fā)熱量的公式,即以煤的固定碳作為發(fā)熱量的主要來源,
2.FCdaf煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù)
煤的干燥無灰基固定碳含量與揮發(fā)分一樣,也是表示煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù),即煤中固定碳含量隨煤的變質(zhì)程度的增高而增高,因此有些國家(如日本、美國)的煤炭分類即以干燥無灰基固定碳含量FCdaf作為分類指標(biāo)之一。33ppt課件說明1.從煤的工業(yè)分析指標(biāo)來看,發(fā)熱量主要是煤中說明3.空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的一個重要指標(biāo),如對合成氨用煤,要求FCad>65%。4.固定碳含量,一般不直接測定,而是通過計算得到。
34ppt課件說明3.空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的一個重要計算FCad=100%-Mad-Aad–Vad
FCd=100%-Ad–Vd
FCdaf=100%-Vdaf35ppt課件計算FCad=100%-Mad-Aad–V六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算干基=空氣干燥基-空氣干燥基水分干燥無灰基=空氣干燥基-空氣干燥基水分-空氣干燥基灰分36ppt課件六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算干基=空氣干燥基-空氣干燥換算關(guān)系
煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分的影響。一般同一礦井的煤,它的干燥無灰基組成不會發(fā)生很大的變化,因此煤礦的煤質(zhì)資料常以此基組成表示。也就是說煤礦一般給的是干燥無灰基組成,而實際使用時則為收到基。因此,不同基準(zhǔn)時的組成需要進行換算.
37ppt課件換算關(guān)系煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分的影響。38ppt課件38ppt課件換算系數(shù)是由物料平衡關(guān)系計算得到的
例如收到基與干燥無灰基的轉(zhuǎn)換:設(shè)已知FCdaf、Mar、Aar,求FCar。解:計算基準(zhǔn):100kg的收到基煤折合成干燥無灰基煤100-(Mar+Aar)kg,但含固定碳的絕對量相等,即:收到基含碳量=干燥無灰基含碳量故:100×FCar=[100-(Mar+Aar)]×FCdaf∴FCar=FCdaf[100-(Mar+Aar)]/10039ppt課件換算系數(shù)是由物料平衡關(guān)系計算得到的例如收到基與干燥
例:煤的工業(yè)分析結(jié)果如下:空氣干燥基的水分Mad=1.76%,灰分Aad=23.17%,揮發(fā)分Vad=8.59%
計算:(1)干基的灰分Ad=?
(2)干燥無灰基的揮發(fā)分Vdaf=?40ppt課件例:煤的工業(yè)分析結(jié)果如下:40ppt課件解:
41ppt課件解:41ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
碳是組成煤大分子的骨架,在各元素中最高,一般大于70%。隨著煤化程度的不斷增高,煤中碳元素的含量也越高,如某些超無煙煤,碳含量可超過97%。碳§3.2
煤的元素分析
42ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氫是煤中第二個重要的組成元素,它占煤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~6%,越是年輕的煤,其含量也越高。氫§3.2
煤的元素分析
43ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氫是煤中第一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氧元素是組成煤有機質(zhì)的十分重要的元素,越是年輕的煤,氧元素的比例也越大,發(fā)熱量常隨氧元素含量的增高而降低,其含量從1~30%均有。氧§3.2
煤的元素分析
44ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氧元素是組一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氮元素在煤中的比例較少,一般為0.5~3%。
氮§3.2
煤的元素分析
45ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氮元素在一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
硫元素也是組成煤的有機質(zhì)的一種常見元素,它在煤中含量的多少,與煤化程度的高低無明顯關(guān)系,其含量從最低的0.1到最高的10%均有。硫§3.2
煤的元素分析
46ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.硫元素也是煤的元素組分的不同,不僅能反映出煤化程度,而且也直接表征出煤性質(zhì)的不同。
如碳含量低、氧含量高的煤,多是黏結(jié)性很差或是沒有黏結(jié)性的年輕煤;碳含量高、氧含量低的煤則常是一些無黏結(jié)性的年老煤,只有碳含量在84~88%,氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤,才是結(jié)焦性較好的煉焦用煤。47ppt課件煤的元素組分的不同,不僅能反映出煤化程度,而且也直接表征出煤二、煤中硫的測定
煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類:有機硫無機硫單質(zhì)硫根據(jù)燃燒性分類:可燃硫:有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫不可燃硫(固定硫):硫酸鹽硫
§3.2
煤的元素分析
48ppt課件二、煤中硫的測定煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類:硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SO2。SO2不僅腐蝕金屬設(shè)備,而且還會造成空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質(zhì)量,鋼鐵含硫大于0.07%,就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤炭利用的一個重要問題。49ppt課件硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SO2全硫
煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作St,全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫(記作Ss)、硫鐵礦硫(記作Sp)和有機硫(記作So)的總和,即
St=Ss+Sp+So如果煤中有單質(zhì)硫(記作S),也應(yīng)包含在全硫中。
一般工業(yè)分析中只測全硫,全硫的測定方法有:艾士卡質(zhì)量法、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法,而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法,
50ppt課件全硫煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作St,全硫通常就是煤艾士卡質(zhì)量法
1.方法要點本法是用艾士卡試劑(Na2CO3和MgO以質(zhì)量比1:2的混和物)作為熔劑,所以稱為艾士卡質(zhì)量法。方法包括煤樣的半熔反應(yīng)、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和灼燒等過程。51ppt課件艾士卡質(zhì)量法1.方法要點51ppt課件2.基本原理
熔樣:煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進行半熔反應(yīng),使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時,可燃硫首先轉(zhuǎn)化為SO2,繼而在有空氣存在下,和艾士卡試劑作用形成可溶于水的硫酸鹽:
煤
+空氣
=CO2
+H2O+
SO2+SO3
+N2
2SO2+O2+2Na2CO3=
2Na2SO4
+2CO2
SO3+Na2CO3=Na2SO4
+CO2
52ppt課件2.基本原理熔樣:煤+空氣=CO2MgO作用?
艾士卡試劑中的MgO能疏松反應(yīng)物,使空氣能進入煤樣,同時也能與SO2和SO3發(fā)生反應(yīng)。
2SO2+O2+2MgO=2MgSO4SO2+MgO+O2
MgSO4
53ppt課件MgO作用?艾士卡試劑中的MgO能疏松反應(yīng)物,使空熔塊浸???經(jīng)半熔反應(yīng)后的熔塊,用水浸取,Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也進入水中,并部分水解,因此水溶液呈堿性。54ppt課件熔塊浸???經(jīng)半熔反應(yīng)后的熔塊,用水浸取,Na2SO4都溶入水酸性pH約1~2濾渣經(jīng)過洗滌,把洗液和濾液合并,調(diào)節(jié)溶液酸度,使其呈酸性(pH約1~2),其目的是消除CO32-的影響,因其也會和Ba2+在中性溶液中形成碳酸鋇沉淀。55ppt課件酸性pH約1~2濾渣經(jīng)過洗滌,把洗液和濾液合并,調(diào)節(jié)溶液酸沉淀、洗滌、灼燒、恒量
加入Ba2+后,生成硫酸鋇沉淀:
SO42-+Ba2-=BaSO4
濾出BaSO4沉淀,經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒,即可稱量。56ppt課件沉淀、洗滌、灼燒、恒量加入Ba2+后,生成硫酸鋇沉3.試劑
艾士卡合劑(MgO﹕Na2CO3質(zhì)量比2:1);鹽酸溶液(1:1);氯化鋇溶液(100g/L);甲基橙指示劑(2g/L);硝酸銀溶液(10g/L)。57ppt課件3.試劑
艾士卡合劑(MgO﹕Na2CO3質(zhì)量比2:1);54.測定方法
稱取煤樣(粒度應(yīng)小干0.2mm)1g,置于30mL瓷坩堝中,取艾士卡試劑2g,放在瓷坩堝內(nèi)仔細(xì)混勻,上面再覆蓋1g艾士卡試劑,把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h內(nèi)從室溫升到850℃,在850℃下加熱2h,取出坩堝,冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎,熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒(如果有,則再送入爐中加熱)。熔樣58ppt課件4.測定方法稱取煤樣(粒度應(yīng)小干0.2mm)1g,置于3熔塊浸取
將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中,用熱蒸餾水洗出坩堝。加入100~150mL熱蒸溜水,充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎,煮沸約5min(此時如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面,則此次試驗報廢)。用定性濾紙濾出不溶物,收集濾液在燒杯中,再用熱蒸餾水吹洗不溶物,吹洗時應(yīng)注意每次加水要少些,多吹洗幾次(約12次,最后溶液體積不超300mL)。
59ppt課件熔塊浸取將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中,用調(diào)整試液酸度
在濾液中滴加甲基橙(2g/L水溶液)指示劑3滴,然后用HCl溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色,然后再多加2mLHCl溶液(1+1),60ppt課件調(diào)整試液酸度在濾液中滴加甲基橙(2g/L水溶液)指示沉淀……恒量
把燒杯放到電熱板上加熱到微沸,在不斷攪拌下,慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L),在電熱板上保溫2h(或放置過夜),用慢速定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無Cl,將沉淀和濾紙正確折疊放在850℃下已恒量的坩堝中進行干燥,灰化至濾紙已無黑色,然后放在850℃的高溫爐中灼燒40min,取出,先在空氣中冷卻,然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。61ppt課件沉淀……恒量把燒杯放到電熱板上加熱到微沸,在不斷攪5.結(jié)果計算
m——煤樣質(zhì)量,g;
m1——灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量,g;
m2——空白試驗硫酸鋇的質(zhì)量,g;
0.1374——由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。
62ppt課件5.結(jié)果計算m——煤樣質(zhì)量,g;62ppt課6.測定全硫的允許誤差
測定全硫的允許誤差St,ad同一實驗室,%
不同實驗室,%<11~4>40.050.100.200.100.200.3063ppt課件6.測定全硫的允許誤差測定全硫的允許7.注意事項
必須在通風(fēng)下進行半熔反應(yīng),否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為SO2。這就是為什么在半熔完畢后,用水抽提不得有黑色顆粒的緣故。在用水浸取、洗滌時,溶液體積不宜過大,當(dāng)加入BaC12溶液后,最后體積應(yīng)在200mL左右為宜。體積過大,雖然BaSO4的溶度積不大,但是也會影響測定值(偏低)。64ppt課件7.注意事項必須在通風(fēng)下進行半熔反應(yīng),否則煤粒燃燒不7.注意事項
調(diào)節(jié)酸度到微酸性,同時再加熱,是為了消除CO32-的影響:2H++CO32-=H2O+CO2
在熱溶液中加入BaCl2溶液以及在攪拌下慢慢滴加,都是為了防止Ba2+局部過濃,以致造成局部[Ba2+]和[SO42-]的乘積大于溶度積而析出沉淀。在上述條件下可以使BaSO4晶體慢慢形成,長成較大顆粒。65ppt課件7.注意事項調(diào)節(jié)酸度到微酸性,同時再加熱,是為了消除7.注意事項
在洗滌過程中,每次吹入蒸餾水前,應(yīng)該將洗液都濾干,這樣洗滌效果較好。在灼燒前不得殘留濾紙,高溫爐也應(yīng)通風(fēng)。如果這兩方面不注意,BaSO4會被還原而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
BaSO4+2C=BaS+2CO2
66ppt課件7.注意事項在洗滌過程中,每次吹入蒸餾水前,應(yīng)該將洗§3.3煤發(fā)熱量的測定
一、發(fā)熱量的定義及單位二、發(fā)熱量的種類和基準(zhǔn)三、煤的發(fā)熱量的測定67ppt課件§3.3煤發(fā)熱量的測定一、發(fā)熱量的定義及單位67pp§3.3
煤發(fā)熱量的測定煤的發(fā)熱量是煤質(zhì)分析的重要指標(biāo)之一。1.煤作為動力燃料,其發(fā)熱量越高,經(jīng)濟價值就越大。2.煤在燃燒或氣化過程中,還須用煤的發(fā)熱量計算熱平衡、耗煤量和熱效率。根據(jù)這些計算參數(shù)即可考慮改進操作條件和工藝過程,從而設(shè)法達到最大的熱能利用率。3.煤的發(fā)熱量是表征煤炭各種特征的綜合指標(biāo),在煤質(zhì)研究中也是一個十分重要的參數(shù)。煤的發(fā)熱量也是反映煤化程度的指標(biāo),還常作為煤炭分類的指標(biāo)。68ppt課件§3.3煤發(fā)熱量的測定煤的發(fā)熱量是煤質(zhì)分析的重要指標(biāo)之一。一、發(fā)熱量的定義及單位煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全燃燒,當(dāng)燃燒產(chǎn)物冷卻到燃燒前的溫度時(室溫)所放出的熱量,用Q表示。
發(fā)熱量的單位:
J/g、kJ/kg或MJ/kg表示。過去曾使用卡(cal)作單位,1cal=4.1816J。
69ppt課件一、發(fā)熱量的定義及單位煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全燃二、發(fā)熱量的種類和基準(zhǔn)煤的發(fā)熱量分類:彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量70ppt課件二、發(fā)熱量的種類和基準(zhǔn)煤的發(fā)熱量分類:70ppt課件1.彈筒發(fā)熱量:(Qb)是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計和彈筒內(nèi),在過量的高壓氧氣條件下(初始壓力為27~35大氣壓)燃燒后產(chǎn)生的熱量,也就是用彈筒量熱計實測出的熱量。煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中,氮被氧化為NO2或N2O5,硫被氧化為SO3,它們?nèi)苡谒矔a(chǎn)生熱量。因此煤在彈筒中燃燒要比在空氣中燃燒時產(chǎn)生的熱量多,所以又稱為“最高發(fā)熱量”。
71ppt課件1.彈筒發(fā)熱量:(Qb)是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計和彈筒內(nèi),2.高位發(fā)熱量(Qgr表示)
高位發(fā)熱量是指煤在大氣中燃燒時產(chǎn)生的熱量,此時煤中的硫只生成SO2,氮是游離狀態(tài)N2,水呈液態(tài)冷凝(常溫約25℃)。
高位發(fā)熱量可從彈筒發(fā)熱量求得:Qgr,ad=Qb,ad-(95St,ad+Qb,ad)72ppt課件2.高位發(fā)熱量(Qgr表示)高位發(fā)熱量是指煤在大氣中燃燒時高位發(fā)熱量可從彈筒發(fā)熱量求得:Qgr,ad=Qb,ad-(95St,ad+Qb,ad)
Qgr,ad——空氣干燥基煤的高位發(fā)熱量,J/g;
Qb,ad——空氣干燥基煤的彈筒發(fā)熱量,J/g;
St,ad——空氣干燥基煤的全硫含量;
95——煤中每1%硫的校正值,J;
——硝酸校正系數(shù)(可由表4-11查得)。
Qb,ad,KJ/g<16.7016.70~25.10>25.100.0010.00120.0016硝酸校正系數(shù)表
73ppt課件高位發(fā)熱量可從彈筒發(fā)熱量求得:Q3.低位發(fā)熱量(Qnet)
低位發(fā)熱量是指煤在工業(yè)窯爐中燃燒時所產(chǎn)生的熱量。煤在工業(yè)窯爐中燃燒時,煤中水分和氫生成的水蒸汽隨煙道氣進入大氣中(假設(shè)燃燒產(chǎn)物中的水成20℃水蒸氣狀態(tài)),此時燃料燃燒放出的熱量一部分被水氣化所吸收,故熱值降低。
高位發(fā)熱量必須減去這部分氣化熱或叫蒸發(fā)熱后,即為低位發(fā)熱量。74ppt課件3.低位發(fā)熱量(Qnet)低位發(fā)熱量是指煤在工業(yè)窯爐中燃燒4.常用的表示方法
除了介紹過的三種發(fā)熱量,煤的分析又有五種不同的基準(zhǔn)。因此煤的發(fā)熱量就可以有十五種不同的表示方法,但其中有些表示方法的實際應(yīng)用意義不大。常用的有下列五種:空氣干燥基彈筒發(fā)熱量,Qb,ad;空氣干燥基高位發(fā)熱量,Qgr,ad;干基高位發(fā)熱量,Qgr,d;干燥無灰基高位發(fā)熱量,Qgr,daf;收到基低位發(fā)熱量,Qnet,ar;
75ppt課件4.常用的表示方法除了介紹過的三種發(fā)熱量,煤的分析又注意表示方法的問題空氣干燥基彈筒發(fā)熱量只作為測定的原始數(shù)據(jù),應(yīng)以高位發(fā)熱量作測定結(jié)果報出。動力燃料必須使用收到基低位發(fā)熱量。在使用發(fā)熱量結(jié)果時,必須搞清楚其類別和基準(zhǔn);否則會造成很大的誤差。76ppt課件注意表示方法的問題空氣干燥基彈筒發(fā)熱量只作為測定的原始數(shù)據(jù),5.不同表示方法間的換算
同一基準(zhǔn)間低位發(fā)熱量與高位發(fā)熱量的換算可利用前面介紹的公式。不同基準(zhǔn)間高位發(fā)熱量的換算可利用表4-11的換算關(guān)系換算。不同基準(zhǔn)間低位發(fā)熱量間的換算,因為要考慮水對發(fā)熱量的影響,所以不能直接應(yīng)用表4-11的換算關(guān)系。77ppt課件5.不同表示方法間的換算同一基準(zhǔn)間低位發(fā)熱量與高位發(fā)熱量的
§3.7
由工業(yè)分析結(jié)果計算煤的發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量可以直接用量熱儀測定,但大多數(shù)廠礦的化驗室由于儀器條件的限制無法測定,因此利用煤的工業(yè)分析結(jié)果如水分、灰分、揮發(fā)分等來計算煤的發(fā)熱量,對于指導(dǎo)生產(chǎn)、降低煤耗具有很大的實用意義。78ppt課件
§3.7由工業(yè)分析結(jié)果計算煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量可以半經(jīng)驗公式
1.無煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式
Qnet,ad=-86Mad-92Aad-24Vad
式中
Qnet,ad——煤的空氣干燥基低位發(fā)熱量,kcal/kg(1cal=4.1816J);
Mad——煤的空氣干燥基水分;
Aad——煤的空氣干燥基灰分;
Vad——煤的空氣干燥基揮發(fā)分。
79ppt課件半經(jīng)驗公式1.無煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式72.煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式
Qnet,ad=100K1-(K1+6)(Mad+Aad
)-3Vad-40Mad
只有少數(shù)Vdaf<35%、同時Mad又大于3%的煙煤,在計算Qnet,ad時才減去最后一項(即40Mad)。K1——系數(shù),可按Vdaf和焦渣特征由表4-16中查得。在查表前先將Vad換算成Vdaf,再從表4-16中查出K1值。
80ppt課件2.煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式Qnet,ad3.褐煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式
Qnet,ad=100K2-(K2+6)(Mad+Aad
)-3Vad-40Mad
式中
K2——系數(shù)。
81ppt課件3.褐煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算式Qnet,ad=14.標(biāo)準(zhǔn)煤耗的計算各種燃料設(shè)備消耗能源的多少,可用標(biāo)準(zhǔn)煤耗來表示,用下式計算:82ppt課件4.標(biāo)準(zhǔn)煤耗的計算各種燃料設(shè)備消耗能源的多少,可用標(biāo)準(zhǔn)煤耗來例:某廠煙煤的Mar=10.50%,Mad=2.71%,Aad=23.20%,Vad=26.41%,焦渣物征為(5),實物煤耗290公斤/噸熟料。試求Qnet,ad,Qnet,ar和標(biāo)準(zhǔn)煤耗值。解:83ppt課件例:某廠煙煤的Mar=10.50%,Mad=2.71%,Aa由Vdaf和焦渣特征,由表4-18查得K1’=81.0Qnet,ad=100K1’-(K1’+6)(Mad+Aad
)-3Vad=100×81-(81+6)(2.71+23.20)-3×26.41=8100–2254-79=5767kcal/kg煤84ppt課件由Vdaf和焦渣特征,由表4-18查得K1’=81.0
再由公式
=5105kcal/kg煤
標(biāo)準(zhǔn)煤耗=
=211.5kg標(biāo)煤/t熟料85ppt課件再由公式=5105kcal/kg煤85ppt課件習(xí)題
1.煤主要由哪些組份構(gòu)成?各組份的作用如何?2.煤的分析有哪幾類分析方法?煤的工業(yè)分析一般測定那些項目?86ppt課件習(xí)題1.煤主要由哪些組份構(gòu)成?各組份的作用如何4.稱取空氣干燥基煤試祥1.2000g,測定揮發(fā)份時失去質(zhì)量0.1420g,測定灰份時殘渣的質(zhì)量0.1125g,如已知空氣干燥基水分為4%,求煤樣的揮發(fā)份、灰份和固定碳的含量?
5.稱取空氣干燥基煤試樣1.000g,測定揮發(fā)份時,失去質(zhì)量為0.2824g,已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為2.50%,灰分為9.00%,收到基水分為8.10%,分別求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無灰基的揮發(fā)份及固定碳含量。
習(xí)
題87ppt課件4.稱取空氣干燥基煤試祥1.2000g,測定揮發(fā)份時失習(xí)
題6.什么是艾士卡試劑?在煤中硫的測定中,各組分的作用如何?7.稱取空氣干燥基煤試樣1.2000g,灼燒后殘余物的質(zhì)量是0.1000g,已知收到基水分為5.40%,空氣干燥基水分為1.50%,求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無灰基的灰分。
8.煤的分析結(jié)果各種基準(zhǔn)之間的換算關(guān)系?88ppt課件習(xí)題6.什么是艾士卡試劑?在煤中硫的測
第三章煤的工業(yè)分析和元素分析1、工業(yè)分析:初步判斷煤的性質(zhì)、種類和工業(yè)用途2、元素分析:了解煤的元素組成3、與煤的成因、煤化度以及巖相組成有密切關(guān)系4、可用于煤的分類89ppt課件第三章煤的工業(yè)分析和元素分析1、工業(yè)分析:初步判斷煤第三章煤的工業(yè)分析和元素分析3.1煤的工業(yè)分析3.2煤中硫的測定3.3煤發(fā)熱量測定3.4工業(yè)分析結(jié)果計算煤的發(fā)熱量
90ppt課件第三章煤的工業(yè)分析和元素分析3.1煤的工業(yè)分析2p§3.1
煤的工業(yè)分析一、常用的符號和基準(zhǔn)二、水分的測定三、灰分的測定四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定五、固定碳含量的計算六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算91ppt課件§3.1煤的工業(yè)分析3ppt課件一、常用的符號和基準(zhǔn)1.分析項目的名稱及表示符號表1分析試驗項目及符號項目水分灰分揮發(fā)分固定碳發(fā)熱量礦物質(zhì)符號MAVFCQMMC、H、O、N、S及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱為代表符號。ashvolatilecompoundfixedcarbonquantityofproducedheatmineralmattermoisture92ppt課件一、常用的符號和基準(zhǔn)1.分析項目的名稱及表示符號表12.存在形態(tài)或操作情況指標(biāo)及符號表2常用指標(biāo)及符號項目外在或游離內(nèi)在全高位低位恒容恒壓符號finhtgrnetvpfreeinherencetotalnethergross93ppt課件2.存在形態(tài)或操作情況指標(biāo)及符號表2常用指標(biāo)及符號項目外在3.各種基準(zhǔn)的表示符號基準(zhǔn)是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤樣分析試驗,將得出不同的結(jié)果,所以基準(zhǔn)又是用以計算和表達測定值的主要依據(jù)之一。
收到基(ar)asreceived空氣干燥基(ad)airdry干基(d)dry
干燥無灰基(daf)dryandashfree干燥無礦物質(zhì)基(dmmf)dryandmineralmatterfree94ppt課件3.各種基準(zhǔn)的表示符號基準(zhǔn)是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤收到基(ar)
就其含義而言,是從收到的一批煤樣中取出具有代表性的煤樣,以此種狀態(tài)的煤樣測定的結(jié)果并以此基表示的值,稱為收到基。
空氣干燥基(ad)
是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓達到平衡時的煤樣。在新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:煤樣若在空氣中連續(xù)干燥1小時后質(zhì)量變化不超過0.10%,則認(rèn)為達到空氣干燥狀態(tài)。95ppt課件收到基(ar)就其含義而言,是從收到的一批煤樣中取出干基(d)以無水狀態(tài)的煤樣為標(biāo)準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。干燥無灰基(daf)以假想的無水無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。96ppt課件干基(d)以無水狀態(tài)的煤樣為標(biāo)準(zhǔn)的分析結(jié)果表示方法。干燥無灰二、水分的測定
煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指標(biāo)。因為煤中水分含量越多,煤的無用成分也越多,同時有大量水分存在,不僅煤的有用成分減少,而且它在煤燃燒時要吸收大量的熱成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低越好。(一)煤中水分的存在形態(tài)(二)煤中全水分(Mt)的測定(三)分析煤樣的水分測定97ppt課件二、水分的測定煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指標(biāo)。因(一)煤中水分的存在形態(tài)分為兩類:化合水、游離水
1.化合水:
以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水,即通常所說的結(jié)晶水,例如硫酸鈣(CaSO42H2O)、高嶺土(Al2O32SiO42H2O)中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在200℃以上才能分解析出。98ppt課件(一)煤中水分的存在形態(tài)分為兩類:化合水、游離水10pp2.游離水
以物理狀態(tài)(如附著、吸附等形式)和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài),分為以下兩種:外在水分(Mf)是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細(xì)孔(直徑>10cm)中的水分。內(nèi)在水分(Minh)
內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細(xì)孔(直徑<10cm)中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)。
99ppt課件2.游離水外在水分(Mf)內(nèi)在水分(Minh)11ppt課件(二)煤中全水分(Mt或Mar)的測定
煤中全水分的測定有三種方法:A、B、C
方法A僅適用于煙煤和無煙煤,并作為測定煙煤和無煙煤水分的仲裁測定方法;方法B和方法C適用于褐煤、煙煤和無煙煤,但以方法B作為測定褐煤全水分的仲裁方法。按測定的速度來說:
方法A為常規(guī)測定法,方法B、C為快速測定法。100ppt課件(二)煤中全水分(Mt或Mar)的測定結(jié)果計算
式中
Mt——煤樣的全水分;
m——煤樣的質(zhì)量,g;
m1——煤樣干燥后減輕的質(zhì)量,g。101ppt課件結(jié)果計算式中13ppt課件全水份測定注意問題
1.在測定煤樣的全水分以前,應(yīng)仔細(xì)檢查貯存煤樣的容器密封情況,擦凈容器表面,稱量,并與容器標(biāo)簽上所注明的質(zhì)量進行核對。
如果煤樣在運送過程中水分有損失,則可按下式求出補正后的煤樣全水分:M1為煤樣在運送過程中水分的損失量(%)
102ppt課件全水份測定注意問題1.在測定煤樣的全水分以前,應(yīng)仔全水份測定注意問題
2.全水分測定結(jié)果的允許誤差表3平行測定全水分的允許誤差全水分(Mt,%)平行測定結(jié)果的允許誤差(%)<10≥100.400.50*在同一化驗室進行全水分測定時
103ppt課件全水份測定注意問題2.全水分測定結(jié)果的允許誤差表3(三)分析煤樣的水分測定
分析煤樣的水分就是空氣干燥基水分Mad
,測定方法分為常規(guī)方法、快速方法和蒸餾方法三種。
Mad——分析煤樣水分;
m1——分析煤樣干燥后失去的質(zhì)量,g;
m——分析煤樣的質(zhì)量,g。104ppt課件(三)分析煤樣的水分測定分析煤樣的水分就是三、灰分的測定
煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)(除水分以外的所有無機質(zhì)的總稱)在一定溫度下,經(jīng)一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)以后所剩下的殘渣,用符號A表示?;曳秩縼碜缘V物質(zhì),但其組成和數(shù)量又不同于煤中原有礦物質(zhì),因此煤的灰分應(yīng)稱為“灰分產(chǎn)率”。105ppt課件三、灰分的測定煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)(
測定煤的灰分,對于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價值也有重要意義。
因為煤中灰分是有害物質(zhì),所以各種用途的煤,灰分越低也就越好。雖然煤灰是煤中有害物,但進行綜合利用后,也會變廢為寶,為國家創(chuàng)造財富的。106ppt課件測定煤的灰分,對于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價值也有重1.儀器灰皿
長方形灰皿
107ppt課件1.儀器灰皿
長方形灰皿19ppt課件2.測定過程
稱取分析煤樣10.1g,于已經(jīng)在81510℃灼燒恒量的灰皿中,輕微振動,使樣品分散為均勻的薄層,置溫度低于100℃的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通風(fēng),控制加熱速度,使?fàn)t溫在30min左右緩慢升高至500℃并保持此溫度30min。然后,升高溫度至81510℃,關(guān)閉爐門,在此溫度下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿,于干燥器中冷至室溫(約20min)稱量,然后進行檢查性灼燒,每次進行20min,直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時為止,取最后一次質(zhì)量計算?;曳?lt;15%的樣品,可不必進行檢查性灼燒。108ppt課件2.測定過程稱取分析煤樣10.1g,于已經(jīng)在815103.計算式中
m——試料的質(zhì)量,g;
m1——灼燒后殘渣質(zhì)量,g。
109ppt課件3.計算式中21ppt課件4.灰分測定的允許誤差
表4灰分測定的允許誤差(%)灰分(%)同一實驗室不同實驗室<1515~30>300.20.30.50.30.50.7110ppt課件4.灰分測定的允許誤差表4灰分測定的允許誤差(%)<1四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定
將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高溫下經(jīng)一定時間加熱后,煤中的有機質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出,由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)分。
因為煤中可燃性揮發(fā)分不是煤的固有物質(zhì),而是在特定條件下,煤受熱的分解產(chǎn)物,而且其測定值受溫度、時間和所用坩堝的大小、形狀等不同而異,測定方法為規(guī)范性試驗方法,因此所測的結(jié)果應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率,用符號V表示。111ppt課件四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高主要指標(biāo)
根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低,可以初步判別煤的變質(zhì)程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等各種重要性質(zhì),而且?guī)缀跏澜绺鲊疾捎酶稍餆o灰基揮發(fā)分作為煤分類的一個主要指標(biāo)。工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求,所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標(biāo),也是煤分類的重要指標(biāo)。112ppt課件主要指標(biāo)根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低,可以初步判別煤的變質(zhì)程1.儀器
磨口坩堝高溫爐坩堝架
坩堝蓋外緣槽形,此槽正好蓋在坩堝口的外緣上,在蓋內(nèi)邊有凹處,以備揮發(fā)釋出。
113ppt課件1.儀器磨口坩堝高溫爐坩堝架坩堝蓋外緣高溫爐帶熱電偶和調(diào)溫器,爐壁留有一個排氣孔。爐膛內(nèi)必須有一個溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū),以保證爐內(nèi)溫度能恒定在90010℃范圍內(nèi)。114ppt課件高溫爐26ppt課件坩堝架
用鎳鉻絲制成,其規(guī)格以能放置6個坩堝為好,大小應(yīng)與爐內(nèi)90010℃穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng),放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離20~30mm。
115ppt課件坩堝架用鎳鉻絲制成,其規(guī)格以能放置6個坩堝為好,大小2.測定過程
稱取分析煤樣10.01g,于已在90010℃灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi),輕敲坩堝使試樣攤平,然后蓋上坩堝蓋,置于坩堝架上,迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至90010℃的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi),并立即開動秒表,關(guān)閉爐門。準(zhǔn)確灼燒恰好7min,迅速取出坩堝架,在空氣中放置5~6min,再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。計算揮發(fā)分產(chǎn)率。116ppt課件2.測定過程稱取分析煤樣10.01g,于已在903.計算式中m——試料的質(zhì)量,g;
m1——樣品加熱后減少的質(zhì)量,g。117ppt課件3.計算式中m——試料的質(zhì)量,g;29ppt課4.注意事項
當(dāng)打開爐門,推入坩堝架時,爐溫可能下降,但是在3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達到90010℃,否則試驗作廢。從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋,以防焦渣被氧化,造成測定誤差。每次測定后,坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙,應(yīng)灼燒除去后再使用。
118ppt課件4.注意事項當(dāng)打開爐門,推入坩堝架時,爐溫可能下降5.測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差
表5揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率(%)平行測定結(jié)果的允許誤差(%)不同化驗室同一煤樣的測定結(jié)果的允許誤差(%)<1010~45>450.30.51.00.51.01.5119ppt課件5.測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差表5揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤五、固定碳含量的計算
固定碳
—是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物,用符號FCad表示。固定碳的化學(xué)組分,主要是C元素,另外還有一定數(shù)量的H、O、N、S等其它元素。
120ppt課件五、固定碳含量的計算固定碳—是指除去水分、灰分和說明
1.從煤的工業(yè)分析指標(biāo)來看,發(fā)熱量主要是煤中固定碳燃燒產(chǎn)生的,因此國際上利用工業(yè)分析結(jié)果計算發(fā)熱量的公式,即以煤的固定碳作為發(fā)熱量的主要來源,
2.FCdaf煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù)
煤的干燥無灰基固定碳含量與揮發(fā)分一樣,也是表示煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù),即煤中固定碳含量隨煤的變質(zhì)程度的增高而增高,因此有些國家(如日本、美國)的煤炭分類即以干燥無灰基固定碳含量FCdaf作為分類指標(biāo)之一。121ppt課件說明1.從煤的工業(yè)分析指標(biāo)來看,發(fā)熱量主要是煤中說明3.空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的一個重要指標(biāo),如對合成氨用煤,要求FCad>65%。4.固定碳含量,一般不直接測定,而是通過計算得到。
122ppt課件說明3.空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的一個重要計算FCad=100%-Mad-Aad–Vad
FCd=100%-Ad–Vd
FCdaf=100%-Vdaf123ppt課件計算FCad=100%-Mad-Aad–V六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算干基=空氣干燥基-空氣干燥基水分干燥無灰基=空氣干燥基-空氣干燥基水分-空氣干燥基灰分124ppt課件六、不同基準(zhǔn)分析結(jié)果的換算干基=空氣干燥基-空氣干燥換算關(guān)系
煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分的影響。一般同一礦井的煤,它的干燥無灰基組成不會發(fā)生很大的變化,因此煤礦的煤質(zhì)資料常以此基組成表示。也就是說煤礦一般給的是干燥無灰基組成,而實際使用時則為收到基。因此,不同基準(zhǔn)時的組成需要進行換算.
125ppt課件換算關(guān)系煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分的影響。126ppt課件38ppt課件換算系數(shù)是由物料平衡關(guān)系計算得到的
例如收到基與干燥無灰基的轉(zhuǎn)換:設(shè)已知FCdaf、Mar、Aar,求FCar。解:計算基準(zhǔn):100kg的收到基煤折合成干燥無灰基煤100-(Mar+Aar)kg,但含固定碳的絕對量相等,即:收到基含碳量=干燥無灰基含碳量故:100×FCar=[100-(Mar+Aar)]×FCdaf∴FCar=FCdaf[100-(Mar+Aar)]/100127ppt課件換算系數(shù)是由物料平衡關(guān)系計算得到的例如收到基與干燥
例:煤的工業(yè)分析結(jié)果如下:空氣干燥基的水分Mad=1.76%,灰分Aad=23.17%,揮發(fā)分Vad=8.59%
計算:(1)干基的灰分Ad=?
(2)干燥無灰基的揮發(fā)分Vdaf=?128ppt課件例:煤的工業(yè)分析結(jié)果如下:40ppt課件解:
129ppt課件解:41ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
碳是組成煤大分子的骨架,在各元素中最高,一般大于70%。隨著煤化程度的不斷增高,煤中碳元素的含量也越高,如某些超無煙煤,碳含量可超過97%。碳§3.2
煤的元素分析
130ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氫是煤中第二個重要的組成元素,它占煤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~6%,越是年輕的煤,其含量也越高。氫§3.2
煤的元素分析
131ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氫是煤中第一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氧元素是組成煤有機質(zhì)的十分重要的元素,越是年輕的煤,氧元素的比例也越大,發(fā)熱量常隨氧元素含量的增高而降低,其含量從1~30%均有。氧§3.2
煤的元素分析
132ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氧元素是組一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
氮元素在煤中的比例較少,一般為0.5~3%。
氮§3.2
煤的元素分析
133ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.氮元素在一、煤的元素組分
即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.
硫元素也是組成煤的有機質(zhì)的一種常見元素,它在煤中含量的多少,與煤化程度的高低無明顯關(guān)系,其含量從最低的0.1到最高的10%均有。硫§3.2
煤的元素分析
134ppt課件一、煤的元素組分即碳、氫、氧、氮、硫五個元素.硫元素也是煤的元素組分的不同,不僅能反映出煤化程度,而且也直接表征出煤性質(zhì)的不同。
如碳含量低、氧含量高的煤,多是黏結(jié)性很差或是沒有黏結(jié)性的年輕煤;碳含量高、氧含量低的煤則常是一些無黏結(jié)性的年老煤,只有碳含量在84~88%,氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤,才是結(jié)焦性較好的煉焦用煤。135ppt課件煤的元素組分的不同,不僅能反映出煤化程度,而且也直接表征出煤二、煤中硫的測定
煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類:有機硫無機硫單質(zhì)硫根據(jù)燃燒性分類:可燃硫:有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫不可燃硫(固定硫):硫酸鹽硫
§3.2
煤的元素分析
136ppt課件二、煤中硫的測定煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類:硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SO2。SO2不僅腐蝕金屬設(shè)備,而且還會造成空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質(zhì)量,鋼鐵含硫大于0.07%,就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤炭利用的一個重要問題。137ppt課件硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SO2全硫
煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作St,全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫(記作Ss)、硫鐵礦硫(記作Sp)和有機硫(記作So)的總和,即
St=Ss+Sp+So如果煤中有單質(zhì)硫(記作S),也應(yīng)包含在全硫中。
一般工業(yè)分析中只測全硫,全硫的測定方法有:艾士卡質(zhì)量法、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法,而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法,
138ppt課件全硫煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作St,全硫通常就是煤艾士卡質(zhì)量法
1.方法要點本法是用艾士卡試劑(Na2CO3和MgO以質(zhì)量比1:2的混和物)作為熔劑,所以稱為艾士卡質(zhì)量法。方法包括煤樣的半熔反應(yīng)、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和灼燒等過程。139ppt課件艾士卡質(zhì)量法1.方法要點51ppt課件2.基本原理
熔樣:煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進行半熔反應(yīng),使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時,可燃硫首先轉(zhuǎn)化為SO2,繼而在有空氣存在下,和艾士卡試劑作用形成可溶于水的硫酸鹽:
煤
+空氣
=CO2
+H2O+
SO2+SO3
+N2
2SO2+O2+2Na2CO3=
2Na2SO4
+2CO2
SO3+Na2CO3=Na2SO4
+CO2
140ppt課件2.基本原理熔樣:煤+空氣=CO2MgO作用?
艾士卡試劑中的MgO能疏松反應(yīng)物,使空氣能進入煤樣,同時也能與SO2和SO3發(fā)生反應(yīng)。
2SO2+O2+2MgO=2MgSO4SO2+MgO+O2
MgSO4
141ppt課件MgO作用?艾士卡試劑中的MgO能疏松反應(yīng)物,使空熔塊浸???經(jīng)半熔反應(yīng)后的熔塊,用水浸取,Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也進入水中,并部分水解,因此水溶液呈堿性。142ppt課件熔塊浸???經(jīng)半熔反應(yīng)后的熔塊,用水浸取,Na2SO4都溶入水酸性pH約1~2濾渣經(jīng)過洗滌,把洗液和濾液合并,調(diào)節(jié)溶液酸度,使其呈酸性(pH約1~2),其目的是消除CO32-的影響,因其也會和Ba2+在中性溶液中形成碳酸鋇沉淀。143ppt課件酸性pH約1~2濾渣經(jīng)過洗滌,把洗液和濾液合并,調(diào)節(jié)溶液酸沉淀、洗滌、灼燒、恒量
加入Ba2+后,生成硫酸鋇沉淀:
SO42-+Ba2-=BaSO4
濾出BaSO4沉淀,經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒,即可稱量。144ppt課件沉淀、洗滌、灼燒、恒量加入Ba2+后,生成硫酸鋇沉3.試劑
艾士卡合劑(MgO﹕Na2CO3質(zhì)量比2:1);鹽酸溶液(1:1);氯化鋇溶液(100g/L);甲基橙指示劑(2g/L);硝酸銀溶液(10g/L)。145ppt課件3.試劑
艾士卡合劑(MgO﹕Na2CO3質(zhì)量比2:1);54.測定方法
稱取煤樣(粒度應(yīng)小干0.2mm)1g,置于30mL瓷坩堝中,取艾士卡試劑2g,放在瓷坩堝內(nèi)仔細(xì)混勻,上面再覆蓋1g艾士卡試劑,把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h內(nèi)從室溫升到850℃,在850℃下加熱2h,取出坩堝,冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎,熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒(如果有,則再送入爐中加熱)。熔樣146ppt課件4.測定方法稱取煤樣(粒度應(yīng)小干0.2mm)1g,置于3熔塊浸取
將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中,用熱蒸餾水洗出坩堝。加入100~150mL熱蒸溜水,充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎,煮沸約5min(此時如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面,則此次試驗報廢)。用定性濾紙濾出不溶物,收集濾液在燒杯中,再用熱蒸餾水吹洗不溶物,吹洗時應(yīng)注意每次加水要少些,多吹洗幾次(約12次,最后溶液體積不超300mL)。
147ppt課件熔塊浸取將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中,用調(diào)整試液酸度
在濾液中滴加甲基橙(2g/L水溶液)指示劑3滴,然后用HCl溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色,然后再多加2mLHCl溶液(1+1),148ppt課件調(diào)整試液酸度在濾液中滴加甲基橙(2g/L水溶液)指示沉淀……恒量
把燒杯放到電熱板上加熱到微沸,在不斷攪拌下,慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L),在電熱板上保溫2h(或放置過夜),用慢速定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無Cl,將沉淀和濾紙正確折疊放在850℃下已恒量的坩堝中進行干燥,灰化至濾紙已無黑色,然后放在850℃的高溫爐中灼燒40min,取出,先在空氣中冷卻,然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。149ppt課件沉淀……恒量把燒杯放到電熱板上加熱到微沸,在不斷攪5.結(jié)果計算
m——煤樣質(zhì)量,g;
m1——灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量,g;
m2——空白試驗硫酸鋇的質(zhì)量,g;
0.1374——由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。
150ppt課件5.結(jié)果計算m——煤樣質(zhì)量,g;62ppt課6.測定全硫的允許誤差
測定全硫的允許誤差St,ad同一實驗室,%
不同實驗室,%<11~4>40.050.100.200.100.200.30151ppt課件6.測定全硫的允許誤差測定全硫的允許7.注意事項
必須在通風(fēng)下進行半熔反應(yīng),否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為SO2。這就是為什么在半熔完畢后,用水抽提不得有黑色顆粒的緣故。在用水浸取、洗滌時,溶液體積不宜過大,當(dāng)加入BaC12
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