2+----2+-------+2+--2+-2+2+----2+-------+2+--2+-2+--3+3+-實(shí)驗(yàn)

硫酸銅中銅量的測(cè)定一、目的掌握用碘量法測(cè)定硫酸銅中銅含量的原理方法。二、原理二價(jià)銅鹽與碘化物發(fā)生下列反應(yīng):2Cu4I＝2CuI↓+I；I+I＝I；I2

＝2I

+S6

析出的I再用SO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由此可以計(jì)算出銅的含量。22Cu與I的反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)實(shí)際上能趨于完全，必須入過量的KI。但是由于CuI沉淀烈地吸附I離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCNK5.06×10sp

化為溶解度更小的（K=4.8×10sp

+SCN＝CuSCN↓+I

-這樣不但可以釋放出被吸附的I離子，而且反應(yīng)時(shí)再生出來的I離子可與反應(yīng)的Cu離子發(fā)生作用。在這種情況下，可以使用少的KI而能反應(yīng)進(jìn)行得更完全。

2+但是KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入否則因?yàn)镮的量較多會(huì)明顯地為還原而使結(jié)果偏低:SCN+4I+＝+7I+ICN+8H為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液進(jìn)行。酸度過低，離子氧化I離子的反應(yīng)進(jìn)行不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度，終點(diǎn)拖長；酸度過高，則I離子被空氣氧化I的反應(yīng)為離子催化，使結(jié)果偏高。大量離子與Cu離子絡(luò)合離子不易從Cu(Ⅱ的氯絡(luò)合物中將Ⅱ)定量地原，因此最好用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不擾礦石或合金中的銅也可以用碘法測(cè)定須設(shè)法防止其他能氧化I

離子的物質(zhì)(如NO

-、離子等)的擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離(例如使離子生成絡(luò)離子而掩蔽)，或在測(cè)定將它們分離除去。若有As(Ⅴ)Ⅴ)存在，應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化I離子。三、試劑0.05000mol/LSO標(biāo)準(zhǔn)溶液；1mol/LH溶液；10%溶液；10%KI液；3淀粉溶液

θ2++θθ2++θ---3四、步驟1.硫酸銅水樣稀釋：2.取25.00mL樣，加入10%KI溶7～8mL，立即O標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到呈淺黃色。33.然后加粉溶液繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色。再加入5mL10%KSCN溶液（可否用NHSCN代替？）搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深,再續(xù)滴定到藍(lán)色恰好消失（此時(shí)溶液為米色懸浮液）4.由實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算硫銅的含銅量。思考題1.硫酸銅易溶于,什么溶解時(shí)要加硫酸？2.用碘法測(cè)定銅含量為什么要加入液如果在酸化后立即加入KSCN溶液會(huì)產(chǎn)生什么影響？3.已知φ

=0.158VφI/I

=0.54V，什么本法中

2+

離子卻能使I離子氧化為I？4.測(cè)定反應(yīng)為什么一要在弱酸性溶液中進(jìn)行？5.如果分礦石或合金中的銅,應(yīng)怎樣分試樣試液中含有的干擾雜質(zhì)如NO、等離子，