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LINSEIS熱分析儀應(yīng)用熱重儀(TG)差熱分析儀(DTA)差示掃描量熱儀(DSC)同步熱分析儀(TG-DTA/DSC)熱膨脹儀(DIL)熱機械儀(TMA/DMA)激光熱擴散儀熱分析聯(lián)用儀-FTIR/MSLINSEIS熱分析儀應(yīng)用1熱分析
熱分析曲線——橫坐標(biāo)表示溫度T或時間t,縱坐標(biāo)為相應(yīng)的物理量,例如熱流量dQ/dT,溫差△T,質(zhì)量損失△m,長度(體積)變化△L(△V)。熱分析曲線的微商法,可以得到更易分辨的信號轉(zhuǎn)折點?;€:無試樣存在時產(chǎn)生的分析軌跡,或者可以說是恒定條件下,儀器的響應(yīng)信號曲線。外推始點(onset)與始點(initial)onset:基線延長線與曲線拐點切線的交點。initial:開始偏離基線的點。熱分析2熱分析實驗空白實驗:不用試樣或用惰性試樣的熱分析實驗校準(zhǔn):定量測量信號的核對,調(diào)整或一系列標(biāo)準(zhǔn)化熱分析結(jié)果的質(zhì)量表征準(zhǔn)確度(accuracy):測試值與真實值的一致程度精密度(precision):重復(fù)測量的一致程度靈敏度(sensitivity):以檢測限為標(biāo)志SD:標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:變異系數(shù)熱分析實驗3TG-DTA/DSC(STA)熱重法(TG或TGA):在程序控制溫度條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。其數(shù)學(xué)表達式為:ΔW=f(T)或(τ)ΔW為重量變化,T是絕對溫度,τ是時間。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(即TG)。TG曲線以質(zhì)量(或百分率%)為縱坐標(biāo),從上到下表示減少,以溫度或時間作橫坐標(biāo),從左自右增加,試驗所得的TG曲線,對溫度或時間的微分可得到一階微商曲線DTG和二階微商曲線DDTGTG-DTA/DSC(STA)4熱重儀最重要的兩個組成部分:記錄天平,爐體。用于熱重法的裝置是熱天平(熱重分析儀)。熱天平由天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)與記錄儀等幾部分組成熱天平測定樣品質(zhì)量變化的方法有變位法和零位法變位法:利用質(zhì)量變化與天平梁的傾斜成正比的關(guān)系,用直接差動變壓器控制檢測零位法:靠電磁作用力使因質(zhì)量變化而傾斜的天平梁恢復(fù)到原來的平衡位置(即零位),施加的電磁力與質(zhì)量變化成正比,而電磁力的大小與方向是通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)換機構(gòu)中線圈中的電流實現(xiàn)的,因此檢測此電流值即可知質(zhì)量變化LINSEIS的記錄天平是采用熱穩(wěn)定性極佳的材料制造,故天平具有更好的基線穩(wěn)定性。
熱重儀最重要的兩個組成部分:記錄天平,爐體。5
TG,DTA,DSC曲線Δm1Δm2ΔmTGDSCDTGΔm(%)TemperaturmWΔm/t(%/min)T1T2T3TG,DTA,DSC曲線Δm1Δm2ΔmTGDSCDTGΔ6水平系統(tǒng)(樣品在底部)優(yōu)點:較低浮力效應(yīng)缺點:需要大流量氣體,樣品和傳感器放置較難,傳感器的膨脹BalanceGasflow水平系統(tǒng)(樣品在底部)BalanceGas7垂直系統(tǒng)(樣品在底端)缺點:放置樣品困難傳感器的位置取決于樣品的位置更換傳感器困難有害氣體沖進天平室BalanceGasflowBalanceGasflow8垂直系統(tǒng)(樣品在上部)優(yōu)點:更換樣品容易樣品室更換容易樣品放置穩(wěn)固缺點:結(jié)構(gòu)設(shè)計復(fù)雜BalanceGasflowBalanceGasflow9
熱重法的應(yīng)用無機物及有機物的脫水和吸濕無機物及有機物的聚合與分解礦物的燃燒和冶煉金屬及其氧化物的氧化與還原物質(zhì)組成與化合物組分的測定煤、石油、木材的熱釋金屬的腐蝕物料的干燥及殘渣分析升華過程;液體的蒸餾和汽化;吸附和解吸;催化活性研究;固態(tài)反應(yīng);爆炸材料研究;反應(yīng)動力學(xué)研究,反應(yīng)機理研究;新化合物的發(fā)現(xiàn)。
熱重法的應(yīng)用無機物及有機物的脫水和吸濕升華過程;10注意:實際上的TG曲線并非是一些理想的平臺和迅速下降的區(qū)間連續(xù)而成,常常在平臺部分也有下降的趨勢,可能原因有:(1)這個化合物透過重結(jié)晶或用其它溶劑進行過處理,本身含有吸附水或溶劑,因此減重;(2)高分子試樣中的溶劑,未聚合的單體和低沸點的增塑劑的揮發(fā)等,也造成減重??捎靡韵路椒ㄏ绊懀?)無機化合物在較低溫度下干燥,如硅膠、五氧化二磷干燥劑,把吸濕水去掉。(2)可控溫下的真空抽吸,把單體及低沸點的增塑劑、揮發(fā)物分離出來注意:11影響熱重曲線的一些因素儀器因素(1)升溫速率(2)爐內(nèi)氣氛(3)坩堝材料(4)支持器和爐子的幾何形狀(6)天平和記錄機構(gòu)的靈敏度樣品因素(1)樣品量(2)樣品的幾何形狀(3)樣品的裝填方式(4)樣品的屬性
影響熱重曲線的一些因素12氣氛影響:浮力效應(yīng)BuoyancyTemperature°CArN2Hemg0氣氛影響:浮力效應(yīng)BuoyancyTemperature°13加熱速率的影響B(tài)uoyancyTemperature°C20K/min10K/min5K/minmg加熱速率的影響B(tài)uoyancyTemperature°C214坩堝影響B(tài)uoyancyTemperature°CAl2O3cruciblePtcruciblemg坩堝影響B(tài)uoyancyTemperature°CAl2O15
差熱分析(DTA)在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。參比物(或基準(zhǔn)物,中性體):在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì),如-Al2O3、MgO等。在實驗過程中,將樣品與參比物的溫差作為溫度或時間的函數(shù)連續(xù)記錄下來,就得到了差熱分析曲線。用于差熱分析的裝置稱為差熱分析儀。差熱分析(DTA)16典型的DTA曲線圖中基線相當(dāng)于T=0,樣品無熱效應(yīng)發(fā)生,向上和向下的峰反映了樣品的放熱、吸熱過程。典型的DTA曲線17
應(yīng)用(1)定性分析:定性表征和鑒別物質(zhì),依據(jù):峰溫、形狀和峰數(shù)目方法:將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)(參考)DTA曲線對照。標(biāo)準(zhǔn)卡片有:薩特勒(Sadtler)研究室出版的卡片約2000張和麥肯齊(Mackenzie)制作的卡片1662張(分為礦物、無機物與有機物三部分)。(2)定量分析依據(jù):峰面積。因為峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)(熱焓),可用來定量計算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。(3)借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。應(yīng)用18
影響DTA曲線的主要因素差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響,大體可分為儀器因素和操作因素,儀器因素是指與差熱分析儀有關(guān)的影響因素。主要包括:爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸;坩堝材料與形狀;熱電偶性能等影響DTA曲線的主要因素19操作因素是指操作者對樣品與儀器操作條件選取不同而對分析結(jié)果的影響:樣品粒度:影響峰形和峰值,尤其是有氣相參與的反應(yīng);參比物與樣品的對稱性:包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等,兩者都應(yīng)盡可能一致,否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲,甚至造成緩慢變化的假峰;氣氛;記錄紙速:不同的紙速使DTA峰形不同;升溫速率:影響峰形與峰位;樣品用量:過多則會影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量,妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。操作因素是指操作者對樣品與儀器操作條件選取不同而對分析結(jié)果的20
基本原理與差示掃描量熱儀差示掃描量熱法(DSC):在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。DSC有功率補償式差示掃描量熱法和熱流式差示掃描量熱法兩種類型。典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(dH/dt)為縱坐標(biāo)、以時間(t)或溫度(T)為橫坐標(biāo),即dH/dt-t(或T)曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率(mJ·s-1),而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)?;驹砼c差示掃描量熱儀21DSC-PT1600系統(tǒng)furnaceelectronicsMeasuryingsystemDSC-PT1600系統(tǒng)furnaceelectronics22典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(dH/dt)為縱坐標(biāo)、以時間(t)或溫度(T)為橫坐標(biāo),即dH/dt-t(或T)曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率(mJ·s-1),而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(d23草酸鈣分解草酸鈣分解24優(yōu)勢:寬廣的溫度范圍(-150-2400℃)自動電子恒溫技術(shù)自動零位技術(shù)多種測量系統(tǒng)多爐體配置高真空設(shè)計(10E-5mbar)自動安全保護技術(shù)(水源控制電源保護裝置)多氣氛測量技術(shù)優(yōu)勢:25熱膨脹儀DIL
測量原理傳熱過程中,分子鍵與原子間儲存的能量會改變,當(dāng)儲存的能量增加的時候,分子鍵的長度會改變。因此,固體會在加熱狀態(tài)下膨脹,冷卻狀態(tài)下收縮。熱膨脹系數(shù):體積膨脹系數(shù),線性膨脹系數(shù)線膨脹系數(shù)與溫度控制下的材料線性尺寸的變化,當(dāng)然相對每度來說,這是很細(xì)微的。熱膨脹儀DIL26TechnicalExpansionCoefficientPhysicalExpansionCoefficientRelativeChangeInLengthTechnicalExpansionCoefficien27熱膨脹儀顯示面板測量系統(tǒng)頂桿爐子樣品熱膨脹儀顯示面板測量系統(tǒng)頂桿爐子樣品28玻璃樣品:軟化點玻璃樣品:軟化點29激光熱膨脹激光熱膨脹30DTA特征DTA特征31熱膨脹儀器指標(biāo)Resolution:10nmSensitivity:0.125nm/digit對于頂桿式熱膨脹儀來說,其分辨率的大小即為LVDT(線性差動位移傳感器)的分辨率。此分辨率為硬件本身的分辨率。即DIL可以測量的最小位移變化量。而靈敏度0.125nm/digit,此為儀器的數(shù)字分辨率,為數(shù)模轉(zhuǎn)換器決定,通常DIL不會用此作為其儀器的考察指標(biāo)。因為在準(zhǔn)確度一定的前提下,后面的靈敏度沒有絲毫意義。熱膨脹儀器指標(biāo)32熱膨脹儀的優(yōu)勢多爐體快速更換,滿足不同溫度段需求垂直系統(tǒng),可以達到更高溫度,零摩擦內(nèi)置自動電子恒溫測量系統(tǒng),省卻水浴冷卻系統(tǒng)。內(nèi)置馬達自動零位傳感器系統(tǒng),軟件自動控制零位多樣品桿測試具有其他公司所沒有高端激光熱膨脹儀,高溫淬火熱膨脹儀。我們的熱膨脹儀具有高的真空度,達到10E-5mbar,軟件自動可調(diào)樣品壓力。熱膨脹儀的優(yōu)勢33熱機械儀與熱膨脹儀相比,其對樣品施加了一定的力。如果在力為零的情況下,那么也可以當(dāng)做DIL使用。簡單點說就是測量樣品在溫度時間以及外加力的作用下產(chǎn)生的變化(延展,伸縮,移動)??偨Y(jié)來說:DIL與TMA對環(huán)境的溫度以及濕度要求比較高,因為ASTM標(biāo)準(zhǔn)定義物質(zhì)在20攝氏度的時候膨脹量為零,這樣就需要儀器初始升溫為20攝氏度,也就要求儀器在開機的狀態(tài)下低于20攝氏度。熱機械儀34熱機械熱機械35膨脹穿刺模量三點彎曲體積膨脹拉伸,壓力膨脹穿刺模量三點彎曲體積膨脹拉伸,壓力36激光熱擴散儀器對于此類儀器來說,因為使用高能量的脈沖,故其可以測量固體,粉末,液體,薄膜,各向異性樣品,其具有測量更精確和重復(fù)性更高的特點。熱分析聯(lián)用技術(shù)脈沖聯(lián)用技術(shù),可以定量定性分析逸出氣體,聯(lián)用設(shè)備選擇FTIR,MS,GC等。激光熱擴散儀器37未來趨勢設(shè)計測量更精確,重復(fù)性更佳的儀器,具有更高的機械穩(wěn)定性與化學(xué)穩(wěn)定性。COMBIAnalyzer(5in1thermalanalyzer)技術(shù)五種熱分析測量技術(shù)(TG/DSC/DTA/TMA/DIL)綜合于一套系統(tǒng),多模塊化設(shè)計,測量參數(shù)更加精確,使熱分析測量變的更加快捷和方便,更安全,性價比更高。未來趨勢38LINSEIS熱分析儀應(yīng)用熱重儀(TG)差熱分析儀(DTA)差示掃描量熱儀(DSC)同步熱分析儀(TG-DTA/DSC)熱膨脹儀(DIL)熱機械儀(TMA/DMA)激光熱擴散儀熱分析聯(lián)用儀-FTIR/MSLINSEIS熱分析儀應(yīng)用39熱分析
熱分析曲線——橫坐標(biāo)表示溫度T或時間t,縱坐標(biāo)為相應(yīng)的物理量,例如熱流量dQ/dT,溫差△T,質(zhì)量損失△m,長度(體積)變化△L(△V)。熱分析曲線的微商法,可以得到更易分辨的信號轉(zhuǎn)折點?;€:無試樣存在時產(chǎn)生的分析軌跡,或者可以說是恒定條件下,儀器的響應(yīng)信號曲線。外推始點(onset)與始點(initial)onset:基線延長線與曲線拐點切線的交點。initial:開始偏離基線的點。熱分析40熱分析實驗空白實驗:不用試樣或用惰性試樣的熱分析實驗校準(zhǔn):定量測量信號的核對,調(diào)整或一系列標(biāo)準(zhǔn)化熱分析結(jié)果的質(zhì)量表征準(zhǔn)確度(accuracy):測試值與真實值的一致程度精密度(precision):重復(fù)測量的一致程度靈敏度(sensitivity):以檢測限為標(biāo)志SD:標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:變異系數(shù)熱分析實驗41TG-DTA/DSC(STA)熱重法(TG或TGA):在程序控制溫度條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。其數(shù)學(xué)表達式為:ΔW=f(T)或(τ)ΔW為重量變化,T是絕對溫度,τ是時間。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(即TG)。TG曲線以質(zhì)量(或百分率%)為縱坐標(biāo),從上到下表示減少,以溫度或時間作橫坐標(biāo),從左自右增加,試驗所得的TG曲線,對溫度或時間的微分可得到一階微商曲線DTG和二階微商曲線DDTGTG-DTA/DSC(STA)42熱重儀最重要的兩個組成部分:記錄天平,爐體。用于熱重法的裝置是熱天平(熱重分析儀)。熱天平由天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)與記錄儀等幾部分組成熱天平測定樣品質(zhì)量變化的方法有變位法和零位法變位法:利用質(zhì)量變化與天平梁的傾斜成正比的關(guān)系,用直接差動變壓器控制檢測零位法:靠電磁作用力使因質(zhì)量變化而傾斜的天平梁恢復(fù)到原來的平衡位置(即零位),施加的電磁力與質(zhì)量變化成正比,而電磁力的大小與方向是通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)換機構(gòu)中線圈中的電流實現(xiàn)的,因此檢測此電流值即可知質(zhì)量變化LINSEIS的記錄天平是采用熱穩(wěn)定性極佳的材料制造,故天平具有更好的基線穩(wěn)定性。
熱重儀最重要的兩個組成部分:記錄天平,爐體。43
TG,DTA,DSC曲線Δm1Δm2ΔmTGDSCDTGΔm(%)TemperaturmWΔm/t(%/min)T1T2T3TG,DTA,DSC曲線Δm1Δm2ΔmTGDSCDTGΔ44水平系統(tǒng)(樣品在底部)優(yōu)點:較低浮力效應(yīng)缺點:需要大流量氣體,樣品和傳感器放置較難,傳感器的膨脹BalanceGasflow水平系統(tǒng)(樣品在底部)BalanceGas45垂直系統(tǒng)(樣品在底端)缺點:放置樣品困難傳感器的位置取決于樣品的位置更換傳感器困難有害氣體沖進天平室BalanceGasflowBalanceGasflow46垂直系統(tǒng)(樣品在上部)優(yōu)點:更換樣品容易樣品室更換容易樣品放置穩(wěn)固缺點:結(jié)構(gòu)設(shè)計復(fù)雜BalanceGasflowBalanceGasflow47
熱重法的應(yīng)用無機物及有機物的脫水和吸濕無機物及有機物的聚合與分解礦物的燃燒和冶煉金屬及其氧化物的氧化與還原物質(zhì)組成與化合物組分的測定煤、石油、木材的熱釋金屬的腐蝕物料的干燥及殘渣分析升華過程;液體的蒸餾和汽化;吸附和解吸;催化活性研究;固態(tài)反應(yīng);爆炸材料研究;反應(yīng)動力學(xué)研究,反應(yīng)機理研究;新化合物的發(fā)現(xiàn)。
熱重法的應(yīng)用無機物及有機物的脫水和吸濕升華過程;48注意:實際上的TG曲線并非是一些理想的平臺和迅速下降的區(qū)間連續(xù)而成,常常在平臺部分也有下降的趨勢,可能原因有:(1)這個化合物透過重結(jié)晶或用其它溶劑進行過處理,本身含有吸附水或溶劑,因此減重;(2)高分子試樣中的溶劑,未聚合的單體和低沸點的增塑劑的揮發(fā)等,也造成減重??捎靡韵路椒ㄏ绊懀?)無機化合物在較低溫度下干燥,如硅膠、五氧化二磷干燥劑,把吸濕水去掉。(2)可控溫下的真空抽吸,把單體及低沸點的增塑劑、揮發(fā)物分離出來注意:49影響熱重曲線的一些因素儀器因素(1)升溫速率(2)爐內(nèi)氣氛(3)坩堝材料(4)支持器和爐子的幾何形狀(6)天平和記錄機構(gòu)的靈敏度樣品因素(1)樣品量(2)樣品的幾何形狀(3)樣品的裝填方式(4)樣品的屬性
影響熱重曲線的一些因素50氣氛影響:浮力效應(yīng)BuoyancyTemperature°CArN2Hemg0氣氛影響:浮力效應(yīng)BuoyancyTemperature°51加熱速率的影響B(tài)uoyancyTemperature°C20K/min10K/min5K/minmg加熱速率的影響B(tài)uoyancyTemperature°C252坩堝影響B(tài)uoyancyTemperature°CAl2O3cruciblePtcruciblemg坩堝影響B(tài)uoyancyTemperature°CAl2O53
差熱分析(DTA)在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。參比物(或基準(zhǔn)物,中性體):在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì),如-Al2O3、MgO等。在實驗過程中,將樣品與參比物的溫差作為溫度或時間的函數(shù)連續(xù)記錄下來,就得到了差熱分析曲線。用于差熱分析的裝置稱為差熱分析儀。差熱分析(DTA)54典型的DTA曲線圖中基線相當(dāng)于T=0,樣品無熱效應(yīng)發(fā)生,向上和向下的峰反映了樣品的放熱、吸熱過程。典型的DTA曲線55
應(yīng)用(1)定性分析:定性表征和鑒別物質(zhì),依據(jù):峰溫、形狀和峰數(shù)目方法:將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)(參考)DTA曲線對照。標(biāo)準(zhǔn)卡片有:薩特勒(Sadtler)研究室出版的卡片約2000張和麥肯齊(Mackenzie)制作的卡片1662張(分為礦物、無機物與有機物三部分)。(2)定量分析依據(jù):峰面積。因為峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)(熱焓),可用來定量計算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。(3)借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。應(yīng)用56
影響DTA曲線的主要因素差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響,大體可分為儀器因素和操作因素,儀器因素是指與差熱分析儀有關(guān)的影響因素。主要包括:爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸;坩堝材料與形狀;熱電偶性能等影響DTA曲線的主要因素57操作因素是指操作者對樣品與儀器操作條件選取不同而對分析結(jié)果的影響:樣品粒度:影響峰形和峰值,尤其是有氣相參與的反應(yīng);參比物與樣品的對稱性:包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等,兩者都應(yīng)盡可能一致,否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲,甚至造成緩慢變化的假峰;氣氛;記錄紙速:不同的紙速使DTA峰形不同;升溫速率:影響峰形與峰位;樣品用量:過多則會影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量,妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。操作因素是指操作者對樣品與儀器操作條件選取不同而對分析結(jié)果的58
基本原理與差示掃描量熱儀差示掃描量熱法(DSC):在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。DSC有功率補償式差示掃描量熱法和熱流式差示掃描量熱法兩種類型。典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(dH/dt)為縱坐標(biāo)、以時間(t)或溫度(T)為橫坐標(biāo),即dH/dt-t(或T)曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率(mJ·s-1),而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)?;驹砼c差示掃描量熱儀59DSC-PT1600系統(tǒng)furnaceelectronicsMeasuryingsystemDSC-PT1600系統(tǒng)furnaceelectronics60典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(dH/dt)為縱坐標(biāo)、以時間(t)或溫度(T)為橫坐標(biāo),即dH/dt-t(或T)曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率(mJ·s-1),而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱(DSC)曲線以熱流率(d61草酸鈣分解草酸鈣分解62優(yōu)勢:寬廣的溫度范圍(-150-2400℃)自動電子恒溫技術(shù)自動零位技術(shù)多種測量系統(tǒng)多爐體配置高真空設(shè)計(10E-5mbar)自動安全保護技術(shù)(水源控制電源保護裝置)多氣氛測量技術(shù)優(yōu)勢:63熱膨脹儀DIL
測量原理傳熱過程中,分子鍵與原子間儲存的能量會改變,當(dāng)儲存的能量增加的時候,分子鍵的長度會改變。因此,固體會在加熱狀態(tài)下膨脹,冷卻狀態(tài)下收縮。熱膨脹系數(shù):體積膨脹系數(shù),線性膨脹系數(shù)線膨脹系數(shù)與溫度控制下的材料線性尺寸的變化,當(dāng)然相對每度來說,這是很細(xì)微的。熱膨脹儀DIL64TechnicalExpansionCoefficientPhysicalExpansionCoefficientRelativeChangeInLengthTechnicalExpansionCoef
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