工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定1本課程目標(biāo)定位

本課程是化工專業(yè)的一門專業(yè)課程，是從事化工生產(chǎn)操作的必修課程。其功能是使學(xué)生掌握化工物料測(cè)試的基本技能及相關(guān)知識(shí)，具有正確熟練操作常見化學(xué)分析儀器的能力，形成較強(qiáng)的化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù)應(yīng)用能力，具備從事化工生產(chǎn)過程質(zhì)量檢測(cè)的基本能力。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定本課程目標(biāo)定位本課程是化工專業(yè)的一門專2本項(xiàng)目的功能定位：

本項(xiàng)目是《化學(xué)分析技術(shù)》課程中的項(xiàng)目之一。借助于本項(xiàng)目，通過對(duì)GB437—93的解讀，明確工業(yè)硫酸銅的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，通過實(shí)施方案的設(shè)計(jì)、審核、實(shí)施、總結(jié)評(píng)價(jià)反饋等過程，幫助學(xué)生感知原料檢驗(yàn)的一般程序，能用遞減法稱量固體，鞏固標(biāo)準(zhǔn)的解讀方法，加深對(duì)間接滴定方式的理解，同時(shí)提升學(xué)生檢驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和實(shí)施能力。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定本項(xiàng)目的功能定位：本項(xiàng)目是《化學(xué)分析技術(shù)》課程3學(xué)習(xí)目標(biāo)1、知識(shí)目標(biāo)

知道工業(yè)硫酸銅的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則；了解硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；碘量法滴定的基本原理和滴定條件，感知間接滴定方式的應(yīng)用；了解淀粉指示劑的作用原理；掌握滴定終點(diǎn)的觀察；能正確填寫相關(guān)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)1、知識(shí)目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定4學(xué)習(xí)目標(biāo)2、能力目標(biāo)學(xué)會(huì)選擇適當(dāng)?shù)乃幤?、儀器，設(shè)計(jì)可行性方案，并按方案完成工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定過程，強(qiáng)化相關(guān)的基本操作;初識(shí)原料質(zhì)量檢驗(yàn)的一般工作流程；強(qiáng)化質(zhì)量控制的意識(shí)和方法;能仔細(xì)觀察滴定過程中顏色變化；能適時(shí)加入指示劑；能正確判定滴定終點(diǎn)。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)2、能力目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定5學(xué)習(xí)目標(biāo)3、素質(zhì)拓展目標(biāo)能根據(jù)需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，增強(qiáng)自主學(xué)習(xí)的能力；提高從多種渠道獲取信息的能力（查閱圖表、國標(biāo)、手冊(cè)、網(wǎng)絡(luò)資源等）；培養(yǎng)學(xué)生收錄、歸納、整理、運(yùn)用知識(shí)能力;培養(yǎng)主動(dòng)思考、團(tuán)隊(duì)的合作精神和競(jìng)爭(zhēng)意識(shí)，增強(qiáng)整體協(xié)調(diào)能力;培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致、講究質(zhì)量的職業(yè)態(tài)度。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)3、素質(zhì)拓展目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定6工作情境描述

學(xué)生以企業(yè)分析與檢驗(yàn)人員的身份在學(xué)?；瘜W(xué)實(shí)訓(xùn)室完成工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工作情境描述學(xué)生以企業(yè)分析與檢驗(yàn)人員的身份在學(xué)校7任務(wù)分析1工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

3工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)分析1工業(yè)膽礬中2硫代硫酸鈉3工業(yè)膽礬中8任務(wù)一工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定9任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)課前布置查閱資料

工業(yè)膽礬的性質(zhì)、用途、制備方法

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量測(cè)定的方法

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)課前布置查閱資料工業(yè)10任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)物理性質(zhì)分子式：CuSO4·5H2O分子量：249.68俗稱膽礬、藍(lán)礬藍(lán)色三斜晶系結(jié)晶。晶體作板狀或短柱狀，通常為致密塊狀、鐘乳狀、被膜狀、腎狀、有時(shí)具纖維狀。顏色為天藍(lán)、藍(lán)色，有時(shí)微帶淺綠。條痕無色或帶淺藍(lán)。光澤玻璃狀。半透明至透明。密度2.286，易溶于水（1：31），水溶液呈微酸性。微溶于乙醇（1：500），不溶于無水乙醇,可溶于甘油（1：3）.用作紡織品印染的媒染劑，農(nóng)業(yè)和漁業(yè)的殺蟲劑、殺菌劑、飼料添加劑及鍍銅和選礦藥劑等。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)物理性質(zhì)工業(yè)膽礬中硫酸銅11化學(xué)性質(zhì)

1、作為晶體的性質(zhì)

作為結(jié)晶水合物,加熱條件下,有如下反應(yīng):

CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O2、Cu2+的性質(zhì)

（1）被比Cu活潑的金屬元素置換的反應(yīng)(氧化還原反應(yīng)):

CuSO4+Fe=Cu↓+FeSO4

（2）復(fù)分解反應(yīng)

CuSO4+2NaOH=Na2SO4+Cu(OH)2

任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定化學(xué)性質(zhì)任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅12化學(xué)性質(zhì)

3、SO42-的性質(zhì)

CuSO4+BaCl2=BaSO4沉淀+CuCl2

復(fù)分解反應(yīng)

其實(shí)以上幾個(gè)方面中,也只有“作為結(jié)晶水合物,加熱條件下,有如下反應(yīng):CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O”

可以算是真正的硫酸銅晶體的化學(xué)性質(zhì),因?yàn)槠渌瘜W(xué)性質(zhì)是硫酸銅晶體,硫酸銅溶液和無水硫酸銅所共有的。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定化學(xué)性質(zhì)任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅13用途

用作紡織品媒染劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、水的殺菌劑，飼料添加劑，并用于鍍銅。硫酸酮水溶液有強(qiáng)力的殺菌作用1.農(nóng)業(yè)上主要用于防治果樹、麥芽、馬鈴薯、水稻等多種病害，效果良好，但對(duì)銹病、白粉病作用差。同時(shí)，對(duì)植物產(chǎn)生藥害，同時(shí)僅對(duì)銅離子藥害忍耐力強(qiáng)的作物上或休眠期的果樹上使用。是一種預(yù)防性殺菌劑，需在病發(fā)前使用2.可用于稻田、池塘除藻。3.是一種微量元素肥料，能提高葉綠素的穩(wěn)定性，預(yù)防葉綠素不致于過早地被破壞，促進(jìn)作物吸收，作物缺銅時(shí)失綠，果樹缺銅時(shí)，果實(shí)小，果肉變硬，嚴(yán)重時(shí)果樹死亡，對(duì)銅敏感的作物是禾谷類作物如小麥、大麥、燕麥等，主要用于種子處理和根外追肥。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定用途任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量14膽礬的制備

2.一種新的制備方法，該方法是將廢銅放入配制的有鐵離子的稀硫酸溶液中，加熱并鼓入空氣進(jìn)行催化反應(yīng)制得硫酸銅。用過的母液可以反復(fù)使用，沒有廢水、廢氣、廢渣，不產(chǎn)生環(huán)境污染。利用該方法制備硫酸銅，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，材料消耗少，產(chǎn)率高。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定1.由孔雀石（堿式碳酸銅）制備五水硫酸銅膽礬的制備任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫15

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)任務(wù)一：硫酸16

試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出等當(dāng)量碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算試樣中硫酸銅含量。其離子反應(yīng)方程式如下：任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)方法提要工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀17任務(wù)二硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定18任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1、Na2S2O3溶液的配制Na2S2O3不是基準(zhǔn)物質(zhì)，因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的Na2S203溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下，發(fā)生下列反應(yīng)：Na2S2O3→Na2SO3+S↓

S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓（微生物）

S2O32-+1/2O2→SO42-+S↓此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解。因此，配制Na2S2O3溶液時(shí)，需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細(xì)菌)并冷卻了的純水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱堿性，以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。這樣配制的溶液也不宜長(zhǎng)期保存，使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾或析出硫，就應(yīng)該過濾后再標(biāo)定，或者另配溶液。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、Na2S19任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)常用來標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，在酸性溶液中與過量KI作用，析出的I2，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定，有關(guān)反應(yīng)式如下：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2↓+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-

K2Cr2O7與KI的反應(yīng)條件如下：

a.溶液的酸度愈大，反應(yīng)速度愈快，但酸度太大時(shí)，I-容易被空氣中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1為宜

原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件原理20任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

2、反應(yīng)條件

b.K2Cr2O7與KI作用時(shí)，應(yīng)加入過量3倍的KI，將溶液貯于碘量瓶中，在暗處放置一定時(shí)間，待反應(yīng)完全后，再進(jìn)行滴定。

c.所用KI溶液中不應(yīng)含有KIO3或I2。如果KI溶液顯黃色，則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用。若滴至終點(diǎn)后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2淀粉的藍(lán)色，表示KI與K2Cr2O7的反應(yīng)未進(jìn)行完全，應(yīng)另取溶液重新標(biāo)定。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件原理21任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定3、指示劑有的物質(zhì)本身并不具有氧化還原性，但它能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊的顏色，因而可以指示滴定終點(diǎn)。例如，可溶性淀粉與碘溶液反應(yīng)，生成深藍(lán)色的化合物，當(dāng)I2被還原為I-時(shí)，深藍(lán)色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示劑。在室溫下，用淀粉可檢出約10-5mol·L-1的碘溶液；溫度高，靈敏度降低。但要注意必須在滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（溶液呈淺黃綠色）方可加入淀粉溶液。若當(dāng)溶液中還剩很多I2

時(shí)就加入淀粉溶液，大量的淀粉會(huì)被淀粉牢固地吸附，不易放出使終點(diǎn)難以確定。

。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定3、指示劑原理工業(yè)22任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取13克的Na2S2O3·5H2O(或8克無水Na2S2O3)

溶于500mL純水中，緩緩煮沸并保持10min左右，冷卻。放置兩周后過濾備用。實(shí)驗(yàn)方案2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取K2Cr2O70.12-0.15g，精確至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水使其溶解。加入2g碘化鉀及20mL20%的硫酸，立即蓋上碘量瓶塞，搖勻，瓶口加少許蒸餾水密封，于暗處放置10min。取出后用蒸餾水沖洗磨口塞和瓶頸內(nèi)壁，加150mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，滴定到溶液呈淡黃綠色，加入2mL10g/L的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。平行做三份，同時(shí)作空白試驗(yàn)。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol23任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器分析天平托盤天平碘量瓶(250mL)滴定分析所需儀器2、試劑硫代硫酸鈉（Na2S2O3·）碳酸鈉（分析純）碘化鉀（分析純）基準(zhǔn)重鉻酸鉀K2Cr2O7（120℃烘至恒重）10g/L的淀粉指示液（稱取1g淀粉溶于10mL蒸餾水中調(diào)成糊狀，在攪拌下倒入90mL沸水中，煮沸1-2min，冷卻備用）20%硫酸（在攪拌下，緩慢將分析純濃H2SO440mL加入到360mL水中）工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、24容量瓶常用滴定分析儀器錐形瓶燒杯容量?jī)x器量筒酸式滴定管移液管吸量管工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定容量瓶常用滴定分析儀器錐形瓶燒杯容量?jī)x器量筒酸移液管吸25膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定課件26碘量瓶工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定碘量瓶工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定27操作要點(diǎn)1.控制好三度

——K2Cr207與KI在硫酸的酸性溶液中反應(yīng)

I2與Na2S2O3是在弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。

——室溫，避免光照

——滴定前的10min

滴定開始的快滴慢搖近終點(diǎn)的慢滴快搖

①酸度

②溫度

③速度任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定操作要點(diǎn)1.控制好三度①酸度②溫度③速度任28操作要點(diǎn)2.做好碘量瓶的三個(gè)操作：①塞塞②水封③水洗3.判斷好兩個(gè)點(diǎn)：①近終點(diǎn)（淡黃綠色）②終點(diǎn)

（藍(lán)色→亮綠色）任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定操作要點(diǎn)2.做好碘量瓶的三個(gè)操作：任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定29任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定式中c(Na2S2O3)——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V(Na2S2O3)——標(biāo)定中滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V(空白)——空白試驗(yàn)滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m（K2Cr2O7

——基準(zhǔn)物K2Cr2O7的質(zhì)量，g；M(1/6K2Cr2O7

)——1/6K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量，49.03g/mol。

數(shù)據(jù)記錄與處理

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定式中c(Na2S30任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、硫代硫酸鈉溶液為什么要預(yù)先配制？為什么配制時(shí)要用剛煮沸過并已冷卻的蒸餾水?為什么配制時(shí)要加少量的碳酸鈉？2、如何防止I2

的揮發(fā)和空氣氧化I?

？3、重鉻酸鉀與碘化鉀混合后為什么要在暗處放置10min，為什么要用水稀釋至100ml,再用硫代硫酸鈉溶液滴定？如果在放置之前稀釋行不行，為什么？4、為什么不能早加淀粉，又不能過遲加？思考

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、硫代硫酸鈉溶液31任務(wù)三工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定32任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

原理

在弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的濃度及消耗量可以計(jì)算出試樣中銅的含量。反應(yīng)方程式如下：Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-分析過程：

HNO3(1)飽和碳酸鈉調(diào)至中性過量KICuI↓Na2S2O3銅試樣——→Cu2+,NO————————→Cu2+———→I2————→I-

△(2)醋酸調(diào)pHpH=3～4淀粉

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定原理在弱酸性介質(zhì)中，33任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

原理

注意：（1）為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行，介質(zhì)的pH=3～4。酸度過低，Cu2+離子氧化I-離子的反應(yīng)進(jìn)行不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過高，則I-離子被空氣氧化為I2的反應(yīng)為Cu2+離子催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-離子能與Cu2+離子絡(luò)合，I-離子不易從Cu(Ⅱ)的氯絡(luò)合物中將Cu(Ⅱ)定量地還原，因此最好用硫酸或醋酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定原理注意：工業(yè)膽礬中34任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

原理

注意：（2）礦石或合金中的銅也可以用碘法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化I-離子的物質(zhì)(如NO3-、Fe3+離子等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使Fe3+離子生成FeF63-絡(luò)離子而掩蔽)，或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化I-離子。(3)過量KI的作用：還原劑，沉淀劑，絡(luò)合劑。(4)Na2S2O3溶液的濃度要重新標(biāo)定，標(biāo)定方法同上次實(shí)驗(yàn)。標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度可用的基準(zhǔn)物質(zhì)有K2Cr2O7、KIO3、純銅等。若用純銅標(biāo)定，與測(cè)定時(shí)條件相同，可以抵消方法的系統(tǒng)誤差。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定原理注意：工業(yè)膽礬中35任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)方案

稱取工業(yè)膽礬試樣1g(精確至0.0001g)于250mL碘量瓶中，加100mL水溶解，加3滴濃硝酸，煮沸，冷卻，逐滴加入飽和碳酸鈉溶液，直至有微量沉淀出現(xiàn)為止，然后加入4mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性，加10mL飽和氟化鈉溶液，5g碘化鉀，蓋上瓶塞于暗處放置3min。用0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至溶液呈現(xiàn)淡黃色，加3mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。平行做三份。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案稱36任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器分析天平托盤天平碘量瓶滴定分析所需儀器2、試劑硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液工業(yè)膽礬硝酸碘化鉀乙酸10g/L淀粉指示液20%硫酸碳酸鈉飽和溶液（100mL水加碳酸鈉直至不能溶解）氟化鈉飽和溶液（100mL水加氟化鈉直至不能溶解）

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器2、37任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄與處理式中c－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；v－滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,L；m－試樣的質(zhì)量，g；249.7－硫酸銅CuSO4·5H2O的摩爾質(zhì)量，g/mol×100％

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄與處理式中c－硫38任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定思考1、碘量法測(cè)定銅時(shí),pH為何必須維持在3~4之間，過低或過高有何影響？2、測(cè)定硫酸銅含量時(shí)，加入硝酸、碳酸鈉溶液、乙酸和氟化鈉溶液，各起什么作用？3、為什么要加過量的碘化鉀，它有哪些作用？4、碘量法的誤差來源主要有哪些？如何避免？工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定思考1、碘量法測(cè)定銅時(shí),p39ThankYou!ThankYou!40工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定41本課程目標(biāo)定位

本課程是化工專業(yè)的一門專業(yè)課程，是從事化工生產(chǎn)操作的必修課程。其功能是使學(xué)生掌握化工物料測(cè)試的基本技能及相關(guān)知識(shí)，具有正確熟練操作常見化學(xué)分析儀器的能力，形成較強(qiáng)的化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù)應(yīng)用能力，具備從事化工生產(chǎn)過程質(zhì)量檢測(cè)的基本能力。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定本課程目標(biāo)定位本課程是化工專業(yè)的一門專42本項(xiàng)目的功能定位：

本項(xiàng)目是《化學(xué)分析技術(shù)》課程中的項(xiàng)目之一。借助于本項(xiàng)目，通過對(duì)GB437—93的解讀，明確工業(yè)硫酸銅的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，通過實(shí)施方案的設(shè)計(jì)、審核、實(shí)施、總結(jié)評(píng)價(jià)反饋等過程，幫助學(xué)生感知原料檢驗(yàn)的一般程序，能用遞減法稱量固體，鞏固標(biāo)準(zhǔn)的解讀方法，加深對(duì)間接滴定方式的理解，同時(shí)提升學(xué)生檢驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和實(shí)施能力。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定本項(xiàng)目的功能定位：本項(xiàng)目是《化學(xué)分析技術(shù)》課程43學(xué)習(xí)目標(biāo)1、知識(shí)目標(biāo)

知道工業(yè)硫酸銅的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則；了解硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；碘量法滴定的基本原理和滴定條件，感知間接滴定方式的應(yīng)用；了解淀粉指示劑的作用原理；掌握滴定終點(diǎn)的觀察；能正確填寫相關(guān)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)1、知識(shí)目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定44學(xué)習(xí)目標(biāo)2、能力目標(biāo)學(xué)會(huì)選擇適當(dāng)?shù)乃幤?、儀器，設(shè)計(jì)可行性方案，并按方案完成工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定過程，強(qiáng)化相關(guān)的基本操作;初識(shí)原料質(zhì)量檢驗(yàn)的一般工作流程；強(qiáng)化質(zhì)量控制的意識(shí)和方法;能仔細(xì)觀察滴定過程中顏色變化；能適時(shí)加入指示劑；能正確判定滴定終點(diǎn)。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)2、能力目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定45學(xué)習(xí)目標(biāo)3、素質(zhì)拓展目標(biāo)能根據(jù)需要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，增強(qiáng)自主學(xué)習(xí)的能力；提高從多種渠道獲取信息的能力（查閱圖表、國標(biāo)、手冊(cè)、網(wǎng)絡(luò)資源等）；培養(yǎng)學(xué)生收錄、歸納、整理、運(yùn)用知識(shí)能力;培養(yǎng)主動(dòng)思考、團(tuán)隊(duì)的合作精神和競(jìng)爭(zhēng)意識(shí)，增強(qiáng)整體協(xié)調(diào)能力;培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致、講究質(zhì)量的職業(yè)態(tài)度。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)3、素質(zhì)拓展目標(biāo)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定46工作情境描述

學(xué)生以企業(yè)分析與檢驗(yàn)人員的身份在學(xué)?；瘜W(xué)實(shí)訓(xùn)室完成工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工作情境描述學(xué)生以企業(yè)分析與檢驗(yàn)人員的身份在學(xué)校47任務(wù)分析1工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

3工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)分析1工業(yè)膽礬中2硫代硫酸鈉3工業(yè)膽礬中48任務(wù)一工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定49任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)課前布置查閱資料

工業(yè)膽礬的性質(zhì)、用途、制備方法

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量測(cè)定的方法

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)課前布置查閱資料工業(yè)50任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)物理性質(zhì)分子式：CuSO4·5H2O分子量：249.68俗稱膽礬、藍(lán)礬藍(lán)色三斜晶系結(jié)晶。晶體作板狀或短柱狀，通常為致密塊狀、鐘乳狀、被膜狀、腎狀、有時(shí)具纖維狀。顏色為天藍(lán)、藍(lán)色，有時(shí)微帶淺綠。條痕無色或帶淺藍(lán)。光澤玻璃狀。半透明至透明。密度2.286，易溶于水（1：31），水溶液呈微酸性。微溶于乙醇（1：500），不溶于無水乙醇,可溶于甘油（1：3）.用作紡織品印染的媒染劑，農(nóng)業(yè)和漁業(yè)的殺蟲劑、殺菌劑、飼料添加劑及鍍銅和選礦藥劑等。

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)物理性質(zhì)工業(yè)膽礬中硫酸銅51化學(xué)性質(zhì)

1、作為晶體的性質(zhì)

作為結(jié)晶水合物,加熱條件下,有如下反應(yīng):

CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O2、Cu2+的性質(zhì)

（1）被比Cu活潑的金屬元素置換的反應(yīng)(氧化還原反應(yīng)):

CuSO4+Fe=Cu↓+FeSO4

（2）復(fù)分解反應(yīng)

CuSO4+2NaOH=Na2SO4+Cu(OH)2

任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定化學(xué)性質(zhì)任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅52化學(xué)性質(zhì)

3、SO42-的性質(zhì)

CuSO4+BaCl2=BaSO4沉淀+CuCl2

復(fù)分解反應(yīng)

其實(shí)以上幾個(gè)方面中,也只有“作為結(jié)晶水合物,加熱條件下,有如下反應(yīng):CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O”

可以算是真正的硫酸銅晶體的化學(xué)性質(zhì),因?yàn)槠渌瘜W(xué)性質(zhì)是硫酸銅晶體,硫酸銅溶液和無水硫酸銅所共有的。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定化學(xué)性質(zhì)任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅53用途

用作紡織品媒染劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、水的殺菌劑，飼料添加劑，并用于鍍銅。硫酸酮水溶液有強(qiáng)力的殺菌作用1.農(nóng)業(yè)上主要用于防治果樹、麥芽、馬鈴薯、水稻等多種病害，效果良好，但對(duì)銹病、白粉病作用差。同時(shí)，對(duì)植物產(chǎn)生藥害，同時(shí)僅對(duì)銅離子藥害忍耐力強(qiáng)的作物上或休眠期的果樹上使用。是一種預(yù)防性殺菌劑，需在病發(fā)前使用2.可用于稻田、池塘除藻。3.是一種微量元素肥料，能提高葉綠素的穩(wěn)定性，預(yù)防葉綠素不致于過早地被破壞，促進(jìn)作物吸收，作物缺銅時(shí)失綠，果樹缺銅時(shí)，果實(shí)小，果肉變硬，嚴(yán)重時(shí)果樹死亡，對(duì)銅敏感的作物是禾谷類作物如小麥、大麥、燕麥等，主要用于種子處理和根外追肥。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定用途任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量54膽礬的制備

2.一種新的制備方法，該方法是將廢銅放入配制的有鐵離子的稀硫酸溶液中，加熱并鼓入空氣進(jìn)行催化反應(yīng)制得硫酸銅。用過的母液可以反復(fù)使用，沒有廢水、廢氣、廢渣，不產(chǎn)生環(huán)境污染。利用該方法制備硫酸銅，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，材料消耗少，產(chǎn)率高。任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定1.由孔雀石（堿式碳酸銅）制備五水硫酸銅膽礬的制備任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫55

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

工業(yè)膽礬中硫酸銅應(yīng)符合的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)任務(wù)一：硫酸56

試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出等當(dāng)量碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算試樣中硫酸銅含量。其離子反應(yīng)方程式如下：任務(wù)一：硫酸銅含量的測(cè)定檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)方法提要工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀57任務(wù)二硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定58任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1、Na2S2O3溶液的配制Na2S2O3不是基準(zhǔn)物質(zhì)，因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的Na2S203溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下，發(fā)生下列反應(yīng)：Na2S2O3→Na2SO3+S↓

S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓（微生物）

S2O32-+1/2O2→SO42-+S↓此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解。因此，配制Na2S2O3溶液時(shí)，需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細(xì)菌)并冷卻了的純水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱堿性，以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。這樣配制的溶液也不宜長(zhǎng)期保存，使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾或析出硫，就應(yīng)該過濾后再標(biāo)定，或者另配溶液。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、Na2S59任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)常用來標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，在酸性溶液中與過量KI作用，析出的I2，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定，有關(guān)反應(yīng)式如下：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2↓+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-

K2Cr2O7與KI的反應(yīng)條件如下：

a.溶液的酸度愈大，反應(yīng)速度愈快，但酸度太大時(shí)，I-容易被空氣中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1為宜

原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件原理60任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

2、反應(yīng)條件

b.K2Cr2O7與KI作用時(shí)，應(yīng)加入過量3倍的KI，將溶液貯于碘量瓶中，在暗處放置一定時(shí)間，待反應(yīng)完全后，再進(jìn)行滴定。

c.所用KI溶液中不應(yīng)含有KIO3或I2。如果KI溶液顯黃色，則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用。若滴至終點(diǎn)后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2淀粉的藍(lán)色，表示KI與K2Cr2O7的反應(yīng)未進(jìn)行完全，應(yīng)另取溶液重新標(biāo)定。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2、反應(yīng)條件原理61任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定3、指示劑有的物質(zhì)本身并不具有氧化還原性，但它能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊的顏色，因而可以指示滴定終點(diǎn)。例如，可溶性淀粉與碘溶液反應(yīng)，生成深藍(lán)色的化合物，當(dāng)I2被還原為I-時(shí)，深藍(lán)色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示劑。在室溫下，用淀粉可檢出約10-5mol·L-1的碘溶液；溫度高，靈敏度降低。但要注意必須在滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（溶液呈淺黃綠色）方可加入淀粉溶液。若當(dāng)溶液中還剩很多I2

時(shí)就加入淀粉溶液，大量的淀粉會(huì)被淀粉牢固地吸附，不易放出使終點(diǎn)難以確定。

。原理工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定3、指示劑原理工業(yè)62任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

稱取13克的Na2S2O3·5H2O(或8克無水Na2S2O3)

溶于500mL純水中，緩緩煮沸并保持10min左右，冷卻。放置兩周后過濾備用。實(shí)驗(yàn)方案2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取K2Cr2O70.12-0.15g，精確至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水使其溶解。加入2g碘化鉀及20mL20%的硫酸，立即蓋上碘量瓶塞，搖勻，瓶口加少許蒸餾水密封，于暗處放置10min。取出后用蒸餾水沖洗磨口塞和瓶頸內(nèi)壁，加150mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，滴定到溶液呈淡黃綠色，加入2mL10g/L的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。平行做三份，同時(shí)作空白試驗(yàn)。工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol63任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器分析天平托盤天平碘量瓶(250mL)滴定分析所需儀器2、試劑硫代硫酸鈉（Na2S2O3·）碳酸鈉（分析純）碘化鉀（分析純）基準(zhǔn)重鉻酸鉀K2Cr2O7（120℃烘至恒重）10g/L的淀粉指示液（稱取1g淀粉溶于10mL蒸餾水中調(diào)成糊狀，在攪拌下倒入90mL沸水中，煮沸1-2min，冷卻備用）20%硫酸（在攪拌下，緩慢將分析純濃H2SO440mL加入到360mL水中）工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、64容量瓶常用滴定分析儀器錐形瓶燒杯容量?jī)x器量筒酸式滴定管移液管吸量管工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定容量瓶常用滴定分析儀器錐形瓶燒杯容量?jī)x器量筒酸移液管吸65膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定課件66碘量瓶工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定碘量瓶工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定67操作要點(diǎn)1.控制好三度

——K2Cr207與KI在硫酸的酸性溶液中反應(yīng)

I2與Na2S2O3是在弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。

——室溫，避免光照

——滴定前的10min

滴定開始的快滴慢搖近終點(diǎn)的慢滴快搖

①酸度

②溫度

③速度任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定操作要點(diǎn)1.控制好三度①酸度②溫度③速度任68操作要點(diǎn)2.做好碘量瓶的三個(gè)操作：①塞塞②水封③水洗3.判斷好兩個(gè)點(diǎn)：①近終點(diǎn)（淡黃綠色）②終點(diǎn)

（藍(lán)色→亮綠色）任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定操作要點(diǎn)2.做好碘量瓶的三個(gè)操作：任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定69任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定式中c(Na2S2O3)——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V(Na2S2O3)——標(biāo)定中滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V(空白)——空白試驗(yàn)滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m（K2Cr2O7

——基準(zhǔn)物K2Cr2O7的質(zhì)量，g；M(1/6K2Cr2O7

)——1/6K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量，49.03g/mol。

數(shù)據(jù)記錄與處理

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定式中c(Na2S70任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、硫代硫酸鈉溶液為什么要預(yù)先配制？為什么配制時(shí)要用剛煮沸過并已冷卻的蒸餾水?為什么配制時(shí)要加少量的碳酸鈉？2、如何防止I2

的揮發(fā)和空氣氧化I?

？3、重鉻酸鉀與碘化鉀混合后為什么要在暗處放置10min，為什么要用水稀釋至100ml,再用硫代硫酸鈉溶液滴定？如果在放置之前稀釋行不行，為什么？4、為什么不能早加淀粉，又不能過遲加？思考

工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定任務(wù)二：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、硫代硫酸鈉溶液71任務(wù)三工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定72任務(wù)三：工業(yè)膽礬中硫酸銅含量的測(cè)定

原理

在弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液的濃度及消耗量可以計(jì)算出試樣中銅的含量。反應(yīng)方程式如下：Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-分析過程：

HNO3(1)飽和碳酸鈉調(diào)至中性過量KICuI↓Na2S2O3銅試樣——→Cu2+,NO————————→Cu2+———→I2——