有機(jī)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

（實(shí)驗(yàn)類型：基本操作）

一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

1、切實(shí)做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。2、熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍的環(huán)境，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全守則和每個(gè)具體實(shí)驗(yàn)操作中的注意事項(xiàng)。3、實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室的安靜，遵守實(shí)驗(yàn)紀(jì)律。4、遵從教師指導(dǎo)，按照實(shí)驗(yàn)所規(guī)定的步驟、試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5、應(yīng)自始至終保持實(shí)驗(yàn)室的整潔。6、愛護(hù)公共儀器和工具，并在指定的地點(diǎn)使用，要保持整潔，要節(jié)約水、電、酒精和藥品等的使用。當(dāng)實(shí)驗(yàn)中有儀器損壞時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告老師并辦理登記和換領(lǐng)手續(xù)。7、值日生應(yīng)等實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后才能打掃實(shí)驗(yàn)室，倒垃圾和廢液缸、關(guān)閉水閥和電源開關(guān)等，經(jīng)老師檢查驗(yàn)收許可后方能離開。同時(shí)，其他學(xué)生則應(yīng)主動(dòng)將實(shí)驗(yàn)記錄本呈交老師檢查，登記后才能離開。

二、安全知識(shí)

實(shí)驗(yàn)開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無損，裝置是否安裝正確。通常安裝裝置的原則是：由下至上，從左到右。但拆卸裝置的順序正好相反。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得離開崗位。要經(jīng)常注意反應(yīng)進(jìn)行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象，若有問題應(yīng)及時(shí)解決。1、安全守則若某些實(shí)驗(yàn)有可能發(fā)生危險(xiǎn)時(shí)，應(yīng)事先采取必要的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室玩火。實(shí)驗(yàn)中暫時(shí)不用酒精燈時(shí)，無論時(shí)間長(zhǎng)短，都要及時(shí)熄滅火。實(shí)驗(yàn)試劑不得入口，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要細(xì)心洗手。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或飲用食物，無論師生是誰(shuí)，人人都有監(jiān)督和被監(jiān)督的權(quán)力。熟悉安全用具，既會(huì)使用又要妥善愛護(hù)，簡(jiǎn)介滅火器材、沙箱和常用急救藥品的使用。2、事故的預(yù)防2.1火災(zāi)的預(yù)防在操作易燃的溶劑時(shí)：①遠(yuǎn)離火源；②勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加熱（如燒杯）；③加熱須在水浴中進(jìn)行，且勿使容器密閉（否則會(huì)造成爆炸）。

當(dāng)附近有露置的易燃溶劑時(shí)，切勿點(diǎn)火！

在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)養(yǎng)成先將酒精、乙醚、丙酮等一類易燃的物質(zhì)搬開的習(xí)慣。蒸餾易燃的有機(jī)物時(shí)，裝置不能漏氣。如有漏氣，則應(yīng)立即停止加熱，檢查原因，并酌情解決，然后重新開始。接收瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒杯等，而應(yīng)用窄口的容器如三角燒瓶（即維形瓶）等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應(yīng)遠(yuǎn)離火源，通常用橡皮管導(dǎo)入下水道或室外。

油浴加熱蒸餾或回流時(shí)，應(yīng)避免水濺入熱油浴中致使油外濺到熱源上而引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。當(dāng)處理大量的可燃性液體時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中或在指定地方進(jìn)行，室內(nèi)應(yīng)無火源。不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲，也不得丟入廢物缸中，否則會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。③蒸餾某些有機(jī)物時(shí)，嚴(yán)禁蒸干。如乙醚蒸餾前須檢查有無過氧化物存在，若有應(yīng)用5%FeSO4溶液除去，否則，過氧化物受熱后會(huì)發(fā)生爆炸。硝基化合物中可能存在的多硝基化合物也是如此。④對(duì)于易爆炸的固體，如重金屬乙炔化物、苦味酸金屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊，以免引起爆炸。因此像這類危險(xiǎn)的殘?jiān)?，必須及時(shí)小心銷毀。⑤鹵代烷勿與金屬鈉接觸，否則會(huì)因反應(yīng)太猛而發(fā)生爆炸。

2.4觸電的預(yù)防使用電器時(shí)，應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕手或用手握濕的物體接觸電插頭。若實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備漏電的話，應(yīng)及時(shí)報(bào)請(qǐng)老師進(jìn)行修理或更換。1、火災(zāi)的處理實(shí)驗(yàn)室一旦失火，室內(nèi)全體人員應(yīng)積極而有序地參加滅火行動(dòng)。首先，組織人員分頭立即熄滅其他火源，關(guān)閉電閘，切斷電源，移走一切可燃物質(zhì)，尋找滅火工具進(jìn)行滅火。通常有機(jī)實(shí)驗(yàn)中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和干粉滅火器等（而不是水！?。。?。滅火的原則是：從火的四周開始向中心撲滅，如用滅火器可將其噴出口對(duì)準(zhǔn)火焰的底部。如果衣服不慎著火時(shí)，切勿奔跑，應(yīng)立即就地上打滾，或者叫其他同學(xué)將打濕的實(shí)驗(yàn)服（或玻纖毛氈）裹在其身上，使之隔絕空氣而滅火。三、事故的處理和急救

2、玻璃割傷的處理

這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無玻璃碎片，有的話需小心挑出。當(dāng)傷勢(shì)不重時(shí)，可用雙氧水溶液或硼酸水溶液洗凈，涂上碘酒或紅汞（注意兩者不能同時(shí)使用?。?，或者用止血粉外敷，并加以包扎；若傷口比較嚴(yán)重，出血較多時(shí)，則應(yīng)用壓迫法止血，或在傷口上部扎止血帶，用消毒紗布蓋住傷口，及時(shí)送醫(yī)務(wù)室或醫(yī)院就診。

3、化學(xué)灼傷的處理

灼傷物質(zhì)急救和治療方法堿類：KOH、NaOH、NH4OH、CaO、Na2CO3、K2CO3

立即用大量清水洗，然后用2%醋酸溶液（20g/L）沖洗。

氰化物、氫氰酸

先用KMnO4溶液洗，再用硫化銨溶液洗。

溴

用氨水(25%):松節(jié)油:乙醇(96%)=1:1:10(V/V/V)的混合溶液處理。

鉻酸先用水沖，后用硫化銨溶液洗。

氫氟酸

大量冷水沖，后用5%NaHCO3（50g/L）溶液洗，再用甘油與氧化鎂（2:1）懸浮劑涂抹，紗布包扎。

灼傷物質(zhì)急救和治療方法磷

用5%硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去，再用1:1000高錳酸鉀溶液濕敷，外涂保護(hù)劑，紗布包扎。

苯酚大量水洗，后用4體積乙醇與1體積氯化鐵（1N）的混合液沖洗。

煤焦油、瀝青

用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除，再用羊毛脂涂敷。

氯化鋅、硝酸銀先用水沖，再用碳酸氫鈉溶液洗。酸類：H2SO4、HCl、HNO3、醋酸、甲酸、草酸、苦味酸

用大量水洗，然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。

5、中毒的處理

若不小心毒物濺入口中時(shí)，可用大量的水沖洗口腔；如已吞下的話，應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)及時(shí)服用解毒劑，并立即送醫(yī)院急救。（建議：由于有機(jī)試劑也可以通過呼吸或皮膚滲透引起中毒，故若家庭條件尚可的話，每次實(shí)驗(yàn)完畢后回去喝杯牛奶進(jìn)行解毒。）

1、普通玻璃儀器

四、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置

抽濾瓶布氏漏斗分液漏斗漏斗量筒燒杯菊花形濾紙梨形分液漏斗筒形分液漏斗恒壓滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管空氣冷凝管蒸餾頭克氏蒸餾頭蛇形冷凝管圓底燒瓶二口燒瓶三口燒瓶平底燒瓶錐形瓶/三角燒瓶維氏分餾柱彎形干燥管接引管空心塞洗瓶干燥器帶塞溫度計(jì)升降器鐵架臺(tái)鐵夾臺(tái)式壓力計(jì)鋼瓶與減壓閥3、普通儀器或簡(jiǎn)易裝置

回流裝置分流裝置進(jìn)水口出水口4、常用裝置

蒸餾裝置進(jìn)水口出水口電熱套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置進(jìn)水口出水口主要有蒸餾裝置、分餾裝置、回流滴加裝置、水蒸氣蒸餾裝置、抽濾裝置（或稱減壓過濾裝置）、氣體吸收裝置、減壓蒸餾裝置等。儀器裝配的注意要點(diǎn)：①選用的儀器和配件既要干凈，又要恰當(dāng)合適。如選用圓底燒瓶的大小，取決于其容積應(yīng)使所盛的反應(yīng)物占其容積的1/2左右，最多也不超過2/3。②裝配時(shí)，應(yīng)按照一定的順序：由下至上、從左到右，逐個(gè)裝配起來，整套裝置應(yīng)位于垂直于實(shí)驗(yàn)桌面的平面上，且從左到右與長(zhǎng)邊桌沿呈平行狀。拆卸時(shí)，則順序相反。③儀器裝配要求做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥。

五、玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)

1、洗滌2、干燥3、常用儀器的保養(yǎng)①溫度計(jì)：不能當(dāng)攪拌棒使；不能測(cè)定超過溫度計(jì)最高刻度的溫度；不宜長(zhǎng)時(shí)間放在高溫的溶劑中；用完后溫度計(jì)自然冷卻至室溫，隨后洗凈抹干保管；若水銀柱斷裂，濺出的水銀應(yīng)及時(shí)用硫磺粉覆蓋處理。②冷凝管：安裝時(shí)注意夾子夾的位置；應(yīng)選合適的冷凝水導(dǎo)管，否則易出事故。③分液漏斗、滴液漏斗：注意活塞和蓋子兩部分的保養(yǎng)。

幾種常用洗液及其使用的一般常識(shí)

名稱配制方法洗液特點(diǎn)注意事項(xiàng)鉻酸洗液

一般濃度為5~12%。配制5%鉻酸洗液：50gK2Cr2O7+40mLH2O+360mL濃H2SO4。洗液為紅褐色。

強(qiáng)酸性，具有很強(qiáng)氧化能力。

用于去除油污。

1、小心使用，以防腐蝕皮膚和衣服。2、廢液不可隨便排放，可用硫酸亞鐵處理。

3、洗液呈綠色，表明其已失效。

堿性乙醇洗液

1升95%乙醇溶液+157mLNaOH或KOH飽和溶液（約50%）。

遇水分解力很強(qiáng)。適用于洗滌油脂、焦油和樹脂等。

1、防揮發(fā)和防火。2、久放會(huì)失效。

3、對(duì)瓶塞有腐蝕。

純酸或純堿洗液

純酸洗液：濃HCl、濃H2SO4、濃HNO3。

純堿洗液：10%以上的NaOH、KOH或碳酸鈉溶液。

洗液的使用要根據(jù)器皿上污垢的性質(zhì)。

用洗液浸泡工浸煮器皿，但用酸洗時(shí)溫度不宜太高，防止酸揮發(fā)。

六、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告內(nèi)容①實(shí)驗(yàn)?zāi)康模虎趯?shí)驗(yàn)原理（如是基本操作實(shí)驗(yàn)，以簡(jiǎn)明的文字形式表達(dá)；如是合成實(shí)驗(yàn)則以化學(xué)反應(yīng)方程式表示，并注明主、副反應(yīng)）；③各種原料的用量（質(zhì)量或體積），主要原料和產(chǎn)物的物理常數(shù)，產(chǎn)物的理論產(chǎn)量；④畫出主要反應(yīng)裝置簡(jiǎn)圖；⑤簡(jiǎn)明的實(shí)驗(yàn)步驟（既不能全篇抄書，也不能簡(jiǎn)單到看預(yù)習(xí)報(bào)告卻做不了實(shí)驗(yàn)）；

2、實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)容①實(shí)驗(yàn)日期和當(dāng)天的室溫；②實(shí)驗(yàn)名稱；③試劑的規(guī)格和實(shí)驗(yàn)中試劑的實(shí)際用量；④所用設(shè)備或儀器的名稱、型號(hào)規(guī)格；⑤實(shí)驗(yàn)所用的時(shí)間，并以此為線索依次記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；（對(duì)于觀察的現(xiàn)象必須如實(shí)而詳盡地記錄下來，不能虛假。記錄時(shí)，寧可多記一些，不要漏記。當(dāng)然記錄時(shí)也要組織好，要層次分明，字跡要工整。如果連自己也看不懂，則說明該記錄是失敗的。記錄的形式可以是表格；也可以是某一時(shí)間段的具體現(xiàn)象或數(shù)據(jù)。）

[實(shí)驗(yàn)記錄舉例]實(shí)驗(yàn)XX水蒸氣蒸餾2008.3.15一、所用試劑苯（AR）5mL自來水5mL二、所用儀器和設(shè)備水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套，電子臺(tái)秤，量筒等三、實(shí)驗(yàn)過程2：40安裝水蒸氣蒸餾裝置，在50mL圓底燒瓶中加入試劑。3：15加熱，待有蒸氣從T形管逸出時(shí)，夾上彈簧夾，開始蒸餾，控制蒸餾速度：2-3D/S，收集的餾出液呈乳白色。4：15經(jīng)檢驗(yàn)蒸餾完成，用分液漏斗對(duì)餾出液進(jìn)行分離。4：40量取有機(jī)物：3.5mL，為淺黃色透明液體，有難聞的氣味。5：00實(shí)驗(yàn)完畢，清洗玻璃儀器，實(shí)驗(yàn)結(jié)果登記。3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式及內(nèi)容由于有機(jī)實(shí)驗(yàn)分基本操作、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和制備實(shí)驗(yàn)三種基本類型，故實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式會(huì)有所區(qū)別?；静僮鲗?shí)驗(yàn)報(bào)告格式：[1]實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籟2]實(shí)驗(yàn)原理（文字形式）；[3]裝置簡(jiǎn)圖；[4]步驟和現(xiàn)象；[5]實(shí)驗(yàn)結(jié)果；[6]討論；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用；

2、掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓根據(jù)分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即：

P=P（H2O）+PA式中P為總蒸氣壓，P（H2O）為水蒸氣壓，pA為與水不相溶物質(zhì)或難溶物質(zhì)的蒸氣壓。當(dāng)總蒸氣壓與大氣壓力相等時(shí)，則液體沸騰。此時(shí)，混合物的沸點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，即有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度，而且低于100℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。[基本操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告舉例]實(shí)驗(yàn)XX水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)化合物，一般用于下列情況：

1、某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；

2、混合物中含大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3、從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸收的液體。

三、裝置簡(jiǎn)圖要求：以實(shí)際操作裝置為準(zhǔn)；用鉛筆繪制平面簡(jiǎn)圖；繪圖比例要合適；水蒸氣蒸餾裝置

四、步驟和現(xiàn)象在500mL蒸餾燒瓶中加約250mL水（作水蒸氣發(fā)生器），在50mL圓底燒瓶中加5mL苯胺和5mL水，按水蒸氣蒸餾裝置安裝好。夾上彈簧夾，檢查氣密性，完畢后再打開彈簧夾。加熱蒸餾燒瓶，當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管逸出時(shí)，立即夾上彈簧夾，開始蒸餾。蒸餾的速度控制在2-3滴/秒為宜，收集的餾出液為乳白色。蒸餾約1h后，檢驗(yàn)有機(jī)物是否完全蒸出。當(dāng)餾出液無明顯油珠時(shí)，松開彈簧夾，移開熱源。將收集的餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗中進(jìn)行分離，收集苯胺，量取其體積，為3.5mL。實(shí)驗(yàn)完畢，拆除裝置，將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收苯胺：3.5mL，呈淺黃色透明液體，有難聞氣味?；厥章?3.55100%=70%六、討論性質(zhì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式：[1]實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；[2]步驟、現(xiàn)象和反應(yīng)式；或以表格形式表示：[3]實(shí)驗(yàn)小結(jié)和討論

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目反應(yīng)原理現(xiàn)象及解釋制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式：[1]實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；[2]實(shí)驗(yàn)原理：主反應(yīng)和副反應(yīng)化學(xué)方程式；[3]主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)

[4]試劑規(guī)格、用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量：

品名規(guī)格實(shí)驗(yàn)用量理論產(chǎn)量質(zhì)量/g體積/mL物質(zhì)的量/mol品

名相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)密度折光率溶解度水醇醚[5]儀器裝置簡(jiǎn)圖；[6]步驟和現(xiàn)象；[7]實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)物：性狀和質(zhì)量（或體積）產(chǎn)率：[8]討論[制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告舉例]實(shí)驗(yàn)XX乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)從有機(jī)酸合成酯的一般原理和方法；2、掌握回流、蒸餾等基本操作；

二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：

副反應(yīng)：三、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)品

名相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)密度折光率溶解度水醇醚乙醇