常規(guī)分析的

質(zhì)量管理與控制圖

北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所

國家有色金屬及電子材料分析測試中心

11994年，美國著名質(zhì)量管理學(xué)家J.M.Juran曾在

美國質(zhì)量管理學(xué)會年會上指出：20世紀(jì)以“生產(chǎn)力的世紀(jì)”載入史冊，未來的21世紀(jì)將是“質(zhì)量的世紀(jì)”?？茖W(xué)研究、資源開發(fā)、環(huán)境保護(hù)、產(chǎn)品質(zhì)量控制和商業(yè)貿(mào)易等等各方面都離不開分析測試。如何保證分析測試的質(zhì)量，使分析結(jié)果既正確又精密，即準(zhǔn)確度高？2影響分析測試質(zhì)量的五大因素是：人(人員)、機(儀器)、料(試劑)、法(方法)、環(huán)(環(huán)境)。在正常的情況下，應(yīng)該對這五大方面有良好的管理和控制，使測試質(zhì)量獲得重要保證。統(tǒng)計分析測試數(shù)據(jù)并檢驗測試數(shù)據(jù)的可靠性也是測試質(zhì)量的重要保證：正確度計算：平均值，中位值；正確度檢驗：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照、標(biāo)準(zhǔn)方法比對、加標(biāo)回收試驗并用t

檢驗和方差分析進(jìn)行統(tǒng)計檢驗。精密度計算：極差R，標(biāo)準(zhǔn)偏差s，不確定度u，重復(fù)性限r(nóng)，再現(xiàn)性限R，標(biāo)準(zhǔn)四分位距NormIQR等；精密度檢驗：檢驗、F檢驗、Cochran檢驗等方差檢驗；3但是，這些保證測試質(zhì)量的辦法、措施，都是“離線”的、“靜態(tài)”的，沒有起到“全過程的監(jiān)控”作用。20世紀(jì)20年代美國的休哈特(W.A.Shewhart)提出了“統(tǒng)計過程控制(StatisticalProcessControl)”簡稱SPC的概念。

SPC就是應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)對過程中的各個階段進(jìn)行監(jiān)控，是用控制圖法(或質(zhì)量管理圖法)進(jìn)行質(zhì)量管理，從而達(dá)到保證與改進(jìn)質(zhì)量的目的。SPC強調(diào)全過程的預(yù)防，首先在生產(chǎn)管理中采用，以后推廣應(yīng)用到其它方面，常規(guī)分析質(zhì)量管理也可采用控制圖。41.簡述SPC及其發(fā)展SPC是利用統(tǒng)計技術(shù)(控制圖)對生產(chǎn)(管理)過程中的各個階段進(jìn)行監(jiān)控，科學(xué)地區(qū)分出生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量的偶然波動與異常波動，以便采取措施，消除異常，恢復(fù)過程的穩(wěn)定。

作用－預(yù)防判斷過程的異常，及時告警。

缺點－不能告知異常是由什么因素引起的和發(fā)生于何處，即不能進(jìn)行診斷。SPD(StatisticalProcessDiagnosis)即統(tǒng)計過程診斷,是SPC的進(jìn)一步發(fā)展。上世紀(jì)80年代開始，張公緒教授提出選控控制圖系列、兩種質(zhì)量診斷理論，開辟了統(tǒng)計質(zhì)量診斷的新方向，90年代又提出兩種多元診斷理論，解決了多工序、多指標(biāo)系統(tǒng)的質(zhì)量控制與診斷問題。目前SPD已進(jìn)入實用性階段。5SPA(StatisticalProcessAdjustment)即統(tǒng)計過程調(diào)整,是SPD的進(jìn)一步發(fā)展，這方面國外剛剛起步，目前尚無實用性的研究成果。SPCSPDSPA

SPC、SPD、SPA三者構(gòu)成一個閉環(huán)，循環(huán)不已。62質(zhì)量控制圖

控制圖(ControlChart)是對過程質(zhì)量特性值進(jìn)行測定、記錄、評估以及監(jiān)察過程是否處于控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計方法設(shè)計的圖。控制圖顯示質(zhì)量特性值隨時間變化的波動曲線，并分析和判斷是由于偶然原因抑或由于系統(tǒng)原因所造成的質(zhì)量波動，從而告警，提醒操作者作出準(zhǔn)確判斷和提出有效對策，消除系統(tǒng)性原因產(chǎn)生的影響，使操作程序處于穩(wěn)定并得到動態(tài)控制。72.1控制圖原理及形式

在正態(tài)分布密度函數(shù)曲線中可以看到，正態(tài)分布由兩個參數(shù)，即總體均值

和總體標(biāo)準(zhǔn)差來決定的。這對質(zhì)量管理很有用，即無論總體均值和總體標(biāo)準(zhǔn)差取何值，產(chǎn)品質(zhì)量特性值落在之間的概率為99.73%，落在之外的概率為100%-99.73%=0.27%，而超過一側(cè),即大于或小于的概率為0.27%/2=0.135%。

圖1正態(tài)分布在μ±3σ區(qū)間的概率8Shewhart根據(jù)正態(tài)分布的這一特性，提出了控制圖。

將圖1先按順時針方向轉(zhuǎn)90°即成圖2(a),再上下翻轉(zhuǎn)180°即成圖2(b)。以測量值為縱坐標(biāo)，以日期或測量順序為橫坐標(biāo)，即得圖3單值控制圖，也叫x控制圖。該圖縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值，橫坐標(biāo)為抽樣時間或樣本序號。三條線：上面一條虛線叫上控制界限線(簡稱上控制線)，相應(yīng)于，用符號UCL表示，中間一條實線是中心線,相應(yīng)于用符號CL表示，下面一條虛線叫下控制界限線(簡稱下控制線)，相應(yīng)于，用符號LCL表示。圖3單值控制圖(x控制圖)圖2由正態(tài)分布概率密度曲線演變的控制圖t/h9為什么用控制圖的控制界限?

質(zhì)量指標(biāo)值落在

以外的概率只有0.27%，這是一個小概率。按照小概率事件原理，在一次實踐中超出范圍的小概率事件幾乎是不會發(fā)生的。若發(fā)生了小概率事件，說明過程已處于不穩(wěn)定狀態(tài)。利用控制圖來判斷過程是否處于穩(wěn)定和受控狀態(tài)就是進(jìn)行統(tǒng)計推斷。統(tǒng)計推斷就會產(chǎn)生兩種錯誤。第一類錯誤是將正常判為異常，即測試本來并沒有發(fā)生異常,只是由于偶然原因的影響，使質(zhì)量波動過大而超過了界限線，卻判為存在系統(tǒng)原因造成分析數(shù)據(jù)異常，從而因“虛告警”造成損失。第二類錯誤是將異常判為正常。即雖然已經(jīng)存在系統(tǒng)因素的影響，但因某種原因，質(zhì)量波動并沒有超過界限線，因此認(rèn)為測試仍處于控制狀態(tài)而沒有采取相應(yīng)的措施加以改進(jìn)。這樣因“漏告警”而造成損失。10根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計學(xué)原理，放寬控制界限線范圍固然可以減少犯第一類錯誤的機會，但卻會增加犯第二類錯誤的可能，反之,壓縮控制界限線范圍可以減少犯第二類錯誤的機會，但卻會增加犯第一類錯誤的可能。顯然，控制圖的控制界限線范圍的確定應(yīng)以兩類錯誤的綜合總損失最小為原則。

方法確定的控制圖控制界限，被認(rèn)為是經(jīng)濟合理的方法因此，大多數(shù)國家都采用這個方法，并稱為“原理”。20世紀(jì)80年代Motorola.Co.將控制方式由過去的

控制方式改為

控制方式。

控制方式下的穩(wěn)態(tài)不合格品率為

,

控制方式下的穩(wěn)態(tài)不合格品率為，后者比前者降低了：

,即135萬倍!

112.2常規(guī)分析中常用的控制圖2.2.1單值控制圖實例：某管理樣中銅的測定。在一段時間里穿插在日常分析工作中，用常規(guī)方法獨立測定20次以上，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，積累結(jié)果，繪制控制圖。測定結(jié)果如表1。月日2月1347111216202123樣品編號12345678910w/%0.2510.2500.2500.2630.2350.2400.2600.2900.2620.234月日2月25283月2581215182330樣品編號11121314151617181920w/%0.2290.2500.2830.3000.2620.2700.2250.2500.2560.25012該系列測定值的平均值為

，標(biāo)準(zhǔn)偏差繪圖如圖4。圖中中心線，即

＝

＝0.256%；UCL和LCL分別在CL(均值)的上下兩邊(

)和(

)處，而上下警告限則分別在(

)和(

)處，用虛線表示之。聯(lián)結(jié)各測定值的曲線，雖然有起伏，但除23#點，各點都在控制限內(nèi)。有了這張控制圖，以后再進(jìn)行此管理樣中銅的測定時,就可以利用圖對分析質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。UCLLCLCL測定值順序號圖4控制圖的打點13監(jiān)控辦法：只要在分析未知樣時，附帶分析這份管理樣。把管理樣的分析結(jié)果接著“打點”到這張控制圖上。如果“打點”未出界，表示分析的各種條件正常。影響結(jié)果的，無系統(tǒng)因素，僅偶然性因素，反映分析過程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)。因此,同時進(jìn)行的未知樣的分析結(jié)果也是可靠的。若“打點出界”，如圖4上的23#結(jié)果，就可判斷那一天分析條件有異常。因為在正常情況下，打點出界的可能性為0.1%左右。根據(jù)小概率事件原理，在正常情況下，一次分析結(jié)果不應(yīng)超出置信區(qū)間?，F(xiàn)在一次獨立實驗中，發(fā)生了“打點出界”事件，說明對結(jié)果產(chǎn)生影響的，除經(jīng)常存在著的偶然性因素外，還有系統(tǒng)因素在起作用，使正態(tài)分布曲線發(fā)生位移。1423#測定值所遵循的是另一正態(tài)分布，測定值x對于而言，出現(xiàn)的概率就不再是0.1%，而是xx%。由此可見，控制圖上“打點出界”，能及時指出分析過程有異常。找出系統(tǒng)原因，并消除，保證不再犯。這樣逐個除去系統(tǒng)因素，就會使分析過程逐步趨近并最終達(dá)到控制狀態(tài)。怎樣判斷分析過程是否處于控制狀態(tài)?根據(jù)“小概率原理”，若點子在控制限內(nèi)，原則上可以看作分析過程處于控制狀態(tài)；若點子超出控制限外或恰在控制限上，則可以看作過程處于失控狀態(tài)。15還有一些依據(jù)“小概率原理”的規(guī)則：(1)點子基本隨機排列,符合3種情況時，過程處于控制狀態(tài)：i)連續(xù)25點全部都在界限內(nèi)；ii)連續(xù)35點，在界限外的點不超過1點；iii)連續(xù)100點；在界限外的點不超過2點；對于界外點，需找出異常原因。(2)圖5中，在中心線一側(cè)連續(xù)出現(xiàn)的點叫做鏈。其點數(shù)叫做鏈長。當(dāng)鏈長不小于7時，則判斷有異常(以往采用7點鏈判異，現(xiàn)國外已改為9點鏈判異,使犯第一種錯誤的概率

)

α0=0.0027圖5

控制圖中出現(xiàn)的鏈長為7的鏈(異常)16(3)點子逐漸上升或下降的狀態(tài)稱為傾向。圖6中，當(dāng)有連續(xù)不少于7點的上升或下降的傾向時，則判斷有異常。圖6

控制圖中出現(xiàn)的傾向17(4)中心線一側(cè)點子連續(xù)出現(xiàn)，屬以下情況，判斷有異常：

i)連續(xù)11點中，至少有10點；

ii)連續(xù)14點中，至少有12點(圖7)；

iii)連續(xù)17點中，至少有14點；

iv)連續(xù)20點中，至少有16點。圖7中心線一側(cè)點子連續(xù)出現(xiàn)18(5)點子屢屢超出警告限而接近控制限(圖8),下述情況均有異常：i)連續(xù)3點中，至少有2點；

ii)連續(xù)7點中，至少有3點；

iii)連續(xù)10點中，至少有4點。

圖8點子屢屢接近控制限UCLCLLCL上警告限下警告限19(6)所有點都集中在中心線附近，判斷有異常(圖9)。所有點都集中在中心線附近，數(shù)據(jù)似乎“特別好”，但是不要被良好的“外貌”所迷惑，而應(yīng)該注意到所隱含的非隨機性。造成此現(xiàn)象的原因可能是數(shù)據(jù)有誤或數(shù)據(jù)虛假。圖9點子集中在中心線附近202.2.2－R控制圖(均值－極差控制圖)－R控制圖是均值(

)和極差(R)控制圖，為兩者聯(lián)用的綜合控制圖。對于計量值數(shù)據(jù),這是最常用、最基本的控制圖。均值控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)平均值的變化，極差控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)分散程度的變化。兩圖同時使用，可以綜合地了解質(zhì)量特性數(shù)據(jù)的分布形態(tài)。實例：光電直讀光譜法測定某管理樣中碳，繪制－R控制圖。(1)搜集數(shù)據(jù)

1)搜集近期質(zhì)量數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)按組號(或分析時間)順序分組。2)每次抽取的樣本個數(shù)n=3~5個，搜集數(shù)據(jù)一般為N=100個(最少

50個以上)，并分成K組。3)搜集到的每組數(shù)據(jù)，按次序填入控制圖數(shù)據(jù)記錄表2中。21

表2某管理樣中碳的測定%22(2)計算各組平均值和極差

(3)計算總平均值和平均極差

23(4)計算UCL、CL和LCL1)圖

，

，2)R圖

，

(在此控制圖中不考慮)式中，

，

是控制圖系數(shù)，可由《控制圖系數(shù)選用表》查得，表3列出了部分系數(shù)。24nA1A2A3C4B3B4B5B6D1D2D3D422.1211.8802.6590.797903.26702.60603.68603.26731.7321.0231.9540.886202.56802.27604.35802.57441.5000.7291.6280.921302.26602.08804.69802.28251.3420.5771.4270.940002.08901.96404.91802.11461.2250.4831.2870.95150.0301.9700.0291.87405.07802.00471.1340.4191.1820.95940.1181.8820.1131.8060.2025.2040.0761.92481.0610.3731.0990.96500.1851.8150.1791.7510.3885.3060.1361.86491.0000.3371.0320.96930.2391.7610.2321.7070.5475.3930.1841.816100.9490.3080.9750.97270.2841.7160.2761.6690.6875.4690.2231.777110.9050.2850.9270.97540.3211.6790.3131.6370.8115.5350.2561.744120.8660.2660.8860.97760.3541.6460.3461.6100.9225.5940.2831.717表3

控制圖系數(shù)選用表25(5)畫控制圖按計算值分別畫

和R圖。畫中心線(CL)和上、下控制線(UCL、LCL)