水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定方法一、實(shí)驗(yàn)原理硝酸鹽在紫外光區(qū)220nm和275nm處會(huì)出現(xiàn)一個(gè)特點(diǎn)汲取峰，經(jīng)過(guò)測(cè)定其吸光度，利用制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線及有關(guān)公式，能夠獲得硝酸鹽在水樣中的濃度。向樣品中加入氨基磺酸可以有效的清除擾亂要素亞硝酸鹽的影響，使其在220及275nm處基本不汲取光譜，進(jìn)而獲得單調(diào)的硝酸鹽的吸光度。二、試劑硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，質(zhì)量配比（1+9）的鹽酸溶液，%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)為蒸餾水，除定容時(shí)要用超純水。所用試劑均為剖析純?cè)噭?。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：氮的濃度為100mg/L.將經(jīng)105~110℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保留。鹽酸溶液稱(chēng)取10gHCI溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線?；靹?，常溫保留。氨基磺酸溶液稱(chēng)取氨基磺酸溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保留。硫酸鋅溶液稱(chēng)取10gZnSO4溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。注意：全部試劑使用前均需搖勻。三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定取六支25ml具塞比色管，用毛刷洗刷2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，用2ml移液管分別移取，，，，，的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液入比色管中。用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。用~移液槍汲取的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超出比色皿的2/3，潤(rùn)洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿圓滑的兩外壁擦潔凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。rty運(yùn)用有關(guān)程序做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、樣品吸光度的測(cè)定取六支25ml具塞比色管，用毛刷洗刷2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，每支比色管中加入預(yù)辦理后的水樣10ml,若經(jīng)過(guò)測(cè)定后濃度超標(biāo)，則該取5ml或1ml水樣，進(jìn)行從頭測(cè)定。用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。用~移液槍汲取的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超出比色皿的2/3，潤(rùn)洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿圓滑的兩外壁擦潔凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。每次測(cè)完一個(gè)樣后，均應(yīng)用蒸餾水潤(rùn)洗和水樣潤(rùn)洗2~3次后才能測(cè)樣。測(cè)完后將比色皿拿出，蒸餾水沖洗2~3后，倒放在濾紙中。五、數(shù)據(jù)辦理做標(biāo)曲時(shí)吸光度辦理Ar=A220-2*A275(Ar為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)液體積為橫坐標(biāo))樣品濃度的計(jì)算依據(jù)中所做的標(biāo)曲方程y=Ax+B,及公式水樣=C標(biāo)*（y-B）／（V水*A）10ml水樣單位換算成L若獲得的濃度不在~4mg/L范圍內(nèi)，則需要對(duì)樣品進(jìn)行適合的濃縮或稀釋。六、該實(shí)驗(yàn)的丈量范圍：~4mg/L。要求：A275/A220<,比值越小越好。七、樣品的預(yù)辦理

、調(diào)PH，絮凝。樣品剛采到時(shí)要滴加稀硫酸調(diào)至

PH

為1左右，測(cè)樣前應(yīng)先加入必定量的

10%ZnSO4

溶液。逐滴加入

NaOH

溶液調(diào)理

PH

在~范圍內(nèi)，用保鮮膜封口，靜置溶液絮凝

3~4小時(shí)。過(guò)濾將潔凈的長(zhǎng)頸漏斗用蒸餾水入潤(rùn)洗2~3次，貼上濾紙后，將絮凝后的